药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定陈皮多甲氧基黄酮部位中3种黄酮的含量
目的:建立陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的高效液相色谱含量测定方法,并测定检测波长下各成分的响应因子,建立以3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮为单指标测定3种多甲氧基黄酮总含量的方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(1:1);流速为1 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长347 nm.结果:3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素、Natusdaidai的线性范围分别为0.0732～0.732,0.0654～0.654,0.07～0.700 μg,相关系数均为0.9999.加样回收率(n=5)分别为97.80%,96.71%,98.52%;RSD分别为1.9%,1.2%,2.1%.3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的响应因子(RF值)分别为3283.6,3331.8,2503.4.结论:该方法简便、准确,可用于陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮等3种成分的含量测定.
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当归酸性多糖的分析
目的:建立当归酸性多糖的分离方法,对当归酸性多糖的组成进行分析.方法:采用化学分析方法结合高效尺寸排阻色谱、气相色谱等仪器分析方法,对当归酸性多糖的分离、多糖纯度和重均相对分子质量、糖残基组成进行研究.结果:得到重均相对分子质量分别为7.4×105,1.1×105,5.7×105,2.3×105,1.4×104的5种当归酸性多糖APS-b1、APS-b2、APS-c1、APS-c2和APS-c3,糖醛酸含量分别为13.2%,15.2%,33.4%,30.3%,35.7%.结论:当归酸性多糖组分复杂,各组分单糖组成主要为葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖、木糖中的4～6种以不同比例构成.
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高效液相色谱法同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量
目的:建立同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax Extend-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:1%甲酸甲醇溶液(A)-1%甲酸溶液(B),梯度洗脱[0～8 min,A-B(8:92);8～23 min,A-B(8:92)→A-B(40:60)],流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测器:DAD检测器,检测波长为280 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.072～0.72μg(r=0.9999),0.04～0.4 μg(r=0.9999),0.032～0.32μg(r=0.9999),0.002～0.02 μg(r=0.9993),0.08～0.8μg(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)分别为97.2%,97.7%,98.3%,98.3%,96.7%.结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑血栓片的质量控制.
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RP-HPLC-ECD测定通脉颗粒中3种化合物
目的:建立测定通脉颗粒中原儿茶醛、阿魏酸和黄芩苷的RP-HPLC-ECD分析方法.方法:采用RP-HPLC-ECD检测法,以Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,甲醇(A)、2%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;电化学检测器的工作电位为0.9 V;柱温为30℃.结果:原儿茶醛、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为0.138～12.4 μg·mL-1(r=0.9999),0.130～11.7 μg·mL-1(r=0.9992)和0.192～240μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%(RSD=0.8%),98.7%(RSD=2.3%)和97.9%(RSD=2.9%).结论:该法快速、灵敏、准确,可为通脉颗粒的质量控制提供科学依据.
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荧光光度法测定重组人生长激素注射液中聚山梨醇酯20的含量
目的:建立荧光光度法测定重组人生长激素注射液中聚山梨醇酯20的含量.方法:利用N-苯基-1-萘胺(NPN)能摄取溶液中的聚山梨醇酯20并产生荧光,以其荧光强度与浓度正相关的特性来测定聚山梨醇酯20的含量.同时考察该方法的影响因素,确定了佳实验条件.结果:根据影响因素与荧光强度的关系确定了35℃、0.05%NPN浓度反应5 min的试验条件,该法的平均仪器精密度、方法精密度和板间精密度分别为2.0%,4.0%,5.0%,平均加样回收率为102.6%.本法测定的2批生长激素注射液结果,与企业采用的方法结果一致.结论:本法快速、简便、准确,可用于测定重组人生长激素注射液中聚山梨醇酯20的含量.
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双青咽喉片中绿原酸与甘草酸的含量测定
目的:建立双青咽喉片中绿原酸和甘草酸含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);绿原酸的测定,流动相为甲醇-0.08 mol·L-1磷酸溶液(22:78),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:326 nm;甘草酸的测定,流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(66:34:1);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:252 nm.结果:绿原酸在0.08～0.8 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%(n=12);甘草酸的线性范围0.4～4 μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.04%(n=12);.结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法.
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富马酸托特罗定在健康中国人体内的药代动力学研究
目的:建立健康人血浆中托特罗定HPLC-MS/MS测定法,研究富马酸托特罗定在健康中国人的药物动力学,并与酒石酸托特罗定进行比较.方法:以丁洛地尔为内标,血浆样品碱化后经乙醚-正戊烷(3:1)萃取,经Hypurity C18柱分离,采用MS/MS检测器检测.12名健康志愿者(男女各半)以随机交叉方式单剂量口服富马酸托特罗定3.72 mg或酒石酸托特罗定4mg.另12名志愿者(男女各半)分别口服富马酸托特罗定3.72 mg,每日2次,连续6 d.研究比较不同酸根托特罗定的药物动力学.结果:托特罗定与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,标准方程为Y=0.1819C-0.004672,r=0.9999.在0.1～20 μg·L-1范围内托特罗定浓度与峰面积比的线性关系良好,定量下限为0.1 μg·L-1,回收率为102.4%～108.8%(n=15),日内RSD为5.0%～10.6%(n=5);日间RSD为9.2%～10.3%(n=15).单剂量口服富马酸托特罗定3.72 mg或与酒石酸托特罗定4 mg后血药浓度时间曲线符合一级吸收一室模型.药代动力学参数Cmax(8.2±5.5)μg·L-1,(8.4±5.7)μg·L-1;Tmax为(1.8±0.5)h,(1.9±0.5)h;AUC0→12为(45.2±32.3)μg·h·L-1,(46.5±34.3)μg·h·L-1;AUC0→∞为(55.6±42.5)μg·h·L-1,(56.5±42.9)μg·h·L-1;T1/2为(3.8±1.7)h,(3.8±1.9)h.与酒石酸盐相比,富马酸托特罗定的相对生物利用度为(97.8±16.6)%.性别间Cmax、AUC0→12、AUC0→∞有显著性差异,可能和试验例数较少或志愿者EM/PM分型不同有关.多剂量口服富马酸托特罗定3.72 mg达到稳态后,Cssmax为(13.3±5.56)μg·L-1;Tssmax为(1.7±0.3)h;AUCss0→12为(68.3±33.6)μg·h·L-1;Cssmin为(1.8±1.5)μg·L-1;Cav(5.7±2.8)μg·L-1;DF为2.1±0.6.性别间主要药物动力学参数无显著性差异.结论:HPLC-MS/MS方法简单,准确度高,灵敏度好,可用于托特罗定在人体内药物动力学研究.单剂量口服富马酸托特罗定3.72 mg或酒石酸托特罗定4 mg后体内药动学无显著性差异,酸根的改变没有改变托特罗定在人体内的药动学行为.托特罗定片在健康志愿者体内的药物动力学参数的性别差异可能和试验例数较少或志愿者EM/PM分型不同有关,多次给药后体内无明显蓄积现象.
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LC-MS/MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品
目的:建立止咳、镇静、抗过敏及糖皮质激素等化学药,包括茶碱、地西泮、氯硝西泮、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段.方法:采用LC-MS/MS联用法,采用C18柱(Agilent,150 mm ×4.6 mm,5 μm),0.02 mol·L-1甲酸铵溶液(甲酸调节pH至3.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;Agilent离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对茶碱等6种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这6种药物的质谱裂解规律.结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明所谓纯中药止咳平喘药里非法掺有马来酸氯苯那敏、地西泮、醋酸泼尼松.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中马来酸氟伏沙明浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中马来酸氟伏沙明浓度.方法:以安定为内标,待测血浆样品经乙醚萃取后,用高效液相色谱法紫外进行检测.色谱柱为Discovery(R) RP Amide C16(5 μm,150 mm×4.6 mm),柱温35℃;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵(40:60),流速1.2 mL·min-1;检测波长250 nm.结果:血浆中马来酸氟伏沙明浓度线性范围为1.56～99.6 ng·mL-1,低定量浓度1.56 ng·mL-1;回收率为95.7%～106.1%.结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,能满足于人体血药浓度测定及药代动力学研究.
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HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量
目的:建立栀子柏皮软胶囊中指标性成分栀子苷和小檗碱的含量测定方法.方法:采用Diamonsil ODS-C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);栀子苷的测定以乙腈-水(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm;小檗碱的测定以乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠(55:45:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果:栀子苷的线性范围为10.2～50.3 mg·mL-1,平均回收率为96.8%(n=9),RSD为1.5%;小檗碱在9.5～66.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为9 7.4%(n=9),RSD为1.3%.结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮软胶囊的质量控制.
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LC/ESI-MS测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物
目的:建立测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物乙酰肼、肼的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用衍生化试剂3-甲氧基苯甲醛MBA进行柱前衍生化,衍生化产物以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵(pH5.0)缓冲溶液(60:40)为流动相,采用Agilent Zorbax XDB-C8柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)分离,通过ESI+-MS以选择离子监测(SIM)模式进行检测,用于定量分析的离子分别为m/z 256.1(异烟肼衍生物),m/z 193.2(乙酰肼衍生物),m/z 151.1(肼衍生物).结果:异烟肼、乙酰肼、肼的线性范围分别为1～64,0.05～3.2,0.025～1.6μg·mL-1;定量下限分别为1,0.05,0.025μg·mL-1;方法的平均回收率分别为98.9%,98.0%,97.2%;平均RSD值分别为2.7%,2.4%,3.1%.结论:本法简便、准确,适用于小鼠血浆中异烟肼、乙酰肼和肼血药浓度的测定.
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药品残留溶剂测定知识库及其应用
目的:介绍药品残留溶剂测定知识库及其应用.方法:以加替沙星和西洛他唑残留溶剂的检测为例,探讨了药品残留溶剂测定知识库应用的基本过程.结果:应用知识库对加替沙星和西洛他唑中的残留溶剂进行了全面准确测定.结论:应用药品残留溶剂测定知识库能够快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂,是药品残留溶剂测定的有力工具.
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高效液相离子对色谱法测定蒜氨酸的含量及有关物质
目的:建立高效液相离子对色谱法测定蒜氨酸的含量.方法:采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.28%磷酸二氢钾-0.2%庚烷磺酸钠溶液,用85%磷酸调节pH为2.1)(10:90),流速为1 mL·min-1,紫外214 nm波长检测,柱温为30℃.结果:蒜氨酸及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好;蒜氨酸在1.0～250μg·mL-1范围内,线性关系良好(r＞0.999),日内、日间精密度良好(RSD＜1.5%,n=5).结论:本方法可准确、快速地测定蒜氨酸含量及有关物质检查.
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HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量
目的:建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5 kPa.结果:薯蓣皂苷在0.24～4.80μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法.
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柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体
目的:采用高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体.方法:采用Na-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙胺酰胺(FDNPAA)作为柱前衍生化试剂,该试剂的摩尔比在2.96以上与普瑞巴林可定量反应,生成的化合物可用普通色谱柱分离测定普瑞巴林中的光学异构体.佳色谱条件为Inertsil ODS-2柱(5 μm,250 mm ×4.6 mm),流动相为0.7%三乙胺缓冲液-乙腈(55:45,v/v),流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为340 nm.结果:普瑞巴林光学异构体衍生物的色谱峰分离度大于4,小检测限为3.79×10-8g·mL-1(S/N=3).结论:该法准确、可靠,适用于普瑞巴林或普瑞巴林制剂的质量控制.
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蓖麻壳水提液的镇痛作用及其成分分析
目的:研究蓖麻壳水提液的镇痛作用和主要成分的HPLC及质谱联用技术分析.方法:以啮齿动物的疼痛模型热板试验和乙酸扭体试验对蓖麻壳的水提液的镇痛进行了评价并利用高效液相色谱/质谱联用技术对浸提液的主要成分进行了分析.结果:小鼠IP蓖麻壳水提液组比对照组的扭体次数显著性减少和热板耐受时间显著性增加并有镇痛抑制率和耐受力随剂量增加而显著性提高(P＜0.001).利用HPLC和HPLC/MS联用技术分析蓖麻壳水提液其主要成分为蓖麻碱.结论:蓖麻壳水提液的活性成分可以明显抑制化学性刺激和热刺激所致的小鼠痛反应,有可能是多模式镇痛,减弱中枢神经系统接收到浇的疼痛信号和抑制外周疼痛信号.
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HPLC法测定叶下珠胶囊中诃里拉京的含量
目的:建立高效液相色谱法分离和测定叶下珠胶囊中诃里拉京.方法:采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(7.5:92.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为216 nm.以外标法测定了叶下珠胶囊中诃里拉京的含量.结果:诃里拉京在0.08～20.49 μg(r=0.9999)的范围内呈现出良好的线性关系,诃里拉京的平均回收率(n=9)为98.8%,RSD为0.8%.结论:本方法简便易行,结果准确可靠,可用于叶下珠胶囊的质量控制.
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法同时测定人血浆中西替利嗪及伪麻黄碱浓度
目的:建立同时测定人血浆中西替利嗪和伪麻黄碱浓度的液相色谱串联质谱法,用以测定健康受试者口服西嗪伪麻缓释片后的血药浓度.方法:血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水-甲酸为流动相梯度洗脱,采用Lichrospher C8柱分离,通过电喷雾四极杆串联质谱,以正离子方式检测,SRM转化后进行定量分析.结果:西替利嗪和伪麻黄碱的线性范围分别为1.032～412.8 ng·mL-1和1.024～819.2 ng·mL-1,提取回收率均大于90%,批内、批间精密度均小于9.7%.两药的定量限可达l ng·mL-1.结论:本方法专属、准确、灵敏,适用于临床生物样本的分析研究.
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高效液相色谱法测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量.方法:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50);流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:芦丁进样量在0.024～0.963mg·mL-1范围内(r=0.9996),槲皮素进样量在0.0132～0.528 mg·mL-1范围内(r=0.9990)线性关系良好,平均回收率芦丁为100.1%(RSD=1.15%),槲皮素为99.9%(RSD=1.04%).结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量.
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高效液相色谱法测定人血浆中莫达非尼及莫达非尼酸的浓度
目的:建立高效液相色谱法同时测定人血浆中莫达非尼及莫达非尼酸的浓度,以适合于大样本的血浆样品测定需要.方法:采用600μL甲醇沉淀200μL血浆样品蛋白,高速离心后取上清液20μL进样分析.分析柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH=2.6)-甲醇-乙腈(60:20:20),紫外检测波长:220nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:室温,以卡马西平作内标,按内标法定量.结果:血浆中莫达非尼和莫达非尼酸的线性范围均为0.1～10.0 μg·mL-1,回归方程分别为:Y=0.252X+0.0094(r=0.9999)和Y=0.2102X+0.0084(r=0.9991),低定量限为0.1μg·mL-1.莫达非尼、莫达非尼酸及内标卡马西平的保留时间分别为14.81,19.86,23.09 min,日内和日间RSD均小于11.0%,提取回收率和方法回收率分别在86.9%～95.8%,86.9%～96.8%和88.4%～94.7%,88.3%～99.8%之内.结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,适用于人血浆中莫达非尼,莫达非尼酸浓度测定及药动学研究.
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GC-MS分析郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物
目的:对郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析.方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二氧化碳流体萃取法(SFE-CO2)对药用植物郁金进行提取.利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量.GC-MS分析采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm).进样口温度为280℃.程序升温,起始温度为140℃,以5℃·min-1的升温速率升温至220℃,再以20℃·min-1的升温速率升温至280℃,停留1 min.载气为氦气,流速为82.4 mL·min-1.质谱中轰击电压为70 eV.离子源温度为200℃.全离子扫描,扫描范围为m/z 40～500.结果:对郁金水蒸气蒸馏提取物的47种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的96.1%;对郁金超临界萃取物的39种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的86.8%.结论:实验结果为了解郁金的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据.
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RP-HPLC法测定前列回春胶囊中淫羊藿苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定前列回春胶囊中淫羊藿苷含量.方法:采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:淫羊藿苷进样量在0.39～3.88 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%,n=6).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于前列回春胶囊的质量控制.
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HPLC法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量
目的:采用HPLC法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量.方法:以Lichrospher 5-C18(汉邦科技,200 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果:线性范围0.18～1.20μg;平均回收率为99.8%,RSD为0.98%.结论:该方法简便可行,可作为九味羌活颗粒中欧前胡素的含量测定方法.
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浊度法测定四环素的效价
目的:建立浊度法测定四环素的效价.方法:以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量2.0%～4.0%(v/v),37℃±0.5℃培养3～4 h测定.结果:抗生素线性浓度为0.05～0.33 μ·mL-1,二剂量法的平均回收率为100.3%,RSD为2.8%.结论:本方法灵敏、快速,影响因素较少,可作为测定四环素的效价的方法.
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RP-HPLC法研究广枣在家兔体内的药代动力学
目的:建立家兔血浆中没食子酸和原儿茶酸含量的反相高效液相色谱分析方法,并研究了2种成分在正常家兔体内的药代动力学.方法:给家兔灌服广枣水煎液,采用RP-HPLC测定广枣水提液灌胃后广枣酚酸在兔体内的血药浓度,DAS 2.0药动学软件拟合房室模型,计算药动学参数.结果:没食子酸和原儿茶酸在0.04～2.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,检出限为0.563 μg·mL-1,平均回收率均大于95%,精密度和稳定性试验的RSD均小于5%;没食子酸呈二室开放模型,原儿茶酸血浆轮廓出现双峰现象,广枣药材中的未知成分含量在家兔体内明显增加.结论:该方法可用于没食子酸和原儿茶酸体内的药代动力学研究;原儿茶酸可能在胃肠中存在不同的吸收位点或存在肝肠循环.
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HPLC法测定妇炎清泡腾片中苦参碱的含量
目的:建立测定妇炎清泡腾片中苦参碱含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70,以三乙胺调节至pH 8.0);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm.结果:苦参碱在0.16496～8.248 μg之间呈良好线性(r=0.9996),测定样品平均回收率为99.5%,RSD为0.9%(n=6),3批样品平均含量为3.602 g·片-1.结论:本方法简单、易行,精密度高、重复性好,可用于妇炎清泡腾片中苦参碱的含量测定.
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RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量
目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量.色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:木香烃内酯在8～40 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%.结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定.
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RP-HPLC法测定O/W型青蒿素脂肪乳剂中青蒿素的含量
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定O/W型青蒿素脂肪乳剂中青蒿素含量的方法.方法:采用青蒿素的柱前碱性衍生反应,Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 moL·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH5.8)=66:34;流速:0.5 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:259.8 nm.结果:青蒿素的柱前衍生化反应彻底可靠,该方法在检测波长259.8 nm,试样浓度0.3～10μg·mL-1范围内,与检测峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.1%,RSD=1.1%.结论:本方法简便、精密,回收率与精密度高,重现性好,可用于青蒿素脂肪乳剂中青蒿素含量的测定.
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毛细管气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量
目的:建立气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量的方法.方法:采用HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,0.25 μm),柱温采用程序升温,进样口温度220℃,FID检测器,检测器温度250℃.结果:样品中3种成分完全分离,线性关系良好,薄荷脑、冰片和麝香草酚的加样回收率分别为99.1%,99.3%,99.1%(n=9).结论:该法简便快速,结果准确,可以有效地控制质量.
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黄体酮的热特性分析
目的:观察黄体酮药物的热特性,并测定其纯度.方法:利用差示扫描量热法(DSC)和导数热重法(DTG)测定黄体酮的熔点、纯度及挥发性物质,在氮气氛下升温速率分别为1.5,10,20℃·min-1.结果:用差示扫描量热法,升温速率为1.5℃·min-1,测定黄体酮的熔点为130℃,在程序控温下对其吸热峰进行分析,其纯度为99.8%,与高效液相色谱测定的结果(99.9%)一致.用导数热重法可准确测定其挥发性物质包括水分在内的变化,以及推测其降解历程.结论:该分析法简便、快捷,可测定黄体酮的晶型、水分及纯度,并为研究降解机理及开发新剂型提供参考.
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毛细管电泳法手性分离5种碱性药物
目的:采用自制的羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,,用毛细管电泳法手性分离氧氟沙星、扑尔敏、普萘洛尔、沙丁胺醇和维拉帕米5种碱性药物.方法:改变影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的pH、羧甲基-β-环糊精的浓度、电压和温度,对分离条件进行优化,并采用对照品加入法将手性药物单体加入到对映体混合物中,研究了普萘洛尔和氧氟沙星的出峰顺序.结果:氧氟沙星、扑尔敏、维拉帕米3种手性药物均达到基线分离,确定了氧氟沙星对映体和普萘洛尔对映体的出峰顺序.结论:合适的电泳条件下可以实现氧氟沙星等5种碱性药物的手性分离,按手性药物出峰顺序可对同类药物的进行定性分析.
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克林霉素磷酸酯凝胶微生物限度检查方法的验证
目的:建立克林霉素磷酸酯凝胶的微生物限度检查法,并对方法进行验证.方法:采用离心集菌加薄膜过滤法,冲洗量为500 mL.结果:验证试验中各类菌的回收率均大于70%.结论:该方法有效可行,可用于该品种的微生物限度检查.
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HPLC法测定知母中知母皂苷B Ⅲ的含量
目的:建立HPLC法测定知母药材中知母皂苷BⅢ含量.方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为33℃.结果:知母皂苷BⅢ在18.4～172.5μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.4%(n=6).结论:本法可用于知母皂苷BⅢ的定量分析.
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反相离子对色谱法测定活血止痛膏中莨菪碱的含量
目的:建立一种高效液相色谱法测定活血止痛膏中莨菪碱的含量.方法:采用反相离子对色谱法.Allteh C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(3:27:70)[水相含1.5 mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-0.2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5±0.1)-0.15%十二烷基磺酸钠水溶液(2.5:22.5:75)].流速为1 mL·min-1,柱温30℃.检测波长为208 nm.结果:进样量在0.24～1.22 μg范围内线性关系良好;重复性(n=5)RSD为1.1%;平均回收率为97.6%.结论:样品分离效果好,测定结果准确,专属性好,可作为该药的含量测定方法.
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宫炎康胶囊质量标准的修订
目的:对宫炎康胶囊质量标准进行修订研究.方法:采用薄层色谱法对处方中的红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中赤芍的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷进样量在0.266～2.66 μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.0%,RSD为0.9%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量.
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高效液相色谱法测定甜梦胶囊中紫丁香苷的含量
目的:建立HPLC法测定甜梦胶囊中紫丁香苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(15:85),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:紫丁香苷在0.10～0.49 μg范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9998),该制剂中紫丁香苷的平均回收率为99.3%,RSD为1.6%(n=5).结论:本法简便、准确、可靠,可用于甜梦胶囊中紫丁香苷的含量测定.
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HPLC测定景天祛斑片中阿魏酸的含量
目的:建立HPLC方法测定景天祛斑片中阿魏酸的含量.方法:采用CLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(26:74)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为323 nm,柱温30℃.结果:阿魏酸在2.4～24.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=6.45×10-4X+1.99×10-2,r=0.9999,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.1%.结论:该方法简便,稳定准确,重现性好,能有效地控制该制剂的质量.
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单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量
目的:建立单扫描极谱法测定中药材远志中总皂苷元含量的新方法.方法:采用单扫描示波极谱法,在硼砂+Cd2+介质中,远志皂苷元在-680 mV(vs.SCE)产生一波形较好的二阶倒数极谱波.结果:该二阶倒数极谱波峰电流ip"与远志总皂苷元浓度分别在0.57～5.13 mg·L-1,6.27～10.83 mg·L-1范围呈良好线性关系.检出限为0.342 mg·L-1.结论:所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、重现性好,可用于远志药材中总皂苷元的含量测定.
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方波溶出伏安法测定山药中微量元素铜和锌
目的:建立山药中Zn、Cu微量元素的电化学测定方法.方法:在三电极系统中,以NH4Cl为底液,银基汞膜电极为工作电极,铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用方波溶出伏安法进行测定.结果:在pH值5.4～5.6的NH4Cl底液中,在0.3935～5.509 μmol·L-1范围内峰电流与铜(Ⅱ)离子浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程:iP(μA)=102.4C(μmol·L-1)-1.038,r为0.9993,检出限为0.06776 μmol·L-1;在pH值6.0～6.5的NH4Cl底液中,在0.3823～6.881 μmol·L-1范围内峰电流与锌(Ⅱ)离子浓度呈良好的线性关系,回归方程:iP(μA)=7.731C(μmol·L-1)-2.061,r为0.9996;检出限为0.2753 μmol·L-1.铜和锌测定的相对标准偏差分别是1.3%和2.9%,加标回收率分别为97%～103%和97%～105%.结论:该方法简便、灵敏度高、准确度好、精密度好,能够满足山药中的微量铜和锌的测定要求.
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蒲黄中金胺O的HPLC测定
目的:建立HPLC法测定掺假蒲黄中化工染料金胺O的含量.方法:采用LUNA C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾3.402 g,加水至1000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调pH=3.0)(35:65),流速1.0 mL·min-1,检测波长为432 nm.结果:本法在5～300 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=10),平均回收率为99.0%(RSD=0.88%,n=6).结论:该法简便、快速、准确.
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液相微萃取技术在生物样品药物检测中的应用
本文详细介绍了一种新型的样品前处理技术--液相微萃取(liquid phase microextraction,LPME)技术的发展概况和当前国内外所采用的主要萃取模型及其基本原理,讨论了可能影响其萃取效果的实验参数及其优化方法.综述了这种新型样品前处理技术在生物样品药物检测中的应用状况.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
