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黄连标准提取物的制备与质量控制
目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法.方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量.结果:佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%.盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L(-1)呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%).结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法.所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制.
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金果榄质量评价
目的:建立评价金果榄药材质量的方法.方法:采用HPLC,Agilent ZORBX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种金果榄的HPLC指纹图谱,并测定其不同品种中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量.结果:金果榄药材不同品种的HPLC指纹图谱和盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量存在差异,从金果榄生物碱类成分的指纹图谱中确定了8个共有峰,不同产地的金果榄在生物碱类成分上有差异.相似度大的指纹图谱,表征其含量的指标R不一定大;相似度低的,R不一定小.R的变化趋势与指标成分含量测定结果趋势基本一致.结论:本研究建立的指标成分含量测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重复性好,可用于表征金果榄质量的差异性,为金果榄的质量研究提供参考依据.
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高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量
建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法.方法 空心石英毛细管(75 cm×50 μm)柱,以50 mmol·L -硼砂-甲醇(2:1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm.结果 盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.8168～32.6720 mg· L-1( r2=0.9994),0.8520～8.5200 mg·L-1 (r2 =0.9995),0.8152～8.1520 mg·L-1(r2 =0.9996)线性关系良好；其平均加样回收率分别为103.8％(RSD 1.14％),100.7％( RSD 3.46％),100.2％( RSD 2.87％).结论 实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定.
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HPLC测定海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量
目的:建立海南青牛胆药材中盐酸巴马汀的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.4％三乙胺水溶液(24∶76),用磷酸调pH至4.0,流速1.0mL·min-1,检测波长347 nm,柱温40℃.结果:盐酸巴马汀在线性范围0.006～0.15 mg(r =0.999 9).平均回收率为99.8％,RSD 0.8％.结论:该测定方法精密度高,重复性好,可作为海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量测定方法.
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HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱
目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18 (4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01mol·-1磷酸二氢钾水溶液(18.5:51.5 )为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长347nm.结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25mg·L-1(r=0.9999)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g·L-1 ( r = 0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～-28.2mg·L-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量.
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双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量
目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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复方胃舒胶囊提取工艺优选及质量标准
目的:优选复方胃舒胶囊的提取工艺并建立其质量标准.方法:以干膏得率和盐酸小檗碱、盐酸巴马汀提取量为综合评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比对提取工艺的影响,单因素试验考察提取次数；薄层色谱法对复方胃舒胶囊中黄连、吴茱萸进行定性鉴别,采用HPLC测定小檗碱含量.结果:佳提取工艺为加11倍量60％乙醇加热回流提取3次,每次1h.薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰；盐酸小檗碱、盐酸巴马汀线性范围分别为3.156～202,1.375 ～ 88 mg· L-1,平均回收率分别为100.2％,99.7％,RSD分别为1.76％,1.89％.结论:优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方胃舒胶囊的工业化生产；建立的质量控制方法简便、准确、专属性强,可有效控制本品质量.
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猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响
目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制.方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm.采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 15 min,25％ ～ 30％A;15 ～ 20 min,30％～55％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长345 nm.结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17％和78.50％;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93％,51.59％,56.16％;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42％,64.21％,64.79％.结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的.
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HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量.方法:采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35:65)为流动相;检测波长为345 mm.结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.056 1～0.561 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.052 2～0.522μg(r=0.999 9),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5).结论:该法准确,专属性强.
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吴茱萸对黄连有效成分在大鼠体内组织分布的影响
目的:考察吴茱萸对左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱在大鼠组织中分布动力学的影响,探讨吴茱萸的引经作用机制.方法:大鼠分别灌胃给予黄连、黄连吴茱萸合煎液,于给药后不同时间点采集组织样本,利用UPLC-MS/MS测定组织中3种黄连生物碱类成分的经时变化,采用DAS 2.0软件计算组织分布动力学参数、相对摄取率(Re)和峰浓度比(Ce).结果:左金丸组大鼠肝组织中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的药-时曲线下面积分别为(7 051.268±518.354),(2 179.139±195.617) ng·g-1·h,药峰浓度分别为(1 645.961±129.862),(383.889±19.526) ng·g-1,与黄连组比较显著增加.3种生物碱类成分的在肝中Re分别为1.338,1.475和1.065,Ce分别为1.548,1.751和1.369;肺中Re分别为0.985,0.780和0.930,Ce分别为0.834,1.051和0.905.结论:吴茱萸可能是通过增加黄连生物碱类成分在大鼠肝中分布和减少其在肺中分布来发挥引经作用.
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HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量
目的 建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据.方法 采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm).黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2％磷酸(21:79),检测波长为280 nm.结果 黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.00526～0.211μg(r=0.9996)、0.00537～0.215μg(r=1)、0.00555～0.222μg(r=1)、0.02806～1.123μg(r=1)、0.0965～1.930μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63％(RSD=2.32％)、99.05％(RSD=2.21％)、97.66％(RSD=1.94％)、101.50％(RSD=1.92％)、100.31％(RSD=1.12％).结论 本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定.
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高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
目的 采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量.方法 采用Kromas il 100-5C18(150 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈(50:50,每100 mL 含十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相;检测波长:265 nm.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.02~1.0 μg和0.0172~0.861μg范围内线性关系良好.盐酸小檗碱的平均回收率为97.79%,盐酸巴马汀的平均回收率为99.22%.结论 该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制.
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SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法.方法 选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8,27∶73)为流动相,柱温为35℃,流速1.0mL/min,检测波长为265 nm.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng(r =1.000 0)、4.36～43.60 ng(r= 0.9999)、3.99～ 39.94 ng(r= 0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63% (RSD= 1.6%)、99.95%(RSD= 3.1%)、99.01% (RSD= 2.2%).结论 本方法 操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.
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薄层扫描法测定裂叶星果草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量
采用薄层扫描法测定了裂叶星果草根茎、须根及全草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量.测定结果表明,裂叶星果草以根茎中两种成分的含量为高,须根次之,全草低.
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戊己丸不同配伍对小檗碱、巴马汀吸收的影响
目的:应用大鼠原位循环肠肝灌流模型,考察戊己丸不同配伍对戊己丸中黄连代表成分小檗碱、巴马汀的吸收的影响.方法:采用L9(34)正交设计得到戊己丸12个配伍方(3个单味药和9个配伍方),经十二指肠给药,于不同时间(0,1,5,10,15,30,60,90,120 min)采集灌流液,LC-MS检测小檗碱、巴马汀的含量,计算其吸收分数,吸收速率常数(KΔ).结果:吴茱萸与小檗碱、巴马汀的吸收分数,吸收速率常数(Ka)之间呈负相关,并得到了促进小檗碱、巴马汀吸收的优配伍比例黄连-吴茱萸-白芍3∶1∶3.结论:吴茱萸抑制黄连代表成分的吸收,而且黄连、吴茱萸、白芍配伍比例不同,小檗碱、巴马汀的吸收量、吸收速度也有较大差异.
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HPLC测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量
黄藤素片为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre的干燥藤茎中提取的生物碱一黄藤素(C21 H22NO4·HCl)所制成的片剂,具有清热解毒的功效,用于妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道及泌尿道感染、外科感染、眼结膜炎.1977年版药典[1]上收载该品种的含量测定方法为重量法,该法耗时长,不利于生产控制.
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6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析
建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系.采用Welch XtimateTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节pH 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0 ～ 15 min,10％～ 25％B;15～25 min,25％～30％B;25～ 40 min,30％～45％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.6种生物碱分别在0.85～ 16.96 mg·L-(r=0.999 7),1.25～ 24.96 mg · L-1(r =0.999 9),2.05～40.96 mg· L-1(r =0.999 9),3.65～72.96 mg· L-1(r =0.999 9),2.88 ～57.06 mg·L-1(r =0.999 8),13.25～264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4％(RSD 1.2％),101.8％(RSD 1.3％),100.3％(RSD 1.8％),100.7％(RSD 1.8％),101.2％(RSD 1.5％),97.90％(RSD 2.0％).测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1.该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定.采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响大的生物碱成分.酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面.
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壳寡糖促进岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱成分肠道吸收的研究
目的:考察壳寡糖对岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱活性成分肠道吸收的促进作用.方法:采用大鼠在体肠单向灌流模型,研究添加不同浓度壳寡糖后岩黄连总碱中脱氢卡维丁、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的吸收动力学参数变化,评价壳寡糖对药物成分肠道吸收的促进作用.结果:壳寡糖的浓度对3个活性指标成分在大鼠肠道的吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff)具有不同程度的影响,在0.5％壳寡糖溶液中活性指标成分的Ka和Peff增加明显,呈现较强的吸收促进作用.结论:壳寡糖对岩黄连生物碱中原小檗碱型生物碱活性成分的肠道吸收有一定促进作用.
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HPLC法同时测定复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
目的 建立同时测定复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为WondaSil C18-WR(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为0.2％磷酸水溶液(每1000 ml加三乙胺1 ml)-乙腈(76:24);流速:1.0 ml ·min-1;检测波长:345 nm;柱温:35℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在6.87 ～219.83 μ-1 ·ml-1(r =0.9998)和2.69～86.20 μg ·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.71％和98.53％,RSD分别为0.46％和0.83％(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于复方烧伤酊中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的定量.
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高效液相色谱法测定愈肠颗粒中生物碱的含量
目的 研究建立愈肠颗粒中功劳木药材中小檗碱型生物碱高效液相色谱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:资生堂CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm );流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)(28:72);流速:1.0 ml/min;检测波长:265 nm;柱温:室温.结果 盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱分别在0.0354～0.354 μg、0.0382～0.382 μg、0.0207～0.207 μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997,r=0.9998,r=0.9999).平均回收率分别为:99.8%,100.3%,98.8%,RSD分别为1.7%、1.3%、1.8%.结论 本方法简便,可作为愈肠颗粒的含量测定方法.
