药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中银杏酸浓度
目的:建立测定小鼠血浆中银杏酸的高效液相色谱法.方法:样品预处理以乙腈沉淀蛋白.采用SinoChrom ODS-AP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-3%醋酸(92:8)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长310 nm.结果:银杏酸在0.25～50 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),低检测限为0.08 μg·mL-1.提取回收率为87.0%～90.2%(n=5),相对同收率为95.8%～100.1%(n=5),日内RSD≤5.8%(n=5),日间RSD≤9.5%(n=5).结论:该法灵敏度高,重现性好,精密度和准确性好,适于银杏酸的药代动力学研究.
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羽苔素E对白念珠菌细胞内氟康唑浓度的影响研究
目的:建立高效液相色谱质谱联用技术测定耐药真菌细胞内氟康唑的浓度并观察羽苔素E对细胞内氟康唑聚集的影响.方法:将白念耐药株菌悬液与氟康唑单独培养或氟康唑和羽苔素E联合培养24 h后,经离心、皂化、提取等过程得到菌体细胞内聚集的氟康唑.样品以Phenomenex-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,流动相为醋酸铵-乙腈(3:7,v/v),流速0.8 mL·min-1.正离子方式检测,多反廊监测(MRM)方式测定样品浓度,监测离子对分别为m/z 307.4→220.3(氟康唑)和m/z 531.2→489.3(内标酮康唑).通过测定氟康唑的浓度,观察不同浓度羽苔素E对细胞内氟康唑浓度的影响.结果:高效液相色谱质谱联用法可用于真菌细胞内氟康唑浓度的测定.氟康唑在1～100 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9956),低定量限为1 μg·L-1.低、中、高3种浓度质控样品的日内、日间精密度小于6.4%,方法回收率94.1%～98.3%.并且羽苔素E能显著增加耐药株细胞内氟康唑的浓度,呈剂量依赖性.结论:羽苔素E能显著提高耐药株菌体细胞内氟康唑的浓度,是羽苔素E和氟康唑合用产生协同作用的重要机理,提示羽苔素E可能具有逆转氟康唑耐药的作用.
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HPLC法测定甜叶菊有效部位中4个酚类成分含量
目的:建立HPLC法同时测定甜叶菊有效部位中的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮苷、4,5-咖啡酰奎宁酸和从甜叶菊中分离得到的新化合物槲皮素-3-O-[4'''-O-反式-咖啡酰基-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷]4个酚类成分含量.方法:色谱柱为Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱[0～30 min,A-B(17:83)→A-B(25:75);30～40 min,A-B(25:75)→A-B(35:65)],流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温:35℃.结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮苷、4,5-双咖啡酰奎宁酸和槲皮素-3-O-[4'''-O-反式-咖啡酰基-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷]的线性范围分别为0.0328～0.656 μg(r=0.9996),0.0232～0.464 μg(r=0.9996),0.0204～0.408 μg(r=0.9997),0.016～0.32 μg(r=0.9997).上述4个化合物平均加样回收率(n=3)均在98.69%～100.9%之间,且RSD均小于3%.结论:本方法可同时测定甜叶菊有效部位中4个酚类成分的含量,结果准确,重复性好.
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液质联用检查中药制剂及保健食品中减肥类药物
目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法鉴别中药制剂及保健品中非法添加的10种减肥药物.方法:采用Utimates XB-C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为含0.1%醋酸的20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为1 mL·min-1.选择正负离子全扫描方式检测临床常用的10种减肥药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样晶中是否掺杂了化学药物.结果:各色谱峰间分离度良好,质谱分辨率符合要求,小检出量为2 ng至100 ng.结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求.
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固相萃取-高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格
目的:建立血浆中德氮吡格检测的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC).方法:血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上,柱温30℃,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH 6.5)(90:10,)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,进样量20 μL,对德氮吡格进行测定.结果:德氮吡格的血药浓度在1～20 μh·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995);平均回收率为101.4%;高中低3浓度的日内精密度RSD均<4%,日间精密度RSD均<8%,低定量限为1.0 μg·mL-1.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于血浆德氮吡格浓度测定及其药代动力学研究.
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羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉中多烯紫杉醇的含量及其有关物质测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉中多烯紫杉醇的含量及其有关物质.方法:采用Dikma Platisil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长227 nm,柱温:30℃.有关物质检查时以乙腈-水(40:60,v/v)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1;含量测定时紫杉醇为内标,以乙腈-水(60:40,v/v)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1.结果:多烯紫杉醇与各有关物质分离良好.在0.05～100 μh·mL-1的浓度范围内多烯紫杉醇浓度与多烯紫杉醇/紫杉醇峰面积比之间具有良好的线性关系(r=0.9993);重复性好(RSD<1%);平均回收率为100.1%(n=9);检出限为0.01 μg·mL-1(S/N=3).结论:本法准确可靠,专属性强,能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质控制的要求.
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中氨苄西林氯唑西林浓度
目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定人血浆中氨苄西林氯唑西林浓度.方法:选用Shim-pack VP-ODS色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相,样品用甲醇进行沉淀蛋白后进样,选用3200QTRAP型串联质谱多反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:氨苄西林、氯唑西林的线性范围分别在0.1～30 μg·mL-1和0.05～15 μg·mL-1,准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,方法提取回收率大于90%,稳定性较好.结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,专属性强,重现性高,可用于氨苄西林氯唑西林人体约代动力学试验.
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高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量.方法:牛黄降压丸用50%乙醇超声提取3次,每次15 min.色潜柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%甲酸-甲醇,B相为0.1%甲酸-水,梯度洗脱(0～8 min,30%A;8～10 min,30%→39%A;10～30 min,39%A);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:5 μL.结果:芍药苷和黄芩苷的回归方程分别为Y=6.724X+7.063(r=0.9993)和Y=6.744X-102.5(r=0.9990),线性范围分别为6.85～53.5 μg·mL-1和106.2～1080 μg·mL-1.方法学考察结果表明,芍药苷低、中、高3个浓度点的日内、日间精密度的RSD分别为1.6%,1.2%,1.0%和1.8%,1.8%,1.2%;黄芩苷低、中、高3个浓度点的日内、日间精密度的RSD分别为1.2%,0.43%,0.18%和1.9%,1.1%,0.54%.芍药苷和黄芩苷低检测限(S/N=3)分别为2.7 μg·mL-1和5.4 μg·mL-1,加样同收率(n=6)分别为99.57%(RSD=1.5%)和99.76%(RSD=1.3%).结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄降压丸中芍药苷和黄芩苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好.
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盐酸美金刚在健康人体中的药代动力学研究
目的:建立LC/MS法测定人血浆中盐酸美金刚浓度,研究盐酸美金刚在健康人体的药代动力学.方法:30名健康受试者分别服用受试制剂盐酸美金刚片5,10,20 mg,用LC/MS法测定血药浓度,计算药代动力学参数.结果:口服盐酸美金刚片5,10,20 mg后主要药代动力学参数:Cmax(ng·mL-1)分别为6.20±0.75,11.60±1.95,25.34±8.34;t1/2(h)分别为66.86±11.75,63.57±12.58,62.06±9.26;T
(h)分别为5.70±1.64,6.00±1.33,6.89±1.41;MRT(h)分别为99.37±16.96,91.73±18.16,89.56±13.77;AUC0-t(ng·h·mL-1)分别为486.19±80.00,889.32±239.49,1772.91±784.07;AUC0-8(ng·h·mL-1)分别为540.05±89.68,932.07±230.82,1853.29±776.85.结论:建立的LC/MS方法适合于盐酸美金刚的临床研究. -
反相离子对色谱法分析阿仑膦酸酰胺化衍生物
目的:建立高效液相色谱分析亲脂性阿仑膦酸酰胺化衍生物的方法.方法:采用反相离子对色谱法、示差折光检测器,以Agilent CLC-ODS C18为固定相,流动相为甲醇-水(含5 mmol·L-1磷酸二氢铵,2 mmol·L-1十二烷三丁基溴化胺,pH7.2),两者比例为75:25,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1.结果:衍生物与其他物质分离良好,方法在0.5～30 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9994),回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6).结论:该方法操作简单方便,重复性较好,结果令人满意,可用于阿仑膦酸钠衍生物的分析.
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流通池法测定马来酸依那普利片溶出度及对其体内外相关性的考察
目的:依据马来酸依那普利片人体血药浓度数据,建立与之相关的体外流通池溶出度测定方法,并用此方法考察5厂家马来酸依那普利片的溶出度.方法:选取20名男性健康受试者口服20 mg马来酸依那普利片后血药浓度数据,用3P97药代动力学软件进行拟合,选取适模型计算各时间点吸收分数;采用流通池法测定马来酸依那普利片的体外溶出度,溶出介质为水,流速为4 mL·min-1层流流动方式;以体内吸收分数(Fa)对相应时刻的体外累积溶出百分率(Fd)进行回归;用Weibull分布模型对5厂家溶出曲线进行拟合,提取溶出参数并进行统计分析.结果:马来酸依那普利片药代动力学过程符合一室模型,建立的流通池法测定的体外累积溶出量与体内吸收分数具有非常显著相关性,回归方程为Fa=4.338+0.975 Fd,r=0.950,(P<0.01).5厂家之间马来酸依那普利片溶出参数m、t50及tf有非常显著性差异(P<0.01).结论:所建立的马来酸依那普利片流通池测定方法具有良好的体内外相关性,可以区分不同厂家产品的溶出情况并进行质量控制.
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槐定碱中主要微量杂质的分离和结构鉴定
目的:对槐定碱中主要微量杂质分离和鉴定.方法:采用柱层析法从槐定碱粗品中分离得到未知杂质,通过HPLC、IR、单晶X-射线衍射法分析鉴定其结构.结果:确证未知杂质为一对差向异构体,即槐定醇碱和异槐定醇碱,以1:1比例形成共晶化合物.结论:槐定醇碱和异槐定醇碱的结构为首次报道.
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LC-MS/MS测定中成药制剂中12种口服降糖药
目的:建立液相色谱-串联四级杆质谱的分析方法,以对中成药制剂及其包装胶囊壳中的12种口服降糖药进行快速筛查、定性识别和准确定量.方法:被添加在中成药制剂及其包装物中的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、吡格列酮、格列吡嗪、瑞格列奈、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列苯脲、那格列奈、格列苯脲、格列喹酮等西药成分用80%甲醇提取,以0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,在ACQUITY UPLC DBH C18色谱柱上分离,串联四级杆质谱检测,MRM方式采集并定量.结果:除二甲双胍的线性范围较窄外,其余11种化合物都表现出良好的线性范围和相关性(0.0025～0.5 μ·mL-1,r≥0.9959),用3个浓度(0.005,0.01,5 mg·g-1)进行精密度和回收率实验,6次测定的RSD为1.7%～11.4%,回收率93.2%～109.7%,低定限(LLOQ)规定为添加同收试验中S/N≥10的低添加浓度,其范围0.005～0.2 μg·g-1.结论:本法可用于中成药制剂中口服降糖药的定量检验.
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HPCE法测定通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸的含量
目的:研究HPCE法同时测定通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸的含量.方法:以葛根素为内标,40 mmol·L-1四氢硼钠(pH 9.18)-甲醇(90:10)为运行缓冲液.采用未涂层弹性石英毛细管柱(75 μm×50 cm,有效长度42.5 cm),分离电压20 kV;进样压力5 kPa,进样1.5 s;毛细管温度:25℃;二极管阵列检测,测定波长λs=320 nm,λR=380 nm.结果:在上述条件下,通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸在25 min内得到很好的分离,加样回收率分别为99.3%,98.7%,100.2%;RSD分别为3.2%,2.6%和1.7%.结论:本方法具有良好的精密度和回收率,可作为通塞脉微丸质量控制的方法.
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HPLC法测定冬凌草甲素纳米脂质载体药物的含量及包封率
目的:建立冬凌草甲素纳米脂质载体药物含量及包封率测定的高效液相色谱法.方法:Kromasil C18柱(4.60 mm×150mm,5 μm);流动相:甲醇-水(52:48);流速1.0 mL·min-1;检测波长:242 nm;进样量:20 μL;柱温:25℃.建立超滤离心法测定冬凌草甲素纳米脂质载体的包封率.结果:在此色谱条件下冬凌草甲素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,冬凌草甲素在1.0～100 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),冬凌草甲素纳米脂质载体的包封率为(68.2±0.60)%.结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于冬凌草甲素纳米脂质载体药物含量及包封率的测定.
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不同产地山合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷含量的比较
目的:建立HPLC法测定山合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(SG)的含,并比较不同产地山合欢皮中SG的含量.方法:色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(34:66),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:SG在0.02～0.5 μg范围内,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为99.8%,RSD为1.7%,n=6.结论:本方法简便易行,准确可靠;不同产地药材中SG的含量差异明显.
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RIP-HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时快速测定鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分含量.方法:RP-HPLC外标法.采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为含0.07%醋酸的3%甲醇溶液,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,尿嘧啶、次黄嘌呤和尿苷能够得到很好的分离;浓度均在1.7～33.3 mg·L-1的范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9999,0.9996;低检测限浓度(S/N=3)分别为9.375,18.75,75 μg·L-1;平均加样回收率(n=3)在98.4%～103.4%范围内.结论:本方法分离度好,简便快速,重复性好,可用于鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分的同时快速测定,具有很高的实用价值.
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中百草枯的含量
目的:建立大鼠血浆中百草枯HPLC检测方法,为百草枯中毒患者治疗、预后提供试验依据.方法:样品处理采用35%高氯酸(v/v)沉淀蛋白质.DiamonailTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L-1磷酸缓冲液(含75 mmol·L-1庚烷磺酸钠)-乙腈(88:12),用三乙胺调pH至3.0,检测波长为258 nm.结果:所建立方法在20～5000 ng·mL-1范围内线性良好,方法平均回收率为87.5%,日内变异RSD小于10%.大鼠灌胃给50 mg·kg-1后8 h血浆百草枯浓度为(360.3±130.9)ng·mL-1,至第3d则不能检出.结论:该法准确、灵敏、快速,复杂生物基质中杂质无干扰,适用于血浆中百草枯的分析测定.
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北五味子和南五味子化学成分的比较分析
目的:分析和比较北五味子和南五味子果实中的化学成分.方法:采用微波辅助萃取(MAE)技术一次性同时提取北五味子和南五味子果实中的挥发性成分和木脂素成分,对萃取液进行气相色谱-质谱分析.色谱条件:HP-5 MS毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),柱温:初始温度为50℃,保持2 min,以5℃·min-1升至180℃,再以30℃·min-1升至240℃,保持10 min后,以5℃·min-1升至260℃,10℃·min-1升至终温280℃,保持20 min;分流进样,分流比20:1;进样口温度280℃;MS检测器:电离方式为EI,离子源温度230℃,电子能量70 eV.结果:鉴定了北五味子和南五味子果实中的挥发性成分(主要为单萜类和倍半萜类及其含氧衍生物)和部分木脂素成分;北五味子和南五味子果实中的化学成分及含量差异很大.结论:该方法高效、快捷、简便、能耗低、节省溶剂,可用于北五味子和南五味子药材中化学成分的快速分析.
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便携式拉曼光谱仪用于磺胺类药物成分识别的研究
目的:研究便携式拉曼光谱仪对磺胺类药物成分的识别能力.方法:使用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立对照品图谱库,并测定磺胺类药物的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别.结果:该类药物各成分对照品图谱峰形良好,特征性强,可准确区分;利用对照谱库可准确识别制剂中主成分.结论:便携式拉曼光谱仪具有快速、简便、准确率高、无损测量及识别自动化等优点,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段.
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浊点萃取结合高效液相色谱法测定大鼠血浆中双氯芬酸钠的浓度
目的:采用浊点萃取法富集大鼠血浆中的双氯芬酸钠,并选择高效液相色谱法测定其在大鼠体内的血药浓度.方法:选用Triton X-114作为提取溶剂,色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱,检测波长225 nm,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸钠溶液(35:65,v/v).结果:该方法在0.25～200 μg·mL-1范围内线性良好,在低、中、高(0.5,25,160 μg·mL-1)3个浓度的日内精密度RSD不大于7.7%,日间精密度RSD不大于11.4%.方法准确度RE在±5.8%范围内.3个浓度提取回收率不低于83.4%.结论:本方法简便、快捷、环保,适用于双氯芬酸钠在大鼠体内血药浓度的测定.
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HPLC法同时测定椭圆叶花锚中4个《口山》酮
目的:建立同时测定椭圆叶花锚中4种主要<口山>酮类成分的HPLC方法.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸氢二钾溶液(pH 8.0)(80:20),流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长269 nm.结果:1-羟基-2,3,5-三甲氧基<口山>酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基<口山>酮、1-羟基-2,3,7-三甲氧基<口山>酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基<口山>酮进样量分别在0.0148～1.48 μg(r=0.9999)、0.0296～2.96 μg(r=0.9998)、0.0124～1.24 μg(r=0.9995)、0.0136～1.36 μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均回收率(n=5)分别为101.0%,98.9%,97.9%,99.5%;RSD分别为2.2%,2.8%,1.4%,2.1%.结论:本法简便、快速、准确,重复性好,可作为椭圆叶花锚中的主要<口山>酮类成分的理想检测方法.
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к-卡拉胶寡糖为配体的亲和探针制备方法的研究
目的:建它一种以к-卡拉胶寡糖为配体,Affi-gel 15为载体的亲和探针,用于分离纯化к-卡拉胶寡糖在细胞信号通路中的特异性受体.方法:将标准寡糖和к-卡拉胶寡精进行己二胺衍生化后与Affi-gel 15结合,并利用MS、NMR、PAGE电泳等方法对各步的产物进行分析.结果:MS、NMR结果表明,标准寡糖和к-卡拉胶寡糖均能与己二胺进行完全稳定的衍生化反应,其衍生物与Affi-gel 15的结合率都能达到50%以上,其中к-卡拉胶寡糖-己二胺与Affi-gel 15的结合率达到了68%.结论:制备得到的以к-卡拉胶寡糖为配体的亲和探针能够与к-卡拉胶寡糖的受体结合,如碱性成纤维细胞生长因子(bFGF).这表明这种制备方法是可行的.
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HPLC-ELSD同时测定灯银脑通胶囊中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量
目的:建立同时测定灯银脑通胶囊中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法.方法:采用Diamonsil C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(25:70:12),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,漂移管温度为110 ℃,载气流速为2.8 L·min-1.结果:样品中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1分离良好,线性范围分别为0.02～0.2 mg·mL-1(r=0.9999),0.126～1.26 mg·mL-1(r=0.9999),0.108～1.08 mg·mL-1(r=0.9995),0.306～3.06 mg·mL-1(r=0.9997);方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.9%,99.8%,100.1%.结论:本法准确,专属性强,重现性好,可用于灯银脑通胶囊的质馈控制.
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毛细管电泳法检测肉类中5种磺胺类药物残留研究
目的:建立固相萃取-毛细管区带电泳定量检测肉类中5种磺胺类药物残留.方法:样晶经乙腈提取后,固相萃取浓缩;75 μm×57 cm(有效长度50 cm)毛细管,0.02 mol·L-1磷酸盐(pH 8.0)缓冲溶液,分离电压20 kV,温度25℃,2.7 kPa进样15 s,检测波长254 nm.结果:磺胺地索辛,磺胺噻唑,磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲恶唑8 min内基线分离,0.4～40.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9983),检测限0.05～0.10 μg·mL-1,样品加标回收率70.6%～105.1%.结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好.
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不同产地不同采收期当归挥发性成分动态积累规律与适宜采收期分析
目的:对不同产地不同采收期当归挥发件成分的动态积累规律进行分析,以评价当归药材的适宜采收期.方法:采用GC-MS法分析鉴定当归的挥发性成分,分析条件为:Agilent HP-5 MS石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25 μm),进样口温度230℃,程序升温,分流比15:1,氦气流速1 mL·min-1.结果:GC-MS法分析鉴别当归挥发油中32个成分,其中正丁烯基酞内酯、异丁烯皋酜内酯、Z-藁本内酯、E-藁本内酯4种主成分总量约占总油的53%以上.相似度与聚类分析结果表明,不同产地当归在10月份时挥发性成分组成及相对含量具有良好的相似性;同一产地不同采收期当归药用部位挥发性成分的组成及相对含量变幅较大.结论:不同产地当归挥发性成分组成具有较好的相似性,反映了当归种质的遗传稳定性;当归在不同的生长期挥发性成分组成及含量相差较大,提示该类成分的合成与其生长周期密切相关.对不同产地不同采收期当归主要活性部位挥发性成分的动态积累规律分析评价表明,当归药材传统采收期在秋末冬初(10月份)是适宜的.
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FAB-MS总离子流非线性拟合法分析川芎嗪
目的:用快原子轰击质谱(FAB-MS)建立一种川芎嗪定量分析的新方法.方法:以氘代甲醇为氘代试剂,激光照射0.5h得到的氘代川芎嗪为内标物;内标物与被测样品分子离子峰总离子流作非线性拟合,其初始峰强的比值与样品浓度呈线性,藉此对样品定量分析.质谱条件:快原子轰击源(FAB),仪器分辨率1000,枪压8kV,原子枪气Ar,底物为甘油.结果:氘代试剂用氘代甲醇,激光照射0.5 h下,氘代率为2.43%;以其作内标物,得到川芎嗪定分析的工作曲线,线性方程为Y=6.75+2.24 X(r=0.9908),精密度RSD=2.9%.用此方法对磷酸川芎嗪片剂进行分析,给出了2种不同前处理方法的分析结果43.0 mg·片-1和45.0 mg·片-1.结论:快原子轰击质谱的非线性拟合法,是一种川芎嗪定量分析的新方法,该方法只需微克级样品,且干扰少,精度高.
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己酮可可碱渗透泵控释片在家兔体内的药动学和相对生物利用度
目的:研究家兔口服已酮可可碱渗透泵控释片的药动学和相对生物利用度,对体外释放和体内吸收的相关性做出评价.方法:家兔12只采用双周期交叉给药,用高效液相色谱法测定己酮可可碱的血药浓度,用3P87处理药动学参数进而计算相对生物利用度.Wanger-Nelson法计算体内吸收百分数,并与相应时间体外累积释放百分率线性回归.结果:已酮可可碱渗透泵控释片和已酮可可碱肠溶片在家兔体内过程均符合单室模型,其主要药动学参数分别为Tmax(3.41±0.7)和(1.36±0.26)h;Cmax(172.65±1.32)和(430.51±1.45)ng·mL-1;AUC0～8(2264.74±3.1)和(2418.22±3.7)ng·h·mL-1;且体内外相关性较好.结论:已酮可可碱渗透泵控释片控释特征明显,生物利用度与市售肠溶片等效.
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月舒滴丸的溶出度研究
目的:建立月舒滴丸的溶出测定方法.方法:采用小杯法,以0.01 mol·L-1的盐酸溶液为溶出介质,转速50 r·min-1测定溶出度,采用高效液相色谱法测定主成分阿魏酸的溶出量.结果:在8.196～102.4 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.3%.3批样品的溶出参数(T50、Td、m,m为形状参数)无明显差异(P>0.05).结论:本方法简单、准确,为药品的质量控制提供了良好的保证.
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高效液相色谱法直接拆分度洛西汀
目的:采用高效液相色谱法分析手性药物度洛西汀及其R-对映体.方法:以正己烷为流动相,在Chiralcel OD-H手性柱上考察了极性调节剂、酸碱添加剂及柱温财手性分离的影响,确定色谱条件为:柱温35℃,流动相组成正已烷-异丙醇-二乙胺(80:20:0.025,v/v/v),流速0.5 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:度洛西汀与其R-对映体的分离度为3.664.结论:此方法能用于度洛西汀对映体含量的分析测定.
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RP-HPLC法测定溴芬酸钠含量和有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量和有关物质.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6mm,5 μm),0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0)-乙腈(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:溴芬酸钠与有关物质分离良好,线性范围为48.6～486.0 μg·mL-1(r=0.9997),低检出为0.5 ng.方法精密度(RSD)为0.83%.结论:采用反相高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量及其有关物质方法快速简便,结果准确.也可用于本品制剂中有关物质和含量的测定.
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HPLC法测定盐酸吗啉胍注射液的有关物质及含量
目的:建立HPLC法测定盐酸吗啉胍注射液中有关物质及含量.方法:采用反栩高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动栩为0.02 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(85:5:10),流速1.0 mL·min-1,检测波长237 nm.结果:盐酸吗啉胍在1.002～200.40 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),低检测限为0.1 μg·mL-1.高、中、低3种浓度的平均回收率分别为98.9%,101.3%,100.7%;RSD分别为1.8%,1.0%,1.4%.结论:该方法专属性好,准确、灵敏,用于盐酸吗啉胍注射液的含量及有关物质的测定结果可靠.
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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定恩替卡韦的有关物质
目的:建立测定恩替卡韦有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法.方法:采用Waters C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-水(3:97)为流动相A,乙腈为流动相B;梯度洗脱条件:0～10 min,A从100%→90%;10～15 min,A为90%;15～25 min,A从90%→60%;25～28 min,A从60%→d00%;以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为0.4 ng,精密度良好(RSD为0.8%).结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦有关物质的测定.
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HPLC法测定醋酸泼尼松片含量3种不同计算方法的不确定度分析
目的:分析HPLC法测定醋酸泼尼松片含量3种不同计算方法的不确定度.方法:建立HPLC法测定醋酸泼尼松片含量的不确定度分析方法.结果:通过对实验过程中各种不确定度因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度.比较3种方法的不确定度大小.结论:进样体积梯度标准曲线法与外标一点法的不确定度值非常接近,均略小于经典标准曲线法.
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桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱快速含量测定方法的研究
目的:建立一种以声光可调(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术快速测定桂林西瓜霜喷刺中盐酸小檗碱的新方法.方法:依据2005年版中国药典桂林西瓜霜喷剂含量测定的方法,以HPLC测定盐酸小檗碱的含量,运用偏小二乘法(PLS1)建立NIR光谱与盐酸小檗碱HPLC分析值之间的校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)是0.2719,决定系数是0.9774,并对外部验正集样品进行外部验证,盐酸小檗碱预测值与HPLC法测定值的相关系数是0.9907,平均相对误差是3.299%.该方法的精密度、稳定性好,RSD分别是1.2%和1.3%.结论:AOTF-近红外光谱法可用于桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱快速含测定,为其生产过程中的在线质量监控奠定了基础.
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近红外漫反射光谱法建立厚朴药材的定性模型
目的:建立厚朴药材的近红外定性模型,准确快速的识别伪品厚朴.方法:近红外漫反射光谱法结合OPUS软件,建立定性鉴别模型.结果:模型能准确的区分正晶和伪品厚朴.结论:该模型可以方便地进行真伪厚朴的识别,并可以有效地应用于药品快检车筛查.
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分光光度法测定阿奇霉素晶体的含量
目的:建立显色反应分光光度法测定阿奇霉素晶体的含.方法:利用硫酸与阿奇霉素酮基质子化可发生显色反应,该反应溶液在483 nm处具有大吸收值.可用分光光度法对阿奇霉素进行定量分析,并采用正交实验设计优化了测定方法.结果:阿奇霉素浓度在18～72 μg·mL-1范围内,显色溶液吸收度同阿奇霉素浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为C(μg·mL-1)=-12.01+85.27A,r=0.9997,平均回收率为99.1%.结论:该方法简单、灵敏、准确,适合于阿奇霉素晶体含量的快速测定.
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高效液相色谱法测定十五味龙胆花丸中甘草酸的含量
目的:建立HPLC法测定十五味龙胆花丸中甘草酸的含量.方法:采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温25℃,乙腈-2%醋酸(体积比35:65)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果:该方法线性范围为232～696 μg(r=0.9998),平均加样回收率为99.8%(n=9).结论:本方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于该制剂的质量控制.
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反相离子对高效液相色谱法测定四联抗结核复方制剂中盐酸乙胺丁醇的含量
目的:测定抗结核复方制剂中盐酸乙胺丁醇的含.方法:采用反相离子对色谱法.C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5)(25:75)为流动相;流速:1 mL·min-1,紫外检测波长为258 nm;柱温:窜温.结果:盐酸乙胺丁醇在0.08～0.32 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系.回收率为99.8%.结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好.
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HPLC法测定氟哌利多注射液的有关物质及含量
目的:建立RP-HPLC法测定氟哌利多注射液的有关物质及含量的检测方法.方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺,醋酸调pH至5.9,梯度洗脱流速:1.0 mL·min-1,检测波长:275 nm,柱温:35℃.结果:氟哌利多的线性范围为50～150 μg·mL-1,相关系数为:0.9996.回收率(n=9)为100.8%.结论:该方法简便准确,重复性好,可为控制氟哌利多注射液的含量和有关物质的质量标准提供参考.
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冬虫夏草液体深层发酵菌丝体相关制剂的研究现状
冬虫夏草简称虫草,是我国的名贵中药材,具有多种药理活性.但由于其产于高原,资源有限,为解决虫草药源紧张问题,以人工发酵培养的虫草菌丝体代替天然虫草已获得成功,并有数种产品问世.本文根据现有的虫草研究报道中虫草发酵菌丝体的相关研究进行了归纳总结.
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维生素E及其衍生物维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯在医药行业中的应用
介绍了维生素E、维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯的性质、药理作用及其在医药行业中的应用.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
