药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量
目的:建立HPLC测定洋金花中东莨菪碱的含量的方法.方法:采用BDS HYPERSIL-C18柱(5 μm,3.0 mm×250 mm),流动相为:0.02mol·L-1醋酸钠溶液(含0.02%三乙胺,用醋酸调pH至7.0)-甲醇(48:52),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温:25℃.结果:东莨菪碱在0.6～2.0μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.93%,RSD=1.02%(n=6).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可为评价洋金花质量提供依据.
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RP-HPLC法测定人体血浆中罗红霉素的浓度
目的:建立一种测定人体血浆中罗红霉素血药浓度的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:水(含0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH为3.18)-乙腈(65:35),流速:1 mL·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃.含药血浆处理采用碱化,有机溶剂萃取法.取有机相4 mL,40℃水浴中通氮气吹干,200 μL流动相溶解,40μL进样分析.结果:本法线性范围:0.25～20.00μg·mL-1,r=0.9991(n=5),低定量浓度为0.25μg·mL-1;方法的准确度在90.3%～107.7%之间;提取回收率＞70%(RSD＜10%);日内、日间RSD＜10%.结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中罗红霉素的测定及药代动力学研究.
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HPLC同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度的研究
目的:采用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度.方法:以茶碱为内标,氯仿-异丙醇(4:1)提取血样中对乙酰氨基酚和咖啡因,流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(24:76:0.2),色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1 mL·min-1,测定波长为260 nm.结果:对乙酰氨基酚和咖啡因平均相对回收率(n=5)分别为98.5%±3.1%和103.0%±3.8%;对乙酰氨基酚的日内和日间RSD分别为2.2%～4.3%和3.7%～6.3%,咖啡因的日内和日间RSD分别为2.1%～5.6%和3.2%～6.0%.结论:本方法简便、重复性好,能满足药代动力学研究要求.
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GC法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量
目的:建立鱼腥草挥发油中有效成分甲基正壬酮的气相色谱分析测定方法.方法:色谱条件为填充色谱柱(3 mm×2 m),程序升温:90℃(0.5 min)10℃·min-1→130℃(0.5 min)3℃·min-1→137℃(0.5 min)1℃·min-1→140℃(0.5 min)10℃·min-1→180℃(1 min);FID检测器,采用外标标准曲线法.结果:甲基正壬酮浓度在0.151～0.604 mg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.9995),鱼腥草样品的进样精密度(RSD)为1.6%,24 h内稳定性RSD为3.8%,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%.结论:该法简便、灵敏,易操作,可用于测定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的含量,并为鱼腥草植物资源的开发利用奠定了基础.
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HPLC-荧光检测法测定人血浆中的奥美沙坦
目的:建立一种测定人血浆中奥美沙坦浓度的HPLC-FLD方法.方法:血浆样品用适量甲醇涡旋混匀后用OASISHLB小柱进行萃取.采用Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm)分析柱,以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(25:40:35:0.1)为流动相,流速1 mL·min-1.荧光法检测,激发波长260 nm,发射波长370 nm.内标为替米沙坦.结果:本方法的线性范围为0.05～3μg·mL-1,低定量限0.05μg·mL-1,相对回收率为98.7%～101.7%,日内RSD＜7%,日间RSD＜10%.结论:本法样品处理简单、选择性好,适用于奥美沙坦酯制剂的人体药代动力学研究.
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氨基酸为显色试剂比色法测定栀子中京尼平苷的含量
目的:建立一种新的栀子中京尼平苷含量测定方法.方法:研究了京尼平苷被β-葡萄糖苷酶水解的佳条件及其水解产物京尼平与氨基酸的显色反应条件,水解温度为50℃,水解pH为5.0,水解时间为40 min,京尼平苷液与酶溶液的体积比为1:1,水解完全后按体积比1:1加人精氨酸(Arg)溶液,80℃下显色1 h,检测波长590nm.结果:该方法检测线性范围为1.3～52.8μg·mL-1,相关系数为0.9998,检测限达到0.66μg·mL-1,精密度为1.2%,回收率为99.8%～101.0%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠.
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HPLC/MS/MS法测定比格犬血浆中蒿甲醚及其代谢物双氢青蒿素的浓度
目的:建立快速、灵敏液相色谱-串连质谱法测定血浆中蒿甲醚及其活性代谢产物双氢青蒿素浓度.方法:0.5 mL血浆样品经液液萃取后,以乙腈-0.1%醋酸(66:34)为流动相,采用C18预柱,通过电喷雾离子化三重四极杆串连质谱,以多重离子反应监测模式进行检测,m/z 321.1→m/z 275.1(蒿甲醚,ARM),m/z 284.3→m/z 267.1(双氢青蒿素,DHA),m/z 283.1→m/z 209.2(青蒿素,ART,内标).结果:ARM和DHA的线性范围为1～400ng·mL-1,日内、日间精密度均小于9.0%.结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功应用于动物血浆中蒿甲醚和双氢青蒿素的定量测定和药代动力学研究.
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反相离子对高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量
目的:建立1种反相离子对高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的方法.方法:用Phenomenex-prodigy ODS柱(4.6 mm×250mm,5 μm),含0.02 mol·L-1磷酸二氢铵和0.02 mo1·L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(用磷酸或稀氨水调pH至7.7)-乙腈(80:20)为流动相,流速:1 mL·min-1,UV检测波长230 nm,柱温:40℃.结果:该色谱条件下,毛果芸香碱和有关物质峰之间分离良好.毛果芸香碱在0.428～1.284 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998.平均回收率为98.7%(n =9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效控制产品质量.
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HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量
目的:建立同时测定苦豆子总碱中槐定碱、苦参碱及槐果碱含量的HPLC测定法.方法:色谱柱为Hypersil-NH2柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(1.0 mL磷酸加入到1000 mL水中,三乙胺调pH 2.5)-无水乙醇(80:10:10),检测波长为220 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱分别在13.0～108.0 mg·L-1、11.4～95.2 mg·L-1和4.6～82.1 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9999,0.9996,0.9999.平均回收率(n=9)分别为99.41%,100.0%,100.6%.结论:可通过HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量,并可用该方法进行苦豆子药材及含苦豆子的成药的质量控制.
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苦瓜口含片降糖实验的研究
目的:研究苦瓜口含片对高血糖小鼠的降血糖作用.方法:用四氧嘧啶诱发高血糖小鼠模型后,分别口服灌胃(ig)给予等体积的0.5%羧甲基纤维素钠溶液(空白对照组)、格列本脲片(阳性组,1 mg·kg-1)、苦瓜口含片低(300mg·kg-1)、中(600 mg·kg-1)、高(1200 mg·kg-1)剂量组,连续给药30 d后,测定血糖值.结果:末次给药2 h后未测出明显的降糖作用,但在给药5 h后,阳性药和苦瓜口含片高剂量组(1200 mg·kg-1)均有显著的降糖作用.结论:苦瓜口含片对高血糖小鼠具有明显的降糖作用.
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茚地那韦血药浓度测定方法及其健康人体药动学
目的:建立高效液相色谱测定人血浆中茚地那韦药物浓度的方法,并研究了茚地那韦健康人体内的药动学.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)(43:57);流速:1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量:20 μL.结果:茚地那韦在0.03～16.38μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999),回收率及日内、日间差均符合生物样品分析要求.应用本法研究10名健康受试者口服茚地那韦胶囊800 mg后的药动学,结果表明,其体内过程符合一房室开放模型,主要药动学参数如下:Cmax为(10.27±2.17)μg·mL-1;tmax为(0.79±0.27)h;t1/2kα为(0.30±0.26)h;t1/2ke为(1.31±0.22)h;V/F为(74.61±14.03)L;AUCo-t为(23.04±3.57)μg·h·mL-1;AUGo-∞为(23.31±3.57)μg·h·mL-1.结论:此方法便捷、准确、灵敏,适于茚地那韦血药浓度测定和药动学研究,本试验所得药动学参数可为临床合理用药提供理论依据.
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HPLC法测定人血清中盐酸多西环素的浓度
目的:建立测定人血清中多西环素含量的HPLC方法.方法:以重蒸乙酸乙酯为萃取剂,土霉素为内标,选用大连伊利特公司Hypersil-C18(4.6 mm×250 mm,10 μm)反相色谱柱,流动相为N,N-二甲基甲酰胺-0.05 mol·L-1草酸铵缓冲液(40:60,pH 7.5),流速为1.0 mL·min-1,在269 nm波长处测定.结果:多西环素浓度测定的线性范围为0.1～15μg·mL-1,低检出浓度为0.04μg·mL-1,低、中、高浓度相对平均回收率在98%以上,日内RSD在0.30%～6.82%之间,日间RSD在0.36%～8.72%之间.健康人静脉给药后的药代动力学符合二室模型,其Cmax为11.23μg·mL-1.AUC0-∞为206.69μg·mL-1·h.结论:本法具有灵敏、准确、测定成本低、操作简便等优点,能够满足临床药物代谢动力学研究的要求.
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RP-HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量
目的:建立HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量及包封率.方法:以Sephadex G-50凝胶柱分离脂质体.采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:1.0,磷酸调pH为4.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,于269 nm波长处进样20μL检测.结果:在本色谱条件下重酒石酸长春瑞滨与辅料及溶剂峰分离良好,重酒石酸长春瑞滨对照品在5.0～100μg·mL-1范围内峰面积与其浓度呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率100.0%,日内及日间RSD均小于2%(n=5).结论:本文方法简单、快速、准确,所得结果稳定、重现性好,可用于脂质体中重酒石酸长春瑞滨含量的测定.
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HPLC法测定青蒿琥酯及其片剂的含量
目的:建立青蒿琥酯及其片剂含量测定的高效液相色谱法.方法:采用Platinum Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-乙腈(45:55,用稀醋酸调节pH至4.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,外标法测定,检测波长为210 nm.结果:线性范围为5～50μg,r=0.9999;青蒿琥酯片的平均加样回收率(n=3)分别为98.9%(RSD=0.78%),99.9%(RSD=0.53%)和100.2%(RSD=0.14%);低检测限为0.23 μg;低定量限为0.78μg.结论:该法准确、快速、简便,适用于青蒿琥酯及其片剂的含量测定.
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鼓槌石斛HPLC/UV/MS指纹图谱的研究
目的:采用HPLC/UV/MS法对鼓槌石斛进行指纹图谱研究.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈和0.05%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm;柱温25℃.结果:得到分离度较好的鼓槌石斛HPLC/UV指纹图谱,并用HPLC/MS对其部分色谱峰进行了初步归属.结论:本方法可用于鼓槌石斛指纹图谱的测定,并为其全面质量控制提供参考.
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GC-MS法同时测定小鼠血浆中冰片和丹皮酚浓度
目的:建立测定小鼠血浆中冰片和丹皮酚的气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析方法.方法:血浆样品经环己烷提取,采用GC-MS选择性离子和二级质谱分别监测冰片和丹皮酚血药浓度.结果:本法可同时测定血浆中2种药物浓度,冰片在5 ng·mL-1～10μg·mL-1,丹皮酚在50 ng·mL-1～10μg·mL-1范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;低检测限分别为2.5 ng·mL-1,25 ng·mL-1;日内RSD分别为4.4%～8.4%,5.0%～5.5%;日间RSD分别为4.6%～10.7%,5.9%～9.9%(n=5).结论:该方法灵敏、简便、准确,适用于冰片和丹皮酚血药浓度的同时检测和药动学研究.
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藏药牛尾蒿油滴丸含量测定的气相色谱方法学研究
目的:建立测定牛尾蒿油滴丸中β-蒎烯含量的方法.方法:气相色谱法,采用填充色谱柱(3 m×3 mm),固定相为8%二乙二醇丁二酸酯,汽化温度180℃,柱温120℃,载气(氮气)流速10 mL·min-1.结果:β-蒎烯的理论塔板数为2106,回归方程为Y=2.705×105X-3.544×103(r=0.9999),线性范围为0.2163～3.460 mg·mL-1,平均回收率±RSD为99.16%±0.59%.结论:以该法测定主要有效成分β-蒎烯的含量,理论塔板数较高、分离度较好.该方法可用于牛尾蒿油滴丸的质量控制.
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大鼠血浆中五味子醇甲的药动学研究
目的:建立高效液相色谱法测定中药复方龙苓春合剂提取物灌胃后大鼠血浆中五味子醇甲的含量,并研究其在大鼠血浆中的药动学行为.方法:采用DiamonsilTM C18(200mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-水(35:35:60,v/v)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:250 nm.以17β-雌二醇为内标,乙酸乙酯萃取后,测定大鼠血浆中五味子醇甲的含量及其药动学参数.结果:大鼠血浆样品中,五味子醇甲的线性范围为0.0128～2.55μg·mL-1(r=0.9991),提取回收率66.71%～76.37%,日内、日间精密度RSD均＜10%,检测限为4.25 ng·mL-1.Ke(h-1)为0.27±0.09,t1/2(h)为2.97±1.47,Tmax(h)为6.33±0.82,Cmax(μg·mL-1)为1.53±0.46,AUCo→t(μg·h·mL-1)为14.67±4.61,AUCo→∞(μg·h·mL-1)为14.88±4.56.结论:本方法专属准确,中药复方龙苓春合剂的药动学研究结果,为临床用药提供参数依据.
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桑叶中黄酮类成分的含量测定
目的:建立了不同产地桑叶药材中黄酮类成分(芦丁,槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Merck RP-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇-0.5%的磷酸溶液梯度洗脱,检测波长358 nm,流速1 mL·min-1,柱温:25℃.结果:芦丁在0.10～1.01μg之间、槲皮苷在0.06～0.60μg之间有良好的线性关系.结论:本法操作简便,检测灵敏,有很好的重复性和稳定性,能一次性测定桑叶中2种有效成分的含量,为桑叶的质量控制提供了很好的依据.
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HPLC法测定苦参及苦参汤中黄腐醇和苦参啶的含量
目的:建立测定苦参及苦参汤有效部位中黄腐醇和苦参啶含量的高效液相色谱方法.方法:Phenomenex Luna C1s(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.38%磷酸水溶液(75:25),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为365 nm.结果:黄腐醇和苦参啶分别在2.528×10-3～1.264×10-2μg和0.204～1.020μg范围内线性良好,相关系数r分别为0.9997和0.9998.3组样品黄腐醇平均回收率为100.9%,99.77%,99.26%,RSD(n=3)为1.6%,1.1%,2.0%;苦参啶平均回收率为97.66%,97.84%,96.61%,RSD(n=3)为1.4%,2.1%,1.5%.结论:本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制苦参及苦参汤有效部位质量.
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GC和GC-MS法对小续命汤石油醚总提取物成分及有效成分的快速鉴定
目的:对中药复方小续命汤石油醚总提取物中的成分及有效成分进行鉴定.方法:在进行生物活性研究的基础上,采用GC和GC-MS法对中药复方小续命汤中的脂溶性成分进行了分离鉴定.结果:共分离出100多种成分,并鉴定了其中的大多数成分.根据各成分所在的部位,判断其为有效成分或无效成分.结论:中药复方小续命汤中脂溶性成分(石油醚总提取物成分)含有多种化合物,其中包括有效成分和无效成分,对这些有效成分的认识能更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制.
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RP-HPLC法测定大鼠血浆中萘哌地尔羟基代谢物浓度及药代动力学
目的:建立RP-HPLC法测定萘哌地尔羟基代谢物RS-1[4-(2-羟苯基)-1-哌嗪基]-3-(1-萘氧基)-2-丙醇(BWJ)在大鼠血浆的药物浓度及药代动力学,为此化合物的进一步开发提供依据.方法:以Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm 5 μm)分离,萘哌地尔(NAF)为内标,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液,检测波长为235 nm.结果:BWJ保留时间为10.3min,血药浓度在0.012～3.6 mg·L-1范围内线性关系良好,绝对回收率为72.0%～86.8%.大鼠十二指肠给予20mg·kg-1后,药代动力学过程符合二室开放模型,t1/2α、t1/2β分别为(0.426±0.116)h,(2.69±0.222)h.结论:BWJ吸收迅速,分布广泛,胆汁、尿、粪便中排泄量少,蛋白结合率高.
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反相高效液相色谱法测定反式白藜芦醇及其有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定反式白藜芦醇及其有关物质.方法:以岛津C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,甲醇-0.1 mol·L-1乙酸(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为305nm.结果:标准曲线线性范围为12～28μg·mL-1(r=0.9999).低检测限和定量限分别为0.09和0.29 ng.在所建立的色谱条件下,反式白藜芦醇与其异构体杂质的分离度为7.20,与酸、碱、光照降解产物也有良好的分离效果.反式白藜芦醇对温度(60℃)、光线(4000 lx)及湿度(RH%:75%及92.5%)敏感.结论:方法简便、准确、灵敏,可用于白藜芦醇的常规分析.
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复方当归川芎注射液特定(指纹)图谱研究
目的:研究复方当归川芎注射液特征峰的特定(指纹)图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:利用RP-HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定(指纹)图谱分析,建立了10批注射液的特定(指纹)图谱.结果:特定(指纹)图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3%,样品溶液12 h内稳定,10批注射剂得到的色谱特定(指纹)图谱有17个共有峰,其中峰面积百分比大于5%的共有峰有5个,以藁本内酯峰(即16号峰)作为参照峰,10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2.6%,峰面积大于5%的共有峰相对峰面积的RSD小于1.5%.结论:复方当归川芎注射液的特定(指纹)图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制注射液的质量,确保每一批制剂的均一性.
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HPLC-MS测定人血浆中哌唑嗪及其在生物等效性研究中的应用
目的:建立人血浆中哌唑嗪的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究盐酸哌唑嗪片的生物等效性.方法:取血浆样品0.2 mL,加入内标特拉唑嗪,用叔丁基甲醚萃取,以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵(pH 4.30)(25:75)为流动相,用Thermo C18(150 mm×2.1 mm,5μm)柱分离,采用高效液相色谱-质谱电喷雾电离法,选择离子监测(SIM).测定18名健康男性志愿者单剂量口服盐酸哌唑嗪片试验制剂或参比制剂后的血药浓度经时过程.由血药浓度数据获得各自的主要药动学参数,以双单侧t检验进行生物等效性判定.结果:哌唑嗪的线性范围为0.5～100 ng·mL-1,平均回收率为96.2%,日内、日间精密度均小于10%.18名受试者单次服用4 mg盐酸哌唑嗪片试验制剂或参比制剂后的主要药代动力学参数之间没有显著性差异,两制剂为生物等效制剂.结论:首次报道人血浆中哌唑嗪的HPLC-MS测定方法,该方法灵敏、专属、快速,适用于哌唑嗪口服制剂的生物等效性研究.
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RP-HPLC测定人体血浆中甲氨蝶呤的浓度
目的:建立一种快速、灵敏和准确测定病人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法.方法:取病人血浆样品0.5 mL加内标(替加氟400.0μg·mL-1)50μL,混匀,加7%高氯酸溶液0.5 mL,涡旋1 min,离心(15000 r·min-1)10 min,取上清液50 μL进样.以Agilent ZORBAX Eclipe-XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱;流动相为40 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH=4.5)-乙腈(91:9);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为304 nm;柱温为25℃.结果:色谱峰分离良好,无干扰.测定数据根据浓度分高低两段进行线性回归,线性方程分别为:Y=0.2914X-0.1593,r=0.9999(5.0～100.0μg·mL-1);Y=0.2581X-0.0005,r=0.9999(0.05～5.0μg·mL-1),定量限为(0.045±0.0025)μg·mL-1,低检测浓度为0.020μg·mL-1.方法回收率为94.8%～106.6%(n=7),提取回收率为83.3%～89.6%(n=7),日内RSD为1.6%～5.7%(n=7),日间RSD为1.7%～5.5%(n=7).结论:本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于甲氨蝶呤大剂量化疗时病人血药浓度的监测.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量
目的:建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)的含量.方法:采用Kromasil 100-5SIL硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以正己烷-异丙醇(3:4)为流动相A,正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相B;流速为1.5 mL·min-1;蒸发器温度100℃;雾化气:氮气,喷气流速为1.7 L·min-1.结果:PC的线性范围为0.08～0.56 mg·mL-1,r=0.9982(n=7);PE的线性范围为0.04～0.16 mg·mL-1,r=0.9978(n=7),PC和PE的加样回收率分别为98.8%,99.2%,99.0%和98.6%,98.9%,98.2%;RSD分别为0.1%,0.1%,0.2%和0.1%,0.2%,0.1%.结论:本法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,准确,专属性高.
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HPLC法测定甘氨酰-L-酪氨酸含量及其有关物质
目的:建立测定甘氨酰-L-酪氨酸(GY)含量及其有关物质的HPLC法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),甲醇-20 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(8:92和15:85,pH 3.5±0.1)为流动相,检测波长为222 nm.结果:GY在15.0～180μg·mL-1范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检测限为0.12 ng,含量测定重复性试验RSD为0.70%(n=6),有关物质检查重复性试验RSD为2.8%(n=6).结论:本法简便、快速、准确、灵敏,可用于GY的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定牛乳中四环素及土霉素残留量
目的:建立一种生鲜牛乳中四环素、土霉素残留量的测定方法,并对天津地区部分市售牛乳抗生素残留状况进行初步评估.方法:采用基质固相分散技术(MSPD),将C18、EDTA-Na2、草酸和牛乳样品研磨混合,制成半固态填料,装C18柱作为固定相,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L-1的草酸溶液(pH2.0)(11:22:67)为流动相,对样品进行固相萃取处理.反相高效液相色谱法测定,流速1.0 mL·min-1,检测波长255 nm.结果:在5 min内标准品四环素、土霉素混合样品可出峰完毕并达到基线分离.四环素、土霉素的线性范围均为0.10～0.50μg·mL-1,平均回收率分别为93.9%,89.6%,RSD在1.02%～6.81%之间.对6个品牌市售牛乳及2个国有奶牛场原料鲜奶样品实际测定,几乎不含四环素、土霉素,牛乳,质量符合安全要求.结论:由本实验建立的MSPD-HPLC-UV分析方法准确可靠,适合于牛乳中四环素、土霉素残留的测定.
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复方安替威胶囊及其富集产物中血中移行成分的含量测定
目的:利用HPLC法同时测定复方安替威胶囊及其富集产物中的2种血中移行成分的含量.方法:采用RP-HPLC法建立了复方安替威胶囊及其富集产物的体外和灌胃后大鼠血清样品色谱图谱,在此基础上通过标准品对照确认血中移行成分归属并对其进行了含量测定.结果:确认氯原酸和黄芩苷为复方安替威胶囊及其富集产物血中移行成分,测定氯原酸的含量分别为(1.08±0.01)%和(5.03±0.13)%,黄芩苷的含量分别为(1.22±0.03)%和(5.23±0.13)%.结论:该方法简便、快速,并且直接测定人血成分的含量,为复方安替威胶囊及其富集产物的质量控制提供了科学依据.
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HPLC-ELSD法测定不同来源桔梗中桔梗皂苷E的含量
目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷E含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,C18柱(3.9 mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD漂移管温度112℃,载气(N2)流速3.2 L·min-1.结果:不同产地的桔梗中均含有桔梗皂苷E,但含量差别较大,其中以安徽青阳产含量高(0.26%).结论:本方法稳定、可靠,桔梗皂苷E可作为评价桔梗质量的指标之一.
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替诺昔康胶囊人体相对生物利用度研究
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中替诺昔康的浓度,研究替诺昔康胶囊的相对生物利用度.方法:血浆样品经二氯甲烷萃取后,用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱分析,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(40:60:0.04:0.1),检测波长为371 nm.采用双周期随机交叉安排实验,8名健康志愿受试者,以替诺昔康片为参比制剂,进行了相对生物利用度试验.结果:血浆中替诺昔康的线性范围为0.10～10.00μg·mL-1,低检出限为0.05μg·mL-1,方法回收率为98.1%～100.8%,日内及日间精密度分别小于3.59%和5.65%.受试者口服单剂量受试胶囊与参比片剂后,Tmax分别为(2.38±0.52)h和(2.13±0.35)h;Cmax分别为(3.33±0.38)μg·mL-1和(3.06±0.41)μg·mL-1;t1/2分别为(82.01±29.74)h和(66.25±22.29)h;MRT分别为(118.35±42.93)h和(95.59±32.16)h;AUC分别为(258.0±68.2)μg·h·mL-1和(242.2±56.2)μg·h·mL-1.结论:受试胶囊与参比片剂的相对生物利用度为106.1%±8.9%.方差分析和双单侧t检验结果显示,受试胶囊与参比片剂具有生物等效性.
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高效液相色谱法测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷的含量
目的:建立复方蒲芩胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果:在0.013～0.11μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.3%,RSD为0.96%.结论:本法快速简便,结果准确.
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HPLC法测定阿咖酚散中3种有效成分及相关杂质含量的研究
目的:用反相高效液相色谱方法测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种有效成分及相关杂质水杨酸的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.3)(43:57),检测波长为215 nm,以非那西丁为内标物定量测定.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸分别在12.6～252μg·mL-1,3～60μg·mL-1,23～460μg·mL-1,4～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r＞0.9997),水杨酸的小检出量为4 ng.结论:用HPLC法测定阿咖酚散中3种主要成分及相关杂质的含量快速、准确.
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费休氏水分测定法的不确定度评定
目的:对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定.方法:根据对药品水分测定的标准操作规范(Chinese standard operating procedure for drug analysis,SOP),建立评价水分测定不确定度的计算模型,对水分测定中的各影响因素进行了考察.结果:分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取κ=2(置信概率95%)得出扩展不确定度.结论:滴定的水分量越小,结果的偏差越大;实验中被测样品中的含水量至少在10 mg以上,才能得到可靠的结果.
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反相高效液相色谱法测定奥美沙坦酯的有关物质
目的:建立高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯有关物质的方法.方法:色谱柱:Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Zorbax Ecipse-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)(50:50);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为246 nm;进样量20 μL.结果:奥美沙坦酯与其有关物质能完全分离.结论:本方法准确、专属性强,可用于奥美沙坦酯有关物质的测定.
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肝胃气痛片中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定
目的:建立测定肝胃气痛片中大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素进样量在0.024～2.4μg范围内(r=0.9991)、大黄酚进样量在0.048～4.8μg范围内(r=0.9996)与各自的峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率(n=5)大黄素为99.5%(RSD=0.75%),大黄酚为99.5%(RSD=0.99%).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制肝胃气痛片的质量.
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高效液相色谱法测定酸枣仁中白桦脂酸的含量
目的:建立高效液相色谱测定酸枣仁中白桦脂酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以ALCHROMTM HyperSil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(85:15:0.05:0.03)为流动相,检测波长210 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果:白桦脂酸的线性范围为0.8～4.0μg,r=0.9995,平均回收率为102.5%,RSD=2.0%.结论:该方法准确、快速、灵敏、重现性好,可用于酸枣仁中白桦脂酸的定量分析.
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三元络合物光度法测定维生素B12中钴的含量
目的:建立三元络合物光度法测定药物维生素B12中钴(Ⅱ)的含量.方法:钴(Ⅱ)-硫氰酸钾(KSCN)-乙基紫(EV)-聚乙烯醇(PAV)三元络合物体系光度法.结果:该方法灵敏度ε=4.23×105 L·mol-1·cm-1,钴浓度在0～0.12μg·mL-1与吸光度呈线性关系,线性回归方程为:A=-0.001+2.650C,r=0.9995,RSD(n=5)为2.3%.结论:该方法灵敏度高,选择性好,精密度可靠,用于维生素B12中钴(Ⅱ)含量的测定,结果满意.
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不同粒度的赛特铂胶囊的体外溶出度
目的:观察不同粒度的赛特铂胶囊的体外溶出度.方法:采用高效液相色谱法,按照中国药典2005年版附录转篮法,测定2种不同粒度的赛特铂胶囊的体外溶出度.结果:小颗粒胶囊(dv=2.04μm,d50=1.04μm,d90=4.89 μm)的溶出速度及程度明显高于大颗粒胶囊(dv=27.87 μm,d50=16.45 μm,d90=53.25 μm).测定转速为50 r·min-1时,30 min时胶囊Ⅰ的溶出为42%,胶囊Ⅱ的溶出仅18%;60 min时胶囊Ⅰ溶出83%,胶囊Ⅱ仅53%.半数溶出时间T50分别为35.82 min和42.79min.结论:药物粒度大小可影响药物的溶出速率,大颗粒赛特铂的溶出度小于小颗粒赛特铂的溶出度.
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桂利嗪口腔崩解片的质量研究
目的:采用高效液相色谱法测定桂利嗪口腔崩解片的含量及有关物质.方法:Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水相(80:20),水相:水-三乙胺-冰醋酸(20:0.4:0.6)为流动相,流速:0.7 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量10 μL.结果:样品中各成分的分离度良好,线性范围为0.02～0.8 mg·mL-1(r=0.9999).结论:本法简单、专属,能有效控制产品质量.
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加速溶剂萃取法用于灯盏细辛中灯盏乙素的测定
目的:筛选加速溶剂萃取(ASE)的佳提取条件,并比较其与常规提取方法的优劣.方法:以灯盏花药材为模型药物,运用正交试验法,色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.5%磷酸溶液进行HPLC梯度洗脱,检测波长335 nm,流速:1.0 mL·min-1,测定样品中灯盏乙素的含量.结果:ASE提取灯盏乙素的佳条件为:总静态提取时间:20min;提取温度:120℃;循环次数:3次;冲洗溶剂量:80%.结论:ASE提取较常用回流提取法方便、快捷、效率高.
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高效液相色谱法测定奥沙利铂的左旋异构体
目的:建立一种能够有效地测定奥沙利铂左旋异构体的高效液相色谱法.方法:称取2份适量的外消旋体草酸铂,一份用去离子水溶解,另一份用流动相溶解,均配制成1.0 mg·mL-1的溶液;另称取2份一定量的奥沙利铂,一份用去离子水溶解,另一份用流动相溶解,均配制成1.0 mg·mL-1的溶液.色谱条件:手性色谱柱为日本Daicel化学工业公司Chiralcel OC(250 mm ×4.6 mm,10 μm),填料为甲氨酸酯纤维素衍生化合物吸附硅胶;流动相为甲醇-乙醇(70:30);流速为0.5 mL·min-1;检测波长为250 nm;柱温为室温;进样量20μL.结果:样品用流动相溶解测得奥沙利铂与其左旋异构体的分离度为3.4,理论塔板数为6498,而且峰形好,不出倒峰,符合奥沙利铂的质量标准规定.而样品用水溶解测得奥沙利铂与其左旋异构体的分离度为1.4,理论塔板数为1246,峰形不好,有倒峰,不符合奥沙利铂的质量标准规定.结论:建立了一种能够有效地测定奥沙利铂左旋异构体的高效液相色谱法.
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变性高效液相色谱法及其在基因变异检测中的研究进展
变性高效液相色谱法是在高效液相色谱法的基础上发展起来的一种新方法.由于该技术具有快速、经济、准确和自动化程度高等特点,广泛用于单核苷多态的筛检中.本文简述了变性高效液相色谱法的基本原理,并将它与各种SNP筛检技术进行系统比较,综述了DHPLC在这一领域的新研究进展.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
