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大黄贴剂蒽醌类成分透皮作用的研究
目的探讨大黄蒽醌类化合物的透皮速率,为大黄外用贴剂的研究提供依据.方法通过Franz扩散池观察氮酮和丙二醇对大黄蒽醌甙与甙元的透皮促进作用.结果大黄蒽醌甙与甙元都能透过大鼠皮肤,透皮促进剂可提高透皮速率.结论甙元透此吸收较甙好,氮酮对吸收效果影响较大,丙二醇对大黄甙影响较弱.
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大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测
目的 建立简便的闪式提取法提取中药大黄中蒽醌类成分,并用HPLC法测定其中5种主要游离蒽醌的含量,为大黄蒽醌类化合物高效提取和工业生产提供依据.方法 建立闪式提取法提取大黄中蒽醌类成分,与常规的回流提取法进行比较研究,采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立HPLC检测方法,同时检测五种蒽醌的含量,并比较两种方法的提取效率.结果 建立的HPLC法能够同时检测5种蒽醌成分,方法准确、可靠.与回流提取方法比较,闪式提取法在短时间内可以达到相近的提取率,显示了闪式提取大黄蒽醌类化合物的优势.结论 在相同实验条件下,闪式提取法显示了快速简便、节能高效的特点,可为大黄蒽醌类有效成分成分的高效提取和工业生产提供理论依据.
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巴戟天及不同炮制品蒽醌含量比较研究
目的 通过采用紫外分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量来比较巴戟天的不同炮制品,为巴戟天的质量控制方法提供一定的依据.方法 采用紫外分光光度法测定其含量,以0.5%醋酸镁甲醇液为显色剂,测定波长为498nm.结果 1,8-二羟基蒽醌浓度在0.004-0.028mg/ml范围内与吸收度线性关系良好,回归方程为A=41.795C-0.0281,r=0.9997.结论 该方法简单、准确且专属性强.
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对叶豆蒽醌类化学成分的研究
目的:分离鉴定对叶豆(Cassia alata L.)中的化学成分,为其药效物质研究奠定基础.方法:采用溶剂萃取、正相硅胶色谱、凝胶色谱等方法进行分离;应用1D-NMR、2D-NMR、IR、uv、Ms等谱学方法进行结构鉴定.结果:分离得到11个化合物:大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-葡萄糖苷、-生育酚、羽扇豆-20(29)-烯-3-酮、β-谷甾醇、2-乙基-3-甲基-马来酸酐、邻二甲氧基对羟基-E-肉桂酸、2,3-二乙酰基丁四醇分别鉴定.结论:除前三个化合物1、2和3外,其余8个化合物均是首次从对叶豆中分离得到.
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炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定
目的:建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0～10 min,75%～85%A,10～20 min,85%～90%A;流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0～0.096 0μg,0.012 0～0.072 0 μg,0.016 0～0.096 0μg,0.036 4～0.218 4 μg,0.015 6～0.093 6μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5).结论:本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一.
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不同厂家黄连上清片质量比较
目的:研究不同厂家黄连上清片的质量情况以及对问题的分析,为提高药品标准,正确地评价药品质量提供理论依据.方法:通过对7家生产厂家10批样品进行片芯质量测定,样品粉末显微镜观察,建立5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量测定方法,并对样品中5种蒽醌类化合物的含量进行测定并比较.结果:不同生产厂家的产品显微观察无区别,但片重差异和5种蒽醌类化合物存在较大差异.结论:不同厂家的黄连上清片由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异.
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HPLC测定桅子金花丸中2类成分的含量
目的:以桅子金花丸中2类成分的含量控制产品质量.方法:采用HPLC对桅子金花丸中的桅子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定.结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20 μg,0.045～0.90 μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD < 2.05%.结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为桅子金花丸的质量控制.
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一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.
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大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律
目的:目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化.方法:以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量.结果:配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化.结论:大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据.
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QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量.方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6％,98.8％,99.5％,99.4％,RSD分别为0.29％,1.8％,2.7％,3.8％.f大黄酸/大黄素 254nm=1.14,f大黄酚/大黄素 254nm=1.47 f大黄素甲醚/大黄素 254nm=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异.结论:该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量.
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HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量
目的:建立四季三黄片中同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040 ～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.020～0.400 μg呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.62％,99.48％,99.72％,96.23％,95.68％,RSD1.62％,1.24％,1.13％,1.19％,1.67％.结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为四季三黄片的质量控制方法.
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3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化
目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化.方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测.结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降为明显.3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降为明显.结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显.炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响.
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药用大黄地上部分化学成分
目的:对蓼科Polygonaceae植物药用大黄Rheum officinale的干燥地上部分进行化学成分研究,从物质基础的角度探寻其作为药用资源的可能性.方法:取干燥药用大黄地上部分5 kg依次用95％,75％乙醇回流提取,减压回收溶剂至无醇味,分别用石油醚、乙酸乙酯萃取,采用多种色谱技术对乙酸乙酯部分及萃取后剩余的水相进行分离纯化,应用1H-NMR,13C-NMR,2D NMR,MS等现代分析技术进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯部分及水相中共分离鉴定了16个化合物,分别为4-methyl-6,8-dihydroxy-7H-benz[de] anthracen-7-one(1),大黄素-8-甲醚(2),emodin bianthrones B(3),emodin bianthrones A(4),6'-乙酰基-大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(5),6'-乙酰基-大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(6),二氢高良姜醇(7),rumexneposides B(8),迷人醇(9),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),2"-O-galloylvitexin(12),槲皮素-3-O-刺槐双糖(13),山柰酚-3-O-芸香糖苷(14),1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-f-carboline-3-carboxylic acid(15),kaempferol-3-O-[6"-O-(3-hydroxy-3-methylglutaroyl)glucoside] (16).其中6个蒽醌类化合物(2 ～6,9),7个黄酮类化合物(7,10～14,16),1个吲哚类化合物(15)及2个酚类化合物(1,8).结论:化合物1～16均为首次从大黄属中分离得到.经综合对比,发现药用大黄地上部分的化学成分与传统药用部位根及根茎相似,主要为蒽醌类、黄酮类、酚类化合物等.这为大黄地上部分药用资源的开发利用提供了一定的化学依据.
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10家医院饮片组方的茵陈蒿汤中11种成分的含量测定
目的:建立HPLC同时测定茵陈蒿汤中11种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Symmetry C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:来源于10家医院的茵陈蒿汤饮片组方中没食子酸、去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酚-1-0-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的质量分数分别在0.142～1.016,0.518～1.256,9.021 ～ 17.214,0.088 ～0.793,0.097 ～0.990,0.187～1.587,0.057～0.578,0.147～1.062,0.114～ 0.730,0.380～ 1.898和0.375～1.958 mg·g-1.结论:不同来源中药饮片组成的茵陈蒿汤中活性成分的含量存在较大差异.
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黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化
目的:分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化.方法:水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出.结果:黄连-大黄5个配伍比例(1:2～2:1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低.结论:在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用.
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壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分的影响
目的:研究壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分的影响.方法:选择大黄为研究对象,采用壳聚糖沉降法处理大黄水提液,以大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数和浸膏率为指标,选取药液质量浓度、壳聚糖加入量、药液pH为考察因素,通过正交试验优选壳聚糖絮凝沉降工艺；并与乙醇沉淀法比较.结果:优选的壳聚糖絮凝沉降工艺为药液质量浓度0.1g·mL-1,壳聚糖加入量10％,药液pH 6.壳聚糖沉淀法和乙醇沉淀法均能较好地使水提液沉淀,但两者均会造成蒽醌类成分的损失,前者在降低浸膏率、保留有效成分方面优于后者.2种沉淀法纯化后,药液中蒽醌类成分与未纯化药液比较无显著性差异.结论:壳聚糖絮凝沉降法对蒽醌类成分影响较乙醇沉淀法小,可用于含蒽醌类成分中药的沉淀,但是否适合于大生产有待进一步研究.
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大黄化学成分的药动学及其代谢的研究进展
大黄是临床常用中药之一,当前关于其药动学和代谢研究主要关注游离蒽醌类成分.本文综述近年来关于大黄药动学与代谢的文献,梳理大黄化学成分的药动学研究(应用的分析技术、药味配伍对大黄蒽醌药动学影响、在不同机体状态下对大黄蒽醌药动学影响、大黄复方中蒽醌药动学研究),大黄化学成分在体内的代谢研究(应用的分析手段、借助的信息技术、体内的代谢途径)和大黄化学成分在体外的代谢研究.总结其吸收和代谢的特征,为该药物的后期研究奠定基础和提供参考.研究发现大黄蒽醌吸收快而消除慢,而药味配伍和机体状态都会影响其吸收和代谢.大黄化学成分的体内和体外代谢途径主要是葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甲基化等,其代谢物主要来源于蒽醌类成分.
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不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响
目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据.方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm3和12 mm3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片.采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～4.5 min,10％ ～ 35％A,4.5 ～6.5 min,35％ ～ 100％A),检测波长280 nm,流速0.6 mL·min-1,进样量1 μL.结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-B-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2～2.34,0.007 72 ～0.096 5,0.001 688 ～0.021 1,0.008 28 ～ 0.103 5,0.002 976 ～0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系.5种成分的平均加样回收率分别为99.99％,100.70％,98.22％,98.12％和97.90％,RSD分别为1.7％,1.0％,1.8％,1.0％和2.7％.不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高.二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量高,大黄素甲醚-8-O-B-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量高.结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据.
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大黄中总大黄素成分含量测定条件优选
目的:优选大黄中总大黄素成分含量测定条件.方法:采用均匀设计法,HPLC测定其含量,对影响总大黄素含量的主要因素:水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量5个因素进行考察,结果利用UROS系统软件回归处理,得出优化条件:水解时间9min;氯仿用量70ml;提取次数2次;H2SO4用量10ml;H2SO4浓度1mol/L经验证试验,重复性好,结果可靠.
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栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学比较
目的:比较栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学差异,为该复方的临床应用提供参考.方法:12只健康雄性SD大鼠随机分为正常组和酒精性肝损伤模型组,灌胃给予栀子大黄汤(8 g·kg-1,按生药量计),于不同时间点眼眶采血,采用UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中2种环烯醚萜苷类(京尼平苷和京尼平龙胆双糖苷),2种蒽醌类(大黄酸和大黄素)和4种黄酮苷类(柚皮苷、异柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)成分的浓度,以芍药苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)萃取,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1;电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测,负离子方式检测.比较正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠灌胃给予栀子大黄汤后8种活性成分的药动学差异.结果:与正常组比较,酒精性肝损伤模型大鼠血液中8种活性成分的达峰时间(Tmax)延长.除大黄酸外,模型组大鼠血液中另外7种活性成分的半衰期(t1/2)和平均驻留时间(MRT0-t)较正常组延长,药峰浓度(Cmax),药时曲线下面积AUC0-t和AUC0-∞明显增大,清除率(CL)显著减小.除Tmax外,大黄酸其他参数呈现出与另外7种活性成分相反的趋势.结论:栀子大黄汤中活性成分在健康大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学行为存在显著性差异.
