药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法同时测定升阳散火汤浸膏粉中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素的含量
目的:建立同时测定升阳散火汤中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素5种活性成分含量的RP-HPLC法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-4%醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长310 nm;柱温35℃.结果:葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素线性范围分别为15.6～156 μg·mL-1(r=0.9995),0.660～6.60 μg·mL-1(r=0.9997),8.96～89.6 μg·mL-1(r=0.9995),6.30～63.0 μg·mL-1(r=0.9993),1.32～13.2 μg·mL-1(r=0.9996);方法平均回收率(n=9)分别为99.7%,100.6%,100.2%,100.6%,99.8%.结论:本法简便、准确,重复性好,可为升阳散火汤质量评价提供依据.
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HPLC法测定枳壳中川陈皮素、红橘素的含量
目的:建立测定枳壳药材中川陈皮素、红橘素的HPLC定量分析方法.方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm),以乙腈-水(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm,柱温25℃.结果:川陈皮素、红橘素进样量分别在0.16～3.11 μg和0.12～2.34 μg范围内色谱响应线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率(n=5)分别为97.9%和99.7%,RSD值分别为1.1%和0.44%.结论:本法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素与红橘素含量测定的有效方法.
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利用生物活性-液质联用跟踪方法快速分析苦参的酪氨酸酶抑制成分
目的:利用生物活性-液质联用跟踪方法快速分离、鉴定苦参中的酪氨酸酶抑制成分.方法:利用生物活性-液质联用跟踪方法,通过接收器接样,并用酪氨酸酶抑制作用强度,快速查找苦参中的酪氮酸酶抑制成分.结果:苦参的甲醇提取物及其正丁醇萃取物显示较强的酪氨酸酶抑制作用.从苦参的正丁醇萃取物中分离并鉴定2个黄酮类化合物,即槐属二氢黄酮G和苦参酮.与已知的酪氨酸酶抑制剂曲酸(IC50=90.08 μmol·L-1)相比,槐属二氢黄酮G和苦参酮具有更强的酪氨酸酶抑制作用,其半数抑制率(IC50)值分别为7.03和5.06 μmol·L-1.结论:生物活性-液质联用跟踪方法是一种可以简单、快速确定中药活性成分的方法.
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RP-HPLC法测定甲磺酸卡莫他特的含量及有关物质
目的:建立HPLC法测定甲磺酸卡莫他特原料药的含量及其有关物质.方法:采用Venusil XBP-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.01 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(25:75,用磷酸调节pH至3.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长265 nm,室温,进样量20 μL.结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离.甲磺酸卡莫他特浓度在5.0～81.3 μg·mL-1范围内,与峰面积呈线性关系,r=0.9996.低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.2%,100.1%;RSD分别为0.65%,0.51%,0.47%.结论:本法准确、方便,专属性强,可用于测定甲磺酸卡莫他特原料药含量及有关物质.
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LC-MS/MS法同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷和芹菜素含量
目的:采用液相色谱一二级质谱联用法(LC-MS/MS)对不同产地半枝莲药材中的野黄芩苷和芹菜素进行含量测定.方法:采用Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,测定波长335nm,采用电喷雾负模式电离(ESI-),选定的母离子和子离子分别为野黄芩苷m/z461/285,芹菜素m/z 269/117.结果:野黄芩苷浓度在2.6～72.7 mg·L-1,芹菜素浓度在2.3～63.8 mg·L-1范围内线性关系良好;所测12个产地半枝莲中,野黄芩苷和芹菜素的含量范围分别为0.03%～0.39%和0.02%～0.30%;平均回收率(n=5)分别为99.1%和97.3%,RSD分别为1.4%和0.7%.结论:本方法简单准确.适合于半枝莲中野黄芩苷和芹菜素的含量测定.
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二十五味绿绒蒿丸中马兜铃酸A的分析
目的:对二十五味绿绒蒿丸中马兜铃酸A进行定性、定量分析.方法:采用TLC和HPLC检测二十五味绿绒蒿丸中的马兜铃酸A.TLC色谱条件:硅胶G薄层板(10 cm×20 cm),甲苯-乙酸乙酯-水-甲酸(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展距12 cm,紫外光灯(365 nm)下检视;HPLC色谱条件:采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含磷酸1 mL·L-1)-乙腈(62:38)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长315 nm,柱温35℃.结果:采用TLC和HPLC均能检出5批二十五味绿绒蒿丸中的马兜铃酸A;样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.马兜铃酸A的HPLC色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样量在0.10～0.61 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率(n=9)为96.20%.结论:TLC色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC法专属性强,重复性好,准确、灵敏,能快速有效地检测二十五味绿绒蒿丸中马兜铃酸A的含量,并为相关藏成药中马兜铃酸A的分析提供参考.
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木犀草素在大鼠体内的药动学研究
目的:建立木犀草素血药浓度的高效液相色谱测定方法,并探讨其在大鼠体内的药动学行为.方法:采用Agilent TCC18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm.大鼠灌胃木犀草素30 mg·kg-1后,于不同时间点断尾采血,用HPLC法测定其血药浓度,经3P97药动学计算程序处理,得到药动学参数.结果:大鼠血浆中.木犀草素的线性范围为20～1200 ng·mL-1(r=0.9967),方法回收率大于96%,低检测限为15 ng·mL-1.大鼠灌胃木犀草素后,木犀草素的血药浓度-时间变化曲线符合二室模型,Tmax为(0.732±0.13)h,Cmax为(0.691±0.14)mg·mL-1,AUC为(0.435±0.12)mg·h·mL-1.结论:本试验建立的大鼠血浆中木犀草素含量的HPLC测定方法,专属性强,灵敏度高,可用于该药在大鼠体内的药代动力学研究.
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LC-MS/MS法测定脑微透析液中乙酰胆碱的浓度
目的:建立能够灵敏、特异、准确、可靠地测定脑微透析液中乙酰胆碱浓度的分析方法,用于药物干预下脑神经递质变化的研究.方法:建立乙酰胆碱液质联用检测方法,条件是ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为乙酰胆碱m/z 146→87,氘代乙酰胆碱-d9(内标)m/z 155→87.开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于分析大鼠脑微透析手术后的实际样品,以验证新建分析方法的适用性.结果:乙酰胆碱浓度在0.0292～1.46 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.9979),检测限为0.00292 ng·mL-1;高、中、低浓度的准确度为96.1%～111.7%;日内精密度(n=6)为1.8%～7.8%,日间精密度(n=3)为2.0%～19.2%.结论:应用LC-MS/MS技术建立不使用胆碱酯酶抑制剂测定大鼠脑微透析液中乙酰胆碱的方法迅速、灵敏、可靠.
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复方左炔诺孕酮片和滴丸含量及含量均匀度测定
目的:建立复方左炔诺孕酮片和复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇和左炔诺孕酮含量测定的高效液相色谱法,考察复方左炔诺孕酮片及滴丸的含量均匀度.方法:采用Waters Symmetry 300TM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:炔雌醇及左炔诺孕酮的线性范围分别为1.554～31.08 μg·mL-1(r=0.9999)和7.549～151.0 μg·mL-1(r=0.9999);复方左炔诺孕酮片中炔雌醇和左炔诺孕酮平均回收率(n=3)分别为99.6%～101.8%(RSD为0.55%～1.2%)和99.5%～100.7%(RSD为0.46%～1.6%);复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇平均回收率(n=3)分别为100.6%～101.1%(RSD为0.92%～1.8%)和97.9%～98.7%(RSD为1.1%～1.9%).样品检测结果显示,复方左炔诺孕酮滴丸含量均匀度良好,但部分复方左炔诺孕酮片的含量均匀度尚不符合2005年版中国药典的相关规定.结论:建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,并可考察炔雌醇和左炔诺孕酮的含量均匀度,达到严格控制药品质量的目的.
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HPLC测定金银花药材中木犀草苷含量的优化
目的:优化金银花药材中木犀草苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液系统,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:木犀草苷进样量在0.09～0.91 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为103.1%,RSD为2.1%;检测限(S/N=3)为3.48 ng,定量限(S/N=10)为8.70 ng.结论:本法简便准确,可用于金银花药材中木犀草苷的含量测定.
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HPLC法测定不同规格酸橙枳实中新橙皮苷和柚皮苷的含量
目的:建立枳实药材中新橙皮苷和柚皮苷的反相高效液相色谱测定方法,以考察不同规格酸橙枳实药材中新橙皮苷和柚皮苷的含量.方法:色谱柱Merck-Lichrospher RP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温35℃.结果:新橙皮苷进样量在0.774～3.87 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999r7),平均回收率(n=6)为99.4%(RSD=1.3%);柚皮苷进样量在0.816～4.08 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.9%(RSD=1.6%).不同规格酸橙枳实药材中新橙皮苷与柚皮苷含量分别为14.6%,7.02%(直径0.5～1.0 cm);12.3%,9.78%(直径1.0～1.5 cm);10.2%,10.2%(直径1.5～2.5 cm).结论:本方法准确,重现性好,简便易行,可有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.
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多种中成药中芍药苷的含量测定
目的:建立多种中成药中芍药苷的含量测定方法,为中国药典中含芍药苷的/中成药提供一致的测定方法.方法:采用控温25℃超声处理,50%甲醇作为提取溶剂;高效液相色谱法,采用Agilent SB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(16:84)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,对5种剂型10个中成药中芍药苷的含量进行测定.结果:芍药苷浓度在2.095～335.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);日内和日间RSD(n=3)均＜0.5%;低检测限为67.02ng·mL-1;10个中成药艾附暖宫丸、复方黄连素片、胃康灵胶囊、加味逍遥丸、抗感颗粒、气滞胃痛颗粒、千金止带丸、十全大补丸、舒肝和胃丸、通天口服液方法重复性的RSD(n=6)分别为1.0%,0.69%,0.76%,0.37%,0.63%,0.57%,0.65%,0.33%,0.62%,0.60%;加样回收率(n=6)结果分别为102.1%,103.4%,98.64%,100.6%,101.6%,97.32%,98.49%,100.8%,101.2%,100.1%,RSD分别为0.23%,0.21%,0.22%,0.24%,0.32%,0.55%,0.87%,0.39%,0.51%,0.13%.结论:本法快速简便,重复性好,测定结果准确可靠,能够用于中成药中芍药苷的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定五味首乌片中淫羊藿苷、大黄素和大黄素甲醚的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定五味首乌片中多指标成分的含量.方法:采用Akasil C18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,30%A;15 min,50%A;20～30 min,75%A;35～40 min,30%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm.柱温30℃,进样量20 μL;供试品溶液制备采用溶剂分级萃取.结果:淫羊藿苷、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为1.44～7.18,1.28～6.39,0.690～3.45 μg;平均加样回收率(n=6)分别为101.6%,103.0%,99.55%.结论:本方法快速、灵敏,重现性好,适合于五味首乌片中淫羊藿苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定.
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宁心宝胶囊定性定量方法研究
目的:建立宁心宝胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对该制剂中的游离麦角甾醇类成分及核苷类成分分别进行定性鉴别;采用HPLC法对3种核苷类成分尿苷、鸟苷及腺苷进行定量分析,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾溶液(8:92),流速1.0 mL·min01,检测波长260 nm.结果:游离麦角甾醇类及核苷类成分的TLC定性鉴别专属性强.HPLC法测定的尿苷、鸟苷、腺苷3种核苷类成分的线性范围分别为0.13～1.90μg(r=0.9999,n:5),0.09～1.30 μg(r=0.9999,n=5),0.08～1.21 μg(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=9)分别为100.8%,99.4%,100.9%.结论:本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便,灵敏度高,可用于控制宁心宝胶囊的质量.
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柱前衍生-反相高效液相色谱法在盐酸伪麻黄碱合成中质量控制的应用
目的:利用柱前衍生-反相高效液相色谱法,完善在合成盐酸伪麻黄碱生产过程中的杂质的限度检查,为生产过程的杂质控制提供依据.方法:以(1S)-(+)-氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-醋酸-三乙胺(29:20:0.2:0.01)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm处检测.结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸左伪麻黄碱、盐酸右麻黄碱、盐酸麻黄碱的浓度均在0.033～0.667 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.99);检测限(S/N=3)分别为56,56,58.56 ng;定量限(S/N=10)分别为210,204,226,216 ng;各对映体均达到基线分离.结论:方法快速、简便,重复性好,灵敏度高,可用于对合成盐酸伪麻黄碱生产过程中产生的光学异构体进行控制.
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青蒿挥发油HPLC特征图谱研究
目的:建立青蒿挥发油HPLC特征图谱.方法:以蒿酮为参照物,色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;测定波长:203 nm;柱温:30℃.结果:建立了青蒿油的HPLC特征图谱,并确定了34个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定.结论:方法简便,可靠,建立的特征图谱检测标准,可作为青蒿油质量评价的重要依据之一.
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高效液相色谱法测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷3种成分的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱,以0.05%磷酸溶液(含2%乙腈)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温40℃,进样量10 μL,外标法定量测定柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷3个成分的含量.结果:柚皮苷、橙皮苷与黄芩苷浓度分别在5.26～52.5 μg·mL-1(r=0.9999),5.12～30.7 μg·mL-1(r=0.9999),10.0～60.2 μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=0.54%),99.2%(RSD=1.3%),101.3%(RSD=1.0%).结论:本法结果准确,灵敏度高,重复性好,方法简便可行,可用于测定解表清肺丸中柚皮苷、橙皮苷与黄芩苷3个成分的含量.
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离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸的残留量
目的:建立离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量.方法:采用离子色谱柱:IonPacAS11阴离子分离柱(4.0 mm×250 mm),AG-11保护柱(4.0 mm×50 mm);淋洗液为10 mmol·L-1氢氧化钾溶液,流速1.0 mL·min-1;电导检测器.结果:被测物氯乙酸和氯离子能得到很好的分离,空白对照无干扰;进样浓度在0.02～18.42 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);平均回收率为101.7%(n=9);低检出限为0.15 ng.结论:本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合药用辅料羧甲基淀粉钠原料中氯乙酸残留量的检测.
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近红外光谱法快速测定乳块消糖衣片的包衣厚度
目的:利用近红外光谱分析技术,建立乳块消糖衣片包衣厚度快速、无损测定方法.方法:采用Kennard-Stone法对校正集样本和验证集样本进行分类,比较不同的建模方法,并对光谱的预处理方法、建模波段、主因子数的选择进行详细地讨论.结果:采用偏小二乘回归方法(PLSR)建立包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型.所建模型的相关系数R=0.9961.校正误差均方根(RMSEC)为0.0149,预测误差均方根(RMSEP)为0.0194.结论:预测结果表明,本文所建方法快速、无损、可靠,可推广应用于中药生产包衣过程的在线检测.
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RP-HPLC法测定桃儿七中木脂素成分的含量
目的:对桃儿七中的4种主要木脂素类成分鬼臼毒苷(化合物Ⅰ)、4'-去甲基鬼臼毒素(化合物Ⅱ)、鬼臼毒素(化合物Ⅲ)和去氧鬼臼毒素(化合物Ⅳ)进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱(0～13 min,25:75;13～20 min,30:70;20～30 min,32:68;30～32 min,50:50),流速1.2 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ～Ⅳ进样量均在0.05～5.0 μg范围内有良好的线性关系(r≥0.9999,n=7);化合物Ⅰ～Ⅳ的平均回收率(n=6)分别为102.2%,101.0%,99.8%,102.6%,RSD分别为0.56%,1.9%,0.87%,1.9%.结论:本方法能够准确地测定桃儿七中的4种主要木脂素类化合物的含量.
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注射用兰索拉唑制备、质量控制及稳定性考察
目的:制备注射用兰索拉唑,建立其质量控制方法并考察其稳定性.方法:制备沣射用兰索拉唑;采用高效液相色谱法测定其含量及有关物质,并对制剂进行稳定性考察.结果:本品处方以每瓶50 mg甘露醇作为赋形剂,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH为11.0;兰索拉唑浓度在20.51～205.1 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);恒温加速试验6个月及长期留样24个月时主药含量及有关物质未见明显变化.结论:该制剂处方工艺可行,质量可控,稳定性良好;所建立的含餐测定方法重复性好,专属性强,结果准确可靠.
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离子色谱抑制电导测定尿液中草酸根、磷酸根及枸橼酸根离子
目的:建立一种离子色谱梯度淋洗抑制电导法快速测定尿液中草酸根、磷酸根及枸橼酸根离子浓度.方法:采集新鲜的尿样,经高速离心过0.2 μm的微孔滤膜、On-Guard H小柱及C18预处理小柱后直接进样.选用Dionex IonPac AG23(50mm×4 mm)阴离子保护柱和Dionex IonPac AS23(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,氢氧化钾溶液梯度淋洗,自再生抑制电导检测器检测.结果:线性范围为0.5～50 μg·mL-1,r≥0.9998;日内精密度RSD≤3.6%,日间精密度RSD≤6.9%;样品加标平均回收率为96.0%～100.2%.结论:该方法操作简便、灵敏,选择性高,适用于常规样品分析.
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黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的LC-MS/MS分析
目的:分析黄芩及其制剂复方野马追胶囊中的黄酮类成分.方法:运用HPLC-MS/MS对黄芩水提取液中的黄酮类成分进行一级和二级质谱分析,并鉴定复方野马追胶囊中相关成分.色谱柱为Phenomenex-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.4%醋酸溶液,梯度洗脱(0～60 min,流动相乙腈由5%→95%);流速为1.0 mL·min-1.质谱离子源为电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测;毛细管电压为3.0 kV.结果:HPLC-MS/MS结合已有对照品的相关结果,确定黄芩及其制剂复方野马追胶囊中黄芩素(baicalein)、黄芩苷(baicalin)、汉黄芩素(wogonin)、千层纸甲素(oroxylin A)、汉黄芩苷(wogonoside)的存在及其ESI轰击裂解规律;推断了千层纸甲苷(oroxylin A glucuronide)的存在及其裂解规律.结论:应用HPLCMS/MS对黄芩及其制剂中已知或未知黄酮成分进行定性鉴别具有可行性.
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赤芝中三萜酸HPLC特征图谱的研究
目的:建立赤芝HPLC特征图谱分析方法.方法:采用Alltech C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.04%甲酸为流动相梯度洗脱(0～10 min时,乙腈0→20%;10～20 min时,乙腈20%→25%;20～50 min时,乙腈25%→30%;50～65min时,乙腈30%→38%),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温15℃.结果:分析了13个批次的赤芝子实体,并建立了三萜酸特征图谱,确定了19个共有峰,其中包括灵芝酸Ⅰ、灵芝酸C2、赤芝酸LM1、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯酸A、灵芝酸A、12-乙酰基-3-羟基-7,11,15,23-四羰基-羊毛甾-8-烯-26-酸、灵芝酸D、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸C、灵芝酸E、灵芝孢子酸A共15个已知化合物峰以及4个未知化合物峰,有13批赤芝样品特征图谱与对照特征图谱相似度均在0.9以上.结论:本方法简单、准确,重复性好,为赤芝的质量控制标准提供了有效的方法.
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薄荷脑-羟丙基-β-环糊精包合物的拉曼光谱分析
目的:使用拉曼光谱分析鉴定羟丙基-β-环糊精对薄荷脑包合后的产物,确定薄荷脑-羟丙基-β-环糊精包合物形成并表述其分子结构信息.方法:采用RENISHAW RM-1000型激光共聚焦拉曼光谱仪和RENISHAW inVia Raman Microscope显微拉曼光谱仪分别采集了薄荷脑、羟丙基-β-环糊精以及薄荷脑-羟丙基-β-环糊精包合物不同配比时制备的包合物的拉曼光谱并进行对照分析.结果:将薄荷脑与它的羟丙基-β-环糊精包合物的拉曼光谱互相对照,薄荷脑的许多特征峰在包合物中消失了,而另一些特征峰分别向高波数或低波数方向发生了位移;将羟丙基-β-环糊精与薄荷脑包合物的拉曼光谱相比较,可以看出虽然大多数峰的形状、数量和强度都很相似,但仍有明显差异.结论:拉曼光谱表征说明薄荷脑与羟丙基-β-环糊精分子间相互作用形成氢键,使薄荷脑嵌入羟丙基-β-环糊精的疏水空腔从而形成了包合物,增加了薄荷脑的极性从而增强了它的溶解度和吸收速率.
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急性冠脉综合征患者PAC-1的变化及氯吡格雷干预后的临床研究
目的:对急性冠脉综合征(ACS)患者用药前后血小板激活复合物-1(PAC-1)及血浆组织纤溶酶原激活物抑制剂-1(PAI-1)、血浆组织纤溶酶原激活物(T-PA)的检测,判断PAC-1是否可作为ACS病情监测的有效指标.方法:选取2008年1月至2008年12月入院治疗的ACS患者共60例,根据不稳定性心绞痛(UAP)和急性心肌梗死(AMI)的诊断标准设立为UAP组30例,AMI组30例,并设立对照组30例,分别测定PAC-1表达率、PAI-1与T-PA的含量测定,比较3组间PAC-1、PAI-1与T-PA含量的差异,同时在ACS患者给予常规药物治疗的基础上,观察患者治疗前及治疗后的取血时间点PAC-1、PAI-1与T-PA含量的变化,比较PAC-1、PAI-1与T-PA的变化情况.结果:①治疗前,ACS患者PAC-1的表达率及PAI-1含量、T-PA含量均高于对照组(P＜0.01),其中AMI组PAI-1及PAC-1的表达率水平明显高于UAP组(P＜0.05),而T-PA差异无统计学意义(P＜0.05);②治疗后UAP氯吡格雷常规剂量组及常规治疗组各指标仍高于对照组(P＜0.05);两亚组治疗后与治疗前比较,血PAC-1表达率、PAI-1含量有显著性降低,T-PA含量显著性升高(P＜0.05);治疗后两亚组组间比较,氯吡格雷常规剂量组血PAC-1表达率、PAI-1含量降低更显著,T-PA含量显著性升高,组间有显著差异(P＜0.05);③AMI三联组患者治疗后与治疗前比较血PAC-1表达率、PAI-1含量均显著性降低,T-PA含量显著性升高(P＜0.05);④ACS患者治疗后各指标仍高于对照组,有显著性差异(P＜0.05).结论:①血小板膜糖蛋白Ⅱb/Ⅲa复合物纤维蛋白原受体PAC-1可作为冠心病患者病情检测的灵敏指标;②T-PA/PAI-1可作为反映冠心病患者内源性纤溶系统活性的有效指标;③氯吡格雷起效迅速,对急性冠脉综合征患者可显著抑制血小板活化,降低纤溶抑制系统活性.
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储存温度对静注人免疫球蛋白质量影响的研究
目的:通过比较不同温度对静注人免疫球蛋白(IVIG)质量的影响,为该类制品的运输和储存温度控制提供科学依据.方法:设置不同的考核温度,采用高效液相色谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法和该品种药典规定的部分检测项目和方法进行分析.结果:37℃孵放7 d或45℃以上温度孵放1 d,免疫球蛋白将形成聚合体和裂解片断;高温(60℃以上)使免疫球蛋白快速聚合,形成大量二聚体或高分子聚合体.聚合体形成后使生物学活性及部分理化性质明显降低和改变.结论:静注人免疫球蛋白应严格执行4℃冷藏保存条件,运输时间超过24 h必须使用冷藏车进行冷链运输.
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UPLC法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷的含量
目的:用超高效液相色谱法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷的含量.方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Waters ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:甲醇-水(20:80);流速:0.4 mL·min-1;检测波长:232 nm;柱温:35℃.结果:芍药苷的线性范围为9.92～99.2 ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为102.0%,RSD为2.0%;1个分析流程大约需要5 min.结论:与高效液相色谱法比较,超高效液相色谱法测定同仁乌鸡白凤丸中芍药苷含量,既加快了分析速度,达到了提高分析效率,节约分析时间的目的,减少了有机溶剂的使用,又得到了更高的分析灵敏度.
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HPLC法测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.方法:采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～20 min,15%A→20%A;20～40 min,20%A→70%A;40～50 min,70%A;51～60 min,15%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长:0～15 min时230 nm(芍药苷),15.1～30 min时320 nm(阿魏酸),30.1～33 min时285 nm(肉桂酸),33.1～60 min时250 nm(甘草酸);柱温40℃.结果:芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的线性范围分别为0.21～4.13,0.10～2.02,0.05～1.08,0.19～3.88 μg(r≥0.999);平均回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=0.93%),97.9%(RSD=2.O%),96.1%(RSD=0.49%),100.2%(RSD=0.66%).结论:所建立的HPLC法可同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.
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电感耦合等离子体质谱法测定尿中钙元素含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大鼠尿中钙元素含量的方法.方法:将大鼠尿样用2%硝酸稀释后,选用合适的内标元素对钙基体干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定尿中钙元素的含量.结果:钙的含量测定方法在0.2～8.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995,n=6),日内和日间精密度的RSD均小于2.6%,相对误差小于2.3%,回收率为99.1%～101.1%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.
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配伍煎煮对加味二妙方中盐酸小檗碱转移率的影响
目的:探讨加味二妙方配伍煎煮对关黄柏中盐酸小檗碱转移率的影响.方法:以盐酸小檗碱含量为指标.考察加味二妙方中其他药味与关黄柏配伍煎煮时盐酸小檗碱的转移率变化,并通过酸化或碱化考察药液的pH对盐酸小檗碱转移率的影响.结果:关黄柏与知母、苍术和蒲黄等分别配伍煎煮,药液的pH与盐酸小檗碱的转移率呈负线性相关;而全方煎煮时,药液中盐酸小檗碱的含量较低,加入适量的酸碱均可以提高转移率.结论:关黄柏与其他药味进行单独配伍煎煮时,盐酸小檗碱的转移率大小主要受pH的影响;而在全方煎煮时,受形成复合物沉淀的影响,盐酸小檗碱含量下降显著.
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甘遂中大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量测定
目的:建立甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的含量测定方法.方法:样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析.采用Agilent XDB C8(150mm×4.6mm,5 μm)色谱柱分离,柱温30℃;以乙腈-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长210 nm.结果:大戟二烯醇和表大戟二烯醇的线性范围分别为0.43～6.34 μg(r=0.9999)和0.21～3.17 μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为100.0%和102.2%.10批次甘遂中,大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量分别为0.18%～0.68%和0.12%～0.39%.结论:本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的定量分析.
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液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中8种磺胺类药物残留量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定家禽和家畜肉中8种磺胺类药物(磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑)残留量.方法:以依普沙坦为内标,肉类样品匀浆后经乙腈沉淀提取,提取液加水稀释后,采用反相色谱法分离、电喷雾正离子模式下多反应监测定量分析.结果:线性范围为10～300 ng·g-1(r＞0.99),低定量限为10 ng·g-1(S/N≥10),准确度为86.0%～108.9%;批内和批间精密度均小于10%.结论:本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,取样量少,符合生物样品的分析要求,可以用于肉类食品中的磺胺类药物多残留分析.
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HPLC测定当归补血片中黄芪甲苷的含量
目的:建立当归补血片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:以吡啶-苯甲酰氯(2.5:1)为衍生化试剂,对黄芪甲苷进行苯甲酰化,采用HPLC测定样品中黄芪甲苷含量.色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(50 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%三乙胺溶液(98:2)洗脱30 min;流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温20℃;进样量10 μL.结果:黄芪甲苷进样量在0.074～0.925 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重复性好(RSD=0.17%),平均回收率(n=3)为98.6%～99.9%(RSD=0.32%～0.95%).结论:该法样品前处理简单,专属性强、准确度高、灵敏度高、重现性好.
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顶空毛细管气相色谱法测定羟戊基苯甲酸钾中的残留溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定羟戊基苯甲酸钾中的残留溶剂.方法:采用气相色谱法测定,以0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液为溶解介质,甲醇为内标;色谱柱为石英毛细管柱(DB-1,60 m×0.32 mm×1μm),FID检测器,载气为氮气.结果:二氯甲烷、丙酮、乙醇均能得到有效分离;线性范围分别为1.7～170,10～1000,10～1000 μg·mL-1(r=0.9991-0.9998);平均回收率为98.0%～103.7%.结论:本方法灵敏.准确可靠,可用于羟戊基苯甲酸钾原料药中有机溶剂残留量的检测.
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赖诺普利在多壁碳纳米管修饰电极上的电催化氧化及其电分析方法
目的:研究赖诺普利在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质,据此建立赖诺普利电化学定量测定方法.方法:采用循环伏安法、计时电流法、计时电量法及方波伏安法等电化学方法.结果:赖诺普利在玻碳电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上于0.663 V处出现一不可逆氧化峰,同时考察了实验条件的影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对赖诺普利胶囊进行了定量测定,RSD在0.85%～2.0%之间,加样回收率在98.9%～103.6%之间.结论:多壁碳纳米管修饰玻碳电极对赖诺普利的电化学氧化有明显的催化作用,是一受扩散控制的不可逆电极过程,该方法可用于市售赖诺普利药品含量的电化学定量测定,方法操作简便快捷,测定结果令人满意.
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HPLC法测定回生甘露丸中羟基红花黄色素A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定回生甘露丸中羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Zorbax Eelipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(27:73:0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温25℃.结果:羟基红花黄色素A进样量在0.15～1.50 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999);回收率(n=6)为97.4%,RSD为2.0%.结论:本法操作简便,精密度好.结果准确可靠,可作为回生甘露丸的质量控制标准.
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气相色谱-质谱联用法测定烟草中尼古丁的含量
目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择离子检测法测定烟草中尼古丁的含量.方法:采用DB-5MS色谱柱(30m×0.32 mm×0.25 μm),氦气为载气,60～280 ℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z 84的离子;样品采用乙酸乙酯超声提取,外标法计算尼古丁的含量.结果:尼古丁浓度在0.01-10 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=5)为98.3%,RSD为2.0%;检测限为10 pg.结论:本法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于烟草中尼古丁含量的控制.
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RP-HPLC测定苦豆子总碱中莱曼碱的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定苦豆子总碱中莱曼碱的含量.方法:采用Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(内含1.0 mL磷酸,以三乙胺调至pH 5)(70:30),流速1.0 mL·min-1,检测波长205 nm.结果:莱曼碱在本文色谱条件下,分离良好;线性范围为0.47～1.40 μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)为99.4%,RSD为1.7%;测得3批苦豆子总碱中莱曼碱的含量分别为1.8%,2.1%,1.6%.结论:所建立的莱曼碱含量测定方法灵敏度高,专属性强,可用于苦豆子总碱中莱曼碱的质量控制,为苦豆子总碱的质量控制提供了一种新的、有效的方法.
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RP-HPLC法测定硫普罗宁的有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定硫普罗宁的有关物质,并与药品标准收载的薄层色谱法进行比较.方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(82:18),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果:硫普罗宁峰与相邻杂质峰能够完全分离.硫普罗宁浓度在0.42～16.82 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),低检测限为0.54 ng.结论:反相高效液相色谱法与薄层色谱法比较,前者优于后者.反相高效液相色谱法操作简单,能准确、快速检测硫普罗宁的有关物质,可用于硫普罗宁的质量控制.
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RP-HPLC测定夏枯草不同部位熊果酸和齐墩果酸含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定夏枯草不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量.方法:采用SHIMADZU VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-水-醋酸铵(69:16:15:1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:熊果酸、齐墩果酸进样量分别在0.780～6.240 μg及0.756～6.048 μg范围内线性关系良好,熊果酸、齐墩果酸平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=0.69%)和99.1%(RSD=1.2%).结论:本法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于夏枯草不同部位熊果酸和齐墩果酸的含量测定.
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利用碳纳米管修饰石墨电极测定马来酸氯苯那敏
目的:研究碳纳米管修饰石墨电极的制备方法与条件,利用碳纳米管修饰石墨电极对马来酸氯苯那敏的电催化作用,建立一种对马来酸氯苯那敏进行定量分析的方法.方法:在0.12 mol·L-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钠+1 mol·L-1硝酸钾缓冲体系(pH=6.86)中,采用循环伏安法(CV)测定马来酸氯苯那敏.结果:马来酸氯苯那敏浓度在7.6×10-5～2.6×10-3 mol ·L-1范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系(r=-0.9997),检出限为5.0×10-6 mol·L-1,样品分析的RSD为1.4%(n=8),回收率为96.0%～104.8%.结论:本方法可用于马来酸氯苯那敏的测定.
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离子色谱法测定盐酸纳洛酮中Cl-含量的不确定度评定
目的:对离子色谱法测定盐酸纳洛酮中Cl-含量的测量不确定度进行评定.方法:根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999),分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:本实验的合成标准不确定度为0.11%,扩展不确定度为0.3%(包含因子k=2).结论:该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果的不确定度评定的参考.
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脑蛋白水解物注射液的渗透压分析
目的:对不同企业的脑蛋白水解物注射液进行渗透压分析,为提高该品种的国家标准提供实验依据.方法:利用渗透压测定仪对国内32个生产厂家的103批脑蛋白水解物注射液进行测定.结果:脑蛋白水解物注射液渗透压在421～677mOsM之间,其中420～520 mOsM有72批,占69.9%;521～600 mOsM有28批,占27.2%;600 mOsM以上的有3批,占2.9%.结论:国内不同厂家产品的渗透压差异较显著,有必要在脑蛋白水解物质量标准中增设渗透压检查项.
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HPLC法测定猪苓中麦角甾酮的含量
目的:建立猪苓药材中麦角甾酮的HPLC含量测定方法.方法:采用甲醇超声提取方法;色谱条件:Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(96:4),流速1.0 mL·min-1,检测波长为350 nm,柱温30℃.结果:麦角甾酮在2.5～35 μg·mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;麦角甾酮的平均回收率(n=5)为100.5%,RSD为2.5%.结论:建立的方法灵敏、快速、准确.适合作为猪苓药材中麦角甾酮的含量测定,可为猪苓药材质量评价提供可靠的方法.
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麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定及麻花秦艽药材HPLC特征图谱的研究
目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱.方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较.色谱柱为Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μ斗m),流动相为乙腈～0.1%醋酸水溶液(9:91),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:落干酸和龙胆苦苷获良好分离,线性范围分别为72.4～724 μg·mL-1(r=0.9996)和173.4～1734 μg·mL-1(r=0.9997),加样回收率分别为103.7%和104.9%;得到了分离度较好的HPLC特征图谱,识别出6个特征共有峰.结论:本方法分离度好,简便、准确、可靠,建立的麻花秦艽药材特征图谱为其质量控制提供了依据.
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新一代药用撞击器及其应用
新一代药用撞击器(next generation pharmaceutical impactor,NGI)符合空气动力学的特征要求,可在30～100 L·min-1范围的气流速度下操作,具有使用方便,既能自动化操作,也能手动操作等特点,将成为评价药用吸入剂粒度大小分布的首选撞击器.本文参考国内外文献资料,综述了NGI装置的设计、校准及其应用.
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药品检验机构仪器设备管理浅析
为不断提高各级药品检验机构的仪器设备管理能力和水平,作者依据从事过的仪器设备管理相关经验,对管理中存在的问题进行解析.提出通过采取提高认识,加强队伍建设,强化环节管理,利用现代化手段等措施提升管理能力的解决对策,以期为今后药品检验机构的仪器设备管理提供参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
