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龙血竭特征成分对照指纹图谱研究
目的:建立以5个特征成分为对照的龙血竭HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Phenomenex lura C18(4.6mm × 250mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温35℃,检测波长306nm.结果:不同厂家的12批龙血竭的指纹图谱相似度在0.95以上,确定了12个共有峰,并通过对照指认了白藜芦醇、紫檀茋、龙血素A、龙血素B、7,4’-二羟基黄酮共5个特征性化学成分.结论:建立的分析方法能同步检测出龙血竭中茋类、二氢查耳酮类及黄酮类的特征性成分,为更全面评价其质量提供依据.
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UPLC-Q-TOF-MS分析不同产地泥附子化学成分的差异
附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险.随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面.不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附子种内化学成分的变异,进而影响品质和疗效.然而,有关不同产区附子的化学特征成分尚缺少深入研究.应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对比分析传统不同产地附子的化学成分差异.结果表明,采用无监督的主成分分析(PCA),汉中附子与道地的江油附子成分相似,明显不同于新兴产区的布拖与巍山附子;运用偏小二乘判别分析(PLS-DA),筛选发现7个主要差异化合物,其中新乌头碱与附子灵在布拖附子与巍山附子中含量较高,而次乌头碱、尼奥林、卡米查林、宋果灵等在江油附子与汉中附子中含量较高;结合各成分的毒性强弱,发现次乌头碱与新乌头碱是区分江油附子与布拖附子、巍山附子的关键毒性成分,江油附子毒性低于布拖附子与巍山附子.江油附子较低的毒性有利于保障临床用药安全,可能是附子道地性形成的重要原因之一.上述研究结果为从次生代谢产物多样性角度揭示附子道地性的形成机制提供了新的参考数据.
关键词： 附子 产地 毒性 特征成分 UPLC-Q-TOF-MS -
GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效.1998～2003年笔者采用GC-MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识.在此基础上,作者采用GC-MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法学研究[2];在固定GC-MS色谱条件后,先后对30批次样品进行分析,初步制定了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的质量控制标准,报道如下.
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黄芪的薄层色谱荧光鉴别
为提高中药制剂研制水平和质量控制水平,制剂中的每一味药都应有专属性强的鉴别法.黄芪甲苷为黄芪的特征成分,因此黄芪甲苷的薄层鉴别成了黄芪及其制剂中黄芪的代表,<中国药典>1995,2000年版也正式给予法定,至今为止的科研报道、新药研制、医院制剂也都采用此方法.但在实际工作中我们发现,此法用于鉴别单味或药味少的复方制剂中的黄芪较合适,当用于药味较多的制剂时,存在明显的不足,表现为:黄芪甲苷的极性较大,在正相薄层色谱图中的Rf值较小,出现在斑点密集区,且与前后相邻成分不易分开;为使斑点可见,点样量一般要达拖尾,而拖尾却严重影响斑点的识别;制剂中黄芪以外的药味造成的背景干扰很大,特别是阴性对照品在此位置往往有斑点出现,干扰结果的正确判断.
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卵巢未成熟畸胎瘤及腹膜神经胶质瘤病
2001年5月14日在北京大学人民医院进行了北京大学第一医院、人民医院、第三医院妇产科联合病理查房.会议由人民医院王建六副主任主持,人民医院张超医师汇报病例.与会者对卵巢未成熟畸胎瘤含特殊病理特征成分的临床诊断与治疗进行了讨论.
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石菖蒲醒脑开窍作用物质基础及其作用机制研究
1.石菖蒲挥发油指纹图谱研究:采用GC-MS法开展石菖蒲挥发油指纹图谱的研究.出峰先后顺序及相对含量为:甲基丁香酚(2.37%±2.60%)、顺式甲基异丁香酚(4.48%±4.84%)、反式甲基异丁香酚(0.82%±0.40%)、γ-细辛醚(4.51%±4.26%)、β-细辛醚(66.15%±11.85%)、α-细辛醚(6.35%±4.32%)等6个特征成分.
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GC-MS建立菖冰滴丸特征指纹图谱研究
菖冰滴丸是由石菖蒲挥发油、冰片等多味药制成,具有开窍醒脑、宁神益智之功效,用于急性期中风、脑功能损害.方中主要组分均具有挥发性.本实验采用GC-MS建立了滴丸的特征指纹图谱,以方中4个主要特征成分对方法学进行考察,结果理想.
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视觉诱发的联合mVEP和SSVEP特征成分提取研究
目的 提出一种基于运动起始视觉诱发电位(mVEP)和稳态视觉诱发电位(SSVEP)的特征成分联合脑一机接口(HBCI)范式.方法 通过设计3×3字符拼写矩阵,矩阵纵列白色竖条按设定频率闪烁诱发相应的SSVEP,横行白色竖条随机运动诱发mVEP.利用时域、频域分析提取2类特征信号.利用支持向量机(SVM)对比联合范式和单一范式目标字符识别正确率.结果 受试者S1和S6在联合范式条件下平均目标字符识别正确率相对于单一范式提高约2％;其他受试者相应比较提高约6％;当同一字符重复刺激3次以上,所有受试者单一范式平均正确率为85.6％,联合范式的正确率能达91.4％.结论 HBCI刺激范式能同时有效地诱发多种特征脑电信号.联合范式在不同选择次数下的正确率均高于单一范式.联合刺激方式将运动诱发与固定频率闪烁相结合有效地节约了刺激诱发时间,加速了特征成分提取效率.
关键词： 运动起始视觉诱发电位 稳态视觉诱发电位 联合 特征成分 -
薄荷药材鉴别方法的改进及其质量分析
薄荷为常用药材,收载于中国药典2010年版一部,具有疏散风热、清利头目的功效.薄荷药材干燥后,仅从性状无经验者难以鉴别.标准收载项目只有显微、薄层色谱(TLC)、挥发油含量的测定项,但此3个项目专属性均不强.显微与其同科属植物的显微特征相近,TLC鉴别中叶绿素及易混品留兰香均有干扰,难以发现掺伪、掺杂的问题,导致薄荷错用、混用现象时有发生,如以留兰香及其他唇形科植物的地上部位替代薄荷,故以薄荷特征成分薄荷脑(左旋薄荷醇menthol)为检查指标,改进了薄荷药材的TLC鉴别方法,建立了气相色谱法(GC)定性方法.改进后的TLC鉴别方法,斑点清晰,无干扰;GC方法色谱峰分离度好,有效解决了薄荷药材鉴别项专属性差的问题.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定安神益心液中黄芪甲苷的含量
安神益心液由黄芪、五味子、白芍及刺五加等中药组成.具有健脑安神、补心气、益肝血的功效.临床用于神经衰弱、冠状动脉粥样硬化性心脏病、动脉硬化、慢性肝病等病的治疗,具有多年的临床应用基础,疗效满意.黄芪系处方中的主要药味之一,黄芪甲苷为黄芪的特征成分;另外,黄芪存在不同的基源,不同基源间所含成分各有所不同.为了更好地控制该制剂的质量,笔者建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,对本品中黄芪甲苷的含量进行了测定.
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山柰饮片挥发油的GC-MS特征成分和指纹图谱研究
目的:研究山柰饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,以控制其质量.方法:采用GC-MS法分析10批山柰样品的化学成分和指纹图谱.结果:10批山柰饮片挥发油的特征成分均为对甲氧基肉桂酸乙酯(反式、顺式)、反式肉桂酸乙酯、正十五烷、3-蒈烯、龙脑、8-十七碳烯、莎草烯、十七烷、蓝桉醇、桉油精、顺式对甲氧基肉桂酸甲酯、优葛缕酮,这13种成分的相对含量约占挥发油总成分的94.5%～98.2%,其峰面积和保留时间形成了特征性指纹图谱.结论:不同地区的样品具有相似度很高的指纹图谱.该研究方法具有较好的重复性,能用于山柰饮片的质量控制.
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多种色谱-波谱联用技术分析栀子厚朴汤中特征成分及其配伍前后的溶出变化
目的:采用多种色谱-波谱联用技术,鉴别并归属栀子厚朴汤中的特征成分;分析主要特征成分在配伍前后的溶出变化.方法:采用高效液相色谱-紫外检测技术(LC-UV)、高效液相色谱-荧光检测技术(LC-FD)、高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱联用技术(LC-PDA-MS/MS),分析栀子厚朴汤及方药不同配伍组.色谱系统:Lichrospher C18色谱柱,甲醇-0.1%乙酸梯度洗脱.结果:从栀子厚朴汤中分离并鉴别了7个特征成分;不同配伍对6种特征成分的溶出有一定的影响.结论:各种色谱-波谱联用技术是研究中药方剂物质基础的有效手段;中药复方配伍的化学基础并非单味药化学基础的简单加合.
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偏痛汤1号化学成分的UHPLC-LTQ-OrbitrapMSn快速鉴定研究
建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析偏痛汤1号化学成分的方法.方法:采用UHPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱.分别在正、负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap MS数据,依据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MSn多级碎片信息分析偏痛汤1号全方的化学成分以及方中蔓荆子、甘草和细辛三味中药的特征性成分.结果:从偏痛汤1号中共鉴定出126种化学成分,其中17种化学成分为蔓荆子特有,60种化学成分为炙甘草特有,5种化学成分为细辛特有.结论:该方法可为偏痛汤1号质量控制、药效学研究提供参考数据,为复方中药化学成分的快速定性分析提供借鉴.
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薄层扫描法测定复方贯众口服液中黄芪甲苷的含量
复方贯众口服液系临床应用多年的医院制剂,由贯众、黄芪、大青叶等中药组方而成,具有补气固本、清热解毒之功效,主要用于治疗病毒性感染,疗效明显.黄芪为方中主药之一,所含黄芪甲苷为黄芪的特征成分与有效成分.为了有效控制该制剂的质量,保证临床用药效果,本文参照文献采用薄层扫描法测定复方贯众口服液中黄芪甲苷的含量.结果表明该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为该制剂的含量控制方法.
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复方制剂中黄芪的薄层层析鉴别
对复方制剂中黄芪的确证,我们采用薄层层析进行分离与鉴别,有关黄芪的薄层层析鉴别,曾有不少文献报道,但在成分极为复杂的复方制剂中黄芪的薄层鉴别难度较大,欲分离其特征成分,选择适当的溶剂系统尤为重要,我们成功运用了Touchslone发表的优选展开剂的定量化方法.用本法鉴别含黄芪的复方浸膏及制剂,均获得满意的结果.
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山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析
目的 分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱,以控制其质量.方法 用水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用傅立叶变换红外光谱法(FTTR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.结果 在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17～19个共有峰;GC-MS分析每个样品鉴定了37～44种化学成分,特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(反式57.3%～78.7%,顺式0.7%～3.4%)、反式桂皮酸乙酯(9.8%～19.5%)、正十五烷(6.9%～17.1%)、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯,这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%～98.2%.结论 FTIR能准确地鉴别山柰,GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量.
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基于PCA和GCA分析方法初步评价雷公藤“以药制药”炮制减毒作用
目的 阐释雷公藤(LGT)“以药制药”炮制减毒的化学基础,初步评价金银花(JYH)、白芍(BS)、金钱草(JQC)、甘草(GC)、绿豆(LD)对其的炮制减毒作用.方法 寻找LGT“以药制药”炮制前后HPLC化学差异特征成分(特征峰),基于主成分分析(PCA)和灰色关联分析(GCA)方法阐释炮制减毒的化学基础并评价其减毒作用.结果 LGT经JYH、BS、JQC、GC、LD炮制前后产生的11个化学差异特征成分并经PCA降维,产生3个主成分,结合解释的方差获得化学总得分Z值;JYH、BS、JQC、GC、LD炮制品均较LGT生品化学总得分显著降低(均P＜0.01),化学总得分降幅前三名依次为JYH、LD和JQC,分别降低170.2％、153.8％和128.0％,且LD和JQC炮制品与JYH炮制品比较,化学总得分均无显著差异(均P＞0.05);进一步通过GCA方法对11个差异特征成分与其化学总得分进行关联分析,由灰色关联系数大小判断特征成分对化学总得分的贡献程度,从而评价11个特征成分对LGT炮制减毒的重要程度,排在前3名的依次为3号、7号和6号特征峰,而雷公藤甲素(TP)和雷公藤红素(CEL)仅分排在第4和第10.结论 寻找到的11个差异化学成分为LGT“以药制药”炮制减毒的主要化学基础,经JYH、BS、JQC、GC、LD炮制LGT均可通过降低化学得分从而发挥减毒作用,其中以JYH、LD和JQC炮制为佳,其减毒作用可能与TP、CEL、1-9号特征化学成分的综合作用有关,其中尤以3号特征成分的影响大.
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锦鸡儿属植物二苯乙烯类化合物研究进展
锦鸡儿属（Caragana Fabr．）植物隶属于豆科，全世界锦鸡儿属植物有100多种，主要分布于亚洲和欧洲的干旱和半干旱地区；中国有62种，9变种，12变型，主要分布于东北、华北、西北、西南各省区［1］。药用的锦鸡儿属植物约40种，主要以根、地上部分、花、木部心材、种子等部位入药，具有祛风除湿、活血、利尿、调经、消炎等功效，在治疗高血压、风湿性关节炎、跌打损伤、胆囊炎等疾病方面有显著效果，在藏药、蒙药、朝药、中药等传统药中广泛应用，享有盛名［2］。锦鸡儿属植物的化学成分种类繁多，结构多样，有黄酮、二苯乙烯、萜类、甾体等类型化合物。国内外学者已对该属植物中的22种进行了系统的化学成分研究［3－24］，见表1。从中分离得到了黄酮、二苯乙烯、萜类、甾体等类型化合物，其中黄酮类化合物为该属植物的主要成分，二苯乙烯类化合物是该属植物的特征成分［25］。二苯乙烯类是以白藜芦醇或其它二苯乙烯为单体聚合而成的一类化合物。现代药理研究表明，该类化合物具有良好的抗氧化、抗肿瘤、抗 HIV、免疫调节、降血糖等多种药理作用［23－24］。杨中铎等［25］在2008年对该属植物的综述中对二苯乙烯类化合物有较全面的阐述。近些年来学者们对锦鸡儿属植物进行了很多研究。为了更好地研发、利用该属植物资源，本文对锦鸡儿属植物的二苯乙烯类化合物的成分和药理活性方面的研究进展进行总结。
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UPLC-MS/MS法分析洋槐蜜及其蜜源花中的黄酮类成分
目的:考察采用蜜源花作为“对照药材”寻找蜂蜜中特征成分的分析方法的可行性.方法:洋槐蜜和洋槐花酸水提取液经D-101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS分析.色谱柱采用InertsilODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),甲醇-0.02％甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温40℃,进样量2 μL;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16种黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:洋槐蜜与洋槐花中同时存在柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素和汉黄芩素,且它们的含量在总共有组分含量中的占比呈一定比例,分别为5.75∶23.21∶5.00∶30.37∶32.47∶2.94∶0.25和2.45∶23.05∶0.88∶5.41∶66.04∶2.13∶0.03.洋槐蜜和洋槐花中的黄酮类组分及含量存在一定程度的相关性:洋槐花中含量高的化合物,洋槐蜜中也相对较高;相反则相对较低.后,发现洋槐蜜中的潜在标志物染料木素.结论:采用蜜源花作为“对照”寻找蜂蜜中特征成分的分析方法具有可行性.
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50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯I和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定
目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯I和白术内酯Ⅲ的含量.方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm × 250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33)；流速为0.8mL·min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃.结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯I和白术内酯Ⅲ含量差别均较大.结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大.
