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金果榄质量评价
目的:建立评价金果榄药材质量的方法.方法:采用HPLC,Agilent ZORBX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种金果榄的HPLC指纹图谱,并测定其不同品种中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量.结果:金果榄药材不同品种的HPLC指纹图谱和盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量存在差异,从金果榄生物碱类成分的指纹图谱中确定了8个共有峰,不同产地的金果榄在生物碱类成分上有差异.相似度大的指纹图谱,表征其含量的指标R不一定大;相似度低的,R不一定小.R的变化趋势与指标成分含量测定结果趋势基本一致.结论:本研究建立的指标成分含量测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重复性好,可用于表征金果榄质量的差异性,为金果榄的质量研究提供参考依据.
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高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量
建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法.方法 空心石英毛细管(75 cm×50 μm)柱,以50 mmol·L -硼砂-甲醇(2:1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm.结果 盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.8168～32.6720 mg· L-1( r2=0.9994),0.8520～8.5200 mg·L-1 (r2 =0.9995),0.8152～8.1520 mg·L-1(r2 =0.9996)线性关系良好；其平均加样回收率分别为103.8％(RSD 1.14％),100.7％( RSD 3.46％),100.2％( RSD 2.87％).结论 实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定.
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双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量
目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响
目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制.方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm.采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 15 min,25％ ～ 30％A;15 ～ 20 min,30％～55％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长345 nm.结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17％和78.50％;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93％,51.59％,56.16％;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42％,64.21％,64.79％.结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的.
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吴茱萸对黄连有效成分在大鼠体内组织分布的影响
目的:考察吴茱萸对左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱在大鼠组织中分布动力学的影响,探讨吴茱萸的引经作用机制.方法:大鼠分别灌胃给予黄连、黄连吴茱萸合煎液,于给药后不同时间点采集组织样本,利用UPLC-MS/MS测定组织中3种黄连生物碱类成分的经时变化,采用DAS 2.0软件计算组织分布动力学参数、相对摄取率(Re)和峰浓度比(Ce).结果:左金丸组大鼠肝组织中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的药-时曲线下面积分别为(7 051.268±518.354),(2 179.139±195.617) ng·g-1·h,药峰浓度分别为(1 645.961±129.862),(383.889±19.526) ng·g-1,与黄连组比较显著增加.3种生物碱类成分的在肝中Re分别为1.338,1.475和1.065,Ce分别为1.548,1.751和1.369;肺中Re分别为0.985,0.780和0.930,Ce分别为0.834,1.051和0.905.结论:吴茱萸可能是通过增加黄连生物碱类成分在大鼠肝中分布和减少其在肺中分布来发挥引经作用.
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SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法.方法 选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8,27∶73)为流动相,柱温为35℃,流速1.0mL/min,检测波长为265 nm.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng(r =1.000 0)、4.36～43.60 ng(r= 0.9999)、3.99～ 39.94 ng(r= 0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63% (RSD= 1.6%)、99.95%(RSD= 3.1%)、99.01% (RSD= 2.2%).结论 本方法 操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.
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薄层扫描法测定裂叶星果草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量
采用薄层扫描法测定了裂叶星果草根茎、须根及全草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量.测定结果表明,裂叶星果草以根茎中两种成分的含量为高,须根次之,全草低.
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多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分
目的:同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量.方法:三波长同时检测的高效液相色谱法;Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温35℃;流速1 mL·min-1;检测波长345,280,238 nm.结果:建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,本法快速、重复性好、灵敏度高.结论:为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法.
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黄连提取物中盐酸小檗碱及药根碱大鼠在体肠吸收特征的研究
目的:研究黄连提取物中盐酸小檗碱(berberine,BER)、盐酸药根碱(jatrorrhizine,JAT)在大鼠肠段的吸收动力学特征.方法:采用大鼠在体肠段回流实验,主要从吸收部位、药物浓度两方面对黄连提取物中BER和JAT的肠段吸收特征进行研究.结果:黄连提取物中BER和JAT在十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速率常数分别为0.1540,0.116 0,0.979 3,0.679 5 h~(-1)和0.074 3,0.056 4,0.045 6,0.023 4 h~(-1);BER和JAT在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠、结肠的顺序依次下降,小肠中上部对BER和JAT的吸收具有明显的优势;黄连提取物在22～88 mg·L~(-1),BER和JAT的吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象,K_a值基本保持不变.结论:盐酸小檗碱和盐酸药根碱在大鼠肠道中均有吸收,其吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.
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6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析
建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系.采用Welch XtimateTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节pH 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0 ～ 15 min,10％～ 25％B;15～25 min,25％～30％B;25～ 40 min,30％～45％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.6种生物碱分别在0.85～ 16.96 mg·L-(r=0.999 7),1.25～ 24.96 mg · L-1(r =0.999 9),2.05～40.96 mg· L-1(r =0.999 9),3.65～72.96 mg· L-1(r =0.999 9),2.88 ～57.06 mg·L-1(r =0.999 8),13.25～264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4％(RSD 1.2％),101.8％(RSD 1.3％),100.3％(RSD 1.8％),100.7％(RSD 1.8％),101.2％(RSD 1.5％),97.90％(RSD 2.0％).测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1.该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定.采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响大的生物碱成分.酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面.
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高效液相色谱法测定愈肠颗粒中生物碱的含量
目的 研究建立愈肠颗粒中功劳木药材中小檗碱型生物碱高效液相色谱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:资生堂CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm );流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)(28:72);流速:1.0 ml/min;检测波长:265 nm;柱温:室温.结果 盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱分别在0.0354～0.354 μg、0.0382～0.382 μg、0.0207～0.207 μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997,r=0.9998,r=0.9999).平均回收率分别为:99.8%,100.3%,98.8%,RSD分别为1.7%、1.3%、1.8%.结论 本方法简便,可作为愈肠颗粒的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法.方法采用AgilentExtend C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min-1.结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970.盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg.3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6).结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制.
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HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量
建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法.采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70 ∶ 30);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm.盐酸小檗碱在10.2～510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0～250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8～240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%.该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量.
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HPLC定量指纹图谱法评价黄藤质量研究
目的 本实验采用Agilent 1220高效液相色谱法建立黄藤的指纹图谱,并建立了同时测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的方法.方法 采用ACE C18(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱,0.1％磷酸溶液(每100mL中加入0.1g十二烷基硫酸钠)(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm.结果 建立了黄藤的HPLC定量指纹图谱,10批药材的HPLC指纹图谱共标定12个共有峰,相似度均在0.90以上.结论 该方法建立的黄藤HPLC指纹图谱特征性强、重复性好、灵敏度高,为黄藤的鉴定及质量控制提供了参考价值.
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盐酸药根碱抗异丙肾上腺素诱导的心肌H9c2细胞肥大作用研究
[目的]研究盐酸药根碱对异丙肾上腺素诱导的H9c2心肌细胞肥大的影响.[方法]采用体外培养的心肌H9c2细胞,通过检测细胞总蛋白的方法评价细胞肥大程度,采用实时聚合酶链反应(PCR)的方法检测盐酸药根碱对异丙肾上腺素诱导的心钠肽(ANP)和脑钠肽(BNP)mRNA水平上升的影响.使用钙-4试剂盒检测细胞内钙离子浓度.细胞转染 β1肾上腺素受体,考察盐酸药根碱与 β1肾上腺素受体竞争性结合能力.采用Western blot方法考察盐酸药根碱对异丙肾上腺素(ISO)诱导的ERK通路磷酸化的影响.[结果]盐酸药根碱显著抑制异丙肾上腺素诱导的H9c2细胞肥大.盐酸药根碱显著抑制异丙肾上腺素诱导的H9c2细胞中ANP及BNP mRNA水平上升;ISO及盐酸药根碱与 β1肾上腺素受体均具有一定的结合能力.盐酸药根碱抑制ISO诱导的ERK信号通路激活.[结论]盐酸药根碱能通过与 β1肾上腺素受体结合发挥抑制ERK信号通路激活而抗心肌肥大作用.
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一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量.方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确.
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戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱研究
目的 建立戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,确定各色谱峰的药材来源,同时对各成分进行定性研究,为其物质基础、质量控制、研究开发和应用提供科学依据.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量2 μL.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对其进行相似度评价.结果 建立了戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了38个共有峰,并根据对照品和参考文献定性指认了9个共有峰分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、芍药苷,推断出4个共有峰分别为木兰花碱、芍药内酯苷、格陵兰黄连碱、1-甲基-2-壬基-4(1H)-喹诺酮.对11批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察,其相似度在0.90以上.结论 建立了戊己丸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,为戊己丸的质量控制提供实验依据.
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究
目的 测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势.方法 采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较.结果 通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9％和4.525 0％,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2％和8.942 2％,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片.结论 产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广.
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HPLC法测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚
目的建立HPLC法同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分.方法 Waters SymmetryShield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(0.3%甲酸和0.3%三乙胺)–水(0.3%甲酸和0.3%三乙胺),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温25℃;进样体积20 μL.结果表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚分别在1.856~18.56、14.230~142.30、1.070~10.79、2.485~24.85、38.915~389.15、9.824~98.24μg/mL线性良好,r值均大于0.999 0.平均回收率分别为98.66%、99.49%、99.59%、98.66%、100.40%、99.95%,RSD值分别为2.91%、2.67%、2.65%、1.91%、3.42%、2.28%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分,对完善癃清片的质量控制具有参考价值.
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栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化
目的：考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法：水煎煮法制备不同配伍样品，超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱，反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果：盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%，原方五药同含的组合，盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍，盐酸巴马汀提取率相差可达80％，盐酸小檗碱提取率相差可达60％。结论：大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用，可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。
