药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定
目的:建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm.结果:明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A,B,C,D,E以及奥美沙坦酯的出峰位置;杂质A,B,C,D,E的校正因子(相对于奥美沙坦酯)分别为0.90,0.88,1.07,1.04,1.13;在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质,其中杂质A和杂质D含量均大于0.1%.结论:采用加校正因子的1%主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况.
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灵芝胶囊中腺苷、腺嘌呤的TLC鉴别及腺苷的HPLC法含量测定
目的:建立灵芝胶囊中腺苷及腺嘌呤的TLC鉴别方法及腺苷的HPLC含量测定方法.方法:TLC法,采用硅胶GF254薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水(8:3:1.5:0.5)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视.HPLC法,采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃.结果:样品中腺苷及腺嘌呤的TLC分离良好;HPLC法测定,腺苷进样量在2.08 ng～2.08 μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系,(r=0.9999),低检出量为2.08 ng,平均回收率为100.3%(n=9).结论:TLC法及HPLC法重复性好,且简便、易行,可用于灵芝胶囊剂中腺苷类成分的检测.
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HPLC同时测定姜黄中3种姜黄素的含量
目的:建立HPLC同时测定姜黄中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素含量的测定方法,并对贵州(野生、种植)和全国其他不同产地姜黄中的3种姜黄素进行含量测定,为姜黄的质量控制提供参考.方法:采用Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(44:56),流速1.0 mL min-1,检测波长425 nm,柱温35℃.结果:姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的线性范围分别为0.001～1.59 μg(r=0.9998),0.001～1.49 μg(r=0.9999),0.001～1.55 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.2%,97.4%,98.0%.结论:不同产地的姜黄中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的含量有较大差别.
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近红外光谱法测定氯雷他定胶囊含量
目的:利用近红外光谱建立快速测定氯雷他定胶囊含量的方法.方法:用HPLC法测定氯雷他定胶囊含量,采用偏小二乘法(PLS)建立NIR光谱与HPLC法测定值之间的多元校正模型,预测氯雷他定胶囊中氯雷他定的含量.结果:所建立校正模型内部交叉验证的决定系数R2为98.32,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.158;外部验证均方差(RMSEP)为0.1,决定系数R2为99.51,外部验证预测值与理论值的相关系数为0.9982,预测值平均回收率为100.3%(RSD=1.42%,n=12).结论:本法操作简便、快速无损、环保,可用于氯雷他定胶囊含量的快速检测和质量控制.
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党参饮片中党参内酯和党参炔苷的相关性研究
目的:分析不同来源党参饮片中党参内酯和党参炔苷的含量,对实验结果进行比较,找出其相关性,更好地控制党参的质量.方法:采用反相高效液相色谱法分析,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).以乙腈-水(70:30)为流动相,测定党参内酯的含量,检测波长为220 nm;以乙腈-0.1%Hac(26:74)为流动相,测定党参炔苷的含量,检测波长为267 nm.结果:在选定的色谱条件下,这2种活性成分的分离度良好,党参内酯的回归方程为Y=4.01×106X+6.95×102,r=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD为1.9%(n=6),线性范围为0.01～0.10 μg;党参炔苷的回归方程为Y=8.51×105X+1.67×104,r=0.9990,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6),线性范围为0.05～0.25 μg.所测样品中2种成分的含量基本在12个样品中呈相同的顺序排列.结论:党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性,这为简便快速控制党参的质量提供了依据.
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用ICP-MS对不同厂家六味地黄丸(胶囊)进行元素分析
目的:测定全国不同厂家六味地黄丸(胶囊)中15种元素的含量,探讨不同剂型中无机元素对六味地黄丸(胶囊)质量的影响.方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定15种元素,用国家标准物质茶树叶(GBW08513)以及用加样回收实验以验证方法的准确度.结果:通过对5种重金属元素和10种人体必需元素与微量元素日摄入量进行聚类分析,将不同剂型分成2类,水蜜丸、大蜜丸分成一类,胶囊和浓缩丸分成一类.结论:剂型之间元素含量存在差异.该方法简便、快速、准确、可靠.
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几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的胶束毛细管电泳在线推扫富集技术检测
目的:利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立测定几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的方法.方法:中药样品通过甲醇超声提取,二氯甲烷萃取的方法处理.采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效柱长40 cm),选择20 mmol·L-1硼砂和80 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=6.93)为缓冲溶液,进样时间100 s,进样压力4.5kPa,分离电压15 kV,紫外检测波长262 nm,可实现啶虫眯和吡虫啉的分离检测.结果:在优化条件下,啶虫眯和吡虫啉的检出限分别为0.008,0.016 mg·kg-1;富集倍数分别为270和210倍.结论:本方法样品预处理操作简单、检测限低,能够用于中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的检测.
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高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨
目的:建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法.方法:血浆样品0.4 mL,加入0.5 mL水混匀后上柱抽干,先后用1 mL水洗去杂质,用0.5 mL甲醇洗脱样品,洗脱液吹干后用0.2 mL流动相溶解,10 μL进样检测.分析柱:Inerti-sil C8(150 mm×4.6 mm,5 μm);保护柱:EXT-C8(12.5 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.002%四丁基氢氧化铵)-乙腈(88:12),流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;紫光检测波长:280 nm.结果:血浆中恩曲他滨浓度在0.05～8 μg·mL-1范围内,A与C呈良好的线性关系,典型的回归方程为:A=37.98C+0.0284(r=0.9993),低检测浓度为0.05 μg·mL-1,平均提取回收率为91.4%,日内RSD<6.6%,日间RSD<5.9%.结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于恩曲他滨的药动学研究.
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毛细管气相色谱法同时测定冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙恼的含量方法.方法:样品经乙酸乙酯稀释,采用分流法进样,以DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分析柱进行分离测定.结果:a-蒎烯、龙脑和异龙脑的平均回收率分别为102%,100%,101%(RSD均小于1%,n=6),三者重复性的RSD均小于1%(n=6).结论:本方法方便准确、可靠,可用于冰翘油中a-蒎烯、龙脑和异龙脑的含量测定.
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高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成
目的:采用高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成.方法:灵芝多糖水解后,经PMP衍生化,高效毛细管电泳分析.电泳条件:缓冲液为50 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.3);柱温25℃;电压20 kV;检测波长200 nm;气压进样3.445 kPa,进样时间5 s.结果:灵芝多糖中含葡萄糖、半乳糖、木糖、甘露糖的摩尔比为4.5:2.8:1.3:3.6.结论:该方法具有简单、快速、分离效率高等特点,可用于测定灵芝多糖中单糖的组成.
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HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量
目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量.方法:采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20.流速为0.6 mL·min-1,紫外检测波长为270 nm.离子源APCI,扫描模式负离子.结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017～2.28 μg(r=0.9999),0.05～2.50 μg(r=0.9999),0.16～5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%.提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min.结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据.
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原子吸收光谱法测定蒙药材冷蒿中微量元素
目的:用火焰原子吸收光谱法建立了蒙药材冷蒿中6种微量元素的含量同时测定方法.方法:用La(NO3)3和CsCl消除相应干扰,利用标准曲线法和标准加入法,在同一溶液中采用火焰原子吸收光谱法测定冷蒿中Zn、Ca、Mg、Fe、Cu、Na元素含量.结果:方法的相对标准偏差介于0.10%～0.20%(n=5),平均加标回收率在96.7%～102.5%之间,分析结果令人满意.结论:冷蒿中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Na元素含量很高,预示冷蒿具有较高药用价值.
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毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量
目的:测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量.方法:用HP-1柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度280℃,检测器温度300℃(FID);采用程序升温,起始温度50℃(保持5 min),5℃·min-1升温至90℃(保持5 min),10℃·min-1升温至280℃终止;以十二烷为内标物定量.结果:α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为:0.03～1.34 mg·mL-1(r=0.9998)、0.08～3.79 mg·mL-1(r=0.9999)、0.05～1.07 mg·mL-1(r=0.9998);方法重复性实验RSD分别为3.7%,2.3%,4.3%(n=6);平均回收率分别为:α-蒎烯95.5%,RSD 2.4%;水杨酸甲酯102.8%,RSD4.4%;丁香酚103.8%,RSD 1.8%.不同正红花油产品中上述3种成分差别较大.结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于正红花油的质量控制.
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益母草药材与益母草注射液HPLC特征图谱相关性研究
目的:研究益母草药材与益母草注射液特征图谱的相关性.方法:应用反相HPLC色谱法,采用Aichrom Bond-AQ-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液调pH至5.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm.结果:对不同产地和采收期的益母草药材进行了特征图谱检测,以广元青川及西昌产盛花期药材与益母草注射液相关性好.结论:本研究提供了益母草注射液生产用药材选择的方法.
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分光光度法测定银锌凝胶中总磺胺嘧啶及磺胺嘧啶锌的含量
目的:建立银锌凝胶中总磺胺嘧啶及磺胺嘧啶锌的含量测定方法.方法:银锌凝胶以20%磷酸溶液提取后,采用紫外分光光度法,于307 nm波长处测定总磺胺嘧啶含量.另将银锌凝胶以干法消解处理后与锌试剂反应,采用可见光分光光度法,于620 nm波长处测定磺胺嘧啶锌含量.结果:磺胺嘧啶在0.00～67.55 μg·mL-1范围内,吸收度与浓度呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为102.0%(n=9,RSD=1.7%);样品及对照品溶液于室温放置48 h稳定.锌浓度在0.00～2.86μg·mL-1范围内,吸收度与浓度呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.2%(n=9,RSD=1.3%);结论:上述2种方法操作简单,灵敏度高,专属性强,结果准确,适用于测定银锌凝胶中主要成分的含量.
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牡丹叶总苷对3T3-L1细胞葡萄糖和脂肪代谢的影响
目的:研究牡丹叶总苷对葡萄糖和脂类代谢的影响.方法:提取牡丹叶中有效部位总苷,用MTT法测定药物对细胞的毒性;在诱导期以无毒浓度加入到3T3-L1前脂肪细胞,考察其对前脂肪细胞分化的作用.通过直接和间接作用,以GOD-POD法检测细胞外液葡萄糖含量,油红O染色法与GPO-PAP法相结合分析细胞内脂类的形成.结果:牡丹叶总苷可诱导3T3-L1前脂肪细胞的分化;与对照组比较,无毒浓度干预的细胞培养上清中葡萄糖浓度明显降低,而细胞内甘油三酯浓度则显著上升.结论:牡丹叶总苷具有诱导前脂肪细胞转化、增加细胞外液葡萄糖消耗和细胞内脂类形成的作用.
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党参中29种有机氯农药的多残留分析
目的:建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,Florisil柱净化方式,采用GC-ECD,DB-5/1701双柱测定29种有机氯农药的残留量.结果:此方法3个水平的加样回收率分别为96.3%,98.2%,99.0%,RSD分别为8.2%,9.9%,14.3%.结论:方法简便,快捷.
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ELSD-HPLC法测定川产九节龙药材中九节龙皂苷Ⅰ含量
目的:建立川产九节龙药材中九节龙皂苷Ⅰ的HPLC-ELSD测定方法,考察了药材中九节龙皂苷Ⅰ含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(75:25);漂移管温度为73.8℃,载气流量为2.0 L·min-1.结果:九节龙皂苷Ⅰ能与其他成分良好分离,药材中九节龙皂苷Ⅰ含量差异较大,九节龙皂苷Ⅰ在0.88～4.42 μg范围内,线性关系良好(r=0.9999);样品平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=6);结论:本EISD-HPLC方法可有效测定川产九节龙中九节龙皂苷Ⅰ的含量.
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HPLC法直接拆分雷贝拉唑对映异构体
目的:建立直接拆分雷贝拉唑对映异构体的液相色谱方法.方法:手性柱为Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为异丙醇,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果:雷贝拉唑对映体在直链淀粉衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为2.08.结论:直链淀粉衍生化合物手性固定相可以用于雷贝拉唑对映体的手性分离.
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药用气雾剂用药包材的质量评价
目的:通过对不同厂家药用气雾剂包装材料质量进行考察,为起草药用气雾剂包装材料的质量标准积累数据.方法:按照GB 17447-1998<气雾剂阀门>、GB 13042-1998<包装容器气雾罐>和中国药典2005年版二部的相关方法,对来自全国范围内的24家气雾剂生产企业常用的不同规格的药用气雾剂54个批次的产品质量进行了检验和评价,其涉及药品品种23个.结果:阀门和气雾罐多数质量合格,也有部分产品不符合标准,气雾罐泄漏率不合格2批,药液含量不合格1批,每瓶总揿次不合格3批,雾滴分布不合格4批.结论:生产企业在选择气雾剂包装时应严把质量关,如气雾剂阀门与罐尺寸的匹配性、气雾剂罐内涂层质量的控制等;管理部门应加快对气雾剂包装材料质量标准的完善.
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新疆维吾尔医药材黄花柳花中无机元素的测定
目的:分析新疆黄花柳花中的无机元素,为新疆黄花柳花的合理药用提供依据.方法:应用IRIS全谱直读等离子体发射光谱仪对新疆维医约材黄花柳化中无机元素进行了分析测定.结果:新疆维医药材黄花柳花中含有钾、钠、钙、镁、磷、锌、铁、锰、锶、铜、钡等11种无机元素,其中钙和钾含量高,含有6种人体必须微量元素.结论:本研究所采用分析方法为电感耦合等离子发射光谱法,操作简单,方法灵敏,数据结果可靠.
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抗生素微生物检定法-比浊法测定红霉素含量
目的:建立浊度法测定红霉素的效价.方法:以金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]为实验菌,培养基为pH7.0的Ⅲ号培养基,缓冲液为pH7.8的磷酸盐缓冲液.结果:线性范围0.10～0.85 u·mL-1,r=0.9972;平均回收率为99.4%(n=9),与管碟法比较,结果无显著性差异.结论:本法快速、准确,可信限率优于管碟法,可作为红霉素含量测定方法.
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斑点杂交法测定Vero细胞DNA残留量的探针选择
目的:为精确检测以Vero细胞为基质的生物制品中宿主细胞残余DNA含量.方法:将提取的Veto细胞DNA分别用不同时间的超声波和HindⅢ内切酶进行断链处理,电泳和序列分析并确定DNA片段长度,地高辛标记后制备成检测探针,测定已知的不同浓度的样品DNA和疫苗中DNA残留量.结果:HindⅢ内切酶处理断链后产生172 bp、344 bp、516 bp、688 bp不同长度的DNA,并选取172bp长度的DNA片断和超声波处理30 s的DNA长度为500～750 bp的DNA片断作为检测用探针.结论:两种方法处理的DNA探针检测DNA的灵敏度可达0.1 pg,重复性均较好,超声波处理的探针特异性优于酶切探针,并能成功的应用于疫苗产品中残余宿主细胞DNA的检测.
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N3-邻甲苯甲酰基-氟脲嘧啶(TFU)对人肝癌细胞生长抑制作用及代谢检测
目的:考察TFU通过缓慢释放5-FU抑制人肝癌细胞生长,分析TFU代谢转化特点.方法:以96孔板接种人肝癌细胞SMMC-7721,加入不同剂量TFU,每隔24 h取培养板,取细胞培养液,以HPLC法检测TFU和5-FU水平,并以MTT法测肿瘤细胞生存率.培养板加入肝微粒体酶,重复上述检测HPLC方法和MTT实验,比较加入肝微粒体酶前后培养液中TFU和5-FU水平,分析TFU通过缓慢释放5-FU抑制人肝癌细胞生长.结果:TFU对人肝癌细胞SMMC-7721抑制作用弱,加入肝微粒体酶后抑制作用增强.HPLC检测上清液中TFU和5-FU水平发现,TFU可能通过肝微粒体酶的介导作用,缓慢释放出5-FU并维持较长时间药物水平,这种代谢释放特点与TFU对肿瘤细胞生长抑制率有密切相关性.结论:TFU可能在肝微粒体酶介导下,通过缓慢水解方式释放出5-FU,维持对肝癌细胞较长时间的抑制生长作用.
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不同野菊花提取物中蒙花苷和木犀草素的含量测定比较
目的:通过比较不同的提取方法对野菊花提取物中蒙花苷和木犀草素含量测定的影响,研究中药提取新工艺.方法:采用加热回流提取法、超声波提取法和组织破碎提取法3种提取工艺,同时提取野菊花中蒙花苷和木犀草素;利用RP-HPLC法,以水-乙腈-4%醋酸溶液为流动相(流速1.0 mL·min-1)同时测定蒙花苷和木犀草素含量.结果:蒙花苷和木犀草素分别在0.048～0.240 mg·mL-1(r>0.9995)、0.0059～0.0294 mg·mL-1(r>0.9999)浓度范围内线性关系良好,加热回流法、组织破碎法提取的蒙花苷和木犀草素含量均高于超声法,组织破碎法较回流法操作简便、节能节时,且可避免高温对热敏性物质的破坏性,表现出较高优越性.结论:组织破碎提取法有着高效经济的优势,是一种值得推广的高新提取工艺.
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RP-HPLC法测定板蓝根药材中腺苷和表告依春的含量
目的:建立板蓝根药材中腺苷和表告依春含量的高效液相色谱测定方法.方法:Lichrocorb-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-水(15:85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:245 nm.结果:精密度和稳定性均良好;腺苷在进样量6.46～646 ng间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.4%.RSD为1.0%;表告依春在进样量6.01～601ng间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.0%,RSD为1.9%.结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根药材的质量控制方法.
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HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊含量及有关物质
目的:采用HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊的含量及有关物质.方法:采用YMC-Pack ODS-A(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.125%磷酸二氢铵(65:35)为流动相;流速:1 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量为10μL.结果:HPLC法测定阿苯达唑在25.02～200.12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度RSD=1.2%;重复性RSD=1.5%;平均回收率为99.8%,RSD=1.6%;定量限为40 ng;检测限为12 ng;供试品溶液在室温放置47h内稳定.对制剂进行有关物质的研究,并与2种市售制剂对比,结果表明,不同制剂有关物质含量有较大的差别.结论:该法简便快速、专属性好,能有效控制产品质量.关键字:阿苯达唑自乳化型软胶囊;高效液相色谱;含量测定;有关物质
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液相色谱-质谱法测定人血浆中丙哌维林
目的:建立测定人血浆中丙哌维林的LC-MS法.方法:100 μL血浆样品中加入内标双苯氟嗪,碱化后以乙酸乙酯提取,有机相挥干,残留物以100 μL流动相复溶,5 μL进样;分析柱为Shim-pack VP-ODS柱(5 μm,150 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-5 mol·L-1醋酸铵溶液(90:10),流速0.20 mL·min-1;电喷雾离子源,正离子方式,选择监测离子m/z368(丙哌维林,[M+H]+)和m/z 417(双苯氟嗪,[M+H]+).结果:丙哌维林和双苯氟嗪的保留时间分别为3.7 min和3.8 min,血浆中内源性物质不干扰丙哌维林的测定;血浆中丙哌维林的线性范围为1～128 ng·mL-1(r>0.99),低定量下限为1 ng·mL-1,提取回收率约为84%,日内RSD小于5%,日间RSD小于9%,相对回收率在107%～110%之间;血浆样品在室温下放置4 h,预处理后放置8 h,-20℃保存14 d,经3次冻融循环,丙哌维林是稳定的.结论:本方法适用于人血浆中丙哌维林的测定.
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RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基异黄酮的含量
目的:建立和评价7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基异黄酮(简称Gen-10)的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.0025 mol·L-1磷酸氢二钠水溶液(55:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样20 μL.结果:Gen-10在0.1～35 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为A=96.7C+3.77,r=0.9999;日内精密度RSD为0.051%(n=5),日间精密度RSD为0.059%(n=5);对照品溶液在12 h内稳定,检测限为0.02 ng;加样回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6).结论:此方法简便、易行、灵敏、准确,可作为Gen-10含量测定的方法.
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液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度
目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵和0.1%甲酸溶液(73:27),流速为0.2 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应离子监测方式(MRM)测定.结果:甲睾酮浓度在10～1000 pg·mg-1范围内线性良好(r=0.9999),检测限为5 pg·mg-1,回收率为80.6%～112.9%,日内、日间变异(RSD)均≤15%.结论:方法简便、快速、灵敏、准确,专属性强,适用于毛发中甲睾酮浓度的测定.
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离子色谱法测定角菜酸酯及其栓剂中硫酸根的含量
目的:利用离子色谱法测定角菜酸酯及其栓剂中硫酸根的含量.方法:采用离子色谱法,测定角菜酸酯及其栓剂中硫酸根的含量,色谱柱为Metrosep A Supp 5(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为3.2 mmol·L-1Na2CO3-1.0 mmol·L-1NaH-CO3,流速:1.0 mL·minL-1,柱温:25℃.结果:硫酸根在55.08～550.8 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率(n=9)为:99.7%;RSD为:0.7%.结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,可作为角菜酸酯及其栓剂的质量标准基础.
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反相高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏颗粒中四组分的含量
目的:建立测定酚氨咖敏颗粒中四组分的分析方法.方法:反相高效液相色谱法,采用Diamonsal C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%二乙胺(25:75)(用冰醋酸调pH至4.5)为流动相;检测波长:对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林为275 nm,马来酸氯苯那敏为215 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林、马来酸氯苯那敏线性范围分别为25～400,6～120,20～320,3～50 μg·mL-1,平均回收率(n=9)分别为99.35%,100.10%,101.20%,101.92%.结论:该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行.
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消栓口服液的薄层色谱法鉴别研究
目的:建立消栓口服液中黄芪、当归和川芎、赤芍的鉴别方法.方法:采用TLC法对该制剂中黄芪、当归、川芎、赤芍四味药进行定性鉴别.结果:采用的TLC法定性鉴别,专属性强,分离斑点清晰、完整.结论:方法简便、快速、准确、重现性好,可用于消栓口服液的质量控制,并可纳入质量标准中.
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高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量
目的:建立苯、甲苯、苯乙烯在萜烯树脂中残留量的高效液相色谱测定法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:ZORB-AX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm,Agilent);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1 mL·min-1;检测波长:261 nm;柱温:30℃:进样量:10μL;结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系.苯:(10.015～50.075 ng,Y=1043.3X-58.3),甲苯:(20.042～501.5ng,Y=1995.8X+1322.3),苯乙烯:(2.0234～505.85ng,Y=42059.9X-16659.6);回收率:苯为98.18%,RSD=1.80%,n=6;甲苯为99.12%,RSD=0.77%,n=6;苯乙烯为99.28%,RSD=0.75%,n=6;低检测限:苯为2×10-1ppm;甲苯为1×10-1ppm;苯乙烯为2×10-2ppm.结论:该法操作简便、准确、灵敏,重现性好,可用于萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯的残留量检测.
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HPLC测定跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量
目的:建立跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量测定.方法:色谱柱为Alltanch C18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22:78),流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温:30℃.结果:人参皂苷Rg1浓度在1.134～3.403 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数γ=0.9999.平均回收率为99.3%(n=6),RSD为1.3%.结论:本法快速、准确、重现性好,可作为跌打红药片的质量控制方法.
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HPLC测定黄藤素片剂及注射液中盐酸巴马汀的含量
目的:利用反相高效液相色谱法测定黄藤素片剂及黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量.方法:采用Agilent1100型液相色谱仪,色谱柱为Agilent Ecplise XDB-C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为:甲醇-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在0.427-2.136μg范围内,线性关系良好(r=0.9996);片剂及注射液的回收率(n=5)分别为106.3%(RSD为0.33%),103.4%(RSD为0.28%).结论:本法简单、快捷,能够满足质量检测的需求.
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顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法,用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定.方法:采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口及检测器温度均为250 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为40℃,保持10 min,以8 ℃·min-1升至120℃,保持4 min,再以40℃·min-1升至200 ℃,保持2 min;流速为1.0 mL·min-1.分流比为10:1,以二甲基亚砜为溶剂.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于2%,标准加样回收率为97.6%～99.1%,RSD小于1.8%;制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求.结论:方法准确可靠,可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定.
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反相离子对色谱法测定葡钙维B1片中维生素B1的含量
目的:建立了葡钙维B1片中维生素B1的反相离子对色谱含量测定方法.方法:色谱柱为THERMO BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为2.5 mmol·L-1辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈(84:1:0.1:15);柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm.结果:在10.03～501.6 μg·mL-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系.其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.7%,100.4%和98.7%;RSD分别为0.9%,0.5%,1.0%.定量限和检测限分别为0.9,0.3 μg·mL-1.结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于葡钙维B1片中维生素B1的含量控制.
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同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或
目的:建立同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或他达拉非的方法.方法:分别采用薄层色谱、高效液相法及高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法以确定是否添加枸橼酸西地那非或他达拉非.结果:薄层色谱中枸橼酸西地那非和他达拉非的斑点分离效果好,斑点清晰、重现性好;高效液相色谱中西地那非和他达拉非分离效果良好,出峰时间合适;二极管阵列检测光谱法对西地那非和他达拉非的紫外吸收光谱进一步确定薄层色谱与高效液相色谱检查结果.采用本文所建立的方法检测出2批中成药中含有他达拉非.结论:所建立的方法简单、可靠,重现性好,可用于同时检查中成药中是否非法添加枸橼酸西地那非或他达拉非.
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细辛脑注射液含量测定方法的研究
目的:建立细辛脑注射液的含量测定方法.方法:采用shim pack dc-DDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(80:30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长313 nm,柱温30℃,结果:细辛脑在3.26～22.79 μg.mL-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系.Y=1.999×10-2+39.29679C(r=0.9999),平均回收率为99.90%,RSD=0.14%(n=9).结论:该方法操作简单,结果准确,可用于该品种的质量控制.
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复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊的快速鉴别
目的:建立复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊的快速鉴别方法.方法:采用紫外-可见分光光度法、薄层色谱法和化学反应对该制剂进行鉴别试验.结果:盐酸伪麻黄碱的水溶液在251 nm、256 nm与262 nm的波长处有大吸收;薄层色谱法分离出了该制剂中的盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏;化学反应鉴别出了该制剂中的盐酸根和马来酸氯苯那敏.结论:所建立的方法简便、快速、专属,可用于实验室和药品检测车上对该制剂进行快速鉴别.
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ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量
目的:建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法.方法:加速溶剂萃取仪在100℃,10.35 mPa压力下,用丙酮和正己烷(1:9,)静态萃取样品5 min,2个循环.用DB-1701毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯的残留量.结果:本方法的回收率在83%～105%之间,相对标准偏差在1.7%～9.8%之间.结论:本方法所用时间短,所需溶剂少,检测效果好.
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HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质
目的: 建立HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.3 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(70:30);流速:1.0 mL·min-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度:100℃;气体流量:2.2 L·min-1.结果:灵敏度高,结果准确,重复性好.检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量.结论:本法可用于氢化可的松中有关物质的测定.
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桉叶止咳糖浆的质量标准研究
目的:对桉叶止咳糖浆的质量标准进行研究,提高质量标准控制水平.方法:采用薄层色谱法对桔梗、枇杷叶进行鉴别,用高效液相色谱测定盐酸麻黄碱的含量.结果:桔梗、枇杷叶的薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强.阴性无干扰.盐酸麻黄碱测定方法经方法学验证,结果线性、精密度、重复性、溶液稳定性较好,方法可行.结论:提高后的质量标准方法可行,能够对桉叶止咳糖浆的质量进行控制.
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HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量
目的:建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法.方法:采用phenomenex的Synergi Hydro-RP色谱柱(150 mm×4.6 mm,4 μm),以乙腈、0.02 mol·L-1磷酸氢二钾溶液和0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(用磷酸调节pH至3.0±0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温36℃.结果:维生素B1的线性范围为7.752～77.52 μg·mL-1(r=0.9992),精密度RSD为0.99%(n=7),重现性RSD为1.62%(n=7),平均回收率为98.63%,RSD为1.59%(n=9);维生素B6的线性范围为7.580～75.80μg·mL-1(r=0.9995),精密度RSD为0.62%(n=7),重现性RSD为1.17%(n=7),平均回收率为99.17%,RSD为1.26%(n=9);泛酸钙的线性范围为7.904～79.04μg·mL-1(r=0.9997),精密度RSD为0.58%(n=7),重现性RSD为0.95%(n=7),平均回收率为98.37%,RSD为0.92%(n=9);氢氯噻嗪的线性范围为25.62～256.2 μg·mL-1(r=0.9995),精密度RSD为0.19%(n=7),重现性RSD为1.36%(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量.
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HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质.方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L-1醋酸(70:30);流速:1.0 mL·min-1;检测波长269 nm;柱温:30℃.结果:曲匹布通与杂质分离良好,在0.1023～0.9994 μg范围内呈较好的线性关系(r=1.000),检测限和定量限分别为1.509 μg,5.029 μg.结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高.
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HPLC法同时测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量
目的:建立清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯和栀子苷的HPLC测定方法.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-水为流动相,波长和流动相采用梯度方式进行洗脱;流速1.0 mL·min-1.结果:脱水穿心莲内酯在0.18～1.8μg、栀子苷在0.08～0.8μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率分别为:99.6%,100.5%;RSD分别为0.6%,0.5%(n=5).结论:该方法简便,快速,准确,可用于该制剂的质量控制.
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药品质量标准中色谱柱等因素影响分析结果的实例揭示
各国药典中的HPLC方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",USP中的L1填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得HPLC方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难.本文以注射用阿莫西林钠他唑巴坦钠及注射用阿莫西林钠舒巴坦钠的分离分析为例,启示药典中上述描述方法可能对使用者带来极大的不方便.上述情况在国外已引起足够的重视,而在国内尚未引起重视.基于本文结果,结合国外相关研究成果,建议:(1)在建立HPLC方法时,尤其是用于有关物质分析时,应重视色谱柱粗放性的考察,并在方法中指出佳的色谱柱类型;(2)尽量避免采用含四丁基氢氧化铵等扫尾剂的流动相,因为此类物质容易在色谱柱中残留,会改变色谱柱的选择性;(3)针对目前药典和质量标准收载的"难分离HPLC系统",尽快建立色谱柱推荐系统,减少实验人员选择色谱柱的盲目性.
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顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂
目的:建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂:氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法.方法:采用静态顶空色谱法,用Agilent INNOWAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm)分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯.以60℃为起始柱温,保持5 min,再以5℃·min-1升至120 ℃,保持2 min,后以15℃·min-1升至180℃,保持3 min,使用氢火焰离子检测器.结果:9种残留溶剂在26 min内能很好地分离;标准曲线线性良好,r均≥0.9927,残留溶剂的回收率在82.26%～117.00%之间,RSD<10.32%;精密度<9.80%;9种有机溶剂的检测限范围为0.00001706%～0.004890%.淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇,其含量都低于0.15%,而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出.结论:本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂,待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定.
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纳升电喷雾串联质谱在修饰多肽及未知多肽结构分析中的应用
目的:以2种多肽为例,说明纳升电喷雾串联质谱在修饰多肽及未知多肽结构一级结构确证和分析中的应用.方法:在纳升电喷雾串联质谱TOF MS模式下对2种多肽的分子量进行了确认,然后在MS/MS模式下获得双电荷肽段的碎片离子峰.结果:曲谱瑞林一级结构全序列是E'HWSYWLRPG',其中N-端焦谷氨酸和C-端甘氨酰胺.未知多肽通过"序列拼接法"得到该样品的全序列T'VSP*VWLPPSVY,其中第4位脯氨酸加合了一个钠离子,且N-端苏氨酸磷酸化.结论:本研究表明纳升电喷雾串联质谱在分析修饰多肽及未知多肽方面具有明显优势.
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SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量
目的:建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法.方法:采用正己烷作为提取溶剂,经弗罗里硅土小柱净化,选用电子捕获检测器(ECD)进行气相色谱测定.结果:20种有机氯农药在0.4～500μg·L-1范围内呈良好的线性关系;检测限在0.04～2.62μg·L-1之间,定量限在0.12～7.94μg·L-1之间;低(5μg·L-1)、中(50μg·L-1)、高(100μg·L-1)3个水平的添加回收试验的回收率(n=18)为72.2～125.3%,各回收率的RSD在3.2%～20.7%之间,符合残留量测定的有关要求.结论:方法简便、准确可靠,重复性较好,可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法.
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博尔纳病病毒(BDV)与人类精神障碍
BDV是Borna病的病原体,可自然感染几乎所有的恒温动物,并能引起类似于人类某些精神障碍的症状.大量证据提示BDV可能与人类精神障碍相关,但由于缺乏统一的检测标准及有效的检测方法,使得有关BDV的研究陷入瓶颈.关键词:BDV;精神障碍;Borna病
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超高效液相色谱(UPLC)在药物分析领域中的应用
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)是近年来发展迅速的基于小颗粒填料的液相色谱技术,既能缩短分析时间,又可减少溶剂消耗.与普通高效液相相比,其柱效及分离能力随着使用1.7 μm颗粒度的色谱柱填料得到很大提高.本文对超高效液相色谱近年在药物分析中的应用进行了综述.
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英国药典2008年版概览
本文对英国药典2008年版的基本情况、编排结构进行了简要介绍,并着重介绍了英国药典2008年版和2007年版的不同.
关键词： 英国药典2008年版
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
