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茶浸泡液中农药残留检测及去除方法
目的 建立茶浸泡液中农残的QuEChERS净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,考察温度和冲泡次数对茶叶浸泡液中农药残留情况的影响,为降低冲泡茶叶引起的农药摄人提供参考.方法 茶浸泡液用正己烷提取,N-正丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,HP-5MS色谱柱分离,MS/MS检测.结果 各组分在0.04～1.40 μg/mL范围内线性关系良好,r＞0.9939,回收率范围为69.0％～113.3％,相对标准偏差(RSDs)为1.7％～14.7％,检出限为0.01～0.1 μg/L,定量限为0.05～ 0.5 μg/L.结论 该实验方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于茶浸泡液中多农药残留检测.建议弃掉头次沸水冲泡茶的茶水.
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QuEChERS净化—液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂
目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法.方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm,2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min.采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测.结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μμg /L～25.0μg/L(或者0.50 μg/L～ 25.0μg/L)范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.044～ 0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4％～101.5％(n=7),相对标准偏差1.7％～ 8.9％(n=7).结论该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 抗凝血灭鼠剂 QuEChERS 同位素稀释法 血浆 -
基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析
目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×150 mm),柱温35 ℃,以甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,20％A;4～8 min,20％A→60％A;8～12 min,60％A→80％A;12～35 min,80％A→90％A),流速0.4 mL· min-1,进样量5 μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98.在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63％～110.6％之间,RSD在0.66％～14.18％之间.35种有机磷农药成分的定量限在0.12～76.5 μg· kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定.
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QuEChERS法在兽药残留检测中的研究进展
样品前处理是食品检测的关键步骤.QuEChERS法是一种简便高效、可以对多种药物进行同时提取和净化的前处理技术.QuEChERS法早用于果蔬中的农药残留的前处理,目前在动物基质中的兽药残留检测方面也得到了广泛应用.本文就QuEChERS法在兽药残留检测中的应用作一简要概述.
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液相色谱-串联质谱法测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的残留量
建立了液相色谱-串联质谱测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢产物的分析方法.样品经酸性乙腈提取,QuEChERS法净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以含0.1％(v/v)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1％(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明氟虫腈及其代谢物在0.2～10 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为0.2 μg/kg和2μg/kg.在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在2、5、20 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为74.6％～113％,相对标准标准偏差为2.21％～14.0％(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡肉、鸡内脏、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的测定.
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QuEChERS-UPLC-HR-MS法测定蔬菜大棚土壤中农药残留
采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法建立了蔬菜大棚土壤中百余种常见农药残留的同时分析方法.样品采用乙腈(含体积分数为2％的甲酸)提取,ODS粉净化,经Agilent ZORBAX SB-C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,高分辨质谱进行检测.结果表明:在0.01-1.0 mg/L质量浓度范围内,农药仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;添加水平在0.01 mg/kg时,平均回收率为68.7％-101.8％,相对标准偏差(RSD)为6.2％-14.1％,定量限均小于0.005 mg/kg.该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点,能充分满足蔬菜大棚土壤中农药残留的高通量检测要求.
关键词： 土壤 农药残留 液相色谱-高分辨质谱 QuEChERS -
QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留
建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留QuEChERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量，样品离心、过滤，高效液相色谱分析，一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测，外标法定量分析。结果表明，7种烟碱在5 min内实现分离，5-400μg/L浓度范围内线性关系好，相关系数r达到0.999；7种烟碱方法检出限分别是1.8、1.8、1.8、0.45、0.1、0.3和2.4μg/L。本方法操作简单、准确，可快速定性和定量分析蔬菜中烟碱农药残留。
关键词： LC-Q-TOF-MS 烟碱 高分辨质谱 QuEChERS -
QuEChERS方法在法医毒物分析领域的研究进展
在中毒或疑似中毒案件中,毒物鉴定对于提供侦查线索与犯罪证据、澄清案件性质、还原犯罪过程具有重要意义.基于液液萃取和分散固相萃取原理而建立起来的QuEChERS方法,由于其快速、简单、廉价、高效、可靠、安全等优势,正逐渐应用于法医毒物分析的样品前处理过程中.本文综述了QuEChERS方法的基本原理及其在提取和净化等过程中的优化改进,重点详述近年来QuEChERS方法在法医毒物分析领域的应用现状,并对未来发展方向进行展望.
