药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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人类精子碱性核蛋白的毛细管电泳分析
目的:建立毛细管电泳分离分析人类精子碱性核蛋白的新方法.方法:Beckman聚丙烯酰胺涂层柱,总长47 cm,有效长度40 cm.缓冲液:20 mmol.L-1柠檬酸,pH用0.01 mol@L-1氢氧化钠溶液调至3.0;分离电压:14 kV;柱温:18℃;分离时间20 min;检测波长:214 nm;每次运行之间用缓冲液洗柱4 min;压力进样6～9 s.结果:所建立HPCE分析方法能够将HP1、HP2及HP3有效分离,迁移时间及峰高重现性分别小于2.0%及10%,能够对大鼠及人精子碱性核蛋白进行快速分析.结论:所建立方法比传统的凝胶电泳方便、简单而且快速.
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应用吖啶橙染料法测定重组人白介素-2制品中十二烷基硫酸钠含量
目的:建立一种简便、快速、准确的测定重组人白介素-2制品中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法.方法:用过量的吖啶橙溶液与一系列倍比稀释的不同浓度的SDS结合,产生有色的SDS-吖啶橙复合物,应用Spectra Max 250多功能酶标仪进行比色测定,并用Softmax分析软件分析结果.结果:优化后的吖啶橙染料法测定重组人白介素-2制品中的SDS含量,小检测限达到0.02μg@μL-1.经过10次测定,均值为(0.53±0.006 3)μG@μL-1(n=10),RSD值为11.9%;当SDS的含量在0.02～0.64μG@μL-1以内时,二次方程(y=-3.96×10-5x2+0.027x+0.018)线性良好(r＞0.99);精密度试验的RSD值均小于8%;当SDS浓度在0.02～0.32 μg@μL-1测定范围内时,SDS在样品中的平均回收率为104.4%(n=10).结论:该法重复性好,灵敏度高,省时简便,可作为重组人白介素-2制品中SDS含量测定的一种常规方法.
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HPLC/MS测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度
目的:用高效液相/质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度.方法:液相:采用Supelcodiscovery C18色谱柱(5 μtm,250 mm×4.6 mm);柱温40℃;流动相为甲醇-醋酸铵溶液(0.007 mol@L-1)(20∶80)(并用冰醋酸调pH=4.8),流速0.6 mL@min,进样量60μL;质谱:大气压化学电离源(APCI),选择性监测(SIR)质荷比(m/z)分别为226(特布他林),260(内标),368(班布特罗)带正电荷的分子离子峰定量.样品用固相萃取小柱提取处理.结果:班布特罗线性范围0.125～16μg@L-1,低检测浓度为0.05μg@L-1.特布他林线性范围0.312 5～40 μg@L-1,低检测浓度为0.05μg@L-1.班布特罗和特布他林的萃取回收率均在90%以上,日内、日间的RSD皆小于15%.结论:适用于临床上测定血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度及药动学的研究.
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Cd2+和Zn2+盐对6-巯基嘌呤室温磷光影响的研究
目的:探讨了重原子盐Cd(Ac)2和Zn(Ac)2对6-巯基嘌呤室温磷光(RTP)的影响.方法:配制一定浓度的6-巯基嘌呤溶液,选择不同的固体基质及酸度条件,测2种重原子Cd2+、Zn2+盐存在下RTP.结果:适宜固体基质为滤纸,pH范围1～8有较强的RTP信号,Cd(Ac)2、Zn(Ac)2对6-巯基嘌呤RTP有较强增敏作用.以Cd(Ac)2溶液作重原子微扰剂时,6-巯基嘌呤的线性范围为6×10-7～1×10-3moL.L-1,检出限为每斑点6.5 ng;以Zn(Ac)2溶液作重原子微扰剂时,6-巯基嘌呤的线性范围为6×10-7～1×10-3moL.L-1,检出限为每斑点4.8 ng.结论:Cd(Ac)2、Zn(Ac)2可诱导6巯基嘌呤产生强的RTP,且Cd(Ac)2检出限优于Zn(Ac)2.本方法简便,快速,选择性好,线性范围宽,检出限低,结果准确可靠.
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高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质
目的:建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法.方法:研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度,缓冲溶液的组成、浓度和pH,电泳工作电压,温度和检测波长,择优选择手性分离的佳电泳条件,用含20 mmol@L-1羟丙基-β-环糊精的0.1 mol.L-1三羟基甲氨基甲烷溶液(用磷酸调节至pH=3.0)作为电泳缓冲液,工作电压20 kV,柱盒温度为15℃,检测波长204 nm,气压进样3 s.结果:使右旋-左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离.浓度在0.001～1.5 mg@L-1范围内,与峰面积的响应呈良好的线性,迁移时间和峰面积的RSD小于5%,左旋体加样回收率为102.1%(n=6),低检出浓度为0.5 μg@mL-1.结论:本法适用于实验室中酒石酸托特罗定左旋对映体杂质的常规测定.
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定双硫仑角膜渗透率
目的:建立一种柱前衍生化高效液相色谱新方法,通过测定人工房水中二乙基二硫代氨基甲酸的浓度,计算出双硫仑角膜渗透率.方法:由于样品中二乙基二硫代氨基甲酸不稳定,且难以直接测定,故以对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化并检测其衍生化产物,选用反相高效液相色谱-紫外检测法定量.结果:该方法的线性范围为1.0～40.0μg@mL-1,加样回收率为97.44%～98.75%,日内精密度为0.10%～0.81%.结论:方法准确,操作简单,重现性好,可用于生物样品测定.
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田七花精中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3及三七皂苷Fc的含量测定
目的:用高效液相色谱法测定田七花精中人参皂苷Rb1、Rb3、三七皂苷Fc的含量.方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),乙腈-水(32:68)为流动相,检测波长为203nm.结果:人参皂苷Rb1、Rb3及三七皂苷Fc 3种成分的平均加样回收率分别为98.74%,98.63%,96.93%;RSD分别为2.4%,2.5%,3.6%,n=5.结论:本方法简便、准确、可靠.
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呱仑酸钠血药浓度HPLC测定方法研究
目的:建立水溶性药物呱仑酸钠血药浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以对二甲氨基苯甲醛为内标,在比较了固相萃取、离子对萃取及沉淀蛋白-脱水法等3种预处理方法的基础上,采用沉淀蛋白-脱水法预处理兔血浆样品,分析柱为μBondapak C1s柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为pH 7.0的0.01 mol@L-1磷酸盐缓冲液-甲醇(50∶50),流速1 mL@min-1,在293 nm波长处检测,按内标法定量.结果:血药浓度线性范围为0.1～10.0 mg@L-1(r=0.999 7),低检测浓度为0.02 mg@L1(S/N＞3),萃取回收率在79.5%～86.4%(n=5),分析方法回收率在93.1%～95.5%(n=5),日内和日间RSD分别为1.2%～1.8%和1.9%～3.1%(n=5).结论:本法简便、准确、精密度高、重现性好,适用于呱仑酸钠的体内研究.
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白藜芦醇苷的HPLC法分析及其在苗猪体内的药代动力学研究
目的:建立血浆中白藜芦醇苷的反相高效液相色谱分析方法,并对其在苗猪体内的药代动力学进行研究.方法:采用Hypersil ODS色谱柱(100mm×2.1 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL@min-1,检测波长290nm.结果:方法平均回收率为93.3%～98.1%,RSD＜6.0%,线性范围0.39～12.50 mg@L-1(r=0.994 7),低检测浓度为0.20 mg@L.结论:本试验首次建立了白藜芦醇苷血药浓度的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于该药的进一步临床药动学研究
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HPLC法测定双唑泰泡腾片中甲硝唑、克霉唑和醋酸洗必泰的含量
目的:建立采用高效液相色谱分离双唑泰泡腾片中主成分甲硝唑、克霉唑和醋酸洗必泰的方法.方法:色谱柱为Waters Nova-Pak Cl8(5 μm,3.9 mm×150 mm),流动相为甲醇-磷酸三乙胺缓冲液(30∶70),流速0.8 mL@min-1,检测波长为263 nm.结果:甲硝唑、克霉唑和醋酸洗必泰3种成分的回收率分别为100.4%,99.9%,100.7%;RSD分别为1.1%,1.8%,2.6%(n=6).结论:方法简便,结果准确可靠.
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RP-HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量.方法:采用Suplcosil C16色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL@min-1,检测波长为248 nm.结果:葛根素在0.2～200 μg@mL-3范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为1.3%(n=3).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂质量控制.
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应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱和N端测序鉴定重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)的结构
目的:应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和N端测序方法鉴定重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)的结构.方法:1.用Edman降解法进行N端测序.2.应用MALDI-TOF-MS测定分子量并鉴定纯度.3.通过还原、烷基化确定rhGM-CSF分子中二硫键数目.4.通过蛋白内切酶Glu-C酶切的肽质量指纹谱确证氨基酸序列并确证其中两对二硫键的配对.结果:1.测定的rhGM CSF N端15个氨基酸序列与从cDNA推导的序列一致.2.测定的rhGM-CSF分子量与理论计算值一致.3.证明rhGM-CSF没有自由巯基,含有两对二硫键,与理论值一致.4.证明rhGM-CSF的氨基酸序列是正确的,并确证其中的两对二硫键配对正确.结论:确证重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)的结构是正确的,没有修饰、变异和氨基酸的丢失.应用的方法灵敏、准确、可靠.
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高效液相色谱法测定烧伤止痛膏中小檗碱含量
目的:为新药烧伤止痛膏的质量控制制定一有效成分的定量测定方法.方法:药膏基质用石油醚溶解后,残渣用酸性甲醇于索氏提取器内回流5 h;HPLC柱长为150 mm,填料为5 μm C18流动相为乙腈-水(43∶57),内含0.045 mol@L-1KH2P04(pH 5.0)和0.013 mol.L-1十二烷基硫酸钠,流速为1 mL@min-1,UV检测波长为346 nm.结果:在进样量为0.08～0.40 μg范围内线性关系良好;提取重现性(n=5)RSD为3.6%;平均回收率为99.3%,RSD为2.6%(n=5).分析了3批样品,结果满意.结论:本法色谱分离效率高、专属性好,可作为该新药的含量测定方法.
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心康平原料药的鉴别和含量测定
目的:研究新的中药复方制剂心康平的质控指标.方法:采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选,在此基础上对原料药中三七的4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别,薄层展开条件为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10);对丹参和当归中的丹参酮ⅡA和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定,色谱条件为Kromasil ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-水(80∶20)为流动相,流速1 mL@min-1,254 nm下检测结果:TLC鉴别方法专属性强.HPLC法测定丹参酮ⅡA和藁本内酯的回收率分别为98.9%和100.9%,RSD分别为3.0%和2.5%.结论:本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量.
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高效液相色谱法测定贝那普利片含量
目的:建立贝那普利高效液相色谱法及其片剂的含量测定方法.方法:采用美国Alltech公司Allsphere ODS色谱柱(4,6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,流速为0.8 mL@min,用外标法测定,紫外检测波长为239nm.结果:贝那普利的线性范围为0.975～936 ng.相关系数r=0.999 7,低检测浓度为0.55 ng@mL,样品在24 h内稳定,日内精密度RSD=0.79%,平均回收率98.73%,结论:本方法简便、快速、准确,可做为贝那普利及其片剂的含量测定方法.
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两种连苯三酚自氧化法测定超氧化物歧化酶的比较
目的:超氧化物歧化酶(SOD)的测活方法很多,目前国内多采用连苯三酚自氧化法,本方法有两种,一种是经典的Marklund连苯三酚自氧化法,简称420 nm法;另一种是对420 nm法作了改进的微量连苯三酚自氧化法,简称325 nm法.本文就这两种方法的特点及换算关系做了比较,希望可以改变SOD研制及应用中活力计算混乱的局面.方法:在严格控制实验条件一致的情况下,对2种方法对比考察,对所得数据进行线性回归统计.结果:325 nm与420 nm法间活力单位的比值为1/2.5,且325 nm法的灵敏度高于420 nm法,但重现性较差.
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降糖新药那格列奈的一种新晶型结构
目的:发现降糖药那格列奈另一种新的晶型结构,我们称之为S型.给出X射线衍射图谱和相关数据.方法:用X射线衍射物相分析法确定这种新的结构.用差示扫描量热仪测定它的熔点.结果:S型那格列奈具有与文献报道的H、B型完全不同的晶体结构.熔点为172.04℃.结论:S型那格列奈是一种新型结构,X射线衍射法是药物晶型结构鉴定的有效方法.
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盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵立体异构体的分离与测定
目的:建立盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸曲马朵4种立体异构体的分离测定方法.方法:采用高效毛细管电泳法,未涂层毛细管75μm×37 cm(有效长度30 cm);分离介质为40 mmol.L-1Tris缓冲液(pH 2.5),内含0.8 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精;分离电压15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm;进样电压10 kV,20 s,入口为阳极.结果:以(-)-氧去甲基曲马朵为内标,反式曲马朵、顺式曲马朵的对映体达到基线分离,(+)-盐酸反式曲马朵、(-) 反式曲马朵的线性浓度范围为0.5～1.5μg@mL-1;4种制剂中(+)-盐酸反式曲马朵和(-)-盐酸曲马朵平均回收率96.87%～102.4%和96.28%～101.3%,RSD＜5%,n=5;盐酸曲马朵4种立体异构体的低检测浓度为5 ng@mL-1;4种盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵各对映体含量不超过0.12%,盐酸反式曲马朵各对映体的含量为标示量的45.58%～50.93%.结论:本方法可用于盐酸反式曲马朵口服制剂中盐酸顺式曲马朵对映体的限量检查和盐酸反式曲马朵对映体的含量测定.
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乳酸左氧氟沙星体外抗菌作用的研究
目的:研究乳酸左氧氟沙星的体外抗菌活性.方法:采用两倍稀释法对临床分离的8种细菌进行体外抗菌试验.结果:该药对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌甚为敏感,其MIC50为0.05 mg@L-1,MIC90为0.20 mg@L1,MBC50为0.05 mg@L-1,MBC90为0.39 mg@L-1.结论:乳酸左氧氟沙星比氧氟沙星的抗菌活性强.
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高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质
目的:建立一种用高效液相色谱法测定呱仑酸钠的含量及有关物质的方法.方法:在Inertsil CN-3柱上,以磷酸盐缓冲液(pH=7)-乙腈(50∶50)为流动相,于290 nm波长处检测,流速为1.0 mL@min-1.结果:呱仑酸钠的浓度在1.0～6.0μg@mL-1范围内线性关系良好,回归方程:A=6.200×105C+6.374×104,r=0.999 6.精密度试验RSD=0.29%(n=6),低检出限为0.24 ng.有关物质可检出2个杂质.结论:本方法简单、快速、结果准确.
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桃仁的酸败度及其限度值的确定
桃仁来源于蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃 P.davidiana(Carr.)Franch的干燥成熟种子[1],始载于<神龙本草经>,历代本草均有收载,具有活血祛瘀、润肠通便等功效.
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薄层色谱法在氯霉素片含量分析中的应用
中国药典1995年版检测氯霉素片含量的方法是直接取样过滤,采用紫外分光光度法进行测定[1],此法简便、快捷,但对含杂质的样品来说,由于杂质的干扰而无法测定其含量.本文利用薄层色谱法分离样品中的主成分,排除杂质干扰,经紫外分光光度法测定其含量,结果比较准确、可靠,且稳定性、重现性均较好.
关键词： -
高效液相色谱法测定感冒灵胶囊中4种组分的含量
感冒灵胶囊是由对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯丙醇胺(PPA)、马来酸氯苯那敏4种组分制成的抗感冒复方制剂.其质量标准收载于山东、上海、四川等地方标准[1～3].现质量标准仅控制对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.为完善其质量标准,控制产品质量,本文采用离子对色谱法同时测定感冒灵胶囊中4种组分的含量,方法简便,准确.
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反相高效液相色谱法测定瑞巴派特及其片剂的含量
瑞巴派特(rebamipide)化学名为(±)2-(4-氯苯甲酰胺基)-3-[2(1H)喹啉酮-4-基]丙酸,是日本大冢公司90年代初研制开发的一种新型胃粘膜保护剂.药理作用研究表明,本品具有预防溃疡发生和促进溃疡愈合的作用,可增加胃粘膜血流量、前列腺素E2的合成和胃粘液分泌,促进消化性溃疡的愈合及炎症的改善[1,2].
关键词： -
谷维素片含量测定中溶解方法的改进
谷维素片在临床上广泛用于调节植物神经功能,纠正内分泌平衡障碍,改善精神神经失调症状,其质量标准收载于1989年<卫生部药品标准>(化学药品及制剂)第一册,笔者在对市售全国各厂家生产的10批谷维素片的抽样检验中,发现按部标准规定的方法,不能够准确地反映出样品的真实含量,笔者参考文献[1]对溶解方法进行了改进,并做了对比实验,结果较为满意.
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高效液相色谱法测定复方大青叶合剂中绿原酸的含量
复方大青叶合剂收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十六册,由大青叶、金银花、羌活、拳参、大黄5味中药组成,其功效疏风清热,解毒消肿,凉血利胆.用于感冒发热、咽喉红肿,肋痛黄疸等症,亦用于治疗流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎[1].
关键词： -
反相高效液相色谱法测定血浆中罗格列酮的含量
罗格列酮(rosiglitazone)是一有效的口服胰岛素增敏剂,对非胰岛素依赖性糖尿病动物有改善和控制血糖的作用[1].与同类化合物中的其他药物曲格列酮(troglitazone)和吡格列酮(pioglitazone)相比,罗格列酮具有药效作用强、毒副作用(尤其是肝损伤)小,生物利用度高等优点[2].本文参考有关文献[3,4]建立了血浆中罗格列酮的反相高效液相色谱测定方法.
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HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液的含量
氢溴酸高乌甲素注射液的主要成分是以毛莨科植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai根中提取的拉巴乌头碱的氢溴酸盐,是一种镇痛药.其含量测定方法为紫外分光光度法….本文采用高效液相色谱法测定其含量,并与紫外法做了比较.
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薄层扫描法测定热淋清胶囊及热淋清颗粒中没食子酸的含量
热淋清颗粒及热淋清胶囊为单味药材头花蓼( Polygonum capitatum Buch-Ham.ex D.Don)经提取后制成的制剂,对尿路感染、急慢性肾盂肾炎有较好的疗效,已分别被<中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂>第十二册及第十七册所收载[1,2].
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傅里叶变换红外光谱法在药学研究中应用的新进展
物质的红外图谱包含丰富的结构信息,集中表现了各种基团的振动形式,因此红外光谱法一直是经典的结构分析方法.近年来,傅里叶变换红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)发展迅速,成为定性、定量分析和研究分子相互作用的有效手段.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
