山茱萸中马钱苷在大鼠体内的药物动力学研究

目的:建立测定大鼠血浆中马钱苷浓度的方法,研究并比较了口服马钱苷单体和山茱萸提取液后马钱苷在大鼠体内的药物动力学过程,考察了马钱苷单体口服后的绝对生物利用度.方法:利用HPLC法,色谱柱为反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1 mL·min-1,检测波长236 nm.结果:线性范围15.25～7625 ng·mL-1,日内与日间RSD＜15%,回收率93.5%～109.3%.灌胃给药后马钱苷单体消除t1/2为93.6 min,绝对生物利用度为13.2%;山茱萸提取液中马钱苷消除t1/2为99.4 min,相对马钱苷单体口服给药的生物利用度为19.4%.结论:马钱苷单体口服生物利用度较低.本文方法灵敏度高,操作方便,适合于马钱苷的药动学研究.

P91024在Beagle犬体内的药物代谢动力学

目的:建立测定Beagle犬血浆中P91024浓度的HPLC法并进行Beagle犬体内的药物动力学研究.方法:取犬血浆0.5 mL,加甲醇0.5 mL,涡旋1 min,加2 mol·L-1碳酸钠溶液50 μL,涡旋1 min,加环己烷提取血浆样品,氮气流吹干后用甲醇溶解残渣,进行HPLC分析.色谱柱为Shim-pack VP-ODS分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),Shim-pack GVP-ODS预柱(10 mm ×4.6 mm);流动相为甲醇-水(87∶13);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;测定波长:231 nm,外标法定量.6条Beagle犬灌胃给予P91024,计算主要药动学参数.结果:在10.0～4000.0 ng·mL-1范围内,P91024峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),低定量浓度为10 ng·mL-1,该法的提取回收率为90.4%～93.6%(n=5),方法回收率为98.2%～104.2%(n=5),日内精密度和日间精密度分别为4.0%～6.6%和6.1%～8.4%.Beagle犬灌服P91024 20 mg·mL-1后,其主要药物动力学参数为Cmax=1493.5 ng·mL-1,Tmax=3.33 h,t1/2β=11.68 h,MRT=8.58 h,AUC0-∞=9305.1 ng·h·mL-1.结论:本法灵敏、准确,适用于P91024的血药浓度测定及药物动力学研究.

磺胺脒在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安法测定

目的:制作碳纳米管修饰电极,并比较磺胺脒在裸玻碳电极和多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为差异.方法:循环伏安法.结果:与裸玻碳电极比较,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高磺胺脒的氧化还原峰电流并减小其氧化还原峰电位的差值.氧化峰电流与磺胺脒的浓度在5.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-7 mo1·L-1.结论:多壁碳纳米管修饰电极对磺胺脒的电化学氧化还原具有很高的催化作用.

应用RP-HPLC测定自微乳化油相制剂中胰岛素的含量及预处理方法的研究

目的:选择适当的样品预处理方法,应用反相高效液相色谱建立自微乳化油相制剂中胰岛素的检测方法.方法:通过酸解、萃取以及表面活性剂破乳法对自微乳化油相制剂样品进行预处理,并优化预处理方法以提高油相制剂中胰岛素的回收率.结果:经过适当的样品预处理,2种脂肪酸成分不同的油相制剂中的胰岛素回收率均高于95%.结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,能满足自微乳化油相制剂中胰岛素检测的需要.

流动注射在线H点标准加入法同时测定头孢氨苄和甲氧苄啶

目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法.方法:采用流动注射H点标准加入法,在TMP的等吸收点波长260.5 nm和279.8 nm处对试样进行标准加入测定,计算CEX的含量.在290.0 nm处测定TMP含量.结果:胶囊中其他辅料对样品测定无干扰,CEX和TMP在0～35 μg·mL-1范围内均遵从比尔定律,两者的RSD(n=4)分别为1.3%及2.5%.结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适合于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制.

高效液相色谱法测定人血浆中磷酸哌喹

目的:建立人血浆中磷酸哌喹的高效液相色谱紫外检测法.方法:以1 mol·L-1氢氧化钠溶液碱化血浆样品,乙醚萃取,吸取有机相,N2气流吹干后,流动相复溶;采用Alltima C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%(w/v)三氯乙酸-磷酸(25∶75∶0.035,v/v/v),流速0.4 mL·min-1,柱温为室温,检测波长345 nm,以磷酸氯喹为内标,进样分析.结果:磷酸哌喹、内标和内源性杂质分离良好,线性范围0.02～1.0 μg·mL-1(r=0.9993),定量下限为0.01 μg·mL-1,日内、日间BSD小于12%,提取回收率为69.3%～76.3%,方法回收率为93.4%～106.5%.结论:该法准确、稳定,灵敏度高,适用于磷酸哌喹药物动力学及生物利用度的研究.

草苁蓉碱提多糖的分析

目的:探讨草苁蓉多糖的结构与功能的关系,填补草苁蓉成分研究的空白.方法:采用化学分析与气相色谱、质谱联机等仪器分析相结合的方法,对草苁蓉碱提多糖进行提取、组成和结构的研究.结果:草苁蓉经碱提取后,得到总糖含量分别为76.4%与54.8%的粗多糖CPⅠ、CP Ⅱ;CP Ⅰ、CPⅡ的化学组成(摩尔比)分别为岩藻糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖(3.09∶6.96∶4.58∶1)和岩藻糖-葡萄糖(1∶1.27).结论:草苁蓉碱提多糖是岩藻糖、葡萄糖以1→2糖苷键相连,在葡萄糖-6位、岩藻糖-4位有分支点的多分枝结构.

气-质联用分析山豆根中的生物碱

目的:用气相色谱-质谱联用法分析山豆根中生物碱类成分.方法:用索氏提取器以80%乙醇提取山豆根,碱性条件下二氯甲烷萃取,毛细管气相色谱-质谱检测,NBS图谱库检索.色谱条件:BPX-5交联弹性石英毛细管柱(30 m ×0.22 mm,0.25 μm),柱温:初始温度35℃(1 min)40℃·min-1→220℃(0 min)3℃·min-1→280℃(10 min),MS检测器,进样量1 μL,载气He(1.6 mL·min-1).质谱条件:电离方式EI,电子能量70 eV,源温180℃.结果:检测到15种苦参碱的异构体、3种氧化苦参碱的异构体、2种金雀花碱的异构体和N-甲基金雀花碱,其中苦参碱是山豆根中的主要生物碱.结论:(1)本法简单可行,适用于中草药生物碱的定性测定;(2)碱性条件下,直接用二氯甲烷萃取,苦参碱的提取效率高.

复方党参片的质量标准研究

目的:研究与修订复方党参片的质量标准.方法:采用TLC方法对复方党参片中的党参、当归进行定性鉴别;应用HPLC法,选用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-36%醋酸(10:90:1)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,对复方党参片中的丹参素进行含量测定.结果:党参、当归的TLC鉴别方法专属性强,简单可行.以上述HPLC法测定,丹参素进样量在0.15～3.00 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);丹参素的回收率为96.2%,RSD=1.6%.结论:本方法可对复方党参片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制复方党参片的质量.

吲哒帕胺血药浓度测定及药动学研究

目的:建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺血药浓度的高效液相色谱法.方法:采用ULTRON VX-ODS色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-水(50∶5∶45)为流动相,流速1 mL·min-1,柱温:室温,检测波长242 nm.结果:本方法线性范围为0.54～172.8 ng·mL-1,r=0.9940,方法定量限为(0.54±0.04)ng·mL-1(S/N＞10),方法回收率为97.8%～108.1%(n=15),日内RSD为3.0%～13.4%(n=5),日间RSD为2.5%～14.4%(n=5).结论:本方法灵敏度高,操作简便准确,可用于人体血浆中吲哒帕胺浓度的测定及药动学研究.

柱前衍生高效液相色谱法测定视明注射液中麝香酮含量

目的:建立将2,4-二硝基苯肼与视明注射液进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV测定的分析方法.方法:使用江苏淮阴精化C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-水(90∶10)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;检测波长为365 nm.结果:麝香酮在1.60～7.00 μg范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率(n=3)为97.5%,RSD=1.6%.结论:该方法专属性强,灵敏准确,重现性好,为视明注射液的质量控制提供了有效的检测手段.

RP-HPLC法测定醋柳黄酮固体脂质纳米粒的含量及包封率

目的:建立HPLC法测定醋柳黄酮固体脂质纳米粒(TFH-SLN)含量及包封率的方法.方法:采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸溶液(52∶48);柱温35℃;流速为0.8 mL·min-1;紫外检测波长为370 nm;采用超速离心法分离测定TFH-SLN中的游离药物.结果:在本色谱条件下醋柳黄酮中异鼠李素和槲皮素与辅料及溶剂峰能够达到有效分离,异鼠李素及槲皮素均在16～56 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992及0.9994(n=5),回收率在98.0%～102.0%之间.结论:测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为质量控制方法.

鱼腥草不同部位挥发油化学成分的比较

目的:研究鱼腥草不同部位(器官)挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取鱼腥草W01-100叶、地上茎和地下茎的挥发油,并用CC-MS法对各化合物进行鉴定,峰面积归一法测定各成分含量.结果:从鱼腥草叶、地上茎和地下茎中共鉴定出化合物27种,其中共有化合物15种,分别占各器官挥发油总量的66.83%,94.55%,92.10%.叶中挥发油以癸醛、β-月桂烯、β-水芹烯为主;地上茎挥发油以甲基正壬酮、β-月桂烯、β-水芹烯为主;而地下茎挥发油则以甲基正壬酮、β-蒎烯、β-水芹烯为主.结论:鱼腥草不同器官挥发油化学成分组成基本一致,但各成分含量存在一定差异.

利用六通道光纤传感系统监测盐酸胺碘酮片的溶出度

目的:利用六通道光纤药物溶出度过程监测仪,建立盐酸胺碘酮片剂的溶出度测定方法.方法:将6个光纤公共端部分别降人盛有900 mL 0.25%十二烷基硫酸钠溶液的溶出杯,分别投入盐酸胺碘酮片,采用桨法,转速100 r·min-1,测定波长305 nm,参比波长为550 nm,通过计算机监视溶出过程.结果:光程6 mm,在305 nm处胺碘酮于20.00～200.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率试验与中国药典2000年版溶出度测定方法比较,2种测定方法无统计学意义(P＞0.05).结论:该法实现同时检测6片胺碘酮的溶出度,可直接从溶出曲线上提取相关参数;六通道光纤药物溶出过程监测系统原位、实时、连续、定量地反映了溶出迅速的特性,获得的数据信息更加完整、真实,相应软件的使用实现了体外溶出过程监测的自动化、智能化.

RP-HPLC测定人参各部位人参皂苷compound K的含量

目的:考察人参皂苷compound K是否存在于人参植物体中并测定其含量.方法:采用氯仿-甲醇(15∶1)超声提取,并用Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈和水作为流动相进行二元梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为203 nm.结果:人参花和人参果中人参皂苷compound K的含量分别为0.02%和0.04%.人参皂苷compound K在0.523～10.45 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.55%.在人参茎叶、鲜人参主根、红参芦头、红参主根、红参须根中未检出人参皂苷compound K.结论:在人参植物体中存在人参皂苷compound K.本方法简便、灵敏和准确,可作为人参皂苷compound K的有效分析方法.

丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对照品对照法研究

目的:建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱标准及指纹对照品,为丹参质量控制提供可靠方法.方法:以乙醚为溶剂提取丹参药材脂溶性特征成分,制备对照品溶液及供试品溶液.以甲醇-水为流动相梯度洗脱,在不同品牌的ODS柱上,考察色谱分离系统及适用性,制备指纹图谱标准,并计算供试品的相似度.结果:建立的各HPLC指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得各产地道地丹参药材的相似度一致性良好.结论:利用中药特征指纹对照品,可使以指纹图谱标准法进行中药质量控制更为实用.

盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化研究

目的:探讨建立盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化过程.方法:以7个企业的盐酸头孢他美酯为例,探讨建立统一残留溶剂检测方法的基本过程.结果:建立了统一的盐酸头孢他美酯残留溶剂检查方法,总结出建立药品质量标准中残留溶剂检查方法的一般规律.结论:提出了建立药品质量标准残留溶剂检查方法的标准化模式.

野菊花RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量研究

目的:建立野菊花的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地野菊花药材的质量,建立评价野菊花质量优劣的指纹图谱分析方法.方法:利用RP-HPLC方法,梯度洗脱,测定了17批野菊花样品.色谱柱:Luna C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为0.05%磷酸水溶液,在0～15 min,B相从92%线性改变至83%,15～40 min,B相从83%线性改变至70%,40～70 min,B相从70%线性改变至5%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:326 nm;柱温;35℃;进样量:10 μL.结果:确定了野菊花药材中的24个共有峰,根据聚类分析结果,将野菊花药材分为2类.结论:野菊花药材的反相高效液相色谱指纹图谱,重复性好,专属性强,用于野菊花的质量评价切实可行,可结合含量测定用于全面控制野菊花药材的质量.

原子吸收光谱法测定人血白蛋白制剂中的痕量铝

目的:建立快速测定人血白蛋白制剂中痕量铝的新方法.方法:采用具有横向加热石墨炉原子化器系统和纵向塞曼效应背景校正的原子吸收光谱仪测定了人血白蛋白中的痕量铝.结果:本方法的特征量为39.7 pg,检出限为0.51 ng·mL-1,RSD为8.2%,回收率为90.2%～103.2%.结论:该方法操作简单,灵敏度高且结果准确可靠.

氧氟沙星的测定及其与DNA相互作用的研究

目的:建立测定氧氟沙星的分析方法,研究氧氟沙星与DNA的相互作用,初步探讨氧氟沙星与DNA相互作用的机理.方法:在0.20 mol·L-1醋酸-醋酸钠(pH=5.0)中,研究氧氟沙星在碳纳米管糊电极上的电化学行为,建立电化学测定氧氟沙星的分析方法.利用电化学法和荧光法研究氧氟沙星与DNA的相互作用.结果:在碳纳米管糊电极上,氧氟沙星的检出限为8.5×10-8 mol·L-1.氧氟沙星与DNA发生插入作用.结论:建立了灵敏测定氧氟沙星的电化学分析方法,利用电化学方法可研究氧氟沙星与DNA的相互作用.

感康灵喷雾剂质量标准研究

目的:通过定性和定量两方面为建立感康灵喷雾剂质量标准提供技术参考.方法:薄层色谱法鉴别复方中药中的金银花、黄芩、虎杖、柴胡、广藿香和薄荷等成分.高效液相色谱法测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱均为Kromasil(250 mm×4.6 mm,5 μm).测定绿原酸的流动相为:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327 nm;黄芩苷的流动相为:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),检测波长280 nm.结果:在TLC中均能检出金银花、黄芩、虎杖、广藿香、柴胡和薄荷.绿原酸在0.2～1.0 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为100.5%(RSD为0.98%);黄芩苷在0.22～1.1 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.53%(RSD为1.3%).结论:该定性定量方法准确可行,重复性好,可作为感康灵喷雾剂的质量标准基础.

中药刺五加中总皂苷的微波辅助提取方法研究

目的:建立中药刺五加中总皂苷微波辅助提取方法.方法:用微波辅助提取法提取中药刺五加中总皂苷.利用正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提取压力和料液比)对刺五加中总皂苷提取率的影响规律,优化了佳提取条件.结果:在所选因素水平下,溶剂为70%乙醇、提取压力为700 kPa、提取时间为10 min、料液比为1∶30时,刺五加中总皂苷提取效率佳.与传统的索氏提取法进行了比较研究,微波辅助提取效率可提高34%.结论:微波辅助提取法提取中药刺五加中总皂苷,提取时间短,提取效率高.

GC-MS法对中药复方酸枣仁汤及其主要单味药超临界流体萃取物的成分分析

目的:研究中药复方酸枣仁汤及其主要单味药超临界流体萃取物化学成分的差异.方法:采用超临界流体萃取技术和传统水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,运用GC-MS法对复方及其主要单味药的超临界流体萃取物和水蒸气蒸馏物进行化学成分分析.结果:共鉴定出37个化合物,其中2,4-癸二烯醛、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯为首次从酸枣仁油中发现;4-甲基-3-环戊烯-1醇、安息油、4-羟基-3-甲氧基安息香醛、1,2,3,4-四氢萘烯、4-甲基苯酚、3-甲基-7-甲氧基苯并吡喃、4-甲氧基苊烯、4,5-二甲氧基苯环丁烯醇8个化合物为首次从川芎油中发现.结论:复方酸枣仁汤与其主要单味药超临界流体萃取物的化学成分存在一定差异,研究结果为探讨复方共提和单味药分提的化学成分变化规律提供了一定的依据.

高效液相色谱法测定酪丝缬肽及其制剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定酪丝缬肽及其制剂注射用酪丝缬肽的含量及有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm.结果:进样量在9.972～4986 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),低检测限为0.8 ng.制剂平均回收率(n=3)分别为100.0%,99.9%,100.1%;RSD分别为0.26%,0.06%,0.31%.结论:方法专属性好,准确、灵敏,用于酪丝缬肽及制剂的含量及有关物质测定结果可靠.

蒺藜与菠菜子的形态组织学比较研究

目的:对近期新出现的蒺藜的伪品菠菜子与蒺藜药材进行鉴别比较.方法:在植物分类学方法鉴定的基础上,对两者进行外观与显微的比较鉴别研究.结果:通过研究发现了蒺藜与菠菜子在性状与显微方面的区别点,两者区别明显.结论:蒺藜与菠菜子可以通过性状、显微等方面进行鉴别.

HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法.方法:色谱柱为Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28 min,甲醇55%→15%).流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm,0.02 AUFS.结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08 μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD为2.2%(n=5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40 μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据.

RP-HPLC法测定白头翁中23-羟基白桦酸的含量

目的:建立中药白头翁药材中23-羟基白桦酸的RP-HPLC含量测定方法.考察了5个地区的商品药材中23-羟基白桦酸的含量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.60 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL·min-1,分析时间20 min;检测波长204 nm,进样体积为20 μL.结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20～4.0 μg,r=0.9999(n=5);回收率为97.4%～104.7%(n=9).结论:本方法首次测定了5个地区白头翁药材中23-羟基白桦酸的含量,该方法快速、简便,重复性好.

近红外技术测定冬虫夏草中氨基酸含量

目的:尝试建立快速无污染的测定冬虫夏草中总氨基酸及主要氨基酸含量的方法.方法:样品粉末采用近红外光谱仪测定其近红外光谱,以TQ分析处理软件对样品粉末近红外结果进行建模,利用该模型和所测得的近红外光谱可快速、无污染、准确地得到样品的氨基酸含量.结果:该法得到的相关系数令人满意,可快速简便地达到测定冬虫夏草中氨基酸含量的目的.结论:本法快捷、准确,无污染且不损失样品,值得在药物检验中推广.

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法.方法:采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定.结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的低检出限分别为每1 g中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg.对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪.结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效.可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查.

诺氟沙星胶囊的荷移分光光度法测定

目的:研究电子给体诺氟沙星与电子受体茜素红之间的荷移反应.方法:采用UV-3400紫外分光光度计(日本日立)测定,在中性体系中,诺氟沙星与电子受体茜素红形成1∶1的荷移络合物,其λmax=530 nm,表观摩尔吸光系数是4.9×103 L·mol-1·cm-1.结果:诺氟沙星浓度在1～30 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,相关系数0.9998,检测限为0.08 mg·L-1.结论:应用拟定的方法测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,回收率在95%～105%之内,结果满意.

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中盐酸金刚烷胺浓度及体内药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中盐酸金刚烷胺的液相色谱-质谱联用法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm);乙腈-0.05%甲酸溶液(28∶72)为流动相,流速0.2 mL·min-1;柱温25℃;内标为盐酸美金刚.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),选择正离子抽提方式检测,金刚烷胺和美金刚的选择检测离子分别为m/z 152.20([M+H]+)、m/z180.20([M+H]+).选用SD大鼠6只,单剂量尾静脉注射给予1 mg·kg-1,进行了血药浓度的测定.结果:盐酸金刚烷胺血浆线性范围为0.9824～491.2 ng·mL-1,检测限为0.025 ng·mL-1,方法回收率均大于95%,日内、日间精密度试验的RSD＜5.0%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于药代动力学研究.

HPLC-ELSD法测定天麻中天麻苷的含量

目的:建立天麻中天麻苷的HPLC-ELSD测定方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(2∶98)为流动相,流速0.8 mL·min-1;柱温25℃;蒸发光散射检测器的氮气压力2.76×105Pa;漂移管温度90℃;雾化室温度48℃.结果:天麻苷浓度在0.06～0.36 mg·mL-1范围内呈线性关系,平均回收率97.7%,RSD为2.1%,测得天麻中天麻苷的含量为0.89%,与采用HPLC-DAD方法测得的天麻苷含量无显著性差异.结论:HPLC-ELSD方法测定天麻苷含量准确、可靠,回收率稳定,重复性好,可用于天麻药材及制剂中天麻苷的含量测定.

卡托普利片质量标准的改进

目的:对2005年版中国药典收载的卡托普利片中卡托普利二硫化物检查及溶出度检查的方法进行改进,并建立HPLC法测定卡托普利片含量.方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:9%四氢呋喃甲醇溶液-0.05%磷酸溶液(42∶58),用三乙胺调节pH至3.0;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:215 nm.柱温:室温.结果:卡托普利二硫化物线性范围4.06～64.90 μg·mL-1(r=1.000);低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为99.5%,99.8%,99.9%,RSD分别为1.3%,1.l%,0.9%.卡托普利含量测定及溶出度检查线性范围17.29～172.92 μg·mL-1(r=1.000);低、中、高浓度回收率(n=3)分别为100.4%,100.1%,99.7%,RSD分别为0.21%,0.19%,0.27%.结论:本法准确、灵敏、简便,适用于卡托普利片质量控制.

RP-HPLC测定四川不同产地枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立了运用RP-HPLC同时测定四川不同产地枇杷花中2种五环三萜类化合物-齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Apollo RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液(pH3.4)(94∶6)为流动相,流速0.5 mL·min-1;紫外检测波长210 nm,柱温20℃.结果:齐墩果酸和熊果酸的标准曲线线性范围分别为25.3～507 mg·L-1(r=0.9996,n=7)和9.11～182 mg·L-1(r=0.9997,n=7);加样回收率分别为101.0%和101.1%,RSD＜4.0%.结论:该法简便、准确,重复性好,适用于枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.

离子对RP-HPLC法测定平消胶囊中士的宁的含量

目的:建立平消胶囊中士的宁的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:士的宁峰与其他峰分离良好,阴性样品亦无干扰.以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果士的宁进样量在0.1004～0.502 μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%,RSD=0.95%(n=5).结论:通过在流动相中加入十二烷基硫酸钠作为离子对试剂,可以使平消胶囊中士的宁通过C18柱得到良好的分离.本文方法的灵敏度、精密度和重复性均良好,能有效控制平消胶囊的质量.

气相色谱法测定辛伐他汀中的8种残留溶剂

目的:用毛细管色谱柱气相色谱方法建立8种残留溶剂的测定方法.方法:采用DB-Wax(30 m×0.53 mm×1.00 μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量.结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的8种溶剂的相关系数均为0.999以上),8种溶剂的3个浓度的平均回收率范围均在91.0%～106.2%,RSD为2.2%～5.2%.结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定.

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:盐酸溴己新在18.70～130.90 μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程y=30.1549 X+5.4729,r=0.9999.平均回收率为98.24%(n=9).低检出限为0.086 μg·mL-1.结论:本法快速、简便、准确,专属性强.

二阶导数光谱法测定硫酸阿托品胶浆剂的含量

目的:测定硫酸阿托品胶浆剂中硫酸阿托品的含量.方法:采用二阶导数分光光度法,测定波长为258 nm.结果:硫酸阿托品在0.1～1.4 mg·mL-1浓度范围内与峰-零振幅值D呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论:该方法简便、快速、结果准确,适于该制剂的质量控制.

HPLC同时测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏(新复霜)中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Symmetry C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)];以甲醇-水(64∶36)为流动相,流速为0.5 mL·min-1;检测波长为240 nm;进样量5 μL.结果:氯霉素及醋酸地塞米松在231.3～809.5 μg·mL-1(r=0.9999)和14.1～84.6 μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;氯霉素和醋酸地塞米松精密度RSD分别为0.16%和0.22%;平均回收率(n=9)分别为100.1%和99.55%.结论:本方法快速、简便,重现性好,结果可靠,可作为复方氯霉素乳膏的质量控制标准.

阿昔洛韦片含量测定结果的不确定度评定

目的:建立阿昔洛韦片含量测定结果的不确定度评定.方法:分析了阿昔洛韦片含量测定过程中样品含量重复性测量、样品的称样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对阿昔洛韦片含量测定不确定度的影响.结果:扩展不确定度U95为0.8%,覆盖因子k=2.结论:本法可靠.

RP-HPLC法测定狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮C的含量

目的:对狗枣猕猴桃叶中的狗枣猕猴桃黄酮C[山柰甲黄素-7-O-(4'-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷]进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(51∶49),流速1.2 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温25℃.结果:狗枣猕猴桃黄酮C在进样量0.5～10 μg范围内有良好的线性关系,r为0.9999(n=6),平均回收率为100.9%,RSD为0.50%(n=6).结论:本方法对狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮C进行含量测定,结果准确,方法简便、快速.

蒙药旋覆花挥发油化学成分分析

目的:利用气相色谱-质谱联用技术对蒙药旋覆花挥发油化学成分进行全面分析.方法:使用乙醚萃取浓缩、水蒸气蒸馏的方法提取旋覆花挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定,采用GC峰面积归一化法定量.结果:共鉴定出29个成分,占挥发油色谱总峰面积的90.35%,其中邻苯二甲酸二丁基酯16.30%,有6个化合物含量超过7%.结论:本方法快速方便,重现性好,适用于旋覆花挥发油化学成分分析.

离子色谱在制药分析中的新进展

本文简要综述了离子色谱分离和检测的原理以及近年来该技术在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面的应用,为进一步扩大离子色谱技术在制药分析领域中的应用提供参考.

"药品安全科技行动"正式启动

2006年陕西药物分析学术研讨会在西安市举行

科学仪器公司Thermo Fisher Scientific 正式起航