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三七叶抗抑郁组分树脂法纯化工艺及树脂残留物的研究
目的 优化树脂法纯化三七叶抗抑郁活性组分(PnGL)的工艺参数并检测树脂残留.方法 以得率及总皂苷量为指标,考察树脂类型、上样液浓度和pH值、吸附流速、上样量、洗脱液及其用量等工艺参数.采用顶空气相色谱法,同时测定正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯和1,2-二乙基苯、二乙烯苯等9种可能的树脂残留物.结果 佳工艺为D101树脂为吸附材料,上样液质量浓度为100 mg/mL,上样量2 BV,吸附流速2 BV/h,60％的乙醇洗脱5 BV.该工艺下获得的PnGL苯的残留量不超过2×10-6μg/mL,其它溶剂不超过2×10-5 μg/mL,符合相关要求.结论 D101树脂纯化PnGL工艺是安全、有效的.
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顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的溶剂及树脂残留物
建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物中的8种溶剂和树脂残留物,采用Rtx-5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax-DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯.使用FID检测器,以N2为载气,程序升温.8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88～734.7 μg、正己烷在2.05～20.5 μg、苯在0.04～0.80 μg、甲苯在0.05～0.84 μg、对二甲苯在0.03～0.85 μg、邻二甲苯在0.04～0.87 μg、苯乙烯在0.03～0.91 μg、二乙烯苯在0.09～0.91 μg范围内线性关系良好.乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02％和91.65％,RSD小于3.45％;其他6种树脂残留的回收率为85.05％～96.32％,RSD小于5.20％.
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桑枝总生物碱提取物中离子交换树脂残留物的顶空毛细管GC法测定
建立了项空毛细管气相色谱法测定桑枝总生物碱提取物中的7种离子交换树脂残留物.采用DB-624弹性石英毛细管色谱柱,测定正已烷、苯、甲基环已烷、甲苯和二乙烯苯,用DB-WAX色谱柱测定二甲苯和苯乙烯,载气为氮气,FID检测器,程序升温,照标准加入法测定.7种溶剂分离良好,苯在0.2～10μg、其它6种溶剂均在2～100μg范围内线性关系良好.回收率为96.6%～101.7%,RSD均小于10%.
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顶空-气相色谱法测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量
目的 建立测定银杏叶提取物中二乙烯苯残留量的方法.方法 利用顶空-气相色谱法,以5％苯基-甲基聚硅氧烷为固定液(HP-5)的非极性石英毛细管柱,柱温为程序升温,进样口温度为160℃,火焰离子检测器温度为200℃,氮气流速为1.0 mL·min-1,顶空平衡温度为90℃,平衡时间为15 min,进样量为1 mL.结果 本方法中二乙烯苯在0.24～7.6μg·mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=12.332 7X+0.806 3(r=0.997 9),回收率、精密度、重复性、稳定性的RSD均＜10％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量.
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顶空气相色谱法同时测定人参总皂苷中10种树脂残留成分
目的:建立顶空-气相色谱法测定人参总皂苷中10种树脂残留成分的含量.方法:以10％的N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂,采用顶空进样,毛细管柱气相色谱测定树脂残留成分.柱温为程序升温(起始温度为60℃,保持1 min,以0.3℃·min-1升至62℃,再以10℃·min-1升至140℃,保持5 min);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃.FID检测器,载气为氮气,流速1 mL· min-1,分流比为10∶1;项空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为30 min,定量环温度110℃,传输管温度130℃,进样量1 mL,低速振摇.结果:10种有机溶剂残留物的峰面积与质浓度呈良好线性关系,正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的平均回收率分别为102.65％、100.96％、103.34％、104.69％、96.14％、96.83％、96.81％、103.78％、94.69％和102.64％,3批市售样品除检出残留物邻二甲苯(含量分别为1.51、1.18、1.48 μg· g-1)外,其他9种残留成分未检出.结论:所建立的方法能够较好地对人参总皂苷中10种树脂残留物进行限度测定.
