药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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乙氧硬化醇含量测定方法的研究
目的:采用薄层扫描法测定乙氧硬化醇的含量.方法:采用日本岛津CS-930型双波长薄层扫描仪,含0.5%CMC-Na的硅胶G薄层板,展开剂:甲醇-氯仿(1:6),显色:碘蒸气.检测波长430 nm,狭缝尺寸:2 nm×2 nm.结果:乙氧硬化醇对照品溶液点样量在10～50 μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,r为0.994;回收率(n=5)为100.3%(RSD=0.90%).结论:本法操作简单、灵敏,结果准确可靠.
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高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定的含量
目的:建立高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定含量.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(40:60:0.1)用50%磷酸调节pH至4.0,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃.结果:罗通定在30～270μg·m L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.67%(n=6).结论:方法简便、结果准确,适用于该产品的质量控制.
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RP-HPLC法测定18种氨基酸中有关物质
目的:建立RP-HPLC测定18种氨基酸中有关物质的方法.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A,乙腈-水(1:1);B,醋酸盐缓冲液(pH 6.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm,采用校正面积归一化法测定氨基酸中其他氨基酸的含量.结果:本色谱条件下各种氨基酸和杂质均能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰,低检测限为1ng·mL-1.结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
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HPLC法同时测定双黄连注射液中绿原酸及黄芩苷含量
目的:测定双黄连注射液中绿原酸及黄芩苷含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.2 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=2.7)(44:56),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:320 nm.结果:绿原酸和黄芩苷进样量分别在0.23～1.14 μg,0.33～1.64μg范围内线性关系良好,r值分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率分别为97.4%和98.4%.结论:方法操作简便、易行,测定结果稳定、准确,可有效地控制制剂的质量.
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RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪氯化钠注射液中盐酸氟桂利嗪含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪氯化钠注射液中盐酸氟桂利嗪含量.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,磷酸调节pH3.5)(75:25)为流动相,流速:0.9 mL·min-1,检测波长:253 nm,柱温:30℃.结果:在1～344 μg·mL-1范围内,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD=0.3%(n=9).结论:该法简便准确,重现性好,灵敏度高.
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醋酸泼尼松片中非法掺入对乙酰氨基酚成分的定性研究
目的:鉴别醋酸泼尼松片中非法掺人的成分.方法:用高效液相色谱法对醋酸泼尼松片中的成分进行分离,并用高效液相色谱、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定.结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中醋酸泼尼松片出现与乙酰氨基酚成分一致的峰.结论:醋酸泼尼松片中非法掺入了对乙酰氨基酚成分.
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HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量
目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据.方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定.色谱条件为:Agilent 1100 Series高效液相色谱仪;色谱柱为德国Nucleosil-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1;A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B.所有组分均70 min内出完.检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS.线性关系考察r=0.9994;精密度试验RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验RSD=2.0%,分离度为R=3.042.结果:人参须根含有较高的人参皂苷Rb1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷Rc(1.002%)、Re(3.430%)和Rg1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷Rb1(2.213%)和Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷Rb1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷Rb1(2.163%)和Rg1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷Rb1(4.376%)和Rg1(4.145%).结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法.建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发.
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罗哌卡因对映异构体的三甲基-β-环糊精HPCE手性拆分研究
目的:采用毛细管电泳法对罗哌卡因进行手性分析比较.方法:以30 mmol·L-1三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,0.2 mol·L-1磷酸-三乙醇胺(pH 3.5)缓冲溶液为背景电解质,+20 kV,20℃,206 nm波长检测,对罗哌卡因进行毛细管电泳法手性分离分析,探讨了多种因素对分离的影响.结果:在本文确定的对映体纯度试验条件下,对映体可基线分离.结论:以三甲基-β-环糊精为手性选择剂的毛细管电泳法方便易行,可用于罗哌卡因对映体纯度检查.
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液相色谱-电喷雾质谱法测定血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度
目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用ZORBAX SB-C18色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(SIM)模式.干燥气流速:12 L·min-1;温度:350℃;雾化电压:276 kPa;毛细管电压:3500 V.吴茱萸碱用于定量分析的离子:m/z302([M-H]-),定量分析吴茱萸次碱的离子为:m/z 286([M-H]-)及m/z 595([2M+Na-2H]-).结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32～16.0 ng·mL-1(r=0.9999)和1.0～40.0 ng·mL-1(r=0.9992)浓度范围内呈良好线性关系;血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法回收率分别为94.3%～98.3%和97.0%～107.0%;日内、日间精密度(RSD)皆小于5%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度测定及药物动力学研究.
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高效液相色谱-荧光法测定人血浆中西酞普兰含量
目的:建立快速灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定西酞普兰的血药浓度.方法:血浆样品加入内标(右美沙芬)后用乙醚提取,乙醚层经空气流吹干后用流动相定容,以40μL进样.色谱柱为Kromasil KR100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.05 mol·L-1,pH=4.23的磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(63:37),流速为0.6 mL·min-1,荧光激发波长为240 nm,发射波长300 nm,内标法定量.结果:本法的低定量浓度为1.3 ng·mL-1,在1.3～260 ng·mL-1浓度范围内线性良好,r=0.9999.日内精密度为1.1%～2.3%,日间精密度为1.7%～4.0%,萃取回收率为84.4%～88.3%,准确度为86.2%～95.6%,整个分析过程在15 min内完成.结论:该法准确、精密度高、重现性好,适用于人血浆中西酞普兰的动力学研究和生物等效性研究.
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LC/MS/MS测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度
目的:用高效液相色谱-质谱联用方法同时测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度.方法:大鼠血浆用乙醚萃取法处理后,采用LC/MS/MS方法,测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度.HPLC条件:大连依利特Hypersil BDS C18柱(2.1 mm×50 mm,3 μm),流动相:水(含0.1%甲酸)-乙腈(39:61,v/v),柱温:12℃,流速:200 μL·min-1,进样量:10 μL;质谱检测参数为电喷雾电离源(ESI);喷雾电压:3500 V;碰撞压力:0.1333 Pa;源内碰撞诱导电压:普萘洛尔,10 V;4-羟普萘洛尔,15 V;N-去异丙基普萘洛尔,15 V;扫描时间:0.3 s;检测离子:普萘洛尔m/z 260[M+H]+;4-羟普萘洛尔m/z 276[M+H]+;N-去异丙基普萘洛尔218[M+H]+.结果:普萘洛尔线性范围2～1000 ng·mL-1,低定量限为2 ng·mL-1.4-羟普萘洛尔和N-去异丙基普萘洛尔的线性范围1～200 ng·mL-1,低定量限为1 ng·mL-1.普萘洛尔的萃取回收率在90%以上,4-羟普萘洛尔和N-去异丙基普萘洛尔的萃取回收率均为50%以上,日内、日间RSD皆小于15%.结论:适用于测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度及药动学的研究.
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反相HPLC法测定大鼠血浆中17-烯丙胺基-17-脱甲基格尔德霉素及其代谢产物17-氨基-17-脱甲基格尔德霉素
目的:建立大鼠血浆中17-烯丙胺基-17-脱甲基格尔德雷素(17AAG)和17-氨基-17-脱甲基格尔德雷素(17AG)的反相高效液相色谱分析方法,用于17AAG及其主要代谢产物17AG的临床前药代动力学研究.方法:以α-萘酚为内标,用乙酸乙酯将17AAG和17AG从大鼠血浆中萃取分离吹干后,流动相复溶,HPLC分析.色谱柱为日产迪玛Inertsil-ODS 3色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(含三乙胺10 mmol·L-1)(55:45,pH=3.0),流速1 mL·min-1,紫外检测波长313 nm.结果:17AAG、17AG及内标α-萘酚与内源性干扰分离良好,17AAG和17AG在10.0～16000.0μg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992和0.9987,平均萃取回收率均大于80%,内标回收率为85%.2种组分的低定量限为10μg·L-1.17AAG日内RSD为2.9%～11.3%,日间RSD为6.5%～18.5%;17AG日内RSD为3.0%～3.8%,日间RSD为5.9%～16.4%.大鼠舌下静脉推注17AAG 15 mg·kg-1后,其主要药动学参数为:CL=21.14 mL·min-1·kg-1,AUC=206.5μg·min·mL-1,t1/2α=24.82 min,t1/2β=116.20min,Vc=1046.3 mL·kg-1.结论:本法可满足17AAG临床前药代动力学研究的要求.
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重组人干扰素-α2a(IFN-α2a)的圆二色谱分析
目的:研究测量温度和蛋白质浓度对重组人干扰素-α2a(rhIFN-α 2a)圆二色谱的影响,进而研究对rhIFN-α 2a二级结构比例的影响.方法:分别研究了测量温度和蛋白质浓度对rhIFN-α 2a圆二色谱的影响,另外还对不同厂家、不同批次的4批rhIFN-α 2a的圆二色谱进行了比较.结果:测量温度在60～95℃之间,rhIFN-α2a圆二色谱的形状发生改变,三级结构遭到破坏,二级结构发生改变;在5～60℃温度区间,二级结构相对稳定.rhIFN-α2a的各二级结构比例在1.5～0.006mg·mL-1范围内相对稳定.不同厂家、不同批次的4批rhIFN-α2a的圆二色谱形状基本一致,4种二级结构的比例相近.结论:在一定的温度和浓度范围内,rhIFN-α2a的圆二色谱相对稳定,且不同批次的测量结果具有很好的一致性.圆二色谱可用于蛋白质类药物的质量控制.
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格列本脲蛋白结合作用的HPLC-FA法研究
目的:建立高效液相色谱-迎头分析法(HPLC-FA)研究格列本脲与人血清白蛋白(HSA)的结合作用.方法:采用HPLC-FA法,色谱柱为Pinkerton GFF Ⅱ-S5-80(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为67 mmol·L-1磷酸盐等渗缓冲液(pH 7.4,I=0.17 mol·L-1),流速0.2 mL·min-1,检测波长230 nm,进样量900μL,柱温37℃.结果:应用非线性回归参数估算求得HSA分子上两类结合位点结合的格列本脲分子数及相应的结合平衡常数:n1=1.5和K1=1.1(μmol·L-1)-1;n2=3.8和K2=0.012(μmol·L-1)-1.结论:HPLC-FA法操作简便,适用于研究格列本脲与HSA的结合作用.本实验选定的进样体积为900 μL.
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小檗胺对NB4白血病细胞生长的影响
目的:探讨小檗胺对NB4白血病细胞生长的影响及其机制.方法:体外培养NB4人白血病细胞,经不同浓度小檗胺处理不同时间后,MTT法检测药物对NB4细胞增殖的抑制作用;细胞形态学观察和DNA琼脂糖电泳检测细胞凋亡;流式细胞仪检测DNA含量及周期;巢式PCR检测PML/RARα融合基因表达.结果:NB4细胞经不同浓度小檗胺处理不同时间后细胞生长受抑,并呈时间剂量依赖性,48 h IC50为3.86μg·mL-1;细胞形态学观察到细胞凋亡特征,DNA琼脂糖电泳显示典型的凋亡梯形图,经12μg·mL-1的小檗胺处理48 h后流式细胞仪检测发现细胞凋亡率明显增加,从2.83%增加58.44%;但未发现药物作用后NB4细胞PML/RARα基因表达水平的改变.结论:小檗胺能抑制NB4细胞生长,其机制之一可能是诱导细胞凋亡.
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RP-HPLC测定注射用甲硫酸新斯的明含量的方法学研究
目的:高效液相色谱法测定注射用甲硫酸新斯的明的含量.方法:SHIMADZU C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3)-乙腈(87:13),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:高效液相色谱法测定的线性范围为0.32～0.72 mg·mL-1,相关系数为0.9997;供试品溶液至少8 h内稳定(RSD=0.70%);方法精密度良好(RSD=0.60%);回收率为99.1%～99.8%,RSD为0.54%～0.66%;重复性RSD为0.49%.结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 注射用甲硫酸新斯的明 反相高效液相色谱法 -
HPLC-ELSD法测定三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量
目的:建立三金片和三金胶囊中有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的HPLC-ELSD分析方法.方法:采用Nova-pakC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,4 μm),以甲醇-水(48:52)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温为35℃.蒸发光散射检测器漂移管的温度为90℃,气体(空气)流速为2.1 L·min-1.结果:积雪草苷和羟基积雪草苷的线性范围分别为0.62～12.48μg(r=0.9992)和0.56～11.12 μg(r=0.9991).三金片和三金胶囊中,积雪草苷的平均回收率分别为98.33%(RSD 2.4%)和100.8%(RSD 1.7%),羟基积雪草苷的平均回收率分别为99.30%(RSD 2.1%)和99.55%(RSD 2.6%).结论:本方法简便快捷、定量准确,可用于三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定.
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RP-HPLC法测定栽培种越橘果中花色素苷的含量
目的:建立测定不同越橘果中花色素苷含量的方法.方法:采用0.1%HCl的甲醇溶液对16种越橘果进行提取,以矢车菊-3-半乳糖苷(Cyanidin-3-galactoside chloride)为对照品,采用Zorbax SB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇-甲酸水溶液作为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长为525 nm,流速:0.5 mL·min-1.结果:花色素苷在0.032～0.96 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.1%.结论:本方法简便、快速、准确、可靠,可以作为越橘果花色素苷含量的测定方法.
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高效液相色谱法测定血浆游离肉碱
目的:建立血浆游离肉碱测定方法.方法:用HPLC方法测定血液透析患者的血浆游离肉碱,并比较其补充肉碱前后的疗效.结果:方法线性范围为12.5～200 μmol·L-1;低检测浓度为5μmol·L-1,总分析时间6.7 min.肉碱平均保留时间(5.47±0.24)min.高、中、低3种浓度的平均回收率为105.7%.批内、批间RSD为3.5%和10.8%(n=6).血透病人(n=108)补充肉碱前后的游离血浆浓度分别为(20.55±10.34)和(106.6±51.15)μmol·L-1,对照组浓度(n=28)为(50.07±16.18)μmol·L-1.结论:HPLC法测定血浆游离肉碱浓度灵敏、可靠、简便,适用于快速检测血透病人肉碱缺乏症和评价补充肉碱疗效的临床工作.
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高效毛细管电泳法测定盐酸芦氟沙星制剂的含量
目的:建立一种高效毛细管电泳(HPCE)分析方法,用于盐酸芦氟沙星制剂的含量测定,并与高效液相色谱法(HPLC)进行比较.方法:以75 μm×365 μm(总长62 cm,有效长度53.5 cm)熔融石英毛细管为分离通道,20 mmol·L-1硼酸盐-25mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.7)为电泳缓冲液,运行电压18 kV,柱温28℃,紫外检测波长295 am;分别采用外标法和内标法定量,HPLC法采用外标法定量.结果:外标法:盐酸芦氟沙星在1.4×10-6～5.7×10-4mol·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5×10-7mol·L-1,定量限1.4×10-6mol·L-1,日内和日间峰面积的RSD分别为1.02%～1.73%和1.90%～3.84%,加样回收率为99.6%(98.5%～100.5%,胶囊)和99.4%(98.6%～100.1%,片剂);内标法:盐酸芦氟沙星在1.6×10-6～1×10-4mol·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限5.1×10-7mol·L-1,定量限1.6×10-6mol·L-1,日内和日间药物峰面积与内标峰面积之比的RSD分别为0.84%～1.33%和1.83%～2.40%,加样回收率为100.3%(99.2%～102.0%,胶囊)和99.5%(99.4%～99.6%,片剂).结论:所建立的HPCE法简便、快速、经济,外标法和内标法测定结果准确度高、重复性好,且与HPLC法测定结果一致,均可作为盐酸芦氟沙星胶囊和片剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀含量.方法:采用岛津LC-2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP-ODS柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸(35:0.1:65),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为350 nm,柱温为30℃.结果:盐酸巴马汀在0.2～1.4 μg范围内,线性关系良好,r=0.9999,方法回收率为98.7%,RSD为0.90%(n=5).结论:本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制.
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固相萃取RP-HPLC法同时测定人全血中艾司洛尔和代谢物对映体
目的:建立人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体的测定方法.方法:样品经固相萃取小柱纯化浓缩后,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对艾司洛尔和代谢物进行柱前手性衍生化.衍生产物以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 4.5)缓冲液(55:45)为流动相,用Aglient Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,流速为0.80 mL·min-1,检测波长为248 nm.结果:艾司洛尔对映体在0.05～10μg·mL-1范围内线性关系良好,代谢物对映体在0.03～10μg·mL-1范围内线性关系良好.艾司洛尔和代谢物的萃取回收率均大于75%,日内、日间RSD均小于15%.结论:该方法结果准确,重现性好,灵敏度高,可同时测定人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体.
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HPLC法测定非那雄胺片含量及含量均匀度的不确定度分析
目的:建立HPLC法测定非那雄胺片含量及含量均匀度的不确定度分析方法.方法:通过建立HPLC法测定含量及含量均匀度的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估.结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结论:建立的不确定度评估方法可用于HPLC法测定各类制剂含量及含量均匀度的不确定度的分析.
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中药槐花饮片特征性提取物B的指纹图谱研究
目的:采用1H NMR法和HPLC法研究中药槐花饮片特征性提取物B的指纹图谱,探讨炮制对槐花中特征性成分的影响.方法:按照规范工艺制备槐花、炒槐花和槐花炭的特征性提取物B(SCE B),分别测定各饮片的1H NMR和HPLC指纹图谱.参照从槐花炭中分离得到的单体化合物(compound 1～5)的1H NMR谱,分析3种饮片SCE B的1H NMR谱,得到特征性成分的整体信息.以各单体成分为对照品分析3种饮片SCE B的HPLC指纹图谱,得到芳香类成分的信息.结果:3种饮片SCE B的1H NMR谱基本一致,均显示主要为皂苷类成分的信息,还有少量芳香类成分的信息,表明炮制后其特征性成分未发生显著性变化.3种饮片的HPLC指纹图谱显示炒槐花与槐花的共有峰数目及各峰保留时间一致,而槐花炭中出现1个新的色谱峰,经对照品对照为化合物3,表明槐花制炭后有微量新成分产生.结论:中药槐花饮片的1H NMR和HPLC指纹图谱分别反映了槐花炮制前后特征性成分的不同结构和整体组成,可作为其基源鉴定及炮制品鉴别的参考.
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高效液相色谱法测定巴洛沙星片含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量和有关物质.方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(60:40,用磷酸调pH至3.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长:295 nm;柱温:40℃;进样量:20μL.结果:巴洛沙星线性范围为5～40 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.8%(RSD=0.56%),n=6.结论:该法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制及有关物质测定.
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消栓通络片中3种酚酸的高效液相色谱电化学检测
目的:建立测定消栓通络片中原儿茶酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定2种不同厂家的消栓通络片.方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇-4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测电压为0.7 V,柱温为30℃.结果:原儿茶酸、咖啡酸和阿魏酸浓度分别在0.7～7.9μg·mL-1(r=0.9991)、0.2～5.4μg·mL-1(r=0.9996)和0.02～24.0 μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.8%),98.7%(RSD=2.6%)和98.4%(RSD=1.9%).结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为消栓通络片的质量控制提供科学依据.
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依诺沙星的铝敏化紫外分光光度法
目的:建立片剂中依诺沙星(enoxacin)含量的铝敏化紫外分光光度法.方法:用铝离子在pH=6.30的缓冲溶液中对依诺沙星进行敏化,用UV-265紫外分光光度计测量体系的吸光度.结果:依诺沙星的浓度在4.0×10-7～3.75×10-5 mol·L-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-7 mol·L-1.对浓度为1.5×10-5mol·L-1的依诺沙星进行11次的平行测定,RSD为0.8%.结论:为测定依诺沙星提供了灵敏、简便、快速、准确的方法.
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毛细管电泳法同时测定血浆中茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的浓度
目的:建立同时测定血浆中茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度的毛细管电泳法.方法:取血浆0.5 mL,用醋酸乙酯提取后吹干,用40 μL运行缓冲液溶解,进样于毛细管电泳仪进行分离测定.毛细管电泳条件:缓冲液为30 mmol·L-1磷酸氢二钠(pH=8.0)含75 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS),温度:30℃,运行电压:30 kV,紫外检测波长:200nm,压力进样10 s.结果:本法线性关系和精密度良好.结论:本法简便、快速、灵敏,适用于常规监测.
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胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定乳酸环丙沙星原料中的痕量杂质
目的:建立利用胶束毛细管电泳在线推扫(Sweeping)富集技术测定乳酸环丙沙星原料中痕量杂质的方法.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52 cm),缓冲溶液组成为20mmol·L-1NaH2PO4+12 mmol·L-1Na2B4O7+60 mmol·L-1SDS(pH=8.32),进样时间200s,分离电压19 kV,紫外检测波长254 nm.结果:乳酸环丙沙星原料中的杂质总含量为0.26%,RSD=3.2%(n=3).结论:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于药物的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量
目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量.方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定.结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～13.0%;RSD分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%.结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药.结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点.
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RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质
目的:测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质吗啡.方法:以DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,0.05 mol·L-1磷酸二氢钠、0.005 mol·L-1辛烷磺酸钠混合溶液(用磷酸调节pH=2.5)-乙腈(75:25)为流动相的高效液相离子对色谱法;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,检测浓度为100 μg·mL-1,进样量为20μL.结果:盐酸阿扑吗啡和吗啡的回收率(n=5)分别为99.6%±0.6%和99.0%±0.8%;吗啡低检测浓度限(S/N=3)为6.8 μg·L-1.结论:本方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,结果准确,可用于盐酸阿扑吗啡舌下片的含量测定及其有关物质研究等.
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山羊脾脏多肽的HPCE定性分析
目的:应用HPCE对由山羊脾脏中获得的多肽进行分析.方法:由经前期诱导后山羊脾脏中提取多肽;经毛细管等电聚焦电泳(CIEF)的方法测定其组成及各组分的等电点.结果:毛细管等电聚焦电泳测得山羊脾脏多肽各组分等电点单一,约为pI=4.46.结论:由山羊脾脏中获得的多肽是由等电点单一的成分组成.
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小波变换计算分光光度法可行性研究(Ⅱ.实验研究)
目的:通过实验研究基于小波变换的计算分光光度法的可行性.方法:以紫外分光光度法测定双嘧达莫(λmax=292nm)含量为例,设计三组实验,分别加入与双嘧达莫紫外吸收光谱重叠的鞣酸(λmax=276 nm)、盐酸普萘洛尔(λmax=289 nm)和盐酸普罗帕酮(λmax=305 nm),对每组的紫外吸收光谱数据进行连续小波变换,共研究了34个小波,提取只与双嘧达莫含量有关的特征小波系数.结果:每组中都存在很多特征小波系数,用该组的特征小波系数建立的线性回归方程,都可以准确地预测该组样品中双嘧达莫的含量,相对误差均小于4%.结论:基于小波变换的计算分光光度法可以应用于吸收光谱重叠的分析体系.
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结香花挥发油化学成分的气质联用分析
目的:用气相色谱-质谱联用法对结香花的挥发油进行化学成分分析.方法:使用乙醚萃取浓缩、水蒸气蒸馏的方法获得结香花挥发油,利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分,采用GC峰面积归一化法定量.色谱条件:石英毛细管柱:HP-5(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),载气为氦气,流速为1 mL·min-1.程序升温从30℃(保留5 min)开始以8℃·min-1升到120℃,再20℃·min-1,升至240℃,保留10 min.结果:鉴定出61种成分,共占挥发油总量的60.14%,其特有成分有1个含氮化合物、癸醚、7-溴甲基-7-十五烯和十六烷叔硫醇等.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于结香花挥发油的化学成分分析.
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RP-HPLC测定桑叶、桑枝和桑花中槲皮素和山奈酚的含量
目的:建立HPLC法测定桑叶及桑枝、桑花中的槲皮素和山奈酚含量.方法:先用甲醇-25%盐酸(4:1)混合液水解桑叶、桑枝及桑花中的黄酮类成分成槲皮素和山奈酚,并采用HPLC法测定槲皮素和山奈酚含量.色谱柱Shim-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(70:30);流速为1 mL·min-1;检测波长为368 nm.结果:槲皮素和山奈酚的线性范围分别为0.025～0.15μg(r=0.9999),0.05～0.3μg(r=0.9998),平均回收率分别为96.2%及95.3%.5月份桑叶中槲皮素和山奈酚含量较高,桑花中山奈酚含量较高,8月桑叶中槲皮素和山奈酚含量较低.结论:此法简单、重现性好,可用于桑叶、桑枝及桑花中槲皮素和山奈酚含量的测定.
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无保护流体室温燐光法测定药片中的吲哚美辛含量
目的:研究吲哚美辛的无保护流体室温燐光(NP-RTP)性质,建立NP-RTP测定吲哚美辛含量的方法.方法:采用KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂,于激发/发射波长286/447 nm处测定,延迟时间0.10ms,门控时间2.00ms.结果:吲哚美辛在1.0×10-7～6.0×10-6 mol·L-1范围内,燐光强度与浓度线性关系良好,相关系数0.9992,检出限5.2×10-8 mol·L-1.用于吲哚美辛的测定,相对标准偏差1.9%～2.4%,与紫外分光光度法比较,相对误差-3.0%～3.2%.结论:本方法灵敏、简便、准确可靠.
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国内中药多糖的提取分离及分析研究概况
多糖类是广泛存在于自然界的一类物质,过去,人们对它的认识很肤浅,特别是在传统药物的提取分离上,往往将其作为杂质而去除.近年来,随着科学技术的不断发展和人们认识水平的不断提高,多糖类越来越显示出其多种药用功能和生物活性.
关键词： -
X-射线粉末衍射法在药物研究和质量控制中的应用
随着新药评价标准的不断提高,要求原料药开发和仿制时重视对立体异构与晶型的研究;评价原料药的生物有效性研究中首先应予考虑的问题也是药物的多晶型.同一药物的不同晶型常引起疗效、生物利用度的不一致,在理化性质上体现为熔点、红外图谱、差热分析图谱以及X-射线衍射图谱等多方面的不同,从而在新药的开发和审批、药物的生产、质量控制、内外贸易等方面引发一系列问题.X-射线粉末衍射(XRD)法作为药物多晶型研究的主要手段,具有特异、准确、快速、操作简便的优点,正日益受到人们的重视,已广泛应用于药品的晶型分析,各国药典相继收载了这项技术[1～4].
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
