药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
高效液相色谱法测定雪莲注射液中紫丁香苷的含量
目的:测定雪莲注射液中紫丁香苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,迪马公司),流动相:甲醇-1%醋酸,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→8 min→28 min→40 min,甲醇:0%→0%→22%→40%;流速为1 mL*min-1,检测波长为270 nm.结果:紫丁香苷在 2.5～25 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.5%.结论:该方法准确可靠,适合于雪莲注射液中紫丁香苷的含量测定.
-
生物样品中大黄蒽醌衍生物的RP-HPLC测定方法研究
目的:建立血浆及组织匀浆样品中4种大黄蒽醌衍生物芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的反相高效液相色谱测定法.方法:以1,8-二羟基蒽醌为内标,生物样品用15%硫酸加热水解,然后用乙醚萃取(组织样品用水反复洗涤乙醚层),取乙醚层挥干,残渣用甲醇重溶后进样.分析柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(10:50:40,磷酸调pH 2.8),流速1.0 mL*min-1,在紫外225 nm波长处检测.按内标法定量.结果:在此色谱条件下,蒽醌衍生物与内标峰形良好,各组分间分离度符合要求,血浆及组织中内源性成分对药物测定无干扰.大黄单、复方制剂中蒽醌衍生物在家兔及大鼠体内的血药浓度-时间曲线均符合二室模型.在大鼠体内的分布以肾脏高,肝脏、血浆、心脏的分布依次减少.而且主要以大黄酸的形式存在.结论:该法灵敏、准确、精密度高、重现性好,适用于含大黄的单、复方制剂中蒽醌类衍生物的体内研究.
-
离子对色谱法测定复方叶酸片中维生素B6、B12及叶酸的含量
目的:建立同时测定复方叶酸片中维生素B6、B12和叶酸含量的离子对色谱法.方法:色谱柱为日本TOSHO公司的ODS-80TS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(12∶ 88,含3.88 mmol*L-1四甲基溴化铵,pH 7.2),流速0.8 mL*min-1;检测波长为360 nm;进样量为20 μL.结果:维生素B6、B12和叶酸分别在30.4～274.3 μg*mL-1、0.87～2.6 μg*mL-1和4.87～19.4 μg*mL-1范围内呈线性关系;相关系数分别为0.999 4,0.999 4,1.000.平均回收率分别为99.6%(RSD=0.45%),99.7%(RSD=0.84%),99.5%(RSD=0.46%).结论:本法可同时测定复方叶酸片中维生素B6、B12和叶酸的含量,方法简便、准确.
-
HPLC同时测定鼻腔洗剂中3种有效成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松的含量. 方法:采用高效液相色谱法. Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为8%乙腈水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.6 mL*min-1,检测波长 245 nm.结果:甲硝唑、氯霉素和氢化可的松的理论板数分别为16 000,12 000,5 000;回归方程分别为:Y=- 7.769+3.734×10- 6X(r=0.999 5),Y=13.97+4.111×10- 6X(r=0.999 9),Y=8.433+1.046×10- 6X(r=0.999 9);线性范围分别为 52.00～416.0,131.8～659.0,21.40～107.0 μg*mL-1;平均回收率±RSD分别为99.2%± 2.6 %,100.4%± 1.1 %,100.3%± 0.85 %;低检出浓度分别约为 0.6,0.6,0.3 μg*mL-1.结论:用高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量,操作简便,结果准确.
-
反相高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,填料:Diamonsil ,粒度:5 μm),以甲醇为流动相,检测波长为215 nm.结果:线性范围为40～800 μg*mL-1,r=0.999 9;低检测限为10 ng;样品溶液在9 h内稳定;平均回收率为100.8%～101.9%,RSD%＜1.0%(n=9);日内和日间RSD分别为0.8%和1.1%.结论:采用反相高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的含量,方法简便,结果准确可靠.
-
高效液相色谱法测定环吡酮搽剂中环吡酮的含量
目的:用高效液相色谱法测定环吡酮搽剂中环吡酮的含量.方法:采用德国Purospher C18柱(4.0 mm×125 mm,5 μm)以流动相A(乙腈)-流动相B(含25 mmol*L-1枸橼酸、2.5 mmol*L-1乙二胺四乙酸二钠,10%氢氧化钠溶液调pH 6.5)(35:65)的混合液作为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长303 nm,柱温30 ℃.结果:环吡酮在100～300 μg*mL-1范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低3种不同环吡酮浓度的平均回收率范围为99.9%～100.8%,RSD为0.35%～0.51%(n=3).结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,可供本品质量控制用.
-
高效液相色谱法测定功能性红曲中落伐他汀含量
目的:探讨一种新的采用高效液相色谱检测红曲中落伐他汀总量的方法.方法:红曲中的落伐他汀具有内酯型和酸型2种形式.实验先用0.2 mol*L-1的氢氧化钠将所有落伐他汀由内酯型转变为酸型,然后再用高效液相色谱进行检测.采用Spherisorb BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(55:45)为流动相进行洗脱,流速1.0 mL*min-1.柱温30 ℃,检测波长237 nm.结果:该法有良好的线性关系,r=0.999 9,落伐他汀的平均回收率为97.82%(n=5).结论:该法准确可信,适用于落伐他汀总量的检测.
-
固相萃取反相HPLC法测定人血浆中的匹多莫得
目的:建立灵敏、准确的人血浆中匹多莫得血浆药物浓度的测定方法.方法:以SiO2固相萃取小柱提取纯化血样.血浆样品经酸化后上样吸附,碱性水溶液洗脱后直接进样.采用反相液相色谱-紫外检测法测定匹多莫得浓度,流动相:乙腈-水-二乙胺-磷酸(4∶ 96∶ 0.2∶ 0.3);色谱柱:LUNA 5 μm C18(2),250 mm×4.6 mm;流速:1.0 mL*min-1;柱温:50 ℃;检测波长:210 nm;进样量20 μL.结果:线性范围:0.1～10.0 μg*mL-1(r=0.999 5);血浆中低检测限为0.1 μg*mL-1(S/N＞ 3);高、中、低3个浓度(8.0,4.0,0.4 μg*mL-1)的平均提取回收率(n=5)分别为:(92.21±1.5)%,(83.56±3.5)%,(93.27±5.1)%;日内RSD分别为1.6%,4.2%,5.4%(n=5);日间RSD分别为8.6%,6.9%,6.1%(n=5).结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,能满足药物动力学和生物等效性研究的需要.
-
血浆中格列美脲的反相高效液相色谱法分析及其药代动力学研究
目的:建立血浆中格列美脲的反相高效液相色谱分析方法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法:血浆中格列美脲用乙醚作液-液提取吹干后,再加入2,4-二硝基氟苯(DNFB)进行衍生化反应.反相高效液相色谱分析方法采用Shimadzu ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流动相为乙腈-水(75∶ 25,pH 2.2),流速1.2 mL*min-1,检测波长350 nm.结果:格列美脲在20 ～ 700 ng* mL-1血浆浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低检测浓度为20 ng* mL-1.20,100,700 ng* mL-1 3种浓度的日内、日间RSD(n=5)分别为7.4%～ 10.5%和8.0%～ 11.8%;绝对回收率平均为75.0%,相对回收率平均为103.0%.结论:本实验建立的血浆中格列美脲反相高效液相色谱测定方法操作方便,结果准确,可用于该药进一步的临床研究.
-
大黄有效成分抗单纯疱疹病毒作用的实验研究
目的:明确大黄素抽提物中有效化学单体的含量及其体外抗单纯疱疹病毒(HSV)的作用机理.方法:采用高效液相色谱法测定大黄素有效化学单体的含量与大黄素对照品比较,在此基础上通过观察细胞病变效应(CPE)、噻唑兰(MTT)比色法检测细胞活性、聚合酶链反应(PCR)检测病毒核酸、病毒滴度滴定,以确定有效化学单体细胞内抗HSV活性.结果:大黄素抽提物中大黄素单体含量达83.79%,并证实为大黄素单体;大黄素对HSV无直接灭活作用,亦不能阻止HSV的吸附,但各药物浓度组均出现典型的CPE;大黄素有抑制HSV生物合成作用,抑制HSV-1的半数抑制浓度(IC50)为1.21 μg*mL-1,治疗指数(TI)为2.07;抑制HSV-2的IC50为1.63 μg*mL-1,TI为1.54.随着药物浓度的增加,CPE特征逐渐减弱,病毒滴度、细胞培养液中病毒核酸的阳性稀释度也逐渐降低,而病毒抑制率则明显升高.结论:大黄素在体外通过抑制生物合成而发挥抗HSV作用.
-
高效液相色谱法测定不同地区蔓荆子中蔓荆子黄素的含量
目的:建立蔓荆子的含量测定方法及比较不同样品的含量.方法:高效液相色谱法,色谱柱用Shim-pack ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶ 40,pH=2.7),检测波长为258 nm,流速为1.0 mL*min-1,柱温32 ℃.结果:标准曲线线性范围为0.16～0.80 μg(r=0.999 9),回收率为98.15%,对收集到的14个省(市),16个城市的市售蔓荆子药材,进行了含量测定,不同地区的市售样品蔓荆子黄素的含量差异很大,含量高的可达0.112 0%,低的0.027 2%.结论:本方法简便、准确、重复性好,为制定蔓荆子的含量限度提供了依据.
-
果糖-1,6-二磷酸一镁中果糖二磷酸检测方法的研究
目的:建立测定果糖-1,6-二磷酸一镁中果糖二磷酸的方法.方法:样品溶液用0.5 mol*L-1的氢氧化钠调pH 5.5～6.2后,利用3-磷酸甘油脱氢酶、磷酸丙糖异构酶和醛缩酶,通过测定还原性烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)在340 nm处吸光度的变化来测定果糖-1,6-二磷酸一镁中果糖二磷酸的含量.结果:在0～400 mg*L-1范围内,线性关系良好(r=0.999 6).高、中、低浓度的平均回收率分别为99.2%,100.0%,99.8%;RSD分别为0.48%,0.58%,0.52%(n=3).结论:本法适合果糖-1,6-二磷酸一镁中果糖二磷酸的测定.
-
纯化和分光光度法检测联用的人参总皂苷简易测定方法
目的:通过树脂联用去除人参提取物中与香荚醛试剂显色的干扰物质,建立定量人参总皂苷的简易方法.方法:人参的醇提取液经吸附树脂AB-8和强碱树脂D280纯化脱色后,与香荚醛试剂反应后在波长560 nm比色测定;通过HPLC等多种分析手段,监控树脂纯化过程中各阶段的树脂除杂脱色能力以及皂苷的损失程度,验证本法的可靠性.结果:(1)树脂联用后,除杂和脱色能力分别为99%和97%,样品纯度＞96%,皂苷损失小于2%;(2)白参和红参的人参皂苷Re的加样回收率分别为100.6%和96.5%,RSD分别为3.0%和3.6%,n=6.结论:本方法简便、快速、准确、可靠.
-
高效液相色谱法测定盐酸莫索尼啶片的溶出度
目的:测定盐酸莫索尼啶片的溶出度以控制产品质量.方法:照中国药典2000年版(二部)溶出度测定法中的第三法(小杯法),以pH 2.1的0.007 8 mol*L-1盐酸溶液125 mL为溶剂,转速为100 r*min-1,30 min时采样.采样后,以高效液相色谱法测定,色谱柱:Kromacil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-pH 6.5磷酸盐缓冲液-水-正丁胺(31:28: 40.9: 0.1),流速:1.0 mL*min-1,UV检测器波长:222 nm,以外标法测定盐酸莫索尼啶片的溶出度.结果:本高效液相色谱法测定盐酸莫索尼啶的线性范围为0.408～2.04 μg*mL-1(r=0.999 3),回收率为100.1%(RSD=1.5%,n=6),溶出度符合规定.结论:该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的溶出度测定方法.
-
高效液相色谱法测定畜痢灵混悬液中诺氟沙星和甲硝唑的含量
目的:采用高效液相色谱法测定畜痢灵混悬液中诺氟沙星和甲硝唑含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Waters Symmetry C18柱(5 μm,3.9 mm×150 mm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈-三乙胺(83:17:0.25)为流动相,流速1.2 mL*min-1,检测波长275 nm.结果:制剂中诺氟沙星和甲硝唑峰面积与含量的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,回收率在99.5%和99.9%以上.结论:该方法分离效果好,准确可靠,适于制剂的质量控制.
-
RP-HPLC法测定不同寄主和不同产地肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量
目的:测定不同寄主和不同产地肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷含量.方法:采用反相高效液相色谱法,SUPELCOSIL LC-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).测定松果菊苷用流动相A:乙腈-水-冰醋酸(13: 86:1);测定麦角甾苷用流动相B:甲醇-水-冰醋酸(32:67:1).流速:1.0 Ml*min-1,检测波长分别为335 nm、334 nm.柱温:40 ℃.结果:松果菊苷和麦角甾苷分别在0.04～0.28 μg(r=0.999 8)和0.04～0.40 μg(r=0.999 2)内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.6%和99.1%,RSD均为1.2%.结论:方法准确可靠,重现性好,可用于肉苁蓉的质量评价.
-
HPLC法测定沙纳唑的含量及其有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定沙纳唑的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil KR 100 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相:甲醇-水-冰醋酸(200: 800:3),流速:1 mL*min-1.检测波长:248 nm.结果:HPLC法测定的线性范围为50～300 μg*mL-1,r=0.999 9,低检测限为0.5 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD＜2%).结论:采用HPLC法测定沙纳唑及其注射液的含量及有关物质,方法简便,结果准确.
-
蒜氨酸在小鼠的药代动力学研究
目的:建立高效液相色谱法测定小鼠血浆中蒜氨酸的浓度.方法:色谱柱为Kromasil ODS-1(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为高纯水,流速0.5 mL*min-1,柱温25 ℃,紫外检测波长220 nm.5-氟尿嘧啶为内标.结果:蒜氨酸浓度14.8～148.1 μg*mL-1范围内线性良好(r=0.999 2).低检测浓度为0.06 μg*mL-1.样品平均回收率为95%.日内日间精密度的RSD均小于5%.小鼠灌胃给蒜氨酸400 mg*kg-1后,其主要的药动学参数为:CL=0.074 mg*min-1*kg-1,K12=0.185 min-1,K21=0.852 min-1,Ka=0.476 min-1,t1/2α=0.665 min,t1/2β=27.246 min,AUC=5 413.66 μg*min*mL-1.结论:本法简单、准确、可靠,适于蒜氨酸血药浓度分析及其药代动力学研究.
-
反相高效液相色谱法测定发酵液中梅岭霉素
目的:建立了发酵液中梅岭霉素的定量测定方法.方法:反相高效液相色谱法,Hypersil-C18柱(4 mm×125 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(78∶ 22),流速 1.2 mL*min-1,检测波长 238 nm,室温测定.结果:在10.2 ～163.2 μg*mL-1范围内梅岭霉素浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7,回归方程为Y=25.44X+2.72.样品的日间RSD≤1.8%,高中低浓度样品的日内RSD≤2.5%(n=8).平均回收率为96.9%(n=8,RSD＜ 3.0%).结论:本方法快速、准确、简便、稳定,为定量分析提供了可靠的依据.
-
紫菀中有效成分的分离鉴定及紫菀酮的HPLC-ELSD测定
目的:提取分离和鉴定紫菀中的有效成分,建立紫菀中紫菀酮的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:采用溶剂提取,硅胶柱色谱分离,根据各化合物理化性质和光谱数据鉴定结构;采用Phenomenex luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(98∶ 2)为流动相,ELSD为检测器,测定紫菀中紫菀酮含量.结果:鉴定3个化合物分别为紫菀酮(shionone)Ⅰ、木栓酮(friedelin)Ⅱ和表木栓醇(epi-friedelanol)Ⅲ.含量测定紫菀酮浓度在1.04～6.24 μg范围内呈线性关系(r=0.999 5),加样平均回收率为100.4%(RSD=2.8%).结论:HPLC测定方法简便、准确、重现性好,可用于紫菀生药的质量评价.
-
RP-HPLC法测定林麻滴鼻剂中盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱的含量
目的:建立HPLC法测定林麻滴鼻剂中盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱含量.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(10∶ 90∶ 0.3,磷酸调pH至3.5)为流动相,流速为1 mL*min-1,紫外检测波长为210 nm.结果:盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围(n=7)分别为20～260 μg*mL-1(r=0.999 7),10～130 μg*mL-1(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为98.8%和99.4%.结论:本方法简便、准确,可为制定林麻滴鼻剂质量标准及产品质量控制提供依据和有效手段.
-
复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸含量测定方法的研究
目的:建立复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸的含量测定方法.方法:采用分光光度法,以4-氯代-7-硝基苯并呋喃的碱性缓冲液(pH=8.3)为显色剂;检测波长423 nm.结果:乙酰半胱氨酸在0.04～0.17mg*mL-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5);平均回收率(n=3)为99.1%～101.9%,RSD＜0.60%,.结论:方法简便、快速、准确;适用于产品的质量控制.
-
越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究
目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法.方法:以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV 254 nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别.采用Hypersil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238 nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量.结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷.HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6%,RSD=1.0%.方法灵敏度高,结果准确,重现性好.结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制.
-
HPLC紫外检测法测定血清富马酸喹硫平浓度
目的:建立测定血清富马酸喹硫平浓度的高效液相色谱检测法.方法:以洛沙平琥珀酸盐为内标,血清样本1 mL经重蒸乙醚4 mL提取后,再用0.1 mol*L-1盐酸0.2 mL反提取,80 ℃～100 ℃热水浴下氮气吹干盐酸层,用50 μL流动相重组后进样.采用GL Sciences Inertsil ODS-3 C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)进行分离.流动相为甲醇-乙腈-重蒸水(17.6:36.8:45.6),每100 mL加入冰醋酸0.8 mL,正丁胺1.2 mL,0.45 μm微孔滤膜负压过滤,流速1.0 mL*min-1.紫外检测波长254 nm.结果:喹硫平对内标的峰高比与血清富马酸喹硫平浓度直线相关,r=0.999 7,线性范围3.125～3 200 μg*L-1.富马酸喹硫平的低检测限0.64 ng,低检测浓度2 μg*L-1,提取回收率在80.38%～83.87%之间(RSD为4.2%～7.6%),日内和日间RSD分别为3.3%～5.8%和2.7%～8.0%.结论:本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于药代动力学、治疗药物监测的研究及中毒样本的分析检测.
-
三七中皂苷类成分的液相图谱研究
目的:研究三七中皂苷类成分的液相图谱.方法:采用C18色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水(20:80)保持10 min,经30 min将乙腈-水变为(33:67),再经20 min将乙腈-水变为(60:40);检测波长为203 nm;进样量10 μL;流速:1 mL*min-1;柱温25 ℃.结果:测定了35个三七样品中皂苷类成分的指纹图谱.结论:为三七质量控制新模式的建立提供了依据.
-
伊贝母中活性生物碱的HPLC-ELSD分析
目的:建立贝母类生物碱及生物碱苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法,为贝母类药材的质量控制提供准确而简捷的方法.方法:以Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,10 μm)为分析柱.流动相:梯度洗脱,0～8 min,乙腈-水-二乙胺(60:40:0.3);8～25 min,线性梯度,乙腈的浓度从60%线性提升至90%;25～30 min,流动相的组成保持乙腈-水-二乙胺(90:10:0.3)不变.流速1.0 mL*min-1.以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,ELSD的检测条件:气化温度,75 ℃,氮气压力210 kPa,对伊贝母中的主要生物碱及生物碱苷进行梯度洗脱和检测.结果:在此色谱条件下各生物碱及生物碱苷均同时达到了佳的基线分离,平均回收率均在95%～105%之间,本法成功地分析了伊贝母中的生物碱成分.结论:本法重复性好、准确性高,适宜于贝母药材及制剂的质量控制,为贝母的内在质量评价又增添了一个可供选择的方法;通过分析,首次发现伊贝母中生物碱苷类的含量明显高于非苷类生物碱的含量.
-
电镜法和激光光散射法分别测定纳米炭原料及其制剂的粒度
目的:建立测量纳米炭原料药和其制剂纳米炭混悬注射液粒度的方法.方法:用扫描电镜和透射电镜测定纳米炭原料药的粒度,用激光粒度检测仪测定纳米炭混悬注射液粒度.结果:纳米炭单个颗粒的粒径均在30～80 nm范围内;纳米炭混悬注射液的粒径在50～350 nm,平均粒径在120～160 nm.结论:本方法快速、简便、准确,可用于纳米炭及其制剂粒度的检测.
-
格列美脲血药浓度的HPLC测定法
目的:建立反相高效液相色谱内标法检测人血浆中格列美脲浓度.方法:先用盐酸酸化样本,再用二氯甲烷-乙醚(1∶ 5)将格列美脲从血浆中萃取至有机相,继而以8 mmol*L-1氢氧化钠溶液将其反提至水相,反提液直接用于HPLC分析.色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-10 mmol*L-1 磷酸氢二钾溶液(36∶ 64,pH 7.03),流速1.0 mL*min-1.紫外检测波长227 nm.结果:格列美脲及内标吉非罗齐与其他杂质组分峰分离良好,低检测浓度约为10 μg*L-1.线性范围10.0～800.0 μg*L-1(r=0.999 2).日内、日间RSD小于13%,平均萃取回收率为67.1%～71.9%,方法回收率为94.2%～110.3%.结论:本法可满足格列美脲药代动力学及生物利用度研究的要求.
-
无细胞短棒状杆菌纳米级制剂抗结核作用及机理研究
目的:研究无细胞短棒状杆菌纳米级制剂(NCPP)体内抗结核作用及机理.方法:NCPP各剂量组与乌体林斯组豚鼠皮下攻击结核杆菌H37RV后,第3,10,17 d肌肉注射给药,于5,7,9周分3批处死动物,取脾查活菌分离数,并做病理镜检.另取小鼠腹腔注射NCPP 10 d后测定腹腔巨噬细胞(Mφ)吞噬率、吞噬指数、过氧化氢(H2O2)和一氧化氮(NO)水平及脾T细胞增殖指数.结果:NCPP 各剂量组豚鼠脾活菌数于5,7,9周时明显低于对照模型组(P＜0.05),与对照药乌体林斯组相近.亦可减轻结核特异性病理改变.此外,NCPP各剂量组小鼠腹腔Mφ上述各项指标均显著提高(P＜0.01),但脾脏T细胞增殖指数无明显变化.结论:NCPP对结核杆菌感染的豚鼠模型具有明显的免疫治疗作用,其机理主要是通过激活Mφ,且使其产生过氧化氢、一氧化氮水平明显提高,达到杀灭结核杆菌的目的.
-
高效液相色谱法测定复方锁阳补肾胶囊中淫羊藿苷的含量
复方锁阳补肾胶囊[1]为中药三类新药,由锁阳、枸杞子、淫羊藿、五味子、鹿茸、巴戟天、山茱萸、紫梢花等中药经提取制备而成.具有温肾壮阳,养阴生津,强壮筋骨的功能.在对本品进行质量标准研究中,参考有关文献[2,3]采用反相高效液相色谱法测定方中淫羊藿的有效成分淫羊藿苷含量,方法简捷准确,结果可靠,为质量标准的制订提供了依据.
关键词： -
磷酸肌酸含量测定方法的研究
磷酸肌酸(creatine phosphate,CP)是一种心肌保护剂,临床用于心麻痹症的心脏保护及心肌代谢窘迫的其他状况,如心肌缺血、肥厚、心梗及心衰的治疗.国外进口药CP含量测定采用特异性联合酶测定法,但终点不明显,结果误差较大.因此本文对其方法进行修改,找出终点判断佳点,修改后的方法易于操作,实验误差小.现介绍如下:
关键词： -
眼膏软膏剂微生物限度检查法的研究
长期以来,我国药典对眼膏软膏剂规定了微生物限度标准,不得检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌.但未提供检验方法[1].因此各药检所和药厂,几乎对眼膏软膏剂未进行过检查.我所曾按英、美药典的方法组织过研究考察.
关键词： -
高效液相色谱法测定消咳喘胶囊中杜鹃素的含量
消咳喘胶囊由中药满山红和淀粉制成,含有丰富的黄酮类成分,具有止咳、平喘、祛痰之功效,是治疗急慢性支气管炎的良药.其中,杜鹃素为二氢黄酮类物质,具明显的药理活性.以高效液相色谱法测定杜鹃素的含量,较采用分光光度法测定总黄酮的含量,方法简便且灵敏度高、重现性好,可作为质量控制指标.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
