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  • 湿法消解-氢化物发生原子荧光法测定蛋及蛋制品中微量砷和汞

    作者:邢俊波;曹红;王国佳

    目的 建立原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的方法.方法 采用湿法消解,双道氢化物发生原子荧光法测定.结果 砷和汞的检出限:砷(As)0.082ng/mL,汞(Hg)0.0048ng/mL;线性范围砷(As)0~10ng/mL,相关系数r=0.9997;汞(Hg)0~2ng/mL,相关系数r=0.9974;样品加标回收率砷(As)99.74%~100.10%; 汞(Hg) 99.92%~100.02%.结论 方法简便、快捷、准确,灵敏度高,应用该法可测定蛋及蛋制品中砷和汞的含量.

  • 液相色谱-串联质谱法测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的残留量

    作者:时逸吟;李优;伊雄海;张怡;盛永刚;邓晓军;郭德华

    建立了液相色谱-串联质谱测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢产物的分析方法.样品经酸性乙腈提取,QuEChERS法净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以含0.1%(v/v)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明氟虫腈及其代谢物在0.2~10 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法检出限(S/N>3)和定量限(S/N>10)分别为0.2 μg/kg和2μg/kg.在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在2、5、20 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为74.6%~113%,相对标准标准偏差为2.21%~14.0%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡肉、鸡内脏、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的测定.

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