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  • FAB-MS总离子流非线性拟合法分析川芎嗪

    作者:郭志峰;宋彩瑜;郭婷婷;何乾妹

    目的:用快原子轰击质谱(FAB-MS)建立一种川芎嗪定量分析的新方法.方法:以氘代甲醇为氘代试剂,激光照射0.5h得到的氘代川芎嗪为内标物;内标物与被测样品分子离子峰总离子流作非线性拟合,其初始峰强的比值与样品浓度呈线性,藉此对样品定量分析.质谱条件:快原子轰击源(FAB),仪器分辨率1000,枪压8kV,原子枪气Ar,底物为甘油.结果:氘代试剂用氘代甲醇,激光照射0.5 h下,氘代率为2.43%;以其作内标物,得到川芎嗪定分析的工作曲线,线性方程为Y=6.75+2.24 X(r=0.9908),精密度RSD=2.9%.用此方法对磷酸川芎嗪片剂进行分析,给出了2种不同前处理方法的分析结果43.0 mg·片-1和45.0 mg·片-1.结论:快原子轰击质谱的非线性拟合法,是一种川芎嗪定量分析的新方法,该方法只需微克级样品,且干扰少,精度高.

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