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高效液相色谱法测定辣椒面中苏丹红检测条件的研究
目的 建立辣椒面中苏丹红染料高效液相色谱测定方法.方法 样品用正己烷提取,经过氧化铝柱浓缩及层析萃取净化处理后,用反相高效液相色谱在紫外可见光检测器下进行色谱分析.结果 辣椒面样品的苏丹红质量浓度范围在0.01 ～ 3.20 mg/kg,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ各组分线性关系良好,标准曲线回归方程的相关系数r依次为0.9995、0.9992、0.9991和0.9993;4种组分的方法检出限均为0.01 mg/kg.结论 选取合适的检测波长和梯度洗脱比例,可以得到满意的实验结果.
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高效液相色谱法测定异烟肼固体制剂血药浓度
本文应用高效液相色谱法对异烟肼栓剂、片剂的血药浓度监测方法进行了研究,用C18柱,以20%甲醇-水(含十二烷基硫酸钠)为流动相在254nm测定,用外标法定量.异烟肼在2-20μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),低检出量为0.2μg/ml.
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高效液相色谱法测定美舒咳片体内药代动力学研究
本文报道了高效液相色谱法测定美舒咳片体内血药浓度,测得美舒咳平均回收率为96.4±1.53%,日内及日间变异系数均小于5%,求算了健康受试者口服美舒咳药代动力学参数.
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氢溴酸右美沙芬咀嚼片药代动力学研究
建立反相高效液相色谱法测定人血浆中氢溴酸右美沙芬的浓度.方法:采用Nova-Pakc色谱柱,以乙腈-水-36%乙酸(50:49:1),用三乙胺调PH到4.3,流速:1ml/min,荧光检测,激发波长280nm,发射波长310nm.结果:右美沙芬咀嚼片约1.95min达高峰浓度,Cmax=6.20±1.32ng/ml.结论:本法简便、灵敏、专属性好.适用于氢溴酸右美沙芬血药浓度测定及药代动力学研究.
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HPLC法对注射用羟氨苄青霉素钠含量的影响因素测试
利用高效液相色谱法对3个批号，经3000LS强光照射不同时间的注射用羟氨苄青霉素钠进行稳定性测试，结果表明注射用羟氨苄青霉素钠在强光照射下不稳定，含量不断降低，但经3000LS强光照射10天内含量仍均在标准含量80％以上。
关键词： 高效液相色谱法 注射用羟氨苄青霉素钠 -
青霉素裂解液的高效液相色谱分析
为能及时准确地测定生产过程中青霉素裂解液的主要成分6—氨基青霉烷酸(6—APA)、青霉素G钾和苯乙酸,为生产工艺控制提供依据,我们建立了高效液相色谱分析法,并对副产物青霉噻唑酸进行了液相色谱的定性检测.结果表明,该实验方法简便、快速,结果准确,可以用于6—APA生产的质量控制.
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HPLC法考察沙美特罗的有关物质
建立沙美特罗的有关物质的高效液相色谱测定方法,采用YWG-C18柱,甲醇,水(80:20)为流动相,检测波长280nm,该方法测定平均杂质含量为0.2988%,总杂质不超过10%,符合原料对杂质的要求限度.
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高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物的含量
目的:高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物1-嘧啶哌嗪浓度.方法:用Hypersil BDS CN色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(15:15:70)为流动相,流速为1.5mL·mim-1,室温,紫外检测波长238nm,内标物为1-嘧啶哌嗪.结果盐酸丁螺环酮在10～200μg·mL-1范围内,1-嘧啶哌嗪在10～200μg·mL-1峰面积比与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9994,回收率为97.58%～105.4%,RSD均小于9%.本法灵敏度高,专属性好.
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中药半夏的化学模式识别研究
目的:建立评价半夏质量的方法.方法:采用高效液相色谱法,对收集的11个半夏样品进行测定,实现了对31个组分的分离,获得反映该药材化学成分信息的化学数据.将所获化学数据进行化学模式识别研究.结果:用系统聚类分析将半夏样品的质量分为优质品、一般品和劣品三个等级;用逐步判别分析对样品的质量分级结果进行回判,正确率100%.结论:初步建立了只通过HPLC分析即可对半夏进行质量评价的模型.
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宫炎康颗粒质量标准研究
目的:为更好的控制宫炎康颗粒的质量.方法:采用薄层色谱法对当归、赤芍和延胡索进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定,色谱柱为:Phenomenex Prodigy ODS-3(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75:25);检测波长为230nm.结果:当归、赤芍和延胡索的定性鉴别,阴性无干扰,斑点清晰,分离度良好.芍药苷在0.49-4.89μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.75%,RSD=1.1%.结论:方法简便,准确,重现性良好,可用于宫炎康颗粒的质量控制.
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复方新诺明含量测定法改进
目的:采用高效液相色谱法测定复方新诺明片的含量.方法:高效液相色法柱HPLC(4.6×250mm).流动相:磷酸-甲醇(75:25),检测波长254nm.结果:回收率SMZ为98.82%,TMP为101.01%.结论:方法简便,快速准确.
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康媛颗粒质量标准研究
目的:为更好的控制康媛颗粒的质量.方法:采用薄层色谱法对当归、白芍和黄芪进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定,色谱柱为:Phenomenex Prodigy ODS-3(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75:15);检测波长为230nm.结果:当归、白芍和黄芪的定性鉴别,阴性无干扰,斑点清晰,分离度良好.芍药苷在0.49-4.89μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD=0.97%.结论:方法简便,准确,重现性良好,可用于康媛颗粒的质量控制.
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立克宁滴丸质量标准研究
目的:建立立克宁滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丁香叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丁香苦苷的含量并进行方法学考察.结果:在供试品色谱与对照色谱的相应位置显相同颜色的斑点;丁香苦苷含量在0.28～2.24μg之间呈良好的线性关系且平均回收率为100.84%,RSD为1.34%.结论:此方法灵敏度高,准确,快捷,结果可靠,可作为本品的质量评价依据.
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两种尼莫地平片剂的人体生物等效性
目的:研究国产和进口尼莫地平片剂的人体生物等效性.方法:选择20名健康志愿者,随机交叉口服单剂量60mg国产和德国产尼莫地平片后,采用高效液相色谱法测定血浆中的血药浓度.结果:口服尼莫地平片剂后国产及德国产片剂达峰时间tmax分别为52.65min及51.36min;Cmax分别为26.61mg·L-1和29.05mg·L-1;AUC0～∞为4170.76及4291.36mg·min·L-1,二种片剂主要药代动力学参数比较无显著性差异(P＞0.05).结论:国产尼莫地平片与进口尼莫地平片相对生物利用度均为97%,经统计学处理证实二种片剂具有生物等效性.
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肝康颗粒质量标准研究
目的:建立肝康颗粒的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的柴胡进行定性鉴别;采用HPLC法测定甘草酸含量.结果:TLC鉴别阴性无干扰;甘草酸含量测定的线性范围为0.3178μg～3.1780μg(r=0.9999,n=6),平均加样回收半为99.47%,RSD为0.44%.结论:方法操作简单,准确可靠,重现性好,可作为肝康颗粒的质量控制方法.
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穿心莲化学成份指纹图谱的生物模型表达
目的:建立与穿心莲的生物有效性相关的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC对穿心莲及其代谢产物进行研究,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.收集灌流液进行LC/MS分析,采用ESI离子源、二级串联质谱、负离子检测方式进行检测.结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱捡测方法,并对该指纹图谱中被吸收的特征峰与成分进行定性与定量分析,从而制定与生物有效性相关联的穿心莲化学成分指纹图谱.结论:该方法的建立为今后同类药物的定性定量分析提供基础.
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壮阳春胶囊质量标准研究
目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg～0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.
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TLC法和HPLC法分析关黄柏与川黄柏区别
目的:比较关黄柏和川黄柏的区别.方法:采用薄层色谱法定性鉴别盐酸小檗碱和盐酸巴马汀,高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行定量分析.结果:关黄柏与盐酸巴马汀对照品有相应位置的斑点,而川黄柏则无.川黄柏中所含盐酸小檗碱高于关黄柏3~4倍.结论:关黄柏与川黄柏在有效成分及其含量上有显著区别.
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妇科止带片药品质量标准提高研究
目的:提高妇科止带片质量标准.方法:采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲,取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别,增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识,采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱法鉴别五味子,斑点清晰,无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好,重现性、精密度、稳定性良好,加样回收率平均100.8%、RSD1.7%.结论:提高后方法更有利于妇科止带片的质量控制.
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强脊炎丸质量标准研究
目的:建立强脊炎丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对强脊炎丸中的淫羊藿、何首鸟、党参、当归、川芎、白芍等六味主要中药进行了鉴别,以高效液相色谱法对其主药淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为0.0944～0.944μg(r=0.9998),平均回收率为100.28%,RSD=1.92%.结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制强脊炎丸的质量.
