正交实验优选复方白川贴剂的基质组成

目的:考察甲基丙烯酸共聚物、癸二酸二丁酯和增粘剂作为贴剂基质时,对复方白川贴剂透皮特性的影响.方法:运用正交设计和改进的Franz扩散池研究处方基质组成对药物透皮释放的影响,建立高效液相色谱法测定药物的透皮累积释放量.结果:实验发现甲基丙烯酸共聚物和增粘剂对药物的稳态渗透速率有显著性影响,随二者用量的增加,稳态渗透速率呈下降趋势;而癸二酸二丁酯对稳态渗透速率无明显作用.结论:甲基丙烯酸共聚物(1∶4),癸二酸二丁酯(45%),增粘剂(8%)为优的基质组成.

双黄连注射液中咖啡酸和黄芩苷的HPLC-DAD-ECD法测定

目的:建立一种同时测定双黄连注射液中咖啡酸和黄芩苷含量的HPLC-DAD-ECD方法.方法:以Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,(A)甲醇、(B)水-0.6%醋酸为流动相,采用的梯度洗脱程序为:0 min时A-B(25∶75),5 min时A-B(28∶72),10 min时A-B(37∶63),13 min时A-B(55∶45);流速为0.8 mL·min-1;柱温为25℃;二极管阵列检测器的检测波长为279 nm;电化学检测器的工作电位为0.6 V;采用标准曲线法对2种化合物进行定量.结果:咖啡酸和黄芩苷的线性范围分别为0.35～33.5μg·mL-1(r=0.9997),1.30～1.25×103μg·mL-1(r=0.9994);加样回收率分别为108%(RSD=1.2%),99.7%(RSD=1.6%).结论:该方法快速、准确、重现,可为双黄连注射液的质量控制提供借鉴.

普萘洛尔分子印迹整体柱的制备及其结合特性研究

目的:合成普萘洛尔分子印迹整体柱并研究聚合物的结合特性.方法:采用原位聚合法,以普萘洛尔为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂,合成普萘洛尔分子印迹整体柱.通过Scatchard分析对聚合物的结合特性进行研究.结果:普萘洛尔分子印迹整体柱的佳聚合条件为:模板分子、功能单体之间的比例为1∶4,交联度为85%,甲苯含量占整个致孔剂体系的18%.Scatchard分析表明聚合物对普萘洛尔的识别主要有两类结合位点,其离解常数、大表观结合量分别为:3.836×10-5和1.026×10-3mol·L-1;69.15和263.63 μmol·g-1.结论:合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性,且具有较大的结合容量,可望将其应用于普萘洛尔的体内药物分析中.

不同加工方法杭白菊的红外谱图分析

目的:考察不同加工方法杭白菊的红外光谱,找出红外谱图的特征,以期能够指导实际生产.方法:利用现代红外光谱技术,结合中药材红外光谱三级鉴定理论,在对谱图进行小波消噪的基础上,分析不同加工方法杭白菊的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱,提取红外谱图特征.结果:不同加工方法(硅胶干燥、蒸晒、微波干燥、气流微波干燥)杭白菊的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱谱图的特征明显.气流微波干燥与传统蒸晒法谱图特征性接近.结论:红外光谱技术可以从宏观上区别不同加工方法的杭白菊,可用来作为一种指导杭白菊加工生产的宏观分析方法.

枸橼酸氯米芬反式异构体及有关物质检测方法的比较

目的:比较并讨论美国药典(USP)和中国药典(ChP)中枸橼酸氯米芬反式异构体及有关物质的检测方法.方法:对USP和ChP中枸橼酸氯米芬的分析方法进行了比较,USP方法为:色谱柱为Modulo-Cart QS Inertsil C4柱(100mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.3),用磷酸调pH为2.5;检测波长为233 nm和290 nm;ChP方法为:资生堂SG120A硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:正己烷-三氯甲烷-三乙胺(80∶20∶1);检测波长:302 nm.结果:中美药典方法对反式异构体的检查结果均符合规定,中国药典方法所测结果略高;按美国药典方法可检出3个杂质,中国药典法只检出1个杂质.结论:中国药典中对于枸橼酸氯米芬有关物质的控制方法有待进一步完善,可借签别国药典方法作为中国药典方法的补充,从而更好地控制枸橼酸氯米芬的质量.

高效液相色谱法研究氟尿苷二丁酸酯稳定性

目的:建立氟尿苷二丁酸酯的反相高效液相色谱分析方法,并对其稳定性进行研究.方法:用Kromasil C18色谱柱(150mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长267 nm等条件下分析测定氟尿苷二丁酸酯在不同pH磷酸缓冲盐溶液和小鼠组织匀浆中的降解情况,确定其稳定性.结果:方法平均回收率99.54%～102.50%,RSD＜5.0%,回归方程为A=1248.2+8751.4C,(r=0.9999).结论:氟尿苷二丁酸酯在弱酸性溶液中稳定,在弱碱性溶液中水解较快;在组织匀浆中易水解,在血液中水解快.

高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中残留氯霉素

目的:建立测定蜂蜜中残留氯霉素的高效液相色谱-串联质谱方法,监测市场上蜂蜜中的氯霉素含量,保障蜂蜜的食用安全.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱法(HPLC-ESI--MS-MS)测定蜂蜜中残留氯霉素的含量.取5g蜂蜜样品,加入d5-氯霉素内标,经Oasis SPE柱净化,采用多反应检测(MRM)方式测定321→152(氯霉素)和326→157(d5-氯霉素).结果:以321→152离子面积与326→157离子面积的比对氯霉素的浓度线性回归,线性范围为0.1～100 ng·mL-1,r为0.9999.方法的检出限为0.02μg·kg-1,定量限对0.1μg·kg-1,日内和日间精密度实验的RSD分别为3.71%和4.19%,对0.2,5.0,40μg·kg-1三个水平开展了加标回收实验.平均相对回收率分别为110%,103%,103%.结论:该方法操作简便、有机试剂用量少、结果准确、灵敏度高.

活血化瘀方中使药郁金对君药丹参药代动力学的影响研究

目的:研究活血化瘀方中使药郁金对君药丹参在气滞血瘀模型家兔体内药代动力学的影响.方法:制造气滞血瘀模型家兔,丹参组和配伍组分别灌胃给药,反相高效液相色谱法测定丹参素的血药浓度,DAS软件对结果进行统计分析.结果:丹参组和配伍组丹参素的药-时曲线均符合二室开放模型,但配伍组T1/2α减小,AUC0～∞增加.结论:活血化瘀方中,使药郁金可促进君药丹参吸收入血,该研究可为"君-使"对药体内作用机制的研究提供思路.

流动注射化学发光法测定盐酸氨溴索的研究

目的:确定以Ce(Ⅳ)-Na2SO3发光体系测定制剂中的氨溴索含量的化学发光分析方法.方法:硫酸介质中Ce(Ⅳ)与亚硫酸钠发生氧化-还原反应而产生化学发光,氨溴索可以显著增强其发光信号,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.据此,建立了测定氨溴索的流动注射化学发光新方法.结果:氨溴索在7.0×10-8g·mL-1～1.0×10-6g·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出线为3.0×10-8g·mL-1.通过对浓度为1.0×10-6g·mL-1的氨溴索进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为2.90%.结论:该方法简便快速,线性范围宽,灵敏度高.

雷贝拉唑对映体在α1-酸性糖蛋白柱上的手性拆分

目的:建立以α1-酸性糖蛋白柱(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分雷贝拉唑对映体.方法:研究了流动相中有机改性剂的种类和含量、流动相的pH、缓冲溶液的浓度和流速等对拆分的影响.结果:以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(14∶86)和甲醇-0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(20∶80)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,在5min内实现了雷贝拉唑对映体在α1-酸性糖蛋白柱上的拆分.结论:流动相中有机改性剂的种类和比例、流动相的pH、缓冲溶液的浓度是影响拆分的重要因素.

麻黄碱分子印迹整体柱的制备

目的:合成对麻黄碱具有特异识别能力的分子印迹聚合物整体柱.方法:以麻黄碱为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二酸二甲基丙烯酸酯作为交联剂,以甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了麻黄碱分子印迹聚合物整体柱.结果:通过优化合成条件,结果显示模板分子、功能单体与交联剂之间的比例以1∶2为佳,致孔剂中甲苯的佳含量为20～25%(v/v);合成温度和合成时间分别为50℃和12 h.通过扫描电镜和孔径分布曲线对得到的麻黄碱分子印迹聚合物进行了表征,结果显示聚合物中存在三种孔结构.在此基础上,研究了整体柱在有机相和水相中的识别能力.结论:得到的分子印迹聚合物整体柱,对模板分子具有特异的识别能力,在优化色谱条件下,麻黄碱和伪麻黄碱可以得到较好的分离.

诺迪康胶囊中红景天苷含量的测定

目的:本文采用反相高效液相色谱法测定诺迪康胶囊中的红景天苷.方法:建立了以Symmetryshield RPC18柱为固定相,225 nm为检测波长,测定红景天苷的液相色谱方法.对流动相的组成、比例和样品提取溶剂进行了优化.结果:使用甲醇-乙腈-水(5∶5∶90)为流动相,甲醇-水(60∶40)为样品提取溶剂,样品的低检测量为4.33 ng,平均回收率约为92%.重复性测定其相对标准偏差低于2.74%.结论:该法准确、简便、快速,适用于红景天类药物及本品质量控制.

RP-HPLC法同时测定野菊花注射液中木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花注射液中木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液,进行梯度洗脱:在0～20 min时B相从20%线性改变至30%,20～30 min时B相从30%线性改变至40%;流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;紫外检测波长:348 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷和蒙花苷浓度分别在0.2～4.2μg·mL-1(r=0.9998)和2.1～41.2μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为99.3%和99.9%.结论:方法简便、快速、准确,重现性好,为野菊花注射剂提供可靠的质控方法.

喹诺酮药物光稳定性实验HPLC分析方法的建立

目的:建立适用于多种喹诺酮药物光稳定性试验的通用HPLC方法.方法:采用YMC ODS-AM,5 μm,4.6 mm×150mm色谱柱,流动相为0.07%三氟醋酸溶液(三乙胺调pH至2.5±0.1)-乙腈(根据分析的品种调整乙腈比例为14%～22%),柱温为40℃;流速为1 mL·min-1;DAD检测波长范围为200～400 nm.结果:二极管阵列检测器(PDA)及低分辨质谱检测显示方法的专属性良好;大日内及日间误差(RSD)均小于1%,重复性(RSD)约1%;低检测限约1 ng;线性范围为0.07～15μg.结论:本方法不仅可用于洛美沙星、莫西沙星、加替沙星、格帕沙星、环丙沙星的光稳定性试验,其流动相系统还适用于LC/MS分析.

石墨炉原子吸收光谱法测定鼠股骨中的铅

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定鼠股骨中的铅.方法:采用2.25 mg·mL-1磷酸二氢铵-1.125 mg·mL-1硝酸镁作为混合基体改进剂,电热石墨炉程序升温和氘灯背景校正的原子吸收光谱仪测定鼠股骨中的铅.结果:测得骨铅的回归方程为A=0.01042C+0.11827(r=0.9993),平均回收率为97.3%,RSD=2.6%(n=3).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于骨骼中铅的含量测定.

RP-HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Therno Hypersil C18 ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-甲醇-0.01mol·L-1KH2PO4-三乙胺(10∶5∶85∶0.5,10%磷酸调pH至2.5)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.104～0.368μg(r=0.9999)、马钱子碱在0.072～0.252μg(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系;士的宁回收率为99.22%(RSD=1.8%);马钱子碱回收率为100.01%(RSD=2.0%).结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的质量控制.

直链淀粉手性固定相拆分氟西汀对映体

目的:采用直链淀粉手性柱在正相条件下直接拆分氟西汀对映异构体,系统考察流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对氟西汀对映体分离的影响.方法:色谱柱为Chiralpak ADH(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷和醇类有机改性剂,紫外检测波长226 nm.结果:在流动相组成为正己烷-异丙醇-二乙胺(98∶2∶0.2,v/v/v)时,氟西汀对映体有好的分离效果;流动相流速小于0.8 mL·min-1(由Van Deemter方程得佳流速为0.4 mL·min-1)时,即可使氟西汀对映体得以基线分离(RS＞1.5);在实验温度范围内(15～25℃),氟西汀对映体均可达基线分离.结论:本方法可快捷简便的拆分氟西汀对映体.

HPLC法检测人血浆中枸橼酸坦度螺酮的浓度

目的:建立反相高效液相色谱内标法测定人血浆中枸橼酸坦度螺酮的浓度.方法:枸橼酸坦度螺酮血浆样品加入奥卡西平内标液,经2 mol·L-1碳酸钠碱化后用乙酸乙酯-正己烷(4∶1)一步提取,上清液于50℃水浴氮气吹干.色谱柱:Hyper-sil C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Agilent);流动相:乙腈-水-0.15 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.0)(33∶62∶5);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:239 nm;柱温:35℃.结果:枸橼酸坦度螺酮在0.02～5.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),定量下限为0.02μg·mL-1.相对回收率98.6%～99.8%,提取回收率83.2%～92.3%,日内和日间RSD分别为2.9%～4.9%和3.8%～5.1%.结论:本法简便、准确、灵敏度高,适用于枸橼酸坦度螺酮的临床血药浓度检测及药代动力学研究.

HPLC法测定钙镁D片剂中微量维生素D2的含量

目的:建立高效液相色谱法测定钙镁D片剂中微量维生素D2的含量.方法:采用正相HPLC法,色谱柱为硅胶柱,以正己烷-正戊醇(97∶3)为流动相,在254 nm波长处检测.结果:维生素D2浓度在0.04348～1.0870μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.7%(n=15).结论:该法简便、快速、专属性强,适合于含微量维生素D2制剂的含量测定及产品的质量控制.

黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究

目的:比较研究不同产地黄芪、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量.方法:收集不同地区流通品种,规范化GAP基地种植、一般种植及野生的药材,用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管气相色谱法测定,电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.结果:被测样品中,黄芪检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量甲氰菊酯,均未超标;人参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量溴氰菊酯;西洋参检出了微量氯氰菊酯,个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯,均未超标.结论:可能药材种植过程中农药使用情况不同,不同药材农药残留量存在一定差异.

藏药独一味地上和地下部分挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究藏药独一味地上和地下部分挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法提取藏药独一味地上和地下部分挥发油并通过气相色谱-质谱技术对其进行分析.结果:从藏药独一味地上部分挥发油中分离鉴定了16个组分,占总峰面积含量的92.9%.地下部分挥发油中分离鉴定了13个组分,占总峰面积含量的95.47%.结论:藏药独一味地上和地下部分挥发油主要是由长链脂肪酸成分构成,其中含量多的是棕榈酸.

太白蓼挥发油的化学成分和抗菌实验初步研究

目的:研究太白蓼挥发油的化学成分及其抗菌活性.方法:采用水蒸气蒸馏的方法提取太白蓼挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行鉴定并对该挥发油的抗菌活性(MIC and MBC)进行了测定.结果:通过NIST质谱库检索,鉴定了其中的13个化合物,运用峰面积归一法确定各个组分的含量,药理实验表明太白蓼挥发油对所选取得8种菌株均有很好的活性.结论:太白蓼的挥发油具有抗菌作用.

结晶紫-红霉素体系电荷转移分光光度法测定红霉素的研究

目的:建立用结晶紫电荷转移分光光度法测定红霉素的新方法.方法:以二次石英蒸馏水为溶剂,红霉素与结晶紫在60℃水浴中进行电荷转移反应生成1∶1稳定的配合物,用紫外分光光度计于大吸收波长593 nm处测定其吸光度.结果:此法灵敏度高(ε=3.07×104 L·mol-1·cm-1),精密度较好(对25 mL 5.0×10-3mg·mL-1红霉素测定9次,RSD=2.9%).红霉素的浓度在0～0.022 mg·mL-1范围内服从Beer定律,方法的检出限为2.10μg·mL-1.本法探讨了反应机理,其中红霉素作为电子给予体、结晶紫作为电子接受体发生了荷移反应.结论:本方法可靠,重现性好,可用于红霉素肠溶片和兽用红霉素含量的测定.

劳拉西泮原料及其片剂中有关物质的检查

目的:建立HPLC法同时测定劳拉西泮原料及片剂中4种有关物质的方法.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇-乙腈(35∶35∶30,用1 mol·L-1磷酸调pH3.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好的分离.杂质B浓度在0.1964～19.64μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=51.47317X-3.34831,r=0.9999,低检测限为3 ng,回收率为100.1%,RSD=0.4%(n=4);杂质C浓度在0.202～20.2μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=36.32533X-4.37263,r=0.9999,低检测限为0.4 ng,回收率为101.4%,RSD=1.7%(n=4);杂质D浓度在0.1992～19.92μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=70.36881X-2.9103,r=0.9999,低检测限为0.58 ng,回收率为100.8%,RSD=0.5%(n=4);杂质E浓度在0.188～18.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=54.74563X-1.93471,r=0.9997,低检测限为0.73 ng,回收率为103.1%,RSD=0.7%(n=4).结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可以用于劳拉西泮原料和制剂中有关物质的检查.

HPLC检测注射用复方维生素中的多种成分

目的:建立高效液相色谱法同时检测注射用复方维生素中维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素E、维生素K1的含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(80∶20),采用流变量程序,流速:0～35 min,1.0 mL·min-1;38 min,1.5 mL·min-1;38.01～55 min,1.8 mL·min-1.检测波长为270 nm.结果:维生素A棕榈酸酯峰、维生素D2峰、维生素E峰、维生素K1峰理论板数均不低于5000;回归方程分别为:Y=31878X-20350(r=0.9999),Y=0.0033X-15.498(r=0.9998),Y=9879.8X-591750(r=0.9999),Y=0.0054X-1589.2(r=0.9999);线性范围分别为:45～105,0.15～0.35,450～1050,60～140μg·mL-1;平均回收率±RSD分别为99.7%±0.68%,98.4%±0.92%,100.8%±0.69%,98.5%±0.72%.结论:用高效液相色谱法同时测定注射用复方维生素中维生素A棕榈酸酯,维生素D2、维生素E、维生素K1含量,操作简便,结果准确.

HPLC法测定姜黄素及同系物

目的:建立反相高效液相色谱法测定姜黄素及其同系物并对其稳定性进行考察.方法:采用Kromasil色谱柱,以1%柠檬酸-四氢呋喃(55∶45,pH=3.0)为流动相,检测波长264 nm测定姜黄素含量.考察姜黄素甲醇液及姜黄素固体粉末的光(4500 lx)稳定性;原料固体粉末分别对热(40℃和60℃)和强湿(75%RH)状态下的稳定性;考察强酸、强碱及强氧化剂对姜黄素原料甲醇液的影响.结果:姜黄素tR=12.2 min;姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素能够基线分离.姜黄素在0.5～40μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999.姜黄素甲醇液光照下稳定8 h,之后按照一级动力学降解;姜黄素原料溶液光稳定72 h;原料固体对光、热(40℃)、湿在10 d内稳定;强酸、强碱及氧化剂对姜黄素原料甲醇液有破坏作用.结论:该方法测定姜黄素及同系物含量,具有快速、简便、准确的特点;姜黄素在有机溶液中具有光、热(60℃)不稳定性的特性,易被氧化.

延胡索药材HPLC指纹图谱的化学模式识别研究

目的:以21种不同产地的延胡索中药色谱指纹图谱为基础,采用化学计量学方法对其进行化学模式识别,并对不同的化学模式识别方法进行比较.方法:将指纹图谱信息进行预处理,经过峰对齐及标准化后,用MATLAB数据处理软件进行模式识别分析.结果:对21种样品进行了分类和鉴别,采用此方法所得结果与实际相符合.结论:本文方法结果可靠,可用于不同产地的中药延胡索的分类和鉴别.

反相离子对色谱-蒸发光散射法测定帕米膦酸钠及其有关物质

目的:建立用于帕米膦酸钠含量测定及有关物质检查的分析方法.方法:采用反相离子对色谱法,并配以蒸发光散射检测器(ELSD),Inertsil C8柱为固定相,流动相为52 mmol·L-1正戊胺水溶液(用醋酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:方法的线性范围为625.0～125.0μg·mL-1,回归方程为lgA=2.6495lgC+0.2445,r=0.9991.方法的平均回收率为100.3%(n=9).在该色谱条件下,帕米膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料β-丙氨酸、亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰.结论:本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于帕米膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段.

高效毛细管区带电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量.方法:采用HP3DCE G1600AX高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×50 cm,有效长度41.5 cm),压力进样50 mbar×5 sec,运行缓冲液为90mmol·L-1的醋酸钠-15%甲醇溶液,冰醋酸调节pH至5.0,检测波长:245 nm,运行电压23 kV,温度30℃.结果:红毛新碱在21.2～106.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9987),塔斯品碱在33.6～168.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9981);平均加样回收率(n=6):红毛新碱99.46%,塔斯品碱100.13%.结论:该方法简单、快速、准确,结果可靠,重现性好,可用于红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量测定.

HPLC-ELSD法测定磷脂的纯度和含量

目的:测定磷脂辅料的纯度和含量.方法:以YMC-PVA Silica色谱柱为分析柱(柱温:常温),A:氯仿-异丙醇(50∶50)和B:氯仿-异丙醇-水(36∶55∶9)为流动相,采用梯度洗脱程序,流速1.0 mL·min-1,在蒸发光散射检测器(漂移管温度:40℃)下进行分析,进样量为20μL.结果:在1.0～1.60 mg·mL-1范围内,磷脂对照品的峰面积(A)与其浓度(C)呈现良好的线性关系A=7.717C-0.1652(R2=0.9981).低检测限为1.7μg·mL-1,低定量限为6.0μg·mL-1.结论:本法用于测定磷脂辅料的纯度和含量快速、简便、专属性高、重现性好.

藏药独一味中槲皮素、木犀草素和芹菜素的HPLC测定

目的:建立反相高效液相色谱法,分离并测定了独一味全草和独一味胶囊中槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量.方法:采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm ×250 mm),以甲醇-水(含1 mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵)(体积比为61∶39,用磷酸调pH 3.5)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm.结果:槲皮素、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为0.244-62.5,0.244～1.00×103,0.976～2.50×102 mg·L-1;精密度分别为0.70%,2.7%,4.2%.加样回收率分别为100.7%,100.5%,104.1%,RSD(n=5)分别为3.1%,2.5%,4.5%.结论:该法测定独一味中的黄酮苷元,结果准确度高,精密度好,可为独一味药材和胶囊的质量标准研究提供一种可靠的参考方法.

丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取方法研究

目的:建立中药丹参中脂溶性成分的提取方法.方法:以丹参酮ⅡA和隐丹参酮为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取方式对丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:用7倍量80%乙醇回流提取2次(每次2 h)的提取方法可以获得较高的丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率.结论:溶剂种类和提取方式对丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取效率有较大影响.

杜仲在受热干燥中3种成分的含量变化

目的:用HPLC法考察杜仲叶和皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷在受热干燥过程中的含量变化.方法:分析柱为SunfireTMC18(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相分别为乙腈-水(2∶98)、乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87)、乙腈-水(12∶88),流速为1 mL·min-1,检测波长分别为206,327,278 nm,柱温30℃.结果:桃叶珊瑚苷、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷分别在2.168～34.688μg,1.2～19.2 μg,0.964～15.424μg范围内线性良好.杜仲叶先于沸水中浸泡5 min,再于60℃干燥的药材桃叶珊瑚苷和绿原酸的含量都高于其它加工方法.而杜仲皮在80℃直接烘干品中桃叶珊瑚苷的含量高,绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的含量无明显变化.结论:本方法为杜仲的干燥储存条件提供了重要参考.

有机磷电化学生物传感器的研究

目的:研制有机磷农药电化学传感器,建立测定有机磷农药的高灵敏度的分析方法.为了降低电化学传感器对有机磷农药检测的高过电位和提高检测的灵敏度,用纳米金溶胶与溶胶-凝胶壳聚糖/二氧化硅杂化复合膜构成复合固酶基质,将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定于普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制备了有机磷生物传感器.方法:在1 mmol·L-1氯化乙酰巯基胆碱,0.1 mol·L-1磷酸盐(pH 7.5)溶液中,研究有机磷电化学传感器与有机磷农药中的对氧磷反应前后响应电流的变化,建立电化学测定有机磷农药的分析方法.结果:该传感器在电位为+0.20 V(vs.SCE)条件下对对氧磷进行检测的线性响应范围为5.0×10-8～5.0×10-5g·L-1,检出限为2.0×10-8g·L-1.结论:建立了快速,灵敏的测定有机磷农药的电化学分析方法.

HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中黄姜素A的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中(黄姜素A的含量.方法:药材粉末经60%乙醇回流提取,大孔树脂除杂富集后,以HPLC-ELSD法进行测定.色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1,漂移管温度:100.8℃,气体流速:2.7 L·min-1.结果:黄姜素A在0.0361～0.361 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.5%(n=6),RSD为1.5%.结论:本方法简便,结果可靠,可用于盾叶薯蓣中黄姜素A的定量分析.

高效液相色谱法测定无糖型养胃颗粒中四种活性成分含量

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定无糖型养胃颗粒中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷4个成分含量.方法:以0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,采用外标法定量.结果:没食子酸在0.0487～0.613μg,芍药内酯苷在0.130～1.63μg,芍药苷在0.209～2.61μg,苯甲酰芍药苷在0.0164～0.200μg范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9998);各成分加样回收率分别为:没食子酸97.7±0.75%,芍药内酯苷97.6±0.37%,芍药苷105±0.35%,苯甲酰芍药苷100±1.08%.结论:本文方法简便、准确,适用于无糖型养胃颗粒的质量评价.

Cap-LC/MS法测定拉呋替丁血药浓度及其胶囊的人体相对生物利用度研究

目的:建立人血浆中拉呋替丁的Cap-LC/MS定量方法,测定拉呋替丁胶囊和片剂的血药浓度及药动学参数,考察其生物等效性.方法:血浆样品中加入内标氯雷他定,经液液萃取、浓集后经毛细管柱色谱分离,流动相为乙肼-10 mmol·L-1醋酸胺(pH7.0)(78∶22,Ⅴ∶Ⅴ),经ESI(+)源进入四级杆飞行时间串联质谱检测,提取拉呋替丁和内标的准分子离子(m/z)432.2和383.2.20名受试者单剂量(10 mg)双交叉口服受试胶囊与参比片.采用非房室模型法计算药动学参数.结果:血浆样品线性范围为5.004～834.0 ng·mL-1;提取回收率大于83.2%,准确度偏差小于±8.0%,日内和日间变异系数分别小于8.6%和17.4%.血浆样品-20℃放置20 d,RSD小于10.1%.胶囊与参比片的药动学参数分别为:T1/23.51±0.49和3.44±0.53 h,Tmax1.5±0.3和1.6±0.3 h,Cmax177.3±23.0和177.5±26.1 ng·mL-1,AUC0-12 749.4±97.0和743.6±98.5ng·h·mL-1,AUC0-∞817.1±110.3和808.5±111.7 ng·h·mL-1,胶囊的相对生物利用度为101.1±6.7%.两制剂的Cmax、AUC0-12、AUC0-∞和Tmax经统计学检验均无显著性差异(P＞0.05).结论:本方法专属性强,灵敏度好,准确性高.受试胶囊与参比片生物等效.

固相萃取HPLC测定人血清磷酸川芎嗪及其在药代动力学研究中的应用

目的:建立磷酸川芎嗪人血清药物浓度测定方法,并用于磷酸川芎嗪人体药代动力学研究.方法:采用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经Bond elut固相萃取小柱处理.色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为:甲醇-水(62∶38),三乙胺调pH为7.5,流速:1 mL·min-1.检测波长280 nm.结果:磷酸川芎嗪血清浓度测定方法的线性范围为0.025～9.6μg·mL-1,线性关系良好(r=O.9999),低定量限为0.025μg·mL-1(以S/N＞4计),方法回收率大于90%,日内和日间RSD小于6%.结论:采用固相萃取高效液相紫外检测方法能快速可靠地测定磷酸川芎嗪血药浓度,适用于磷酸川芎嗪的血药浓度监测和人体药代动力学研究.

注射用奥美拉唑中微量EDTA的检查

目的:建立注射用奥美拉唑中微量EDTA的检查方法.方法:采用化学显色法.本法根据EDTA能与镍离子形成稳定的无色可溶性络合剂,阻止镍离子与丁二酮肟生成粉红色络合物,从而检出微量的EDTA.结果:该法和中国药典标准规定的硫氰酸铵-三氯化铁显色法在测定15 mg以上的EDTA时,测定结果一致.硫氰酸铵-三氯化铁显色法的低检测限为15mg,而该法的低检测限为0.15 mg,灵敏度提高了100倍,可检出低于15 mg微量EDTA.结论:该方法简便、灵敏、准确,可快速检查注射剂中的微量EDTA.

重组促胰岛素分泌素生物学活性测定方法的研究

目的:建立重组促胰岛素分泌素生物活性测定方法,并对工作参考品进行效价标定.方法:体外细胞测定法-酶标法.结果:经统计学验证,回归方程的相关系数r的检验结果具有显著性意义,fl(AU·mL-1)为3546～4576;实验重现性较好,符合生物制品质量控制分析技术的要求;重组促胰岛素分泌素生物活性工作参考品效价为4000 AU·mL-1,待检样品成品效价为标示量的102.5%;原液效价为3.9×105 AU·mL-1.结论:该标定结果可靠,方法简单快捷、安全,可作为常规重组促胰岛素分泌素生物学活性测定的方法.

微生物法测定兔血清中低浓度的庆大霉素

目的:建立测定兔血清中庆大霉素浓度的微生物法,为庆大霉素药代动力学研究提供测定方法.方法:以短小芽孢杆菌[CMCC(B)63 202]为检定菌,利用含抗生素血清在含菌培养基中产生的抑菌圈直径与其浓度的对数呈线性关系进行测定.结果:兔血清中庆大霉素浓度在0.05～5.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9993),低检测浓度为0.02μg·mL-1,高、中、低浓度加标血清的相对回收率分别为99.6%,101.1%,98.8%,日内与日间的RSD均小于9.5%.结论:本方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,适应于庆大霉素药代动力学的研究.

HPLC法测定复方药物微乳膏中螺内酯的含量

目的:建立复方药物微乳膏中螺内酯含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱SinoChrom ODS-AP 4.6 mm×200mm,5μm,流动相为甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL·min-1,紫外检测波长238 nm,柱温30℃,检测灵敏度0.002AUFS.结果:螺内酯浓度在1.25～12.50 mg·L-1范围内线性关系为r=0.9999(n=6),平均回收率100.07%,精密度RSD为1.08%.本法用中国药典2005年版规定方法验证,t检验无显著性差异(P＞0.05).结论:高效液相色谱法测定复方药物微乳膏中螺内酯含量,结果准确、精密,可靠.

氨咖黄敏片微生物限度检查方法验证试验研究

目的:建立氨咖黄敏片微生物限度检查方法.方法:以3株细菌、2株真菌对氨咖黄敏片进行了微生物限度检查方法的验证试验.结果:试验组枯草芽孢杆菌采用培养基稀释法回收率为76%以上;大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、白色念珠菌采用常规法回收率为81%以上;控制菌检查试验组采用200 mL以上增菌培养基,可检出大肠埃希菌.结论:经验证氨咖黄敏片微生物限度采用培养基稀释法检查细菌、控制菌;常规法检查霉菌、酵母菌.

RP-HPLC测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚的含量

目的:建立测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-乙腈-水(56∶29∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于291 nm测定.结果:线性范围樟脑0.25～1.78 mg·mL-1,r=1.0000,丁香酚11.8～83.2μg·mL-1,r=0.9999,样品溶液在24h内稳定,平均回收率(n=9)分别为99.7%与100.2%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好.

菊花中18种有机氯农药的多残留分析

目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化.样品以丙酮-石油醚(1∶1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的平均回收率分别为93.2%,93.4%,90.7%,RSD值为11.0%,7.5%,6.9%.结论:方法快速简便且成本低.

HPLC-ELSD法测定不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:测定宁夏红寺堡不同生长年限栽培蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao中黄芪甲苷的含量.方法:Phenomenex C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度为100℃,载气流速为2.65 L·min-1.结果:不同生长年限栽培黄芪中黄芪甲苷的含量均高于中国药典规定的0.040%.结论:宁夏1～4年生栽培黄芪中黄芪甲苷含量趋于一致.

HPLC-ELSD法测定去痛片中氨基比林、咖啡因、苯巴比妥和非那西丁的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定去痛片中4种成分的含量.方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%三氟醋酸(TFA)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.EISD为检测器,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,气压为315 Pa.结果:氨基比林在0.7520～15.04μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率为100.2%,RSD为0.87%;咖啡因在0.2546～3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9969),平均回收率为98.53%,RSD为0.77%;苯巴比妥在0.0757～1.514μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.6%,RSD为0.67%;非那西丁在0.7500～15.00μg范围内线性关系良好(r=0.9963),平均回收率为101.1%,RSD为0.47%.结论:本方法较标准方法简便、可靠,适合去痛片的含量控制.

硫酸西索米星注射液含量测定方法的研究

目的:建立一种硫酸西索米星注射液中间产品含量分析方法,为氨基糖苷类抗生素制剂生产过程含量控制提供新途径.方法:采用旋光法控制硫酸西索米星注射液中间产品含量.用钠光谱D线(589.3 nm)测定旋光度;管长为2 dm,每1 mL供试品溶液含西索米星20 mg;测定温度为20℃.结果:西索米星浓度在5～30 mg·mL-1范围内与旋光度呈良好的线性关系;方法平均回收率:100.1%;RSD=0.23%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的中间产品含量控制方法.

高效液相色谱法测定白连止痢胶囊中的盐酸小檗碱含量

目的:建立白连止痢胶囊中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法.方法:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30),流速:1.0 mL·min-1,检测波长345 nm.结果:盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果较好,盐酸小檗碱在0.19～6.00μg范围具有良好线性关系,r=1.0000;平均回收率为98.6%,RSD为0.90%(n=6).结论:采用此法测定白连止痢胶囊中盐酸小檗碱的含量,准确可靠,简便易行.

活骨胶囊的薄层色谱鉴别研究

目的:建立活骨胶囊的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据.方法:采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味.地黄鉴别中以三氯甲烷-甲醇-氨水(16∶4∶2)为展开剂;丹参鉴别中以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶4∶0.5)为展开剂;当归、川芎鉴别中以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂.结果:处方中的地黄、丹参、当归、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征.结论:薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为活骨胶囊的质量控制指标.

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中6种有机溶剂残留量

目的:建立伏立康唑中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷),0.53 mm×30 m,液膜厚度为3 μm;柱温50℃,保持10min,以10℃·min-1的速度升温至100℃;以氮气为载气,流速为2 mL·min-1;FID检测器.结果:甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.9%,102.8%,95.8%,106.3%,104.5%,101.2%;检出限分别为1.6,1.5,4.7,1.2,1.7,1.7μg·mL-1.结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于伏立康唑中有机溶剂残留量的测定.

溪黄草挥发油化学成分分析

目的:对溪黄草挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定其含量.色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),程序升温50～250℃,分流进样,分流比40∶1,MS检测器.结果:共鉴定出51种成分,占挥发油总组分的90.97%.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.

RP-HPLC测定排石颗粒中延胡索乙素的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定排石颗粒中延胡索乙素的含量.方法:采用RP-HPLC法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析,DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)=57∶43为流动相,检测波长280 nm.结果:精密度、稳定性良好,延胡索乙素在0.191～1.146μg范围内有较好的线性关系,加样回收率101.26%,RSD为2.22%.结论:方法简便、准确、可靠、重现性好,可作为排石颗粒中延胡索乙素含量的测定方法.

HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的:采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量.方法:色谱柱为Zorbax Extend C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(15:85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,进样量为20μL.结果:盐酸可乐定的线性范围为2.0～12.0μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.2%.结论:本法精密度好,结果准确可靠,可作为含量测定方法.

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊及其片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立同时测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的HPLC法.方法:采用Hypersil C1s(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱(大连依利特),流动相为1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温.结果:对乙酰氨基酚在50.0～500.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的回收率为99.5%～100.1%,RSD为0.26%～0.30%(n=3);咖啡因在3.0～30.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,方法的回收率为99.4%～99.7%,为0.45%～0.60%(n=3).结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定.

HPLC法测定烧烫肤疾康中大黄素的含量

目的:建立HPLC法测定烧烫肤疾康中大黄素的含量.方法:以Diemonsll C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-水-磷酸(75∶25∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为289 nm,采用外标法定量测定.结果:大黄素进样量在0.09～0.43μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.20%;RSD为0.77%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于烧烫肤疾康中大黄素含量的测定.

内毒素工作标准品的效价测定及标示方法

目的:介绍内毒素工作标准品(CSE)效价的测定方法和标示方法.方法:以实例介绍美国FDA测定CSE的方法及要求,介绍现行标示CSE效价的两种方法--固定效价标示法和浮动效价标示法,对2种CSE效价标示方法的利弊进行分析.结果:用固定效价法标示CSE,忽略了RSE/CSE比率差异的影响因率,影响BET实验的精密度和可信度.结论:应采用浮动法标示CSE效价.

用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量.方法:通过方法学验证试验,证明所采用的高效液相色谱法外标法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量方法可行;再利用外标法,分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的保留时间,计算氯苯酪胺相对于苯扎贝特的相对保留时间,分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的线性方程,以斜率计算杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的校正因子;终利用相对保留时间确定杂质氯苯酪胺的位置,用校正因子测定杂质氯苯酪胺的含量.结果:测得杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的相对保留时间为0.90,校正因子为1.2494.结论:用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量,方法可行.

苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法测定

目的:建立测定苯磺酸氨氯地平片剂含量的高效液相色谱法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm);Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mn,5 μm);流动相:甲醇-水=60∶40;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:237 nm;进量样:20μL;柱温:室温.结果:方法的线性范围为0.5～100μg·mL-1(r=0.9994);低检测限1.0 ng.回收率在99.8%～101.0%之间,RSD在0.29%～1.64%(n=5).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制.

山栀茶挥发性成分研究

目的:研究山栀茶中的挥发性成分.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取山栀茶挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出60个组分,鉴定出48个化学成分,其中相对百分含量大于1%的分别确定为十二醛17.67%、1-十二醇7.49%、十二酸5.64%、十四醛5.37%、十一烷4.33%、(E)-2-辛烯醛3.25%、2,4-癸二烯醛2.80%、2-戊基呋喃2.29%、壬醛1.74%、α-蒎烯1.70%、十一醛1.62%、1-癸醇1.41%、乙酸十二酯1.40%及(E,E)-2,4-癸二烯醛1.38%.结论:对山栀茶挥发性成分的研究,为有效控制山栀茶药材质量、深度研究开发该药物提供有用的试验数据.

HPLC法测定银黄注射液中绿原酸的含量

目的:建立银黄注射液中绿原酸、黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Thermo Hypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5 μm);紫外检测波长:绿原酸327 nm,黄芩苷280 nm;流动相:绿原酸为乙腈-0.3%磷酸(13∶87),黄芩苷为乙腈-0.3%磷酸(23∶77).结果:绿原酸进样量在0.18～0.92μg范围内,黄芩苷在0.12～0.60μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%和99.5%.结论:本方法准确、简便、快速,适合于该药的质量分析检验.

手性药物代谢的立体选择性

手性药物的代谢具有多种立体选择性,且相互关联,共同影响药物的体内过程,也必将影响到药效和毒副作用.充分了解手性异构体的代谢过程有助于准确评价手性异构体的药理活性,并为临床合理用药提供依据.本文综述了手性药物代谢的各种立体选择性及其对代谢的影响.

关于我国注射剂产品的现状分析与发展建议

本文结合我国注射剂产品的品种、生产、应用以及质量标准的实际,较系统地分析了当前注射剂产品存在的问题,提出了进一步实现注射剂剂型科学发展的思考与建议,为保障人民用药安全、促进医药产业健康发展提供了有益的参考.

中国药品生物制品检定所《质量手册》培训纪要

关于召开2007年全国药物溶出度专题学术研讨会的通知

科学仪器公司Thermo Fisher Scientific 正式起航

姜典才副处长赴瑞士参加WHO生物标准品和体外诊断试剂稳定性工作会议