药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相高效液相色谱法测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的研究
目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB Ⅲ)的反相高效液相色谱法.方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12 mm×75 mm,40～63 μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC检测条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40 ℃,检测波长为232 nm.结果:10-DAB Ⅲ浓度在0.04～4.00 μg·mL-1范围(r=0.9974),与峰面积呈良好线性关系(n=6);回收率(n=9)为99.5%～104.9%,RSD为1.0%～1.8%.结论:曼地亚红豆杉提取液用硅胶柱层析后,多数高含量非目标物被分离,消除了高含量非目标物对10-DAB Ⅲ测定的影响,HPLC检测条件简单,获得满意的效果.
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吡虫啉在金银花中的残留动态研究
目的:采用高效液相色谱法研究吡虫啉在金银花中的残留动态.方法:样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化,采用十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长270 nm.结果:样品的加样回收率为87.53%～98.50%,RSD为1.8%～2.7%.试验结果表明,吡虫啉在金银花中的半衰期为1.58 d,施药10 d后残留量由4.3025 mg·kg-1降至0.0482 mg·kg-1,终残留量在0.002 mg·kg-1以下.结论:在正常喷药浓度的加倍剂量2000倍条件下,安全采收间隔期为10 d以上.
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RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中虎杖苷和二苯乙烯苷含量
目的:建立同时测定乙肝舒康胶囊中虎杖苷和二苯乙烯苷的高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(20:80,v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为320 nm.结果:虎杖苷和二苯乙烯苷的线性范围分别为1.5～30 μg·mL-1(r=0.9993)和5～100 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为96.5%和100.9%.结论:本法简便,准确,重现性好.
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胶束毛细管电泳法测定家兔体内的丹参素及药代动力学和组织分布
目的:建立丹参中丹参素在家兔血浆中的胶束毛细管电泳(MEKC)分析方法,并研究其药代动力学和组织分布.方法:丹参提取液给家兔灌服,采用液-液萃取技术对家兔血浆中的丹参素进行萃取,用胶束毛细管电泳进行测定.MEKC条件为:熔融石英毛细管75 μm×34.5 cm,有效长度26 cm,运行缓冲溶液为30 mmol·L-1硼砂+50 mmol·L-1 SDS(pH=9.00),运行电压7 kV,检测波长280 nm.结果:该分析方法的线性范围为0.4～400 μg·mL-1,LOD为0.08 μg·mL-1(S/N=3),LOQ为0.4 μg·mL-1,日内精密度的RSD为1.1%～5.8%,日间精密度的RSD为2.9%～3.4%,平均回收率为85.0%～104.2%.结论:该分析方法灵敏、准确,适合于丹参素的药代动力学及组织分布研究.
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HPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素的含量
目的:建立测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷和丹参素含量的方法.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)测定芍药苷的含量,流动相为甲醇-水(30:70),流速1 mL·min-1,检测波长232 nm;采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)测定丹参素的含量,流动相为甲醇-0.5%醋酸(8:92),流速1 mL·min-1,检测波长281 nm.结果:芍药苷的线性范围为0.0119～0.0595 mg·mL-1(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.1%(RSD为2.5%);丹参素的线性范围为0.0248～0.1240 mg·mL-1(r=0.9993),平均回收率(n=6)为95.5%(RSD为1.6%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可用于同仁乌鸡白凤丸的质量控制.
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RP-HPLC法测定玄参不同部位中2种皂苷的含量
目的:建立玄参不同部位中2种皂苷scrokoelzisideA和scrokoelziside B的含量测定方法.方法:采用国产YWG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为46:54;5 min,55:45),流速1 mL·min-1,双波长检测(0～10 min,251 nm;11～20 min,210 nm),柱温28 ℃.结果:Scrokoelziside A和scrokoelziside B的线性范围分别为0.273～8.19 μg和0.247～7.41 μg,平均加样回收率(n=5)分别为95.6%和96.7%.根中不含有2种皂苷,地上部分scrokoelziside A含量明显高于scrokoelziside B,叶中scrokoelziside B的含量大于花和茎,scrokoelziside A在叶和茎中含量无大的差异,4月茎、叶中2种成分含量略高于其他月份.结论:本文建立的测定玄参不同部位中2种皂苷含量的高效液相色谱法,快速准确.
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磐安产有性和无性繁殖天麻药材HPLC指纹图谱的比较
目的:对磐安产的2种方法种植的天麻药材的HPLC指纹图谱进行比较,考察其质量是否存在差异.方法:HPLC法,大连依利持Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相以0.1%磷酸溶液-0.1%磷酸甲醇溶液梯度洗脱,0→15 min(97:3→93:7),15～65 min(93:7→0:100);流速1.0 mL·min-1;检测波长:226 nm.结果:分别对不同方法种植的天麻药材各10批建立指纹图谱进行比较,相似度除个别样品离群外均大于0.90.结论:采用HPLC指纹图谱检测技术可有效控制天麻药材的品质,有性和无性繁殖的天麻药材所含成分基本一致.
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连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析
目的:考察连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量.方法:采用HPLC法测定连翘根、树皮、枝、叶、花、果实、种子、果壳中连翘酯苷和连翘苷的含量,以Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～14 min,34%B;14～15 min,34%B～43%B;15～23 min,43%B;23～24 min,43%B～45%B;24～34 min,45%B;34～36 min,45%B～80%B;36～40 min,80%B),流速为1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:连翘酯苷在连翘的树皮、叶、花、果实和种子中含量较高,在根、枝、果壳含量很低,连翘苷在连翘叶中的含量远高于其他部位.结论:连翘不同部位连翘苷和连翘酯苷的含量有较大差别,中药连翘应增加连翘酯苷作为标识性成分.
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夏天无注射液的HPLC指纹图谱的研究
目的:研究建立夏天无注射液的指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A:乙腈,流动相B:三乙胺醋酸溶液(每1000 mL水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL),进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检测波长280 nm.结果:利用2004年A版<中药色谱指纹图谱相似度评价系统>计算软件,生成了夏天无注射液的对照图谱,共有10个特征峰,各峰的分离度较好,符合指纹图谱检测要求.结论:采用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制夏天无注射液的质量.
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高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量
目的:用HPLC-ELSD测定三七药材中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量.方法:色谱柱为Lichrospher NH2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L·min-1.结果:三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在0.316～1.58 μg、1.21～6.05 μg、0.448～2.24 μg及1.49～7.47 μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%).结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价.
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HPLC法测定五子益肾酒中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立五子益肾酒中补骨脂素和异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(150 mm ×4.60 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.1);柱温35 ℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长为246 nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素进样量均在0.047～0.233 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为98.44%和99.70%,RSD分别为1.2%和2.0%.结论:该方法简便易行,重现性好,测定准确灵敏.
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用毛细管电泳电化学发光法测定盐酸氟西汀的含量
目的:在实验中观察到盐酸氟西汀能增强钉联吡啶的电化学发光信号,基此建立了一种盐酸氟西汀的毛细管电泳-电化学发光新方法.方法:在实验中,对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化.结果:在优化的实验条件下,测得盐酸氟西汀线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4 g·mL-1,检出限为5.75×10-8 g·mL-1(S/N=3).对1.0×10-5 g·mL-1的盐酸氟西汀进行11次平行测定,峰高的相对标准偏差(RSD)为2.0%.结论:该方法可用于测定盐酸氟西汀片剂的含量.
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HPLC法同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的含量
目的:建立同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(27:73),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360nm.结果:小檗碱浓度在8.33～41.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均方法回收率(n=6)为98.6%;槲皮素浓度在4.08～20.4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均方法回收率(n=6)为97.8%;结论:本法简便,准确度和重复性好,可用于泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的同时测定.
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HPLC-DAD-MS法同时测定藏药花锚中6个(口山)酮类成分
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法(HPLC-DAD-MS)同时测定藏药花锚中6个(口山)酮类成分,即5个(口山)酮苷元,1-羟基-2,3,5-三甲氧基-(口山)酮(HM-1),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基-(口山)酮(HM-2),1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基-(口山)酮(HM-3),1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基-(口山)酮(HM-4),1,5-二羟基-2,3-二甲氧基-(口山)酮(HM-5)及1个(口山)酮苷,1-O-[β-D-木糖-(1-6)-β-D-葡糖]-2,3,5-三甲氧基-(口山)酮(HM-2-10)的含量.方法:采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.5%醋酸(v/v)进行梯度洗脱(0 mim,20:80;20 min,70:30;30 min,80:20;30.1 min,20:80;35 min,20:80),流速0.8 mL·min-1,检测波长252 nm,离子源APCI,扫描模式正离子.结果:HM-1、HM-2、HM-3、HM-4、HM-5和HM-2-10分别在0.05～5.0,0.05～5.0,0.05～5.0,0.05～10.0,0.05～5.0,0.05～2.0,0.05～2.0 μg的范围内线性关系良好(r分别为0.9999,0.9999,0.9997,0.9999,0.9999,0.9992);HM-1、HM-2和HM-3平均回收率(n=9)分别为95.20%,99.80%,97.37%.结论:本法简便、准确,重现性好,可作为藏药花锚药材质量检测的方法.
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HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中文拉法新及其3种代谢产物
目的:建立一种快速灵敏的反相高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中文拉法新(VEN)和其3种代谢产物:氧去甲基文拉法新(ODV)、氮去甲基文拉法新(NDV)和氮、氧双去甲基文拉法新(DDV)的浓度.方法:以艾司唑仑为内标,样本碱化后用乙醚提取2次,合并有机相,40 ℃氮气吹干,100 μL流动相定容;用BDS HYPERSIL C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-缓冲溶液(30 mmol·L-1醋酸铵+2.6 mmol·L-1甲酸+0.13 mmol·L-1三氟乙酸)(40:60,v/v)为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温为50 ℃,流速为1.0 mL·min-1.采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子和/或主要碎片离子峰.结果:VEN、ODV、NDV、DDV以及内标艾司唑仑在6min内完全分离;各物质在2～900 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.9991;萃取回收率均大于77%;方法回收率均大于91%;低检测浓度:VEN 0.4 ng·mL-1、ODV 0.2 ng·mL-1、NDV 0.3 ng·mL-1、DDV 0.2 ng·mL-1;日内日间RSD均小于11%.结论:本方法简单快速,灵敏准确,可用于药物动力学、药物代谢机制以及血药浓度的临床监护、中毒分析的研究.
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高效液相色谱法测定莨菪浸膏片中阿托品的含量
目的:应用高效液相色谱法建立莨菪浸膏片中主成分阿托品的含量测定方法.方法:采用:SHISEIDO CAPCEU PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(加入0.02%三乙胺和0.3%四氢呋喃,用磷酸调节pH值至5.0)(25:75),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,柱温为30 ℃.结果:阿托品浓度在10～200 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.7%(n=9).结论:本方法简便、准确、可靠,可作为莨菪浸膏片中阿托品含量测定的方法.
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酸性染料比色法测定阿昔洛韦
目的:建立比色法测定阿昔洛韦浓度的方法,并用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.方法:在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,阿昔洛韦(ACV)与酚红(PR)、氯酚红(CPR)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,大吸收波长分别为558 nm(PR-ACV体系)、574 nm(CPR-ACV体系),在此波长处阿昔洛韦的浓度与增色程度呈良好线性关系.结果:在PR-ACV、CPR-ACV体系的大吸收波长处,ACV的浓度分别在0～2.86×10-5 mol·L-1、0～2.37×10-5 mol·L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.77×104 L·mol-1·cm-1、1.64 x 104 L·mol-1·cm-1,检出限分别为8.21×10-7 mol·L-1、4.50×10-7 mol·L-1.结论:方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意.
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建立发酵液中冠毒素检测的薄层色谱法
目的:研究菌株发酵样品中冠毒素的薄层色谱分离条件,建立定性、粗定量测定发酵液中冠毒素的方法.方法:薄层色谱法,以微量圆环法等逐步找到佳溶剂系统,并选用适当的参照物进行对比分析.以化学显色和相对比移值来进行定性分析,再以斑点面积测量法进行定量分析.结果:建立了以乙醇-乙酸-丙酮-氯仿(体积比为0.3:0.1:3:15)的混合溶剂为佳溶剂系统,硅胶G薄层板为层析板,香兰素-浓硫酸溶液为显色剂,3,5-二羟基甲苯(DHT)溶液为参照物,以冠毒素特有的桔黄色斑点及其与参照物的相对比移值--Rst值(约0.55)进行定性分析,运用冠毒素点样量(Y)和冠毒素与参照物斑点的面积比值(X)之间的标准曲线Y=3.28X-0.30,Y线性范嗣0.25～2.0 μg,粗定量测定发酵液中冠毒素的含量.此方法操作简单、方便,在产冠毒素菌株的筛选和发酵样品的分析中得到很好的应用.
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反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质
目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:豆腐果苷的浓度在1.98～39.6 μg·mL-1范围内线性良好(r=1.000);方法的低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离.结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定.
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UPLC-MS/MS法测定F351中催化剂四丁基溴化铵的残留量
目的:建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)检测一类新药F351原料药中催化剂四丁基溴化铵残留量的方法.方法:色谱柱为Waters Atlantis HILIC Silica(2.1 mm×100 mm,3 μm),流动相:乙腈-0.1 mol·L-1甲酸铵溶液(pH=3.5)95:5,流速0.2 mL·min-1.经石油醚和水(1:1)提取出的四丁基溴化铵通过UPLC-MS/MS进行检测.结果:本法的线性范围为5～100 ng·mL-1(r=0.9996);低检测限为2.9×10-12 g;回收率为97.1%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于新药F351对催化剂四丁基溴化铵的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及其有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯含量及其有关物质.方法:采用Inertsil C8硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为262 nm.结果:杂质及降解产物能与阿德福韦酯基线分离;浓度在10.28～154.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000(n=8);低检测限为0.04 ng.结论:本法准确、简便,适用于阿德福韦酯及其有关物质的含量测定.
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RP-HPLC法测定鱼腥草生药中4种黄酮类化合物的含量
目的:建立HPLC测定鱼腥草生药中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的定量分析方法.方法:HPLC外标法.采用色谱柱:Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相1:水-乙腈-磷酸(400:100:0.2),30 min时手动切换为流动相2:乙腈-甲醇-水-磷酸(375:75:50:0.1);检测波长350 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温:室温.结果:在上述色谱条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素获良好分离,进样量分别在0.055～0.550 μg(r=0.9979)、0.248～2.480 μg(r=0.9977)、0.52～5.200 μg(r=0.9998)和0.062～0.623 μg(r=0.9961)范围内与其峰面积线性关系良好,加样回收率分别为103.5%,104.0%,102.6%,103.7%,重复性试验RSD分别为3.9%,0.8%,1.0%,1.6%.结论:该方法分离度好,简便快速,为鱼腥草生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法.
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HPLC-ELSD内标法测定知母药材中菝葜皂苷元含量
目的:建立HPLC-ELSD内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量.方法:采用胆固醇为内标,Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min-1.柱温为30 ℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为50 ℃,蒸发温度为70 ℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105 Pa.结果:菝葜皂苷元进样浓度在0.02～0.50 mg·mL-1内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD为2.1%.结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.
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普鲁卡因等27种青霉素及头孢菌类的1H、13C-NMR谱解析规律
目的:总结普鲁卡因等27种青霉素及头孢菌类的核磁共振氢、碳谱规律,解析青霉素与头孢菌类的分子结构的异同和归属.方法:核磁共振一维氢、碳谱,采用室温、常规测试方法.结果:青霉素与头孢菌类具有1H-NMR差异特征峰,青霉素类分子中,四圆环上的二个-CH多数表现为单峰且重叠,显示A2系统.头孢菌类分子中,四圆环上的二个-CH均表现为双峰,且不重叠,显示AB系统.在13C-NMR谱中两类谱图无差异,该-CH峰不重叠.结论:核磁共振一维氢谱,简便、快速、灵敏,为药物结构的鉴定提供有效可靠的方法.
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柱前衍生HPLC-FLD法测定人血浆中羧甲司坦
目的:建立血浆样品中羧甲司坦的柱前衍生HPLC-FLD测定法.方法:色谱柱:Agilent C18,(5 μm,4.6 mm×150 mm);柱温:30 ℃;流动相:0→25 min,A-B(89:11),A:40 mmol·L-1磷酸二氢钠水溶液(1 mol·L-1氢氧化钠调pH为7.8),B:甲醇-乙腈-水(45:45:10);25→32 min A为100%;32→40 min,A-B(89:11);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:激发波长338 nm,发射波长450 nm;进样量:2.0 μL,柱温30 ℃.结果:低检测限为0.1018 μg·mL-1;线性范围为0.1018～13.00 μg ·mL-1(r=0.9999);低、中、高3种浓度日内(n=6)、日间(n=8)RSD分别为4.0%,2.0%,0.7%和4.2%,2.6%,0.7%;3种浓度的绝对回收率分别为92.4%,97.2%,99.4%,RSD分别为2.4%,1.3%,0.59%;相对回收率分别为96.96%,100.45%,100.35%,RSD分别为2.91%,2.21%,0.50%.结论:本法准确、灵敏、易于操作,可用于羧甲司坦的体内分析及临床药学研究.
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浙江湖州桑叶HPLC指纹图谱的研究
目的:建立桑叶药材的高效液相指纹图谱,为桑叶药材的鉴别及品质控制提供依据.方法:采用RP-HPLC法对浙江湖州不同种植基地、不同采摘时间和不同品种的湖州桑叶进行指纹图谱研究,建立HPLC指纹图谱共有模式,并进行聚类分析和相似度比较.结果:HPLC指纹图谱对桑叶药材中主要成分均得到较好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,浙江湖州不同种植基地、不同采摘时间和不同品种的桑叶药材指纹图谱相似度较好,但少部分品种的药材指纹图谱有明显差别,从采摘时间看,冬季桑叶之间的相似度较其他季节更好.结论:HPLC-FP可以作为桑叶质量评价和药材鉴别的依据.
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麦白霉素的组分分析与质量控制
目的:考察国产麦白霉素组分含量,为提高中国药典2005年版麦白霉素质量标准提供依据.方法:采用HPLC-MS联用仪推测麦白霉素标准品中的8个主要组分,采用HPLC法测定12批样品的8个组分的含量情况.结果:12批样品中麦迪霉素A1和吉他霉素A6两个组分的含量分别为30%～50%和10%～20%,其它组分含量较低,各厂家产品组分的种类和含量不同.结论:建议修订麦白霉素组分质量标准,控制产品质量.
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石山桂花茎叶化学成分的研究
目的:研究石山桂花茎叶部分的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱法及光谱法,分离并鉴定其中的化合物.结果:共鉴定了7个化合物,分别为乌苏醇(uvaol,Ⅰ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅱ)、毛地黄黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、野漆树苷(rhoifolin,Ⅴ)、ligustroside(Ⅵ)、非丽苷(phillyrin,Ⅶ).结论:7个化合物均为首次从石山桂花中分离鉴定.
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反相离子对高效液相色谱法测定中药橡胶膏中盐酸苯海拉明的含量
目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定多种橡胶膏中盐酸苯海拉明的含量.方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-磷酸(52:48:0.05,内含10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温35 ℃.结果:盐酸苯海拉明与其他成分分离良好.在0.24～2.4 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.2%,RSD为2.2%(n=9).结论:本法专属、准确,可用于测定橡胶膏中盐酸苯海拉明的含量.
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高效液相色谱法测定烯丙雌醇的含量及有关物质
目的:建立烯丙雌醇含量测定及有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Alltima C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙睛-水(95:5),检测波长:205 nm(含量测定),210 nm(有关物质),流速:1.0 mL·min-1.结果:烯丙雌醇与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,烯丙雌醇浓度在107.2～964.8 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=11370C+40119,r=0.9998(n=7);精密度为0.34%(n=6);平均回收率为99.76%(RSD=0.64%,n=9),低检出限为4.08 ng.结论:该法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的含量测定和有关物质检查.
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药物中石油醚残留量的气相色谱检测方法学探讨
目的:采用气相色谱法对药物中残留的石油醚进行定量检测方法学探讨.方法:以市售石油醚(60～90 ℃)为例,结合新药尼非韦罗中涉及的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃以及1,4-二氧六环的分离情况,建立气相色谱条件.在分析了石油醚(60～90 ℃)的组分分布基础上,对其定量测定方法分别探讨了了单一组分的峰面积计算方式和主成分(按信噪比大于10)峰面积加和方式.结果:发现石油醚(60～90 ℃)在药物中的残留量计算采用主成分峰面积加和方式较合理,而且石油醚(60～90 ℃)和上述6种有机溶剂在相应的检测范围内线性良好,回收率均令人满意.结论:石油醚(60～90 ℃)在药物中的残留定量计算方式采用主成分峰面积加和法可以减少由于不同厂家来源或者不同批号的石油醚组分比例差异导致的计算偏差,从而可以较好地满足对相关药物的质量控制要求.
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小儿感冒颗粒质量标准的研究
目的:提高小儿感冒颗粒质量标准.建立薄荷中薄荷脑、广藿香中百秋李醇的定性鉴别.方法:采用气相色谱法,色谱条件,聚乙二醇以(PEG)-20 M为固定液,涂布浓度为10%,柱长为2 M,采用程序升温.百秋李醇;初始温度100 ℃,保持5 min,以10 ℃·min-1的速度升温至120 ℃,保持10min,再以10 ℃·min-1升温至140 ℃保持5 min:.薄荷脑;初始温度140 ℃,保持5min后,以40 ℃·min-1升温至180 ℃,保持15 min,进样体积均为5 μL,使用氢火焰离子检测器.结果:检出薄荷脑和百秋李醇.结论:本方法准确,灵敏度高,可用于小儿感冒颗粒质量标准控制.
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注射用吗替麦考酚酯的细菌内毒素检查法可行性研究
目的:建立检查注射用吗替麦考酚酯(mycophenolate mofetil for injection,MMF)中细菌内毒素的方法.方法:按2005年版中国药典二部收载的细菌内毒素检查法的规定,用2个不同厂家的鲎试剂对MMF分别进行检查.结果:将MMF稀释到浓度为0.625 mg·mL-1时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值为0.4 EU·mg-1.结论:MMF可用细菌内毒素检查法控制热原,此法灵敏可靠,方便经济.
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反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质
目的:建立用反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为228 nm,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸溶液调pH值至6.0±0.1)-甲醇(75:25),流速为1 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为10 μL.结果:加兰他敏、力克拉敏、表加兰他敏峰与相邻峰之间的分离度分别为5,6,5,分离良好.研究表明,在0.573～7.64 μg·mL-1范围内,氢溴酸加兰他敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5;在0.555～7.40 μg·mL-1范围内,氢溴酸力克拉敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5.氢溴酸加兰他敏、氢溴酸力克拉敏的检测限分别为1.9×10-10,6.2×10-10 g,定量限为11.4×10-10,18.6×10-10 g;在加样回收率实验中,3个浓度点9份杂质回收率结果的RSD均小于5%,回收率均大于95%.结论:本法简便准确,灵敏度高,适用于产品的质量控制.
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葡萄糖氯化钠钾注射液与7种儿童常用药物的配伍稳定性研究
目的:考察葡萄糖氯化钠钾注射液(GNK)与7种儿童常用药物配伍的稳定性.方法:将GNK与7种药物模拟临床用药浓度分别配伍,采用高效液相色谱法分别测定0,1,2,4,6,8 h的药物含量,同时观察其外观变化,并测定pH及不溶性微粒数目.结果:GNK与7种药物配伍的供试品溶液在8 h内性状稳定,不溶性微粒数目符合药典规定,pH和药物含量均无明显变化.结论:GNK与7种药物配伍的供试品溶液在8 h内稳定.
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护阴洗液质量标准研究
目的:建立护阴洗液的质量标准.方法:采用TLC法对处方中蛇床子、苦参、黄柏进行定性鉴别,用HPLC法测定蛇床子素的含量.色谱柱:C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm 5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:322nm,柱温:35 ℃.结果:薄层斑点清晰,专属性强.蛇床子素与其他成分分离完全,峰形良好.蛇床子素在0.04～0.39 μg范围内线性关系良好(r=0.9993).平均加样回收率为96.8%,RSD为1.1%(n=9).结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法
目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法.方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量.色谱条件为:Shimadzu VP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32 μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22 μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系.大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%.结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻.
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原子荧光法测定黄氧化汞眼膏中汞的含量
目的:建立黄氧化汞眼膏中汞的测定方法.方法:利用HCIO4-HNO3湿法消解,对黄氧化汞眼膏中的汞进行原子荧光测定.结果:Hg在1.0～8.0 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,结果高、中、低3个浓度水平(0.16,0.20,0.24μg·mL-1)(n=3)的平均回收率分别为94.92%,94.95%,95.22%;RSD分别为0.16%,0.33%,0.12%.结论:该质量标准的研究有效控制了黄氧化汞眼膏的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高.
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盐酸丁咯地尔原料药中残留溶剂检测方法的研究
目的:建立盐酸丁咯地尔原料药残留溶剂检查的质控分析方法.方法:采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定.色谱柱为HP-FFAP弹性石英毛细管柱(以聚乙二醇为固定液,25.0 m×0.320 mm×0.5 μm);进样口温度:200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250 ℃;柱温:程序升温,初始温度45 ℃,保持12 min,再以12 ℃·min-1的升温速率升至165 ℃,维持3 min;载气:高纯度氮气;流速:1.0 mL·min-1.顶空进样,平衡温度:85 ℃,平衡时间:30 min,进样体积:1.0 mL.以水为溶解介质;以丁酮为内标物.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:该法适用于盐酸丁咯地尔原料药的残留溶剂检测.
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薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的糖皮质激素
目的:建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素.方法样品经氯仿-甲醇(9:1)提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂,四氮唑蓝试液为显色剂.结果:在该色谱条件下,能同时有效分离5种糖皮质激素.结论:本测定方法简便、快速,是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法.
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高效液相色谱分离柱后化学发光法同时测定菟丝子中黄酮类成分
目的:建立高效液相色谱分离柱后化学发光法测定菟丝子中芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素含量.方法:基于在氢氧化钠碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素产生化学发光.色谱柱:Hypersil ODS(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙醇-乙腈-水-磷酸(21:22:55:2),流速:1 mL·min-1,柱温:25 ℃.结果:芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素浓度分别在0.2～5 μg·mL-1(r=0.9990),0.1～15 μg·mL-1(r=0.9991),0.1～100 μg·mL-1(r=0.9994),0.3～200 μg·mL-1(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检测限(S/N=3)分别为0.02,0.08,0.08,0.03 μg·mL-1.结论:本法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于菟丝子中黄酮类成分的测定,取得了很好的结果.
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辛伐他汀片的实时溶出度对比分析研究
目的:采用光纤药物溶出度实时测定仪考察不同药厂生产的辛伐他汀片的体外溶出度曲线,比较产品的内在质量差异,分析现行溶出度方法的质量可控性,为进一步加强药品质量控制提供思路与有效手段,为合理制订溶出度方法与检查标准提供依据.方法:分别按照国家标准WS1-(X-240)-2004Z和WS1-(X-066)-2003Z中规定的溶出度方法进行单点溶出度及实时溶出曲线测定.结果:在2种溶出度条件下,单点溶出度符合现行法定标准要求的进口及国产辛伐他汀片,从实时溶出曲线比较来看,其内在的质量仍存在较大差异.进口辛伐他汀片和部分国产辛伐他汀片的实时溶出曲线显示其片间差异小,部分国产企业产品间的实时溶出曲线存在较大差异,个别企业同一批号产品间实时溶出度的差异都较大,反映出产品内在质量的稳定性和均一性较差.结论:用单点溶出度控制药物溶出行为,对很多产品而言不能全面准确地反映产品的溶出性能与内在质量,特别是不能反映出产品之间的质量差异.单点溶出度测定方法的质量可控性较差,建议加强对药品溶出度的实时监测,确保不同企业生产的同一药品质量的稳定性与均一性,确保用药质量及临床疗效的一致性.
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全二维气相色谱在药物分析中的应用
全二维气相色谱(GC×GC)是近年发展起来的多维色谱分离技术,因其具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势,特别适合于复杂体系的分析.本文对全二维气相色谱的原理、仪器及其在药物分析领域的应用进行了综述,重点介绍了全二维气相色谱在毒物分析和中药分析方面的应用.表明了该技术在药物分析领域具有巨大的优势和潜力,并将会发挥更大的作用.
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新的热原检测方法——细胞法介绍
现有热原检测方法存在的问题使研究新热原检测方法成为必要.近年来,许多新的热原检测方法已被研究和报道,它们主要以应用人源细胞在体外进行热原检测为基础.本文将围绕这些方法各自的特点和发展状况做扼要介绍.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
