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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂
目的 建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品经乙腈提取、QuEChERS净化,采用CORTECSUPLC C18柱(100mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和含0.1％甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml～200 ng/ml,相关系数均＞0.999.检出限为0.10μg/kg～0.52 μg/kg,定量限为0.30 μg/kg～ 1.56 μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8％ ～ 108％,相对标准偏差(RSD)在2.2％～9.0％.62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出.结论 该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 蔬菜 杀虫剂 -
QuEchERS-气相色谱-质谱法同时测定果蔬中23种农药残留
目的 建立果蔬中23种农药残留的QuEchERS-气相色谱-质谱分析方法.方法 称取经粉碎匀浆后的样品,经酸性乙腈提取,按照QuEchERS试剂盒操作方法,经PSA粉(N-丙基乙二胺)、石墨化碳粉及碳十八粉混合净化后,由DB-1701毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量.结果 该方法23种农药在0.5 μg/ml～2.0μg/ml的浓度内线性相关系数(r)均＞0.995,方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg～0.025 mg/kg,23种农药的回收率为80.25％ ～97.78％,相对标准偏差(RSD)为3.83％ ～ 12.17％.在所检测的140份果蔬样品中,有9份样品检出克百威、氯氟氰菊酯及敌敌畏等农药残留,其中西红柿样品检出2份氯氟氰菊酯超出国家限量.结论 本方法稳定可靠,操作简便快速,方法回收率高,可满足果蔬中23种农药残留的检测要求.
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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留
目的 建立一种QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法.方法 采用含1％乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm ×2.1 mm,2.6 μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1％乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r＞ 0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0％ ～ 120.2％,检出限(S/N =3)为0.17 μg/kg～2.60 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56 μg/kg ～ 8.70 μg/kg.结论 该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 残留 葡萄 -
液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵
目的 建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65:35:0.15).采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测.结果 甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml～500 ng/ml时,线性关系良好(r＞0.997).甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50 μg/kg、200 μg/kg的平均回收率为86.0％～95.0％,相对标准偏差(RSD)为6.5％～11.3％.结论 本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 甲基托布津 多菌灵 蔬菜 -
QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂
目的 建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法.方法 样品采用含1％乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100mm,3.5 μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定.结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r) ＞0.998.空白样品在5.00 μg/kg、10.0 μg/kg和50.0 μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8％ ～ 118.3％,相对标准偏差(RSD)为3.0％ ～13.2％.结论 该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测.
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凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留
目的 建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法.方法 样品用乙腈超声提取,提取液经QuEChERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量.结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg ～0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg ～0.010 mg/kg.方法的加标回收率为73.1％ ～ 114.0％,相对标准偏差(RSD)为2.14％～8.32％.结论 该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测.
关键词： 凝胶色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 QuEChERS -
QuEChERS UHPLC测定淡水鱼中孔雀石绿结晶紫及其代谢物
目的 建立QuEChERS净化—超高效液相色谱法测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的方法.方法 样品经QuEChERS方法前处理,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mmi.d×50mm,1.8 μm)分离,以乙腈乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测孔雀石绿(λ=620 nm)及结晶紫(λ=588 nm),荧光检测隐性孔雀石绿与隐性结晶紫(激发波长:265nm,发射波长360 nm).结果 孔雀石绿与结晶紫在10 μg/L～200 μg/L,隐色孔雀石绿、隐性结晶紫在2.0 μg/L～ 40 μg/L范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.36 μg/kg～5.1 μg/kg,平均加标回收率为69％ ～118％,相对标准偏差1.8％～10％.结论 方法快速、简单,可应用于淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测.
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QuEChERS前处理方法结合液相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中的多菌灵
目的:建立液相色谱-串联质谱方法检测蔬菜水果中的多菌灵残留量.方法:采用QuEChERS样品前处理技术,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行检测.结果:样品中多菌灵检测限为1μg/kg,回收率为86.4%～99.5%,相对标准偏差小于12%.结论:本法用于检测蔬菜中的多菌灵残留量,快速、灵敏、特异性强.
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QuEChERS-GC法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药
目的:建立一种同时测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的QuEChERS-Gc检测方法.方法:样品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后Gc-ECD分析检测.结果:三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药回收率73%～101.2%,RSD为1.3%～7.8%,低检出浓度0.6 μg/kg～3.2 μg/kg.结论:QuEChERS样品处理方法应用于茶叶中农药残留检测,可以同时测定茶叶中的三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药,结果比较满意.
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改良QuEChERS-气相色谱法快速检测血中有机磷农药的方法研究
目的:建立一种同时测定中毒者血样中4种有机磷农药的QuEChERS-气相色谱快速检测方法.方法:血样先用甲酸沉淀杂质后,用乙酸乙酯提取,经活性炭、PSA、PEP混合型固相分散净化后,取上清液测定.结果:4种有机磷农药浓度在0.035～3.50 μg/ml范围,其线性相关系数在0.9981～0.9999之间,样品加标回收率为73.1%～119.6%,RSD为3.2%～12.6%,低检出限在0.01～0.02 mg/L之间.结论:该方法简便、快速、回收率高,可满足血样中有机磷农药的快速检测要求.
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乙酸乙酯-QuEChERS气相色谱法测定大白菜中拟除虫菊酯农药残留
目的:建立气相色谱测定大白菜中5种常见拟除虫菊酯农药残留简单、快速、安全的实用型方法.方法:采用乙酸乙酯-QuEChERS法进行样品前处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对大白菜中5种常见拟除虫菊酯农药残留进行检测分析.结果:在选定色谱条件下,5种拟除虫菊酯农药在40 min内得到有效的分离,方法对各目标物呈现良好的线性关系(r>0.999),低检出浓度0.0037～0.012 mg/kg,平均加标回收率为80.17%～86.72%,相对标准偏差为1.70%～14.31%.结论:该法具有较高的精密度和灵敏度,且操作简单、分析速度快,可作为一种经济实用的分析方法应用于大白菜中拟除虫菊酯农药残留的常规检测.
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QuEChERS-气相色谱-质谱法检测果品中41种有机磷类农药残留
目的 建立果品中41种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用分析方法.方法 改进了样品前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的种类和加入量.筛选了不同类型的硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA) 、石墨化炭黑 (GCB) 及C18吸附剂, 根据对农药的吸附作用和净化效果, 得到了优配比的净化剂.果品中有机磷残留经过乙腈提取, QuEChERS净化, 氮吹浓缩后乙腈定容, 气相色谱-质谱法测定, 选择离子模式定量.结果 41种组分的线性范围为0.010μg/ml～10.0μg/ml, 相关系数均≥0.995 1, 方法检出限为0.22μg/kg～10.9μg/kg, 定量限为0.72μg/kg～36.2μg/kg.各组分的平均回收率为74.0％～102％, 相对标准偏差均≤12％.结论 该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点, 适用于果品中有机磷农药残留的快速确认及定量检测.
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气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留
目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法.方法 样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5 MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果 70种农药的线性范围为5μg/L～ 200 μg/L,相关系数＞0.995,方法的检出限为0.01 μg/kg ～ 2.00 μg/kg,定量限为0.05μg/kg ～5.00 μg/kg.70种农药的平均回收率为74.2％ ～ 106.7％,相对标准偏差(RSD)为0.6％ ～4.6％.结论 该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查.
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定散装凉茶中非法添加的6种化学药物
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定散装凉茶中6种非法添加的化学药物(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬、安替比林、盐酸苯海拉明和萘普生等).方法 凉茶样品经含0.8％ (V/V)甲酸的乙腈提取,C18吸附剂净化,BEH C18超高效液相色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7 μm)分离,多重反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量.结果 6种化学药物的检出限为0.10 μg/L ～1.0 μg/L;定量限为0.4 μg/L ～4.0 μg/L;在线性范围内相关系数为0.998 4～0.999 4.3个不同添加水平下的平均加标回收率为72.3％～107.4％,RSD为1.2％～6.3％(n=6).应用该方法对广州市售25份不同品牌散装凉茶样品进行测定,1份样品检出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,浓度分别为721 mg/L和4.29 mg/L.结论 该方法简便、快速、准确,可用于凉茶中非法添加的6种化学药物的快速筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 凉茶 -
QuEChERS提取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量
目的 建立气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法 样品经组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化、正己烷定容,同时以环氧七氯为内标,配制成1.0μg/rnl的混合标准工作液,采用GC-MS检测21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药.结果 有机磷类农药的LOD为0.00l mg /kg～0.007 mg/kg,LOQ为0.003 ms/kg ～0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg～0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg～0.012 mg/kg;拟除虫菊酯类农药的LOD为0.001 mg/kg ～0.008 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg ～0.024 mg/kg.平均加标回收率为61.9％ ～ 99.9％,相对标准偏差(RSD)为3.5％ ～ 15.0％.50份蔬菜样品中,毒死蜱检出2份,水胺硫磷检出1份,克百威检出3份,联苯菊酯检出2份,甲氰菊酯检出1份,氯氟氰菊酯检出12份,氟氯氰菊酯检出1份,氯氰菊酯检出7份,其余农药残留指标均未检出.结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求.
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QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 样品经1％冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量.结果 12种农药的浓度为0.025 μg/ml～2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r) ≥0.992.在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21％～113.20％,相对标准偏差(RSD)为3.21％～12.67％ (n =6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg～0.001 0 mg/kg.结论 本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求.
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QUECHERS气相色谱法同时测定可食性包装材料中21种有机氯农药
目的 采用QUECHERS前处理方法,建立气相色谱法同时测定可食性包装材料中21种有机氯农药含量的分析方法.方法 可食性包装材料中的21种有机氯农药在超声振荡条件下用乙腈提取,氮气流吹干后用甲醇和正己烷定容,经C18、氨基、无水硫酸镁和PSA净化后,采用DB-1毛细管柱进行分离,ECD检测器检测,采用外标法定量.结果 可食性包装材料中21种有机氯农药检测方法的线性范围为0.05 mg/L～1.0 mg/L,相关系数为0.995 4 ～0.999 9,平均回收率为85.75％ ～ 100.40％,相对标准偏差为0.43％～ 4.66％.结论 结果表明该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于可食性包装材料中有机氯农药的测定.
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QuEChERS-气相色谱法快速检测茶叶中拟除虫菊酯农药残留的方法研究
目的:建立茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的QuEChERS-气相色谱快速检测方法.方法:样品以0.1%冰乙酸的丙酮-石油醚(V/V 1:1)提取,采用混合型固相分散萃取净化,通过色谱柱的选择和条件的优化,确定佳分析条件.结果:7种拟除虫菊酯农药浓度在0.06～3.00 μg/ml范围的标准曲线,其线性相关系数在0.9931～0.9993之间,样品加标回收率为77.5%～130.0%,RSD为2.4%～12.0%,当取样量为5 g时,低检出限为0.01 mg/kg(氯菊酯为0.04 mg/kg).结论:本方法简便、快速、安全,可用于茶叶样品拟除虫菊酯农药残留的快速检测.
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QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留
目的:建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法.方法:10g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法检测.结果:21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%～95%,相对标准偏差在2.7%～9.2%之间,检出限在0.002～0.005 mg/kg.结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析.
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缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留
目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法.方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量.结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%～124%,相对标准偏差在1%～18%之间,检出限为0.0005～0.005 mg/kg.结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析.
关键词： QuEChERS 气相色谱电子捕获检测法 多残留分析 含卤素农药 蔬菜
