HPLC法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的研究

目的:建立HPLC法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质.方法:采用Hypersil BDS-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02 moL·L-1磷酸氢二钠(用磷酸调pH为6.0)(20:60);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:254nm;柱温为室温;结果:异烟肼及3-氨基酚分别在4.058～40.58μg·mL-1和0.09272～1.854μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;异烟肼平均回收率为99.6%;异烟肼及3-氨基酚的低定量限分别为0.02 ng和0.90ng.结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的测定.

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片含量

目的:建立复方丹参片中冰片的提取及气相色谱法测定含量的方法,了解该药品中冰片含量情况.方法:提取法:索氏提取和旋转蒸发法;测定法:色谱条件为HP-CARBOWAX20M毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.52 μm),柱温115℃,载气为氮气,分流比为60:1,FID检测器,内标物为环己酮.结果:冰片的浓度在0.0375～2.305mg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.9998),方法的回收率为95%,RSD为2.2%(n=3).结论:本方法可用于复方丹参片中冰片含量测定.

高效液相色谱法测定福多斯坦片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定福多斯坦[(-)-(R)-2-氨基-3-(3-羟丙硫基)丙酸]的含量.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1.5:100),流速1.0 mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.结果:HPLC法测定的线性范围为0.1006～2.012 mg·mL-1,r=0.9998,低检测限为10 ng,本方法精密度和重复性良好(RSD＜2%).结论:采用高效液相色谱法测定福多斯坦的含量,方法简便,结果准确.

HPLC法研究鸟嘌呤类抗病毒药物的油/水分配系数与药物结构的关系

目的:测定鸟嘌呤类抗病毒药物油/水分配系数并将实验值与理论计算值进行比较.方法:用HPLC法测定,以乙腈-水(5:95)含0.1%的三乙胺和0.1%醋酸,pH为4～5的溶液系统为流动相,流速:1 mL·min-1.并用碎片常数阐述此类药物油/水分配系数与其药物结构的关系.结果:被测量的化合物误差均小于10%.结论:实验结果符合目前用HPLC法测定logP值所允许的误差范围.

RP-HPLC法测定含保护剂重组人睫状神经营养因子含量

目的:建立含人血白蛋白(HSA)的重组人睫状神经营养因子(rhCNTF)蛋白含量的RP-HPLC测定方法.方法:采用Symmetry300反相C4色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以0.1%三氟乙酸(TFA)水-0.1%TFA乙腈分别组成流动相A和B,以初始浓度比70:30进行终浓度比为10:90的31 min线性梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温35℃.rhCNTF主峰保留时间在27.7～28.4 min,HSA保留时间在17.0～17.5 min.结果:在线性范围为0.061～0.735 mg·mL-1有良好的线性关系(r=0.9995).结论:本方法简便、快捷,可用于含HSA的rhCNTF纯品的纯度检测及含量测定.

穿心莲片含量测定(薄层色谱扫描法)的测量不确定度评定

目的:建立穿心莲片含量测定(薄层色谱扫描法)的测量不确定度评定方法.方法:分析了穿心莲片含量测定不确定度的来源,评定了穿心莲片含量测定过程中对照品溶液浓度、供试品溶液浓度、平均片重、对照品峰面积、供试品峰面积等因素对穿心莲片含量测定不确定度的影响.结果:扩展不确定度U95为1.4 mg,有效自由度veff为17,相对扩展不确定度Urel为12%.结论:提供进一步研究的一种参考依据.

HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌片的含量

目的:研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌片的含量及其含量均匀度.方法:采用Lichrospher C18(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.015 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:在0.08～2.40μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为100.4%(n=18).结论:该法快速、简便、重现性好,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌片的质量控制.

HPLC法同时测定氯地乳膏中氯霉素与地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立氯地乳膏含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70:30),检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃.并进行了方法学验证.结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为300～900,9～27μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.3%)和100.5%(RSD=0.5%).结论:本法简便、快速、准确,可同时测定复方制剂中2种成分.

胶束电动毛细管色谱法测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪

目的:建立了胶束电动毛细管色谱法同时测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的方法.方法:以10.0mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液-15.0 mmol·L-1SDS(含35%乙腈,V/V,pH7.5)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48 cm,有效长度为40cm)为分离通道,检测波长为210 nm,压力进样(5 kPa×10 s).结果:西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的线性范围分别为4.0～100.0 mg·L-1,2.0～80.0 mg·L-1,2.0～80.0 mg·L-1,2.0～80.0 mg·L-1,检出限分别为1.0,0.5,0.5,0.5 mg·L-1,5次重复测定的相对偏差为2.8%～4.5%;样品加标回收率为89%～103%.结论:该法简便快捷,准确可靠,用于中药成分减肥保健品分析,结果令人满意.

细菌受体分析在禽类血清四环素族残留物检测中的应用

目的:以商售Charm细菌四环素族受体与四环素族的特异性结合反应为基础,应用其对活体禽类动物血清中四环素族抗生素残留总量进行快速筛选,重点对方法的灵敏度、选择性、基质影响和准确性等进行综合评价.方法:血清经缓冲液稀释,其中的四环素族抗生素残留与3H标记的金霉素竞争结合特异性细菌受体.竞争反应温育时间5 min,温度35℃.3300 r·min-1,5 min离心分离倾去未结合的游离化合物,复合物沉淀用水溶解,加入闪烁液混匀后放置1 min,进行[3H]通道的60s液体闪烁计数.结果:在大于95%的置信水平,血清中四环素、土霉素和金霉素的检测低限分别为80,55,15μg·L-1;样本测试表明筛选水平为200μg·L-1时,假阴性率为0,阳性检出结果中假阳性率不超过15%.结论:与色谱法相比,其快速、灵敏、选择性高,可对活体禽类动物血清中四环素族残留物进行高通量筛选.

高效液相色谱法测定丁香中防腐剂苯甲酸钠含量

目的:测定丁香药材中防腐剂苯甲酸钠的含量.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液混合溶液(500mL 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液中分别加入冰醋酸和异丙醇各11.6 mL)(22:78)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为231 nm测定苯甲酸钠的含量.结果:本法对丁香药材中苯甲酸钠检测重现性较好,苯甲酸钠在12.08～96.64μg·mL-1之间有良好的线性关系,加样回收率为97.5%,相对标准偏差RSD=1.2%(n=5).结论:本法对控制中药材中防腐剂苯甲酸钠的含量有着重要的参考价值.

MCR-ALS应用于7-乙基-10羟基喜树碱中喜树碱含量的测定

目的:应用多元曲线分辨-交替小二乘(MCR-ALS)法,对7-乙基-10-羟基喜树碱与喜树碱的色谱重叠峰进行分辨,并对杂质喜树碱进行定量.方法:以渐进因子分析(EFA)解析结果作为初始值对喜树碱与7-乙基-10-羟基喜树碱的色谱重叠峰进行ALS迭代优化,直至收敛.结果:采用此方法分辨所得光谱还原率高,定量结果的浓度值与真实值之间线性关系良好.结论:本方法用于药物色谱重叠峰分辨结果可靠.

雷贝拉唑血药浓度的HPLC测定

目的:建立人血浆中雷贝拉唑的含量测定方法,用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究.方法:以对-羟基苯甲酸乙酯为内标,采用反相高效液相色谱法,二极管阵列检测器检测.色谱条件:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL·min-1,检测波长288 nm.结果:血浆中雷贝拉唑低定量限为5.00μg·L-1.其高、中、低三浓度的平均提取回收率为(84.2±5.3)%,方法回收率为(97.4±4.5)%,日内及日间RSD均＜10.5%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,可作为雷贝拉唑在人体内药物代谢动力学研究的检测手段.

甘草黄酮类化合物指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC方法建立甘草黄酮类化合物的指纹图谱.方法:应用Beckman Ultrasphere ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.2%醋酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为310 nm.结果:从10批药材中标示出11个共有峰作为定性鉴别指标峰,并采用几种不同的计算机相似度软件对结果进行了相似度评价.结论:通过甘草指纹图谱建立,可对甘草药材进行定性分析和质量控制.

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法.方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果:在4种受试中药降糖制剂中,1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特,1种被检测到掺有苯乙双胍.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法.

CoQ10软胶囊在Beagle犬体内的相对生物利用度评价

目的:比较在Beagle犬体内3种辅酶Q10(CoQ10)制剂的相对生物利用度.方法:采用三制剂三周期(3×3拉丁方)自身对照交叉多剂量口服给药方式,周期间清洗1周.用高效液相色谱法测定6条健康Beagle犬口服CoQ10软胶囊(受试制剂A)、CoQ10普通胶囊(参比制剂B)和进口CoQ11软胶囊(参比制剂C)后不同时间点血浆中CoQ10的浓度,扣除内源性CoQ10本底,绘制血药浓度-时间曲线,计算相对生物利用度.结果:受试犬口服CoQ1060mg的受试制剂(A)和参比制剂(B,C)后,血浆中CoQ10AUC0-t(μg·h·mL-1)分别为69.31±40.49,62.38±59.05,104.90±64.32.与参比制剂B与C相比,受试制剂中的相对生物利用度平均为(144.07±79.48)%和(78.60±54.28)%.结论:CoQ10受试制剂A生物利用度高于参比制剂B而低于参比制剂C.

高效液相色谱法测定中药玄参中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:用HPLC多波长梯度洗脱法考察不同玄参样品中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷4种环烯醚萜苷的含量.方法:分析柱为kromasil 100A C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(乙腈:0 min,4%;20 min,10%;50 min,50%),流速为1 mL·min-1,检测波长为200 nm和280 nm,室温.结果:桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷分别在0.678～13.968μg,0.928～16.704μg,0.524～9.432μg,0.652～11.736μg范围内线性良好.鲜材直接烘干品中4种成分的含量显著高于传统方法加工饮片.结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参内在质量提供参考.

HPLC法测定忍冬藤中当药苷和马钱苷的含量

目的:建立忍冬藤中当药苷、马钱苷的高效液相色谱测定方法.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为240mm,流速0.5 mL·min-1.结果:当药苷和马钱苷的线性范围分别为0～8.1μg和0～10.4μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为99.7%和98.8%,RSD分别为1.2%和2.0%(n=6).结论:本法简便、准确,可作为忍冬藤药材的质量控制方法.

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质.方法:采用色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4(23:77),H3PO4调pH为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为211nm.结果:HPLC法测定的线性范围为1.0～50μg·mL-1,r=0.9999,低检测限为1 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD＜2%).结论:采用HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确.

柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法快速测定丙戊酸血药浓度

目的:建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法,去除过量未反应的衍生试剂.方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Accubond SPE C18小柱处理反应液,Nova-pak C18柱(4μm,3.9 mm×150mm)为分析柱;甲醇-水(77:23)为流动相,检测波长为262 nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果:反应液中90%以上未反应的衍生试剂被去除,内标及丙戊酸衍生物被保留和纯化.内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为3.0和4.5 min,线性范围为16.6～265μg·mL-1,相关系数为0.9998.平均回收率为99.85%,日内日间误差RSD均小于5.16%.结论:本法快速简便、结果准确,非常适合临床常规监测需要.

反相高效液相色谱法测定野菊花注射液中蒙花苷含量

目的:建立野菊花注射液中蒙花苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(57:43:0.04),检测波长为326nm.结果:蒙花苷线性范围0.48～9.70 mg·L-1,r=0.9999(n=7);低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.1%,98.4%,97.1%;RSD分别为0.7%,1.8%,0.6%.结论:该测定方法可为野菊花注射液的质量控制提供依据.

野生与栽培栀子中4种主要有效成分含量的比较

目的:比较野生、栽培(庭院及GAP)种植的中药栀子中主要有效成分含量的差异.方法:采用HPLC-DAD法,同时在240,330,440 nm 3个波长下对野生、栽培及GAP种植的中药栀子中4种主要有效成分的含量进行测定.结果:各有效成分在各自浓度范围内线性关系良好;方法精密度、稳定性良好;平均回收率均大于98.1%;该方法下,样品在24h内稳定.野生栀子中栀子苷、栀子酸及氯原酸的含量明显高于栽培栀子,而藏红花素1的含量则低于栽培品.结论:采用多波长检测方法,同时对栀子中多种有效成分的含量进行检测,可以更全面地反映中药的物质信息,使得对不同种植方式的栀子药材的质量评价更科学、严谨.

RAM-HPLC测定人血清及房水中丝裂霉素的浓度

目的:建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定肿瘤病人血清及青光眼患者手术后房水中丝裂霉素(MMC)浓度的方法.方法:使用Waters HPLC仪,配有限进介质填料(RAM)直接进样固定相,甲醇-水为10:90,流速为0.8 mL·min-1的流动相,紫外二极管阵列检测器,测定了胃癌、胆囊癌及肝癌病人化疗后的血清及青光眼患者手术后房水中MMC的浓度.结果:MMC与血清及房水中的蛋白质有良好的分离,保留时间为5.6 min.在40～200μg·L-1水中及50～2000μg·L-1血清中浓度范围内均显良好的线性关系,r分别为0.9912与0.9991,日内变异＜4%,日间变异＜8%,回收率近100%.结论:RAM-HPLC法,样品不经前处理,简单快速,精密度好,用此法可用于包含MMC的化疗方案的监测及药动学的研究.

知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定方法.方法:TLC法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰.HPLC法,色谱柱:HiQ-sil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min-1,检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6 L·min-1.结果:3批药材中知母皂苷BⅡ成分的TLC分离效果均较好,HPLC法测得知母皂苷BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD为1.8%.结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制.

反相高效液相色谱法定量检测基因重组胸腺素α1

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定胸腺素α1含量.方法:在Waters Alliance 2690高效液相色谱仪上,以Waters Xterra C18柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)为分离柱,996检测器,紫外检测波长215 nm,选择0.05%三氟乙酸-水溶液作流动相A、0.05%三氟乙酸-乙腈作流动相B进行线性梯度洗脱,B相0,30,35 min比例依次为0%,60%,100%.结果:胸腺素α1(Tα1)在5.76～13.44μg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率大于95%.结论:RP-HPLC法测定胸腺素α1的方法准确、快速、可行.

球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物的制备及其识别机理和选择性的研究

目的:合成球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物并研究印迹聚合物的识别特性.方法:采用多步溶胀和悬浮聚合相结合的方法,以麻黄碱为模板分子,甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯分别为功能单体和交联剂,合成麻黄碱印迹聚合物微球.通过HPLC研究微球的识别特性和色谱条件对分离的影响.结果:麻黄碱与伪麻黄碱以及结构类似物在印迹柱上得以分离,非印迹柱则没有这种分离能力.流动相中醋酸比例增加使得麻黄碱保留减小,进样量对峰形有较大影响.结论:印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性.合成的麻黄碱分子印迹柱有较大的结合容量,可应用于生物样品中麻黄碱RP-HPLC检测的预处理柱和麻黄草中麻黄碱的提取.

黄姜中薯蓣皂苷元的极谱法测定

目的:研究采用线性扫描极谱技术,测定薯蓣皂苷元(C27H4203简称皂素)的分析方法.方法:用硫酸水解黄姜粉末,以乙醇提取薯蓣皂苷元,再用线性扫描极谱法进行测定.结果:在pH=5.3±0.5的B-R缓冲溶液和0.1 mol·L-1氯化钾底液中,薯蓣皂苷元产生极谱还原波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与薯蓣皂苷元的浓度在一定浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9989.建立了薯蓣皂苷元的极谱分析方法,成功地测定了黄姜中的薯蓣皂苷元,并讨论了极谱波的产生机理.结论:方法简便可行,结果准确可靠.本方法对黄姜中薯蓣皂苷元的测定结果与Liebermann-Barcharad光度法一致.

RP-HPLC测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量.方法:以Thermo Hypersil-Keystone ODS C18为分析柱,甲醇-1%醋酸(36:64)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,采用外标法定量测定.结果:短叶苏木酚在10～100μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);其平均回收率为98.77%,RSD为0.98%(n=6).结论:该方法简便可靠,快速,重现性好,可用于黄珠子草中短叶苏木酚的含量测定.

利君沙有效成分琥乙红霉素的电位分析法测定

目的:研制一种琥乙红霉素(EES)的聚氯乙烯(PVC)膜选择性电极,以用于利君沙有效成分的快速测定.方法:以琥乙红霉素与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质研制了琥乙红霉素PVC膜离子选择性电极,用于琥乙红霉素制剂的测定.结果:该电极的Nernst线性响应范围为2.8×10-5～3.0×10-4mol·L-1;斜率为44mV/p c;检测下限为1.00×10-5mol·L-1;平均回收率达96.5%.结论:该电极制作方法简单,响应迅速,重现性较好,用于利君沙中有效成分琥乙红霉素的测定,其结果与电位滴定法、抗生素微生物检定法基本吻合.

川芎药材活性部位的高效毛细管电泳指纹图谱定性分析方法

目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据.方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268 nm,以60mmol·L-1硼砂缓冲液(用硼酸调至pH为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱.并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析.结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计RSD分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异.结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材.

HPLC-MS法测定人血浆中克拉霉素含量的方法学研究

目的:建立人血浆中克拉霉素测定的HPLC-MS法.方法:血浆经1 mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取.采用Zorbax SB-C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)分析柱,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:0.05)为流动相,流速为0.4 mL·min-1;用HPLC-ESI+-MS法,选择性离子检测方法.质谱检测参数如下:干燥气流速13 L·min-1,干燥气温度350℃,雾化气压207kPa,毛细管电压3000 V,碎片电压150 V.选择检测的离子为m/z748.5(克拉霉素),m/z 837.5(罗红霉素).结果:血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0.01～10μg·mL-1,低检测限可达1.1 ng·mL-1.血浆中克拉霉素的方法回收率为92.7%～99.4%,日内RSD＜5.1%,日间RSD＜3.6%.结论:本法灵敏,准确,可用于克拉霉素的药代动力学研究.

胶束电动毛细管色谱法分析6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法.方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L-1硼砂-75 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV.结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离.结论:胶束电动毛细管色谱法首次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好.

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍的血药浓度方法的改进

目的:改进RP-HPLC法测定盐酸二甲双胍的方法,用于二甲双胍生物等效性研究.方法:采用MACHEREY-NA-GEL NUCLEODUR C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温45℃.以乙腈和60mmol·L-1磷酸二氢钠(内含3.0 mmol·L-1十二烷基硫酸钠)(28:72,)为流动相,流速1.2 mL·min-1,检测波长233 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白后挥干浓缩.结果:盐酸二甲双胍的浓度在52.3～4106.7 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间RSD低于10%.结论:本法准确,灵敏度高,易于质控,适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及生物等效性研究.

水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离手性药物罗格列酮和芬氟拉明

目的:建立了一种用毛细管电泳拆分罗格列酮和芬氟拉明两种药物对映体的方法.方法:以水溶性β-环糊精聚合物(β-CD polymer)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压等因素对分离的影响.结果:在优化的实验条件下,两种药物的手性对映体均达到基线分离.结论:方法操作简单,重现性好,可用于这两种药物的质量控制.

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究

目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法.方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光.基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法.结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10-7～1.0×10-5g·mL-1,奋乃静在1.0×10-7～1.0×10-4g·mL-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10-8g·mL-1,5.0×10-8g·mL-1,2.0×10-8g·mL-1.结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意.

HPLC法测定注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量.方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORB-AX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)(美国Agilent公司生产),乙腈-磷酸(取85%磷酸5.5 mL,用水稀释至1000mL)(33:67)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,用外标法定量.结果:七叶皂苷A在170～1510μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为98.5%,102.8%和103.4%;RSD分别为1.9%,1.3%和1.2%.七叶皂苷B在120～1110μg·mL-1范围内有良好线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为99.2%,102.4%和102.6%;RSD分别为0.9%,1.1%和1.0%.结论:本方法可测定叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量,且可靠、简便.

2-巯基苯并咪唑SD大鼠灌胃给药的毒性研究

目的:研究2-巯基苯并咪唑(MBI)对SD大鼠所产生的毒性反应的性质和程度、剂量和毒性效应的关系、无毒反应剂量以及毒性的主要靶器官.方法:采用SD大鼠,灌胃给予MBI,分为溶媒对照组和3个给药组(MBI 2 mg·kg-1,MBI 10 mg·kg-1,MBI 50 mg·kg-1),连续给药28 d,期间对体重、摄食量进行监测.给药结束次日解剖取材,测定血液学及血清生化学指标,并对大鼠主要脏器进行大体观察和组织病理学检查.结果:50mg·kg-1MBI使大鼠的体重增长及摄食量的增加受到明显抑制;10 mg·kg-1和/或50mg·kg-1MBI导致雌雄大鼠甲状腺、脑、肝脏重量明显升高,胸腺、脾脏重量显著下降;使雄性大鼠垂体、肺、睾丸重量明显升高,雌性肾上腺、颚下腺重量显著下降,肾脏重量显著升高;50 mg·kg-1剂量引起大鼠AST、LDH、CRE、BUN、CHO等血清生化水平的显著变化;组织病理学检查发现,10mg·kg-1以上剂量的MBI可引起雄性和雌性动物甲状腺增生性病变、垂体前叶β细胞肿胀以及雄性动物胸腺萎缩;50 mg·kg-1MBI可引起雄性和雌性动物肝损伤,肾上腺皮质细胞的脂肪变性,以及雌性动物肾盂扩张.结论:MBI毒性作用的主要靶器官为甲状腺;MBI在SD大鼠的大无毒反应剂量为2mg·kg-1.

结晶紫线性扫描伏安法测定肝素钠的研究

目的:以结晶紫为探针建立了一种电化学分析测定肝素钠的新方法.方法:在pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,结晶紫在-0.72 V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱波,当加入一定量的肝素钠后,两者之间通过静电引力会形成一种生物超分子复合物,导致溶液中游离的结晶紫的浓度降低,相应的还原峰电流降低,进而可以用于肝素钠的测定.结果:优化了结合反应条件和电化学测定条件,在佳实验条件下,峰电流的降低值与肝素钠的浓度在0.1～8.0mg·L-1范围内呈线性关系,线性回归方程为△ip″(nA)=400.4+1563.1C(mg·L-1)(n=14,r=0.993).结论:将该方法应用于肝素钠注射液测定,结果令人满意.

HPLC-ELSD法测定杜仲皮、叶和种子中桃叶珊瑚苷的含量

目的:使用HPLC-ELSD法测定杜仲皮、杜仲叶和杜仲种子中桃叶珊瑚苷的含量.方法:使用蒸发光散射检测器,Inertsil ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(8:92)为流动相,流速1.0 mL·min-1,ELSD气化室温度112.9℃,气体流速2.8 L·min-1.结果:桃叶珊瑚苷在1.04～20.9μg范围内呈良好线性关系.平均回收率分别为98.2%,97.3%,97.5%;RSD值分别为1.8%,2.1%,2.0%.分析了杜仲皮、杜仲叶和杜仲种子中桃叶珊瑚苷的含量,分别为0.999%,1.031%,2.498%.结论:该法简便、快速、准确性高、重复性好,适合于杜仲皮、叶和种子中桃叶珊瑚苷的定量分析.

高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗中硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质.方法:采用Alltima C18柱,以乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢铵(磷酸调pH3.3)(1:7)为流动相,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:主成分与其余杂质峰完全分离,硫酸头孢匹罗在60.1～140.1μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,高、中、低3种浓度下的平均回收率在99.1%～99.9%范围内.结论:该方法专属性好,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质的测定.

RP-HPLC法同时测定复方石韦胶囊中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方石韦胶囊中香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Gemini-C18(250 mm ×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.04%三乙胺(pH=6.65)(B)为流动相,采用梯度洗脱程序:0 min,A-B(15:85);10 min,A-B(60:40);13 min,A-B(80:20).流速为0.8 mL·min-1;柱温为27℃;二极管阵列检测波长为220,270,326 nm.结果:香草酸、绿原酸、芦丁、苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为1.14～17.14μg·mL-1(r=0.999 3),4.28～51.42μg·mL-1(r=0.998 0),3.97～43.67μg·mL-1(r=0.999 8),0.06～0.72 mg·mL-1(r=0.999 6),9.8～68.6μg·mL-1(r=0.999 6);加样回收率分别为100.1%(RSD＜2.4%),99.4%(RSD＜1.3%),99.5%(RSD＜2.4%),99.9%(RSD＜2.8%),100.3%(RSD＜2.2%).结论:该检测方法为复方石韦胶囊的质量控制提供了科学依据.

应用荧光法测定重组细胞因子中残余DNA含量

目的:建立荧光微量DNA含量测定方法,用于重组细胞因子的质量控制.方法:应用PicoGreen荧光试剂与DNA结合能产生可激发荧光的复合物、再用荧光酶标仪对复合物进行检测并用SOFTmaxPRO分析软件进行分析.结果:该荧光法DNA检测灵敏度达到312pg·mL-1,DNA含量在0.31～80ng·mL-1范围内线性良好,r≥0.996.应用该法对7种重组细胞因子共13批制品的外源DNA含量进行测定,结果表明:除重组人BMP和IL～11以外,其它重组细胞因子DNA含量均小于10ng·剂量-1,与地高辛标记的DNA杂交试验结果基本一致.结论:该方法具有简便、快速、自动化程度高等特点,可用于重组细胞因子残余外源DNA含量的常规检定.

HPLC-MS同时测定4种新型抗抑郁药物的血药浓度

目的:建立一种快速灵敏的同时测定血浆中氟西汀、西酞普兰,帕罗西汀及文拉法辛浓度的HPLC-MS方法,监测这4种药物的血药浓度,为临床用药提供依据.方法:以氟伏沙明作为内标,样品碱化后固相萃取,用MACHEREY-NAGEL C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Germany)进行分离,以乙腈-缓冲盐(30 mmol醋酸铵和0.6‰甲酸)(65:35)为流动相,柱温40℃,流速0.85 mL·min-1.采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子峰.结果:氟西汀、西酞普兰、帕罗西汀,文拉法辛及内标氟伏沙明在9 min内完全分离;各物质在5～1000 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.9964;萃取回收率均大于73.2%;方法回收率均大于95.0%;低检测浓度:氟西汀0.5 ng·mL-1、西酞普兰0.3 ng·mL-1、帕罗西汀0.3 ng·mL-1,文拉法辛0.1 ng·mL-1;日内日间变异系数均小于15%.结论:本方法简便快速,灵敏准确,可用于血药浓度的临床监护、中毒分析,药物动力学以及代谢机制的研究.

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中他扎司特活性代谢物MTCC

目的:建立人血浆中他扎司特的活性代谢物MTCC浓度的反相离子对高效液相色谱测定方法.方法:用外标法.血浆样品经酸化,用乙酸乙酯萃取后进样.色谱柱:YWG-C18(4.6mm×250mm,10μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(1:4,pH=6.5),其中含0.004mol·L-1四丁基溴化铵;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:254 nm.结果:血药浓度在0.02～2.00μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9991,方法平均回收率为99.2%,日内RSD=7.4%,日间RSD=8.4%,平均萃取后收率为80.5%.结论:本方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于他扎司特的药代动力学和生物利用度的测定.

那如-3凝胶剂质量标准的研究

目的:建立那如-3凝胶剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的草乌、诃子和荜茇进行鉴别.用高效液相色谱法对荜茇中有效成分胡椒碱进行含量测定.色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为甲醇-水(77:23);检测波长为343 nm.结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,胡椒碱在0.1～0.8 ug范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5%(RSD=1.7%).结论:本法能较好地控制那如-3凝胶剂的质量.

浸透限制液相色谱、毛细管电泳和荧光偏振免疫法测定人血中苯巴比妥浓度的比较

目的:比较浸透限制高效液相色谱法(RAM-HPLC)、荧光偏振免疫法(FPIA)和高效毛细管电泳法(HPCE)测定人血中苯巴比妥(PB)浓度的异同.方法:建立一种直接进样RAM-HPLC法测定血中PB的浓度,并与FPIA和HPCE法相比较.结果:三种方法测定PB血样浓度的结果有良好的相关性,相关系数分别为0.979(RAM-HPLC对FPIA),0.985(HPCE对FPIA)和0.989(HPCE对RAM-HPLC).FPIA法测定PB血样的值略高于RAM-HPLC和HPCE法.结论:RAM-HPLC优点是准确度高和省去了样品前处理;HPCE是分辨率高和污染少;FPIA是简单和快速.三种方法都可用于PB的治疗药物监测.

长白山大黄柳叶中微量元素的测定

目的:分析大黄柳叶中的无机元素,为大黄柳叶的合理药用提供依据.方法:应用美国JARRRALL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电热耦合等离子发射光谱仪配同PDP8A计算机,对大黄柳叶中无机元素进行了分析测定.结果:大黄柳叶中含有24种无机元素,其中钙的含量高,含有8种人体必需微量元素.结论:本研究所采用分析方法为原子吸收光谱法,操作简单,方法灵敏,数据结果可靠.

高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮

目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.雄性SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度.色谱柱为Zorbax SB C18,柱温40℃,流动相为乙腈水,使用梯度洗脱;采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),负离子检测方式,用于选择离子检测(SIM)定量分析的离子为m/z 490.0(DHEAS)和m/z 518.0(PREGS)及m/z 472.1(ES)[M-H]-.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.05～2.0 ng·mL-1,0.03～2.0 ng·mL-1,r分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%～82.3%之间,相对回收率为:98.4%～111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常雄性SD大鼠的血浆脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯分别为0.070 ±0.020 ng·mL-1、0.13±0.031ng·mL-1.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和和孕烯醇酮硫酸酯的含量.

RP-HPLC法研究塔斯品碱在大鼠体内的药代动力学

目的:建立大鼠血浆中塔斯品碱浓度的RP-HPLC分析方法,并研究其药代动力学特性.方法:用液液萃取技术对血浆中的塔斯品碱进行纯化、浓集,用RP-HPLC法进行测定.色谱柱:Kromsil C18ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-60mmol·L-1磷酸二氢钠-20 mmol·L-1SDS(70:30);流速:1.0 mL(min-1;检测波长:245 nm;柱温:室温.结果:方法线性范围为15.63～903.7 ng·mL-1(r=0.994 0),日内、日间精密度的RSD分别为3.8%～4.9%和4.2%～7.6%,平均回收率为(107.33±7.3)%～(97.30±4.8)%.塔斯品碱在大鼠体内的达峰时间约2.84 h,平均峰浓度为64.15 ng·mL-1,药时曲线下面积为1214.98 ng·mL-1·h,消除半衰期为10.96h.结论:分析方法灵敏、准确,适合于塔斯品碱的药代动力学研究.塔斯品碱经大鼠口服吸收较慢,而消除很慢.

从现代药剂学看药用辅料的发展

现代药剂学领域中药物传递系统的出现,是科学技术进步的结晶;新型药物剂型及制剂的问世是药剂学领域中突破性的进展.而这些成就的取得,离不开药用辅料的发展.

浅析我国电视药品广告的现状与特点

针对电视药品广告覆盖面广、影响力大,广大人民群众对其信任度高的特点,近年来各级食品药品监督管理部门不断加大对电视药品广告发布情况的监测检查工作力度,收到了一定的成效,但就总体情况而言,特别是如何杜绝违法电视药品广告发布行为,提高行政执法部门的执法效率和执法效果,确保患者能够通过电视药品广告正确选择使用非处方药产品,是一个值得去探讨和研究的课题.

药物分析杂志第25卷第1～12期文题索引