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采用GC/MS方法检测苹果汁和苹果酒中的天然棒曲霉素
随着苹果生长期的延长以及苹果和苹果浓缩汁出口能力的提高,它们摄入污染产品的可能性也随之增加。棒曲霉素是一种真菌霉素,在苹果腐烂过程中产生。本文描述了一种采用安捷伦超高惰性色谱柱检测棒曲霉素的方法,该方法无需样品衍生化。该色谱分析方法可以分离5-羟甲级糠醛(H M F),它是一种由苹果产品中的糖在过度加热时生成的产物。使用聚苯乙烯-二乙烯苯SPE柱执行固相萃取,然后在注入GC/MS系统检测前用乙酸乙酯进行液/液萃取,完成样品制备。
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中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究
在一些中药制剂制备工艺中采用大孔吸附树脂处理,该树脂为苯乙烯骨架型树脂,致孔剂为烷烃类,其残留物和裂解产物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、烷烃等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药的安全,故对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用GC法用毛细管柱(SUPELCO)以聚二甲基硅氧烷(SPB-1)为固定相,顶空进样,程序升温法测定了丹参总酚酸、地黄低聚糖、贯叶连翘提取物中的树脂残留物限量.
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独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1].在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,操作简便,重复性好,可用于独一味滴丸的质量控制.
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HA型血液灌流器治疗对血细胞成分的影响
HA型血液灌流器的吸附剂为中性树脂,是苯乙烯/二乙烯苯聚合而成,我院随机选取维持性血液透析患者30人,采用透析器与HA型血液灌流器串联作单次透析-吸附(AP/HD)治疗,并对HA型血液灌流器治疗对血细胞成分的影响进行分析,现报告如下.
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WLD-Ⅲ型大孔吸附树脂中苯乙烯等残留物的测定
目的:检测WLD-Ⅲ型大孔树脂处理前后苯乙烯、二乙烯苯等残留物的含量.方法:用气相色谱法检测树脂中苯乙烯等残留物.结果:处理后树脂中不含苯乙烯、二乙烯苯等残留物.结论:处理后的WLD-Ⅲ型大孔树脂用于中药有效成分的提取时可以不考虑苯乙烯、二乙烯苯等残留物的影响.
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气质联用法测定保健品中二乙烯苯溶剂残留
目的:建立保健品中二乙烯苯溶剂残留的检测方法.方法:采用挥发油提取法提取样品中的二乙烯苯,以分离样品中的油脂,气质联用选择离子方式(GC-MS-SIM)检测样品提取物中的二乙烯苯.结果:在0.2~10μg/lIll范围内线性良好,相关系数0.9992;按取样5 g计算,检测限为20μg/kg;按50、100、150μg/kg的量作加标回收实验,回收率为82%~93%;重复测定5次,相对标准偏差为5.4%~8.7%.结论:方法能有效分离样品中油脂,去除其它挥发性成分的干扰,检测限低于50μg/kg的限量值,能满足日常检测的要求.
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甲基丙烯酸-二乙烯苯大孔弱酸性阳离子交换树脂的合成
目的:通过大量实验和数据找出生产大孔树脂的佳工艺.方法:采用悬浮聚合法,以水为分散相,DVB为交联剂,BPO为引发剂,合成了大孔弱酸性阳离子交换树脂.结果:不同交联度,不同致孔剂对其结构和性能有显著影响.结论:盐溶液浓度约为30%,交联剂14%,致孔剂甲苯为单体的0.1倍时,所得树脂性能良好.
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HA型血液灌流器抢救重症药物中毒80例
HA型血液灌流器的吸附剂为中性树脂,是苯乙烯/二乙烯苯聚合面成,临床上该产品与血液净化装置配合进行血液灌流(HP)治疗.利用合成树脂的吸附作用,通过体外循环血液灌流方法联合血液透析(HD)的方法来清除人体血液中内原性和外源性的中小子毒物,又可通过透析器进一步清除毒物,纠正水、电解质和酸碱平衡紊乱,同时又可利用2001年以来对80例重症中毒病例采用 HP+HD 进行抢救,收到满意的效果.
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顶空-气相色谱法测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量
目的 建立测定银杏叶提取物中二乙烯苯残留量的方法.方法 利用顶空-气相色谱法,以5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定液(HP-5)的非极性石英毛细管柱,柱温为程序升温,进样口温度为160℃,火焰离子检测器温度为200℃,氮气流速为1.0 mL·min-1,顶空平衡温度为90℃,平衡时间为15 min,进样量为1 mL.结果 本方法中二乙烯苯在0.24~7.6μg·mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=12.332 7X+0.806 3(r=0.997 9),回收率、精密度、重复性、稳定性的RSD均<10%.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量.
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采用GC法测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中三种有机残留物的含量
[目的]测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中二乙苯、乙基苯乙烯、二乙烯苯的残留.[方法]吸附树脂通过丙酮乙醇(2∶8)热回流,利用弹性石英毛细管柱/气相色谱法进行检测.[结果]3种残留物的检出限为16、5.3、4.4μg/kg.[结论]本法简便、灵敏,可用于检测苯乙烯骨架型大孔吸附树脂的有机残留物.
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一种大孔吸附树脂的合成及在红霉素提取中的应用
以高含量工业级二乙烯苯悬浮聚合,合成了一系列大孔吸附树脂,从中筛选到一种树脂PT4,其对红霉素的吸附性能接近对红霉素吸附性能好的市售进口树脂Amberlite XAD-16.同时研究了用大孔吸附树脂提取红霉素的方法,包括吸附树脂和洗脱剂的筛选,吸附条件和解吸条件的考察.确定了使用PT4树脂在pH9.2,流速4 BV/h的条件下对红霉素滤液的动态吸附量为12.2×l04μ/g湿树脂,采用乙酸丁酯洗脱,洗脱液流速为0.5BV/h、2.5BV洗脱液情况下洗脱率为92%.
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顶空气相色谱法同时测定人参总皂苷中10种树脂残留成分
目的:建立顶空-气相色谱法测定人参总皂苷中10种树脂残留成分的含量.方法:以10%的N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂,采用顶空进样,毛细管柱气相色谱测定树脂残留成分.柱温为程序升温(起始温度为60℃,保持1 min,以0.3℃·min-1升至62℃,再以10℃·min-1升至140℃,保持5 min);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃.FID检测器,载气为氮气,流速1 mL· min-1,分流比为10∶1;项空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为30 min,定量环温度110℃,传输管温度130℃,进样量1 mL,低速振摇.结果:10种有机溶剂残留物的峰面积与质浓度呈良好线性关系,正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的平均回收率分别为102.65%、100.96%、103.34%、104.69%、96.14%、96.83%、96.81%、103.78%、94.69%和102.64%,3批市售样品除检出残留物邻二甲苯(含量分别为1.51、1.18、1.48 μg· g-1)外,其他9种残留成分未检出.结论:所建立的方法能够较好地对人参总皂苷中10种树脂残留物进行限度测定.