HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液中萜类内酯含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量.方法:色谱柱为C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3 μm);流动相为甲醇-四氢呋喃-水(20:10:75),流速0.5 mL·min-1,蒸发光检测器(以空气为载气,流速3 L·min-1,漂移管温度105℃)检测.结果:舒血宁注射液中银杏内酯A进样在4.4～21.9μg范围内线性关系良好,r=0.9993;银杏内酯B进样量在2.0～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.9995;银杏内酯C进样量在2.0～10.2 μg范围内线性关系良好,r=0.9996.方法重复性良好.银杏内酯A、B、C平均回收率分别为97.1%,99.0%,99.3%;RSD分别为0.72%,1.1%,1.8%.结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为舒血宁注射液质量控制方法.

多烯磷脂酰胆碱混合原料中4种磷脂的分离及溶血磷脂酰胆碱含量测定

目的:建立同时测定多烯磷脂酰胆碱混合原料中各磷脂的方法,并用3种计算方法测定溶血磷脂酰胆碱(LPC)含量.方法:采用LiChrospher 100 Diol-5色谱柱(125 mm×4.0 mm,5 μm),流动相A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(81.42:17.00:1.50:0.08),流动相B为异丙醇-纯水-冰醋酸-三乙胺(84.42:14.00:1.50:0.08),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温55℃,用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,雾化气压力525 Pa,气体流速2.0 L·min-1.结果:样品中的各磷脂均得到较好分离,3种数据处理方法测定的溶血磷脂酰胆碱含量结果相近.结论:该方法简便准确,重复性好,可作为本品的质量控制方法.

反相离子对高效液相色谱法测定疏风活络丸中4种生物碱的含量

目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法:采用5%氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70℃水浴中回流提取,以反相离子对高效液相色谱法测定,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,柱温30℃;流动相:A为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01 mol·L-1磷酸二氢钾等混合溶液(用磷酸调pH 2.8),B为乙腈,梯度洗脱(0 min时,A为81%,B为19%;30 min时,A为73%,B为27%);流速1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:4种生物碱成分色谱行为良好,平均回收率(n=6)分别为伪麻黄碱97.36%(RSD=2.1%),麻黄碱97.22%(RSD=2.5%),马钱子碱98.65%(RSD=1.3%),士的宁97.69%(RSD=1.6%).结论:所建立的方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的质量控制.

HPLC同时测定鹰嘴豆中染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的含量

目的:建立同时测定鹰嘴豆中染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的高效液相色谱方法.方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(40:60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:25℃.结果:染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的线性范围分别为0.42～2.11 μg(r=0.9990),0.42～2.09 μg(r=0.9992),0.41～2.06 μg(r=0.9992);回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=1.5%),99.7%(RSD=1.0%),99.7%(RSD=1.1%).结论:本法简便快速,回收率及重复性良好,适用于鹰嘴豆中染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的定量分析.

吴茱萸降压颗粒的质量标准研究

目的:建立吴茱萸降压颗粒的质量控制方法.方法:采用TLC方法对制剂中吴茱萸、人参、泽泻、大枣进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂的主药吴荣萸中吴茱萸次碱、吴茱萸碱进行含量测定.采用SHIMADZU C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速10 mL·min-1,柱温25℃,检测波长225 nm.结果:吴茱萸、人参、泽泻、大枣的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;吴茱萸次碱、吴茱萸碱加样回收率(n=5)分别为100.2%和101.2%,RSD为1.3%和1.0%;吴茱萸次碱、吴茱萸碱进样量在0.33～1.64 μg和0.24～1.18 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论:本法简便可行,重复件好,可用于该制剂的质量控制.

固相萃取-高效液相色谱法测定复方甲硝唑阴道栓中甲硝唑和盐酸四环素的含量

目的:采用固相萃取-高效液相色谱法分析复方甲硝唑阴道栓中甲硝唑和盐酸四环素的含量.方法:采用C18固相萃取小柱分离除去复方甲硝唑阴道栓中的基质,高效液相色谱法测定甲硝唑和盐酸叫环素的含量.色谱柱为Luna C8(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为0.1 mol·L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(65:30:5),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:甲硝唑进样量在0.228～2.28 μg,盐酸四环素进样量在0.0121～0.121 μg范围内,线性关系良好;平均回收率(n=9)甲硝唑为98.8%,盐酸四环素为98.3%.结论:本方法灵敏快速,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制.

毛细管气相色谱法测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量.方法:以正十五烷为内标物,采用DB-WAX弹性石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),FID检测器;氮气为载气;柱温为130℃,检测器温度为200℃;分流比为12:1.结果:在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物五十五烷均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为100.1%和99.72%;用所建立的方法对18批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.

HPLC法同时测定陈皮饮片中5种黄酮类化合物的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定陈皮药材中5种黄酮类化合物柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮及红橘素的含量,并对结果进行聚类分析.方法:采用Waters Synunetry 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长为300 nm;流速1.0 mL·min-1.结果:柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮及红橘素的线性范围分别为1.00～9.00 μg·mL-1(r=0.9998)、1.00～9.00 μg·mL-1(r=0.9999)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9997)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9999)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9994);加样回收率(n=5)分别为96.8%,99.4%,93.3%,94.4%,95.8%.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性.试验结果显示,全国不同省市、不同产地陈皮饮片的含量存在差异.同时也说明多指标成分定量分析比单一指标成分定量分析能更伞面地反映陈皮饮片的内在质量.

HPLC法同时测定大鼠血浆中茶多酚主要活性成分EGCG和ECG

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中茶多酚(tea polyphenols,TP)主要活性成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)的浓度,为TP药代动力学研究提供测定方法学.方法:采用RP-HPLC法,使用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,预柱为Kromasil-C18保护柱(4.6 mm×20 mm,10 μm),以乙腈-0.1%枸橼酸溶液(14:86)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长280 nm;血浆样品200 μL加75 μg·mL-1间苯二酚内标溶液10 μL,乙酸乙酯400 μL提取2次,N2流挥干后加10%乙腈水溶液100 μL,漩混1 min,4℃低温离心(7500 r·min-1)10 min后,取上清液60 μL进样分析.结果:EGCG和ECG的保留时间分别为9.92 min和29.51 min,间苯二酚的保留时间为5.96 min,三者之间达到基线分离,并不受空白血浆和代谢物以及茶多酚中其他成分的干扰.EGCG和ECG标准曲线的线性范围分别为0.5～300 μg·mL-1(r=0.9999)和0.1～60 μg·mL-1(r=0.9999);日内精密度RSD均小于5.7%,日间精密度RSD均小于11.2%;准确度为94.78%～110.6%;EGCG、ECG和内标的萃取回收率分别为85.73%～91.93%,79.08%～86.51%,91.88%～94.88%;血浆样品在-20℃保存下至少在21 d内和窒温保存下8 h内稳定.大鼠iv TP 100 mg·kg-1后血浆样品应用上述方法测定血药浓度,表明TP药动学行为遵循二室模型一级动力学.结论:本文建立的大鼠血浆中TP主要活性成分EGCG和ECG的HPLC测定方法准确,专属性及重现性好,且快速简便,可用于TP注射液的非临床药代动力学研究.

运用近红外光谱法对青霉素V钾片一致性检验的研究

目的:运用近红外漫反射光谱分析技术建立青霉素V钾片的一致性检验模型.方法:将收集的5个厂家共30批青霉素V钾片扫描近红外光谱图和高效液相色谱法检验后,用一致性检验方法将高效液相色谱的实验结果与近红外光谱图结合,建立一致性检验模型.结果:一致性榆验模型对测试集中的样品做出准确无误的判别分类.结论:用近红外漫反射光谱分析技术对青毒素V钾片建立的一致性检验模型具有方法稳定可行、简单易操作、准确率高等特点,适用于药品检测车对青霉素V钾片一致性的快速筛查.

斑蝥素的提取及N-羧乙基斑蝥酰亚胺的合成

目的:提取斑蝥素,合成斑蝥素羧基衍生物,探究合成反应佳条件及产率并比较二者的胃毒毒力的强弱.方法:有机溶剂萃取方法提取斑蝥素,在单因素小同的体系中与β-丙氨酸进行缩合反应,且用GC、TLC、UV、MS、NMR等对提取物及反应产物进行鉴定,并通过改良寇氏法测定二者的LD50以比较其毒性.结果:提取的斑螫素纯度达98.53%,缩合产物为N-羧乙基斑蝥酰业胺.佳反应条件:n(斑螫素)/n(β-丙氨酸)=1/1.2;媒介溶剂与催化剂均为Et3 N,佳用昔为1 mol的斑蝥素需72 mL的Et,N,125～150℃下脱水反应4～5 h,产率可达74.40%.衍,圭物对小鼠的胃毒力仅为斑螫素毒性的1/400.结论:可以利用药用斑蝥虫体提取高纯度斑蝥素,并用以合成低毒性的斑蝥素羧基衍生物,且在佳条件下有较高产率.

LC-MS法测定大鼠血浆中银杏内酯B的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的LC-MS方法.方法:取大鼠血浆50 μL,加2.5 mol·L-1盐酸10 μL酸化后,加入内标格列本脲,以1 mL乙醚萃取后取上清液挥干,用50%甲醇1 mL溶解,取10 μL进行LC-MS测定.色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS 2柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相:甲醇-0.01%氨水(52:48);流速:1.0 mL·min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,银杏内酯B和内标格列本脲的选择检测离子质荷比分别为m/z 423.1([M-H]-)和m/z 492.1([M-H]-).结果:银杏内酯B的线性范围为0.05～10.0 μg·mL-1,低定量限(LOQ)为0.05μg·mL-1.准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求.结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于药代动力学研究.

重庆云阳不同季节种植的青蒿精油成分的GC-MS分析

目的:对春、冬两季种植青蒿的精油成分进行分析比较.方法:水蒸气蒸馏法提取青蒿精油,乙醚萃取浓缩.用GG-Ms法对2种青蒿的精油成分进行分析鉴定.结果:从2种精油中共鉴定出41种化合物,其中蒿酮、樟脑、石竹烯氧化物、α-蛇床烯、桉叶素、香橙烯、表蓝桉醇等16种化合物是2种精油所共有的.冬蒿精油的主要成分为蒿酮、樟脑、石竹烯氧化物、α-蛇床烯、桉树脑等;春篙精油则为樟脑、石竹烯氧化物、表蓝桉醇、α-蛇床烯等.除蒿酮含量在2种精油中差别较大外,另15种化合物的相对含量之和大致相同,分别为59.8l%和63.82%.结论:结果表明基因型对青篙精油的组成起决定作用;气候因素对各成分的相对含量有影响,尤其对蒿酮和樟脑的积累影响较大.

静态顶空-气相色谱-质谱法测定八角挥发性成分

目的:建立一种新的快速有效的测定八角挥发性成分的分析方法.方法:采用静态顶空-气相色谱-质谱法测定八角果实和叶片中的挥发性成分,采用面积归一法计算各组分的相对含量.结果:分别从八角果实和叶片的顶空气体中鉴定出了36种和37种化合物,被鉴定挥发性组分的峰而积分别占总峰面积的97.62%和99.68%;在八角果实和叶片的顶空气体中,均是以芳香族化合物的相对含量高,占总挥发性物质的82.3%～90.2%,其次为萜类化合物,占7.3%～17.3%,非萜类脂肪族化合物的相对含量低仅占0.4%～2.4%;分析结果的ILSD在2.11%～6.80%之间.结论:本方法具有较高的精密度,且样品消耗量小,无需有机溶剂提取,整个过程高度自动化,可快速检测与区分八角果实和叶片所得挥发油,亦可用作八角挥发油提取原料的质量控制.

西洋参根及茎叶皂苷提取物中12种主要皂苷成分的分析研究

目的:测定西洋参根及茎叶皂苷提取物中12种单体人参皂苷的含量.方法:采用Waters Alliance 2690液相色谱仪,配Waters 996型-PDA检测器,XTerra RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0 min(20%A)→min(20%A)→25 min(25%A)→45 min(26%A)→55 min(27%A)→70 min(32%A)→80 min(47%A)→85rain(53%A)→90 min(53%A)],流速为1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温40℃.结果:12种人参皂苷Rg1、Rg2、Rg3、Re、Rd、Rh1、Rh2、Rf、Rc、Rb1、Rb2和Rb3浓度在其各自的线性范围内,与峰而积呈良好的线性关系,r值均>0.99(n=6);回收率在91.0%～100.4%范围内.结论:本方法精密度和蘑现性良好,适用于西洋参根及茎叶皂苷提取物中的单体人参皂苷的分析研究,可用于控制西洋参根及茎叶皂苷提取物的质量.

HPLC法同时测定大鼠胆汁中二苯乙烯苷及其代谢物的浓度

目的:建立大鼠胆汁中二苯乙烯苷及其代谢物浓度的HPLC测定方法,明确二苯乙烯苷的代谢途径.方法:胆汁样品或用重蒸水稀释后的胆汁样品200 μL,加入甲醇10 μL后直接离心测定二苯乙烯苷及其代谢物的浓度.Diknm Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱(0～10 min,15:85;15～23 min,25:75;25～30min,100:0),流速1 mL·min-1;检测波长320 nm.测定大鼠灌胃给予二苯乙烯苷60 mg·kg-1后胆汁中二苯乙烯苷及其代谢物的累积排泄率.结果:二苯乙烯苷及其代谢物在胆汁中的线性范嗣分别为12.0～0.8 μg·mL-1和110～0.9 μg·mL-1,日内和日间RSD均小于7.O%,准确度在±4.5%之间.提取回收率均大于99.1%.大鼠灌胃给予二苯乙烯苷60 mg·kg-1后24 h胆汁中二苯乙烯苷及其代谢物的累积排泄率分别为(0.084±0.04)%和(36.87±12.94)%.结论:经方法学考察符合生物样品的测定要求,可应用于大鼠胆汁中二苯乙烯苷及其代谢物浓度的测定,二苯乙烯苷在大鼠体内主要以代谢物的形式由胆汁排泄.

LC-MS/MS方法检测人血浆中普伐他汀的浓度

目的:建立液质联用法测定人血浆中普伐他汀的浓度.方法:空白血浆加普伐他汀和内标,液液萃取后采用LC-MS/MS进行分析.采用口本Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×50 mm,5 μm),流动相为乙腈-1 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(60:40,v/v),流速为0.2 mL·min-1,柱温40℃,进样为10 μL,采用ESI 正离子方式进行检测,用于定量分析的监测离子为m/z 448→327.7(普伐他汀)和m/z 483.2→258.6(罗素他汀).结果:本方法线性范围为0.957～510 ng·mL-1(r=0.9991),小检出浓度为0.957 ng·mL-1,绝对回收率均在75%以上,相对回收率在80%～120%之间,日内、日间RSD均小于15%.结论:本方法经济、简便、灵敏,适用于普伐他汀血药浓度检测和药代动力学研究.

高效液相色谱电化学法测定长春胺的有关物质表长春胺

目的:采用高效液相色谱电化学法测定长春胺的有关物质表长春胺.方法:使用Zorbax XDB C8色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵-0.1 mol·L-1乙二胺四醋酸二钠(30:70:0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,检测电压0.90 V.结果:长春胺和表长春胺分离完全,表长春胺浓度在0.05～1.0 μg·mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999,n=7),低检出量为1 ng,重复性试验的RSD(n=6)为1.2%.结论:本法具有较高的灵敏度,结果准确,可用于长春胺中表长春胺的限度检查.

溃结康结肠靶向微丸中黄芩苷在大鼠体内血药浓度测定

目的:建立大鼠血浆中黄芩苷浓度测定方法,并考察溃结康结肠靶向微丸的靶向性能.方法:采用乙腈沉淀蛋白进行血浆预处理,以HPLC法测定给药后大鼠血浆中黄芩苷的浓度.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(20:20:60:0.15),流速1.0 mL·min-1,检测波长:280 nm,柱温,25℃.比较溃结康结肠靶向微丸组和普通微丸组大鼠中黄芩苷血药浓度曲线的差异.结果:黄芩苷在0.104～8.346 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9972),绝对回收率为74.3%～84.7%,相对回收率为88.9%～97.6%,日内和日间精密度RSD均小于15%.普通微丸组大鼠中黄芩苷血药浓度曲线存在双峰,tmax1和tmax2分别为(20.0±7.0)min和(6.4±0.9)h;靶向微丸组血药浓度曲线为单峰,给药后3 h内未检测到黄芩苷.结论:本法可以准确、灵敏地测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度.溃结康结肠靶向微丸中黄芩苷有明显的释放迟滞,初步验证了制剂的靶向释药性能.

反相高效液相色谱法测定款冬花中的款冬酮含量

目的:建立款冬花药材中款冬酮的高效液相色谱分析方法,对来源于8个地区、9个批次的商品款冬花药材和1个主产区款冬花药材中的款冬酮进行定量分析.方法:款冬花经粉碎后用95%乙醇超声提取;以Dikma DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-水(85:15,v/v)为流动相,流速为1 mL·min-1,分析时间为15 min,紫外检测波长为220 nm,进样体积为20 μL;以保留时间定性,外标法定量.结果:款冬酮的保留时间为12.29 min;款冬酮浓度在26.5～212 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);低检测限为0.54 μg·mL-1,低定量限为1.75 μg·mL-1;日内和日间RSD分别为0.76%(n=6)和0.69%(n=4);低、中、高3个浓度的加样回收率(n=6)分别为99.35%,106.4%,95.88%,RSD分别为3.9%,1.5%,0.60%.结论:本方法准确、快速、简便,重复性好,适用于款冬花样品中款冬酮的分析.

流动注射能量转移荧光素罗丹明B化学发光法测定法莫替丁

目的:建立一种测定法莫替丁含量的化学发光新方法.方法:在碱性条件下,N-溴代琥珀酰哑胺氧化法莫替丁,其反应的能量转移给共存的荧光素物质罗丹明B,罗丹明B因此受激发而产生化学发光,十六烷基三甲基溴化铵对此化学发光体系有强烈的增敏作用;反应物混合后0.5 8可获发光强度大值.据此结合流动注射技术,建立了测定法莫替丁的流动注射能量转移化学发光分析新方法.结果:化学发光信号的增加值△I与法莫替丁的质量浓度在1.0×10-4～1.0×10-2 mg·mL-1范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-5 mg·mL-1;对5.0×10-4 mg·mL-1的法莫替丁进行了11次平行测定,RSD为2.1%.并且片剂中的共存组分和药物中常用的赋形剂不干扰样品测定.结论:本法操作简单、快速,适合于法莫替丁药物的质量控制.

组培广藿香与扦插广藿香中百秋里醇和广藿香酮的含量对比分析

目的:分析广藿香经组织培养技术获得的再生植株中百秋里醇和广藿香酮的含量,并与扦插药材进行比较,为广藿香药材的组织培养条件以及品质鉴定提供实验依据.方法:采用GC法分别对3批组培与3批扦插广藿香药材中百秋里醇和广藿香酮进行定量分析.色谱条件为:安捷伦DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;程序升温:初始温度120℃,停留3 min后以每分钟10℃的速度升至220℃;载气为高纯氦气,流速:1 mL·min-1,进样口温度和检测器温度均为230℃,分流比:50:1.结果:组培药材中百秋里醇和广藿香酮的含量与扦插药材相比,无显著性差异.结论:组织培养适于广藿香药材的繁殖,并能保证药材的质量.

短葶山麦冬药材定性与定量分析方法研究

目的:建立短葶山麦冬药材主要药用成分的定性与定量分析方法.方法:采用薄层色谱法对短葶山麦冬药材中甾体皂苷类成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法对短葶山麦冬药材中多糖成分进行含量测定,以苯酚-硫酸显色,在490nm的波长处测定吸收度.结果:应用所建立的方法对14批药材进行定性与定量分析,结果在TLC图谱中均可检出短葶山麦冬药材的特征斑点;14批样品多糖含量测定结果以无水葡萄糖计为6.34%～13.69%.结论:本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于该药材的定性与定量分析.

呋喃香豆素类化合物电喷雾质谱裂解途径

目的:对呋喃香豆素类化合物(补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI/MS),对该类化合物进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水-甲醇(35:65),流速0.6mL·min-1.结果:在正离子模式下,呋喃香豆素类化合物较容易连续失去羰基,也能够失去二氧化碳分子,呈现出一定的裂解规律.结论:本文为呋哺香豆素类化合物的快速检测提供一种有效的质谱方法.

HPLC法测定非诺洛芬钙胶囊的含量和有关物质

目的:建立同时测定非诺洛芬钙胶囊含量及有关物质的HPLC方法.方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C8(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水-磷酸(50:49.6:0.4),流速1.0 mL·min-1,检测波长272nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:非诺洛芬的进样浓度在0.1524～152.4 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;A、B两厂家产品的平均回收率(n=9)分别为100.2%和101.0%;热分解产物能从主峰中分离,测得非诺洛芬的小检出量为0.91 ng.结论:本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于非诺洛芬钙制剂的质量控制.

石蒜中加兰他敏和力可拉敏的提取及高效液相色谱法分析

目的:建立测定石蒜样品中加兰他敏和力克拉敏生物碱的提取方法和含量测定方法.方法:运用索氏抽提法提取石蒜样晶中的加兰他敏和力克拉敏,采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH3.8)-甲醇-乙腈(92.5:5:2.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温25℃,对石蒜中2种生物碱进行HPLC测定.结果:加兰他敏和力克拉敏线性范围分别为6.69～267.6 μ·mL-1和9.65～241.2 μg·mL-1,检出限分别为5.02 ng和4.78ng,网收率高达90%以上.结论:该法简便、快速,线性范嗣宽,灵敏度高.

HPLC-ELSD法同时测定牛胆粉中3种胆酸类成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定动物类药材牛胆粉中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相采用乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,采用蒸发光散射检测器检测.结果:胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠的线性范围分别为0.45～4.48,0.21～4.18,0.23～4.56 μg;加样回收率(n=9)分别为96.39%,96.78%,97.37%.结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于牛胆粉药材中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分的含量测定.

SNP测定结合芯片电泳法快速鉴别人参和西洋参

目的:建立快速、准确的单核苷酸多态性(SNP)测定法鉴别人参、西洋参及2种样本的混合物.方法:根据ITS和5.8s基因上人参、西洋参的SNP位点设计特异性引物进行PCR扩增,每对PCR引物中有1条引物的3'端正好位于SNP位点上,当互补时发生PCR扩增反应,否则无扩增产物;另1条引物决定着PCR产物的长度.用芯片电泳法检测PCR产物的长度,根据PCR的电泳条带大小进行鉴别.为了减少非特异性扩增,在引物3'端的第3个碱基处人为引入1个错配碱基.结果:当退火温度为55℃时,出现252 bp条带的为人参,430 bp条带的为西洋参.该答别反应特异性高、重现性好、操作简便,能在同一反应中准确鉴别人参、西洋参.一系列不同比例的混合样本测定结果表明,可以检出5%的掺杂成分.电泳分离时间小于100 s.结论:通过测定人参和西洋参基因组DNA中的SNP,可以进行品种鉴别和质量控制,可用于中药材的快速鉴定.

高效液相色谱法测定大鼠血浆中牡荆素-2"-O-鼠李糖苷浓度及药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中牡荆素-2"-O-鼠李糖苷(VOR)浓度的HPLC法,研究体内的约动学过程.方法:血浆样品加内标物橙皮昔,以甲醇沉淀蛋白;采用Diamonsil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%甲酸(20:80)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm.柱温:室温;进样量:20 μL.结果:低检测限为0.04022 μg·mL-1.线性范围0.1070～21.41 μg·mL-1,平均提取回收率(n=6)为97.9%,日内、只间精密度试验的RSD分别小于7.4%和8.5%;大鼠静脉注射VOR 15,30,60 mg·kg-13个剂情后,发现VOR的AUC0 90与给药量之比呈线性关系,测得消除半哀期(t1/2β)、系统清除率(CL)及表观分布容积(Vc)无显著性差异.结论:建立的测定大鼠体内VOR含的HPLC方法简单、专属性强,适用于VOR在大鼠体内的药代动力学研究.

阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法的改进研究

目的:改进现有阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定色谱系统中色谱峰易变形及裂分的缺陷,并建立一个新的高效液相色谱方法.方法:采用YWG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为含0.015 mol·L-1十二烷基硫酸钠和0.03 mol·L-1醋酸钠的溶液(用醋酸调节pH至4.2)-甲醇(80:20),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:在考察了不同离子对试剂和离子强度等冈素对色谱系统中系统峰的形状和保留值的影响及系统峰对被分析物色谱峰形的影响后,对原先的方法进行改进.改进后阿莫西林浓度在0.87～34.9 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;双氯丙林浓度在0.57～22.7μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000.阿莫西林、双氯西林的平均回收率(n=3)分别为99.2%和100.2%;RSD分别为1.1%和2.1%.结论:本法准确,专属性好,可用作控制阿莫西林双氯西林钠胶囊质量的方法.

不同产地蜂胶挥发油成分的GC-MS比较分析

目的:采用GC-MS法分别对不同产地蜂胶乙醚索氏提取法所得提取物的化学成分进行分析比较,为进一步研究蜂胶提供参考.方法:用TRACE GC-MS联用仪对蜂胶乙醚索氏提取法所得提取物化学成分进行鉴定.色谱柱:DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温:100℃(5 min)5℃·min-1→230℃(5 min)分流进样,分流比10:1;进样口温度:230℃.质谱条件:EI电离源,电子能量70 eV,接口温度:230℃,离子源温度:200℃,扫描范围:35-335 amu.结果:分别检出河南产蜂胶主要成分61个,山东产蜂胶主要成分40个,江西产蜂胶主要成分19个,内蒙古产蜂胶主要成分33个;其大黄酚的含量依次为1,55%,13.60%,19.53%,10.57%.结论:产地可显著影响蜂胶中挥发油的种类及含量.

HPLC法测定复方塞啦嗪注射液中盐酸二氢埃托啡的含量

目的:建立复方塞啦嗪注射液中盐酸二氢埃托啡的含量测定方法.方法:以C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(20:7:73,以磷酸调pH 3.8～4.0)为流动相;流速1.0 mL·min-1;于检测波长286 nm下进行榆测,进样量20 μL.结果:盐酸二氢埃托啡浓度在10～30 μg·mL-1范围内,与峰面积旱良好的线性关系(r=0.9995);其定量限为20 ng.低、中、高3种浓度平均回收率(n=3)为98.8%,99.8%,99.3%;RSD分别为0.64%,0.87%,0.48%.日内、日间RSD(n=3)分别为0.64%～0.89%和0.60%～0.92%.结论:本法用于测定复方塞啦嗪注射液中盐酸二氢埃托啡的含量,方法简便、专属性较高、结果准确可靠.

原子吸收法测定新疆维药天山堇菜中微量元素

目的:研究天山堇菜中的微量元素,建立佳测定条件.方法:以湿法消解样品,原子吸收法测定了8种元素,分别以氯化锶、磷酸二氢铵、磷酸二氢铵-EDTA-硫脲为基体改进剂,进行了回收率试验,并以标准物质灌木枝叶进行比较测定.结果:测定出天山堇菜中8种元素的含量,优化出佳测定条件及基体改进剂.结论:天山堇菜中含有较高对人体有益的微量元素,本测定方法具有很好的准确度和精密度.

莫吉司坦片的溶出度研究

目的:建立莫吉司坦片剂的溶出度测定方法.方法:以0.02%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,溶出30 min,采用紫外分光光度法,在275 nm的波长处进行测定.结果:莫吉司坦在0.01～0.12 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,A=0.1357C0.0009,r=0.9996(n=7);平均回收率(n=9)为99.9%.结论:本法快速准确,可作为莫吉司坦片的质量控制方法.

火焰原子吸收法测定血府逐瘀丸中微量元素含量

目的:应用火焰原子吸收法测定血府逐瘀丸中的微量元素Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、Cr、Ni含量.方法:采用硝酸-高氯酸(4:1)常压微沸条件下消解样品,并进行了方法的准确性和精密度考察.结果:测定的3批样品中有2批未检出Cr,Cr的检出限为2.1×10-8g;方法的加样回收率(n=3)为96.8%～107.1%,RSD为1.1%～5.1%.结论:本方法准确、迅速、简便.

UV法测甘草黄酮微丸含量

目的:建立甘草黄酮微丸的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,以甘草苷为指标性成分,在335 nm波长处进行含量测定.结果:测定微丸中甘草黄酮含量以甘草苷计为36.2%,甘草苷在4.07～20.35 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率(n=9)为98.6%.结论:本测定方法简便、快速,准确性和重复性好.

HPLC法测定中药中掺入双氯芬酸钠含量的不确定度评定

目的:建立中药中掺人的双氯芬酸钠的HPLC法含量测定的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,对含量测定过程中各影响闪素进行分析评估.结果:通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,终得出测定结果的扩展不确定度.结论:汉该评定方法适用于HPLC法测定中药中掺入的双氯芬酸钠含量的不确定度评定.

RP-HPLC法测定藏药细果角茴香中原阿片碱的含量

目的:建立一种藏药细果角茴香中原阿片碱含量的HPLC测定方法.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.3%三乙胺(64:36)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm.结果:原阿片碱进样量在0.24～1.20μg范围内旱现良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)为99.98%(RSD=1.6%),2个地点的药材中原阿片碱的含量分别达到2.37%,0.10%.结论:此法便捷、准确,重复性好,为藏药细果角茴香的研究及其质量控制提供了一定的参考.

HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的:建立了氢溴酸东莨菪碱注射液的含测定方法.方法:Alltima C8(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈～0.25%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)(40:60)为流动相,流速0.7 mL·min-1;检测波长为208 nm.结果:氢溴酸东莨菪碱进样量在2.0～14.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.8%.结论:该方法专属性强,灵敏准确,重现性好,为氧溴酸东莨菪碱注射液的质量控制提供了有效的检测手段.

HPLC法测定不同来源款冬花中芦丁的含量

目的:建立款冬花药材中芦丁的含量测定方法并比较不同来源的款冬花中芦丁的含量.方法:采用HLPC法.色谱柱:迪马公司Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(38:62);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:354 nm;温度:30℃.结果:芦丁进样量在0.09～0.98 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%,不同来源药材中芦丁的含范围为0.19%～0.39%.结论:不同产地的款冬花药材中芦丁含量差异不大.

HPLC法同时测定不同来源抗宫炎片中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定抗官炎片中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量.方法:使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(18:82),流速1.0 mL·min-1,检测波长332 nm.结果:连翘酯苷B、金石蚕苷进样分别在0.12-4.7 μg和0.12～4.8 μg范围内,与峰面积旱良好线性关系(r=0.9999);连翘酯苷B及金石蚕苷的平均回收率(n=6)分别为99.7%和100.1%,RSD分别为1.8%和1.9%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为抗宫炎片的质量控制提供实验依据.

舒血宁注射液中总银杏酸的HPLC法限量检查

目的:建市舒血宁注射液中总银杏酸的限量检硷方法,为舒血宁注射液质量标准相关检测项目提供检测方法和试验依据.方法:样品以石油醚(60～90℃)振摇提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS3 C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(85:10),流速1 mL·min-1,检测波长300 nm.结果:白果新酸进样量在4.4-22 ng范嗣内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率(n=12)为87.81%.结果:本方法测定结果准确,可用于舒血宁注射液的限量检查.

构建中药数字化指纹图谱研究

定义数字化指纹图谱内涵,构建中药数字化指纹图谱基础框架和内核以及数字化中药的核心.采用(1)指纹峰特征技术参数;(2)色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;(3)色谱指纹图谱定性相似度和定棚似度判据参数;(4)色谱指纹图谱相对统一化特征判拱参数.用以上4类参数构建中药数宁化指纹图谱.确定(1)指纹峰特征技术参数15个;(2)色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;(3)色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仪需32个参数的1到4个即可得到确切评价结果;(4)色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个.用以上4类参数可构建详实的巾约数宁化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中质量.数字化指纹图谱技术是数字化中药质控的典型代表和核心技术,是中约现代质量控制的一种理想技术和正确选择.

手性选择剂在高效毛细管电泳手性分离中的应用与进展

本文以各类手性选择剂为重点,结合高效毛细管电泳的各种分离模式和新技术,综述了手性选择剂拆分的机理、方法及应用方面的进展,并介绍了一些新的手性选择剂在药物分析中的应用.

《药物分析杂志》稿约