药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素含量.方法:采用Zorbax SB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,保护柱 C8(4.6 mm×20 mm,10 μm),以乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶ 64)为流动相,流速1 mL*min-1,检测波长为278 nm,柱温:室温.结果:木兰脂素的线性范围为0.1～1.5 μg,r为0.999 9,平均回收率为97.5%,RSD为0.72%(n=5).结论:该方法准确、简便、快速,灵敏度高,重现性好.为辛夷建立了新的质量控制方法.
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HPLC法测定卷柏类药材中双黄酮成分的含量
目的:建立测定卷柏类药材中双黄酮成分的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Elite-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.050 mol*L-1磷酸二氢钠溶液系统,梯度洗脱,0→6 min,甲醇52.5%→70.0%;柱温:40 ℃;流速:1.5 mL*min-1,检测波长:330 nm.结果:穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮加样回收率分别为97.05%,98.45%,96.88%(RSD=2.1%,2.8%,2.3%,n=3).卷柏类药材均含有穗花杉双黄酮,但含量差异较大;另2种双黄酮成分在卷柏类药材中的分布与含量同样存在差异.结论:本法快捷、灵敏、准确,可作为评价卷柏类药材的参考依据.
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亚叶酸钙消旋体在牛血清白蛋白手性柱上的拆分
目的:寻找一种快速、有效的分离定量亚叶酸钙(LV)的方法.方法:采用高效液相色谱法,利用采用新方法合成的牛血清白蛋白手性固定相,以50 mmol*L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5)为流动相对其进行拆分.结果:[6S]-、[6R]-LV分别在4.46 min和7.59 min时出峰,全过程可在10 min内实现基线分离,其分离度α=2.10,Rs=2.78.结论:流动相pH值、缓冲溶液浓度以及温度对[6S]-LV、 [6R]-LV的容量因子都有较大的影响,并初步推测[6S]-、[6R]-LV与牛血清白蛋白之间是单个位点的作用.
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气相色谱法测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮含量的研究
目的:测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮的含量以控制产品质量. 方法:采用 HP-50+石英毛细管柱(相当于OV-17),以苯甲醇为内标物,程序升温:初始温度60 ℃,保持 6 min,然后以5 ℃*min-1升温至110℃,保持3 min,再以 30 ℃*min-1升温至250 ℃,保持25 min.汽化室温度:260 ℃;检测器:FID检测器;检测器温度:280 ℃;载气:氮气.结果:正己酸及胡薄荷酮线性范围分别为0.018 ～0.09 mg*mL-1(r =0.999 7)和0.022 ～0.11 mg*mL-1(r=0.999 7),精密度实验的RSD(n=5)均为4.8%,重复性实验的RSD(n=5)分别为1.0 %和4.0%,平均回收率(n=5)分别为98.6%(RSD=4.9%)和104.4%(RSD= 4.3%).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制.
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用IE-HPLC、PAGE分析合成的硫代寡核苷酸相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"
目的:分析合成的n=20-mer硫代寡核苷酸中相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"杂质失败序列.方法:离子交换高效液相色谱(IE-HPLC)法和聚丙烯酰胺凝胶电泳法(PAGE).色谱柱为Gen-PakTMFAX离子交换柱(4.6 mm×100 mm),流动相A为62.5 mmol*L-1三羟甲基氨基甲烷盐酸(Tris*Cl),pH 8.15,流动相B为62.5 mmol*L-1 Tris*Cl,pH 8.15,2.5 mol*L-1 LiCl,流动相C为100%乙腈;梯度洗脱条件为B:30%→50% 30 min,C:恒为20%;流速为0.75 mL*min-1;检测波长为260 nm.PAGE分析采用20%变性聚丙烯酰胺凝胶,恒定功率25 W进行电泳.结果:IE-HPLC分离纯化出3种相关物质,通过PAGE印证了它们是由于合成偶联不完全而产生的n-1、n-2和n-3的杂质失败序列.结论:所用离子交换高效液相色谱法能将合成的硫代寡核苷酸中相关物质"n-1"、"n-2"和"n-3"杂质失败序列与全序列n一一分离出来,对硫代寡核苷酸的纯化和分析具有重要的参考价值.
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流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素
目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头孢类β-内酰胺抗生素的新方法.方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头孢类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法.结果:在选定的佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10-8～1.5×10-5 g*mL-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-6 g*mL-1的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2%,2.5%,2.7%,2.8%,2.8%.其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10-8,3.5×10-8,3.8×10-8,3.9×10-8,4.0×10-8,4.0×10-8 g*mL-1.结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意.
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反相高效液相色谱法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物含量
目的:HPLC/外标法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物(PPAs,PPs)含量.方法:银杏叶样品10 g,加入石油醚100 mL,室温下超声萃取45 min,共4次.提取物硅胶柱层析(硅胶100～140目,柱15 mm×350 mm),用石油醚-乙酸乙酯(90∶ 10)洗脱.样品溶液采用HPLC 分析:Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm),柱温40 ℃,异丙醇-甲醇-正己烷-水(250∶ 125∶ 75∶ 10)为流动相,流速1 mL*min-1,紫外检测器,检测波长215 nm.结果:聚戊烯醇类化合物中各组分基线分离,可同时分析银杏叶中PPAs、PPs含量,PPAs(或PPs)进样量在0.26～5.2 μg范围内与峰面积呈线性关系, PPAs、PPs平均加样回收率分别为98.8%和97.4%,RSD分别为1.8%和2.4%.结论:样品处理简单,结果稳定、准确,可作为银杏叶中聚戊烯醇类化合物的测定方法.
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光纤荧光法在线监测家兔柔红霉素血药浓度
目的:探索将光纤传感器作为一种新的获取分析物信息的方法用于体内药物过程监测的可行性.方法:通过光的准确聚焦,使进入直径为100 μm的光纤中的光强度增加,能够进行荧光信号的检测;同时设计了简便可行的动物模型,使得光纤探头可以直接插入血管对检测对象进行检测分析;以柔红霉素的特征荧光作为传感器对药物的识别分离手段,进行了柔红霉素在家兔体内过程的监测分析.结果:方法的回收率在规定的浓度下为99.9%～108.0%,日内RSD为2.5%～5.3%,当信噪比为3时,检出限为0.05 μg*mL-1.结论:此法简便,为在线在位监测其他生物体液中药物浓度及药物在生物体组织器官中的分布代谢提供了可以借鉴的新方法和新技术.
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HPLC法同时测定酮康他索软膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量
目的:采用高效液相色谱法测定酮康他索软膏中酮康唑、丙酸氯倍他索的含量.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18和Kromasil C18;流动相为0.02 mol*L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(30∶ 70),并用稀磷酸调节pH至6.9±0.1;紫外检测器,检测波长为239 nm.结果:在建立的色谱条件下,酮康唑及丙酸氯倍他索与有关杂质能有效地分离.酮康唑进样量在3.2～28.8 μg,丙酸氯倍他索在0.08～0.72 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数依次为0.999 7,0.999 9,回收率依次为100.8%,101.3%.结论:本法精密度好,结果准确可靠.
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HPLC法测定人体血浆中利福平和异烟肼的浓度
目的:建立一种用HPLC同时测定人体血浆中利福平和异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为TSK-gel ODS-80(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相0.02 mol*L-1磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(40∶ 60∶ 0.15,磷酸调pH 4.30),流速0.9 mL*min-1,柱温30 ℃,检测波长为264 nm,内标为氟哌啶醇.结果:利福平和异烟肼的线性范围分别为0.25～32 mg*L-1(r=0.999 8)和0.125～16 mg*L-1(r=0.999 8);高、中、低3个浓度的萃取回收率分别为86.6%～91.8%和88.0%～90.2%;日内RSD为1.1%～9.0%和1.6%～4.2%,日间RSD为1.2%～8.2%和2.9%～7.2%,n=5.结论:方法简便、准确,可为利福平复方制剂药代动力学研究提供一理想的检测方法.
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诺司咪唑含量测定方法的探讨
目的:建立了测定诺司咪唑含量的高效液相色谱法和胶束电动毛细管色谱法.方法:高效液相色谱法的实验条件:选用Dikma DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05mol*L-1磷酸二氢钠水溶液(42∶ 58,含0.2%三乙胺,pH 3.0),流速:1 mL*min-1,检测波长:278 nm;进样量:20 μL;柱温:30 ℃;胶束电动毛细管色谱法的实验条件:采用石英毛细管柱(未涂层)68.5 cm×75 μm,有效柱长60 cm ,优化选择40 mmol*L-1磷酸二氢钠+25 mmol*L-1SDS(pH 6.0)为电泳介质,操作电压25 kV,柱温:30 ℃,检测波长:278 nm.结果:本法简便、灵敏、准确. 两法线性范围分别为:0.8～30.0 μg*mL-1和27～269 μg*mL-1,回归方程分别为A=-602.7+5 334.0C(r=0.999 9)和A=0.007 9+0.174C(r=0.999 7),高效液相色谱法的平均回收率为99.8%(n=5).结论:本文建立的方法可用于诺司咪唑的含量测定.
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昂丹司琼人体血药浓度的RP-HPLC测定法
目的:建立人血浆中昂丹司琼的RP-HPLC测定法,用于昂丹司琼片的人体药代动力学研究.方法:血浆样品加乙腈脱蛋白后,离心,取上清液,挥干,用少量流动相溶解,供进样分析.采用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),预柱:Beckman-ultrasphere ODS(4.6 mm×45 mm,5 μm),以醋酸钠缓冲液(pH=4.2)-乙腈(75∶ 25)为流动相,流速:1 mL*min-1,于310 nm波长处检测,灵敏度:0.000 1 AUFS. 测定了10名健康志愿者单剂量口服昂丹司琼8 mg后的血药浓度-时间过程.结果:低检测限达0.5 ng*mL-1,线性范围为1～80 ng*mL-1(r=0.992 2),日内和日间精密度均小于10%,平均回收率为88.7%～98.2%,符合生物样品分析要求.结论:本法操作简单,准确,灵敏度高,可用于昂丹司琼片的药代动力学研究.
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固相萃取-分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝
目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法.方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量.结果:血浆中MB的回收率在20～100 ng*mL-1是96%～102%(RSD:2%～9%).结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定.血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减.方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng*mL-1级血浆MB的分析需要.
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高效毛细管电泳法测定加替沙星含量
目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量.方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25 ℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100 mmol*L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(85∶ 15,用1 mol*L-1氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30 min.结果:线性范围为0.05～2 mg*mL-1;平均回收率为99.3%,RSD=0.9%.结论:方法简便、准确,重现性良好.
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RP-HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量
目的:采用RP-HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量.方法:采用LiChroCART RP-18不锈钢柱,以乙腈和0.005 mol*L-1乙二胺四乙酸二钠混合溶剂作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL*min-1,检测波长378 nm.结果:美帕曲星在100～300 μg*mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4%～100.4%,RSD＜1.3%(n=3).日内RSD为0.5%～0.9%(n=5),日间RSD为1.2%～1.7%(n=5).结论:本法简便,精密度高,重现性好,结果准确可靠.
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HPLC法测定复方制剂中苦杏仁苷含量的研究
目的:建立复方制剂中苦杏仁苷HPLC定量法.方法:采用Hypersil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(1∶ 1∶ 16∶ 0.02)为流动相,流速为0.8 mL*min-1,检测波长210 nm,柱温40 ℃.以HPLC法测定了麻杏石甘汤、桂枝茯苓丸等6种自制模型制剂和橘红丸、桂枝茯苓丸胶囊等3种市售商品制剂中苦杏仁苷的含量.结果:苦杏仁苷线性范围:0.110 4～1.840 mg*mL-1(r=0.999 8);平均回收率在96.6%～103.2%;RSD在0.9%～2.6%(n=3),且操作简便、快速、适用范围广.结论:本法作为复方制剂中苦杏仁苷含量测定法是可行的.
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高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd的含量
目的:考察三七中人参皂苷Rd的含量,为该药材质量标准的修订提供依据.方法:应用高效液相色谱法,采用Alltech C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-水(35∶ 65)作为流动相,流速:1.0 mL*min-1,检测波长为203 nm,进样量10 μL.结果:方法学考察结果表明,人参皂苷Rd的范围为2.061～12.88 μg,加样回收率为98.23%(n=6);三七药材中的人参皂苷Rd的含量在0.36%～1.47%之间.结论:以高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd含量的方法可行,人参皂苷Rd可以作为控制三七质量的一个指标成分.
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HPLC法测定萘哌地尔片的含量
目的:建立萘哌地尔片含量测定的HPLC法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02 mol*L-1醋酸钠缓冲液(45∶ 5∶ 22)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为232 nm,柱温为室温,进样体积为20 μL.结果:线性范围为2.0～20.0 μg*mL-1(r=0.999 9,n=5);高、中、低3种不同浓度的平均回收率范围为100.2%～100.4%,RSD为0.26%～0.46%;精密度为0.32%(n=5).结论:本法快速、准确、专属性高,适于萘哌地尔片的含量测定.
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重组人脑利钠肽质量标准与检定方法研究
目的:建立重组人脑利钠肽(rhBNP)质量标准与检定方法,用于该产品的质量控制.方法:用离体动脉条测定法测定rhBNP的生物活性;用反相HPLC和SDS-PAGE分析蛋白纯度;用肽图、免疫印迹及N-端氨基酸序列测定分析、鉴定产品特性;用固相斑点杂交法测定残余外源DNA含量;用ELISA测定残余工程菌蛋白含量;用<中国生物制品规程>的方法对rhBNP成品进行无菌、热原、细菌内毒素和异常毒性等常规试验等.结果:用建立的方法对连续3批rhBNP原液和成品进行检定,结果各项指标均符合<重组DNA 制品质量控制要点>和<中国生物制品规程>的要求.结论:建立的rhBNP质量标准与检定方法,具有保证产品安全、有效、质量可控等特点,可用于该产品的常规检定.
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HPLC法同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪浓度
目的:建立同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪药物浓度的高效液相色谱方法.方法:血浆样品用乙酸乙酯萃取,氮气吹干;残留物用甲醇溶解后进样.色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(80∶ 20,含0.5%三乙胺和0.05%冰醋酸,pH=7.6～7.8),流速:1.0 mL*min-1,柱温:35 ℃,紫外检测波长:250 nm.结果:本法可同时测定血浆中3种药物浓度.舒必利在0.2～1.0 μg*mL-1、氯氮平在0.05～1.0 μg*mL-1、氯丙嗪在0.01～0.16 μg*mL-1范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;日内RSD分别为2.9%～3.9%,3.1%～4.1%,3.0%～4.3%;日间RSD分别为3.9%～4.8%,3.8%～5.1%,4.3%～5.3%(n=4).结论:方法简便、快速、准确,适用于舒必利、氯氮平、氯丙嗪3种药物临床血药浓度的同时检测.
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HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的含量
复方双氯芬酸钠注射液为一消炎镇痛药,每2mL含双氯芬酸钠75 mg、盐酸利多卡因20 mg及辅料丙二醇、乙酰半胱氨酸、依地酸二钠、聚乙二醇、氢氧化钠等.有关双氯芬酸钠及盐酸利多卡因的测定,中国药典均有收载[1].复方双氯芬酸钠注射液的厂附质量标准采用紫外分光光度法测定双氯芬酸钠,气相色谱法测定盐酸利多卡因,该法较复杂,操作费时.本文采用HPLC法对复方双氯芬酸钠注射液主成分双氯芬酸钠和盐酸利多卡因同时定量,分离度符合要求,测定方法简便,重现性好,结果准确.
关键词： -
高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中二组分含量
氯麻滴鼻液是由氯霉素和盐酸麻黄碱组成的复方制剂,具有抗菌与收缩血管的作用.用于鼻炎、鼻窦炎、感冒等引起的鼻塞的治疗.中国医院制剂规范西药制剂第二版[1]采用紫外分光光度法测定氯霉素的含量,用中和滴定法测定盐酸麻黄碱的含量.目前文献报道的方法有旋光法[2]、双波长分光光度法[3]和计算药学法[4,5].这些方法有的只能测定制剂中的某一组分.本实验用高效液相色谱法以乙腈-0.01 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)为流动相同时测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱,方法简便快速,重现性好,灵敏度高.
关键词： -
细菌内毒素工作标准品对鲎试剂的质量监控
细菌内毒素标准品分为国家标准品(National Standard Endotoxin,简称NSE)和工作标准品(Working Standard Endotoxin,简称WSE),在实际工作中细菌内毒素工作标准品使用更为广泛.中国药典2000年版附录的"细菌内毒素检查法指导原则"中规定[1],应使用由中国药品生物制品检定所提供的工作标准品复核鲎试剂的灵敏度和做各种阳性对照.
关键词： -
分子印迹技术在药物分离和分析中的应用
在Fischer的酶与底物相互作用的"锁和钥匙"模型、Pauling的抗原与抗体作用学说以及Dickey的"专一性吸附"理论的启发下,Wulff[1,2]和Mosbach[3]等提出并发展了分子印迹技术.分子印迹技术以其简便、通用和高效等特点而具有重要的理论研究意义和实际应用价值[4].本文仅就分子印迹技术在药物分离与分析领域的应用作一简单评述.
关键词： -
滥用药物的毛发分析
麻醉药品和精神药品的滥用问题在世界范围内日益严重,越来越成为大众关注的问题.在美国有80%的犯罪与药物有关.因此如何确证嫌疑犯存在药物滥用现象,已成为一个重要的课题.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
