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食品中丙酸钙(钠)含量的测定
采用气相色谱仪,用氢火焰检测器、非极性交联键合毛细柱(RTX-1)检测食品(糕点、调味品)样品中的丙酸钙或丙酸钠含量,突破了食品卫生检验方法GB/T 5009.120-2003中使用玻璃柱易碎的特点,该方法使用的色谱柱具有通用性和广泛性的特点,工作曲线线性好、检测的结果回收率高、定性和定量准确,适用于各种不同工作条件的具有非极性交联键合毛细柱的实验室.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP)检测电生理导管可沥滤物的试验方法研究
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法检测电生理导管中四种可沥滤物:硫酸钡,颜料黄53,颜料棕24和二氧化钛的含量。经方法验证,该方法校准曲线线性良好,线性范围达4~6个数量级;检出限极低,小于0.1μg/m L;回收率达到95%~103%;实验室内检测变异系数小于3%。该方法可同步测量多种超低痕量金属元素,大大减少了样品预处理和样品使用量,具有实用性和经济性,值得推广使用。
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比色管顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,其甜度是蔗糖的30~40倍,可作为甜味剂加在食品中.据有关报道,高剂量甜蜜素的代谢产物环己胺能引起血压高和睾丸萎缩,因此,有必要对食品中的甜蜜素添加量进行检测.用比色管为顶空瓶顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的报道较少,曾有报道测定时保温需在带螺口、具有硅橡胶圈及不锈钢螺旋盖的130ml容玻璃瓶中,操作烦琐、费时.本文采用涂有5%SE-30的Shimalite W-AWDMCS担体作为固定相,样品保温在25ml比色管中,简化了操作手续,缩短了分析时间,且提高了分析的灵敏度.该方法经过10多年的实践验证,不仅证明该方法样品处理简单、工作曲线线性好、检出浓度低、灵敏度、准确度高,具有简便、快速、灵敏、准确、抗干扰能力强、无杂质峰等优点,并且具有推广应用价值.
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氧瓶燃烧法-氟离子选择电极法测定司氟沙星片的含氟量
目的:用氟离子选择性电极测定经氧瓶燃烧破坏后的司氟沙星含量,建立一种利用氟离子选择性电极进行定量分析的新方法.方法:药物经氧瓶燃烧有机破坏,使氟离子游离于吸收液中,对吸收液进行适当处理后用氟离子选择电极测其电位值,根据标准曲线测定含量.结果:司氟沙星片中氟离子浓度在2.0×10-6~2.0×10-2mg·ml-1范围标准曲线线性良好,r=0.999 8,方法回收率为99.48%.结论:该方法简单准确,可以用来进行司氟沙星的含量测定.