药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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矿物药胆矾的物相与热性能分析
目的:确定矿物药胆矾的物相及加热脱水过程.方法:采用X射线粉末衍射及原位高温装置结合热重分析等测试手段.结果:矿物中药胆矾的主要物相是CuSO4·5H2O.X射线高温原位实验和热重分析实验证明矿物药胆矾(CuSO4·5H2O)加热到58.92℃时失去2分子结晶水形成CuSO4·3H2O,继续加热到102.26℃时再失去2分子结晶水形成CuSO4·H2O,后在198.79℃时失去全部结晶水,成为白色无水粉末CuSO4.结论:矿物药胆矾的主要物相是CuSO4·5H2O,其中5个结晶水在加热过程中的失水顺序是2,2,1.
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在线柱切换RP-HPLC测定人血清中卡马西平浓度
目的:通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法.方法:样品预处理采用LiChroCART(25 mm×4 mm,25μm)预柱,分析柱为Microsorb-MV C18 column(150 mm×4.6 mm,4 μm);以水-乙醇(95:5,v/v)为血清蛋白冲洗流动相(流速2 mL·min-1),水-乙醇(40:60,v/v)为分析流动相,流速0.8 mL·min-1;柱温:室温;检测波长285 nm.结果:本方法线性范围为2.0～40.0 μg·mL-1,r=0.9997.定量下限为2 μg·mL-1,日内、日间精密度RSD小于5%,方法回收率均大于95%.结论:该方法准确、稳定,灵敏度高,适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要.
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乌拉地尔原料药中残留溶剂的测定
目的:乌拉地尔原料药中已知残留溶剂的测定及未知残留溶剂的定性定量研究.方法:采用气相色谱法对乌拉地尔原料药中残留溶剂进行测定,并用气质联用法对其中的未知残留溶剂进行确证.结果:乌拉地尔原料药中的未知残留溶剂为苯,并有1家企业超过限度.结论:部分企业生产的乌拉地尔原料药中存在其生产工艺中并未用到的残留溶剂,推测相关药厂未按注册申请的工艺生产或原料药来源存在一定问题.
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盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪制剂的芯片电泳柱后化学发光检测
目的:利用自制整体浇注式PDMS电泳芯片,实现药物复方制剂中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的芯片电泳分离和检测.方法:通过柱后化学发光衍生过程.建立微流控芯片化学发光测试方法.结果:两者的分离度可达1.51,盐酸异丙嗪的检出限为2.51×10-1g.mL-1,盐酸氯丙嗪的检出限为5.00×10-8g·mL-1.结论:本方法具有简便快速、分离快速及检测灵敏等优点,显示了该集成微芯片分析系统在药物检测方法学中具有广泛的潜在应用前景.
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RIP-HPLC法测定干姜中3种姜酚的含量
目的:对干姜中6-姜酚(Ⅰ)、8-姜酚(Ⅱ)和10-姜酚(Ⅲ)3种姜酚进行含鼍测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Agilent Hc-C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱(乙腈-0.1%醋酸水溶液比例分别为:0～23 min,43:57;23～50 min,65:35;50～60 min,80:20),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 mm,柱温30℃.结果:化合物Ⅰ～Ⅲ进样量在0.5～20.0 Ixg范围内与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r均为0.9999(n=6).化合物Ⅰ～Ⅲ的平均回收率(n=6)分别为100.6%,101.6%,99.8%;RSD分别为1.3%,1.6%,2.4%.结论:本方法能够准确测定干姜中3种姜酚的含量.
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RP-HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分
目的:建立反相高效液相色谱法,可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯).方法:采用RP-HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法,色谱柱为Kroma-sil KR100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(90:10);流速:1 mL·min-1;检测波长:215 nm.结果:温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离.莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯浓度分别在2.66～26.6,3.47～34.7,5.63～56.3,4.22～42.2,10.2～102,7.44～74.4μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997),方法平均回收率分别为98.8%,96.5%,101.2%,105.4%,96.6%,95.2%(RSD<3.0%,n=5).结论:本方法灵敏、专属,重复性好,且町避免倍半萜类中热敏物质的转化,能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量.
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超滤法测定伊立替康脂质体包封率的研究
目的:以超滤法对伊立替康(CPT-11)脂质体包封率的测定方法进行研究.方法:采用薄膜蒸发-高压乳匀法制备CPT-11脂质体,以超滤法分离脂质体和游离药物.建立HPLC测定CPT-11含量的方法.结果:超滤法能将脂质体与游离药物很好地分离,药物回收率为99.3%～100.9%,加样回收率为99.6%～102.5%.在选定色谱条件下,CPT-11分离良好,在0.106～1.012 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),日内RSD为1.6%,日间RSD为2.3%(n=5),回收率为97.7%～100.4%,RSD为1.1%～2.3%.结论:采用超滤-HPLC法能较好测定CPT-11脂质体的含量及包封率,同时具有简单、准确、快速的优点.
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液相色谱-质谱联用法测定不同产地虎杖中白藜芦醇及其糖苷的含量
目的:建立高效液相色谱－质谱联用方法,检测不同产地虎杖中白藜芦醇及其糖苷的存在形式及含量.方法:采用Ai-chromBond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈一水(20:80),流速:0.6 mL·min-1,检测波长:308 mm,二极管阵列检测器;质谱检测设定为负离子模式.结果:在选定色谱条件下,白藜芦醇及其糖苷顺反异构体的线性范围良好(r0.999),反式自藜芦醇及其糖苷的平均加样回收率分别为98.4%和97.6%;所测样品中均不含顺式白藜芦醇.结论:方法精密度好.结果可靠,适合虎杖中自藜芦醇和白藜芦醇糖苷的定性定量分析;在11个省份的虎杖根茎中,湖北产地的反式白藜芦醇含量高,而云南产地的反式白藜芦醇糖苷含量高.
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中药和保健食品中非法添加降脂类药物的检测方法研究
目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法检查中药制剂及保健品中非法添加的10种化学降酯药物(烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀、非诺贝特、辛伐他汀).方法:采用Waters SunfireC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇.选择正负离子检测10种临床常用降脂药物,利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学降脂药物.结果:HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质不受药物辅形剂干扰,各药物色谱峰之间分离度良好,质谱分别率符合要求,10种降脂药的小检出量为2 ng至40ng.结论:该方法灵敏度、准确性均可满足定性研究的要求,简便、快捷.
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脊髓肽MP-2的Fmoc法固相合成、HPLC纯化及其活性检测
目的:用固相法合成脊髓肽MP-2并验证其生物活性.方法:采用Fmoc固相法对脊髓肽MP-2进行仪器自动合成,通过正交实验对反应条件进行了优化,肽-树脂复合物酸裂解后获得小肽粗品.用高效液相色谱法对所得粗品纯化制备,并利用LX-MS色谱仪确定目标产物,后对纯品的生物活性进行检测.结果:通过正交实验优化PSSM-8多肽合成仪合成MP-2的反应条件,粗品得率达到82%,HPLC峰归-化法检测纯度为62.9%,中压柱制备后纯品纯度达到96.7%.纯品对S180肿瘤细胞进行抑瘤试验,证明MP-2 0.25 mg·kg-1对s180有明显抑制作用,抑瘤率50.4%,且毒性低,不影响动物的发育生长.结论:合成实验证明,Fmoc固相合成法合成脊髓肽MP-2,操作条件温和且粗品得率较高,质谱检定主峰为目标峰后中压柱进行制备,分离操作简单,可以进行小批量生产;活性试验证明MP-2具有抑制肿瘤S180生长的效果,为进一步进行药效学验证提供了初探基础.
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HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度
目的:建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法.方法:以士的宁为内标,血浆用液-液2次萃取进行处理.采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)和汉邦C18预柱;流动相:乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH 2.8)(24:76);检测波长:264 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃.大鼠静脉注射马钱子碱溶液10 mg·kg-1.应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理.结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰.马钱子碱定量限为50 ng·mL-1,在50～5000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978).血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86.3%～97.6%.方法回收率为97.7%～107.O%,日内RSD≤6.3%,日间RSD≤7.0%.样品多次冻融后稳定性良好.主要药动学参数A=2589 ng·mL-1,α=0.06 min-1,B=926 ng·mL-1,β=0.008 min-1,Vc=2907 mL·kg-1,t1/2β=16 min,t1/2β=80 min,K21=0.022 min-1,K10=0.020 min-1,K12=0.022 min-1,AUC=187 min·μg·mL-1,CL=57 mL·kg-1·min-1.结论:该法快速、灵敏、准确,可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究.
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高效液相色谱法同时测定白川降压胶囊中4种活性成分
目的:建立了HPLC-DAD同时测定白川降压胶囊中川芎嗪、阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并与电化学检测进行比较.方法:采用Dikma C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-磷酸盐缓冲液以0.8 mL·min-1线性梯度洗脱.检测波长设置在300,320 nm;电化学检测器的工作电压设为1.2 V和1.7 V.结果:4种化合物得到了较好的分离,其浓度分别在1.75×10-4～8.75×10-3mg·mL-1,1.49×10-4～7.47×10-3mg·mL-1,4.06×10-3～2.03×10-2mg·mL-1.3.86×10-3-1.93×10-2mg·mL-1范围内线性关系良好.结论:该方法快速、准确,可用于此种新药常规的质量控制.
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柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量
目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法.方法:样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1 mol·L-1醋酸钠-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016～0.239μg(r=0.9999),0.032～0.483 μg(r=0.9998),0.013～0.188μg(r=0.9998),0.018～0.271μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD=1.3%),98.46%(RSD:1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%).结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测.
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航天诱变育种第4代知母的XRF、PXRD分析
目的:通过航天诱变选育优良的知母突变体,定向培育成药用部分品质提升的优良种质资源.方法:利用我国发射的神舟三号宇宙飞船搭载知母种子,回收后在地面上筛选繁育,并对枝叶和产量等方面占优势的第4代太空组及地面组知母药用部分中多种元素含量用X射线荧光光谱(XRF)和粉末X射线衍射(PXRD)法测定并对比分析.结果:太空知母元素种类无改变,但Zn、Sr元素含量比地面组知母分别提高到2.7和1.7倍,Al元素含量降低66.7%;并首次用PXRD技术在知母中鉴别出一水草酸钙晶体,太空知母中该晶体含量和晶粒尺寸比地面组明显减小.结论:航天诱变第4代知母中一水草酸钙晶体的含量明显减少,微量元素指标明显优化.通过航天诱变育种可以筛选出品质优化的知母新品种.
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反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量
目的:建立同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A含量的反相高效液相色谱法.方法:采用RP-HPLC法,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱[0 min(91%B)→12 min(80%B)→13 min(70%B)→30 min(73%B),保持1 min],色谱柱为Diamonsil C18(200 Bin×4.6 mm,5 μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果:盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A浓度分别在3.96～39.6μg·mL-1和3.52～35.2μg·mL-1内,与峰丽积旱良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998;方法平均回收率(n=3)分别为99.9%～101.4%和100.2%～102.5%.结论:本方法简便、准确,专属性强,为心宁片的质量控制提供了依据.
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LC-MS/MS法测定人血清中比卡鲁胺含量
目的:建立测定人血清中比卡鲁胺浓度的LC-MS/MS法.方法:血清样品采用乙腈沉淀蛋白处理,取上清液进样.以甲醇-水(70:30,v/v,含5 mmol·L-1的甲酸铵,并用氨水调pH 7.96)为流动相;在ZORBAX SB-C18(300 mm×150 mm.3.5μm)色谱柱分离;以戊巴比妥钠为内标.流速0.4 mL·min-1;柱温20℃;进样量5 μL.采用电喷雾电离源(ESI),MRM负离子检测模式,选择性监测比卡鲁胺(m/z 429/255),内标戊巴比妥钠(m/z 225/182).结果:比卡鲁胺的保留时间约为3.2min;线性范围为10～2000 ng·mL-1.批内和批问的RSD均小于7.0%;回收率均在90%以上.结论:该方法预处理快速简单,灵敏度高,专一性强,可用于比卡鲁胺的药动学研究及临床血药浓度监测工作.
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UPLC法同时测定丹参注射剂中6个成分的含量
目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)同时测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A 6个主要化学成分的方法.方法:采用UPLC色谱系统.BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相为1%甲酸-乙腈梯度洗脱(乙腈:0 min为2%,2.2 min为4%,2.3 min为8%,10 min为18%,10.2 min为42%,15 min为54%,16 min为80%,17 min为80%);流速为0.6 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果:本方法可在17 min内完成1次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于1.0%.结论:本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定丹参注射剂中6个主要化学成分,可较全面地控制丹参注射剂这些化学成分的含量.
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RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的:建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法.方法:以当归龙荟片为研究对象,采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(25:7:76:0.23.磷酸调pH 3.1),流速1.0 mL·min-1.检测波长265 nm,柱温35℃.结果:黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0.91～18.16 mg·L-1(r=0.9994,n=5),0.16～3.14 mg·L-1(r=0.9999,n=5),0.47～9.40 mg·L-1(r=0.9999,n=5)范围内与峰面积旱良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.3%,99.3%,99.2%.结论:本测定方法简便、快捷、准确,为当归龙荟片质量评价提供依据.
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GC-MS联用法测定四氟乙烷中的有关物质
目的:建立1,1,1,2-四氟乙烷中4种杂质含量的气相色谱-质谱测定法.方法:色谱条件为:PLOT AI2O3S色谱柱(50 m×0.53 mm×8μm),初始温度:60℃(8 min),10℃·min-1升至140℃(18 min),溶剂延迟1 min,质谱扫描15～400amu.结果:该方法在一定范围内具有良好的线性关系.结论:建立的方法简单快速,可用于1,1,1,2-四氟乙烷气体中有关物质的含量测定.
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脊髓肽MP1的固相合成工艺及其免疫活性的研究
目的:对脊髓肽MP1的固相合成工艺进行优化,并研究其免疫活性.方法:采用Fmoc法对脊髓肽MP1进行固相合成,利用反相高效液相、质谱和氨基酸分析的方法对其进行性质鉴定,并采用MTT法对其进行免疫活性检测.通过探索不同的缩合时间、氨基酸用量和切割条件对合成效率的影响,由此找出适宜的合成条件.结果:以DMF为反应溶剂、HBTU/HOBt为缩合剂、缩合时间50 min和氨基酸过量两倍进行多肽MP1的合成,并采用配方为:TFA-水-EDT-TES(90:6:3:1)的切割剂进行常温切割3.5 h,此条件下粗占占纯度可达到83.20%.质谱分析的分子离子峰[M+H]+是681.4与脊髓肽MP1的理论分子量680.80基本一致,氨基酸分析结果表明:脊髓肽MPl的氨基酸残基的实测摩尔比与理论摩尔比基本一致.纯化后的MP1具有明显的促进ConA刺激脾淋巴细胞增殖的作用.结论:本实验建立的固相合成工艺条件可以成功地合成具有免疫活性的脊髓肽MP1.
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气相色谱-质谱联用法测定间尼索地平含量
目的:建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定间尼索地平含量的方法.方法:采用GC-Ms法,选择离子模式(SIM)检测,以尼莫地平为内标,以DB-1 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm)为毛细管柱,高纯氦气为载气,流速为0.8 mL·min-1,选择特征离子m/z 266.0,210.0和m/z 296.0,254.0分别对间尼索地平和尼莫地平定量.结果:间尼索地平浓度在2.5～30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5);精密度、重复性好,RSD分别为1.6%和1.8%;平均回收率为99.1%(RSD=1.3%,n=9),检测限为0.10 ng.结论:该法快速、准确,灵敏度高,可用于间尼索地平的质量控制.
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苦杏仁酶法转化桃叶珊瑚苷为桃叶珊瑚苷苷元的分析
目的:对桃叶珊瑚苷的苦杏仁酶法转化和桃叶珊瑚苷苷元的LC-MS色谱分析进行研究.方法:从苦杏仁中提取苦杏仁酶,用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定苦杏仁酶的活力;将苦杏仁酶与桃叶珊瑚苷在37℃温孵60 min后,低温乙酸乙酯萃取获得苷元,并对苷和苷元分别在流动相为甲醇-水(10:90)条件下的LC-MS色谱行为进行分析.结果:苦杏仁酶的酶活力为174 U·mg-1,桃叶珊瑚苷苷元的转化得率为31.41%,得到的苷元纯度在93.23%以上.结论:本方法简单经济,获得的苷元纯度高,低温密封能保持苷元稳定.
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高效液相色谱法测定吡非尼酮及其胶囊的含量及有关物质
目的:应用反相液相色谱法测定吡非尼酮原料及胶囊的含量和有关物质.方法:使用Diamonsfl(钻石)C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为0.05%三乙胺溶液(冰醋酸调pH为6.5)-甲醇(1:1),流速1 mL·min-1;检测波长:225 nm.结果:吡非尼酮浓度在6～600μg·mL-1范围内.与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度的回收率(n=3)分别为99.7%,100.8%,100.O%;RSD分别为0.47%,1.5%,0.75%.低测限为1.12 ng.结论:本法简便、专属,重现性好,可用于测定吡非尼酮含量和有关物质.
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液相色谱-离子阱质谱联用检测中药和保健食品中16种非法掺加抗炎类和抗组胺类化学药品的研究
目的:建立检测中药和保健食品中16种非法掺加的抗炎类和抗组胺类化学药品的专属性方法.方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离子阱质谱联用法测定.色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×150 mm,5 μm),流速0.3 mL·min-1,柱温30 ℃,16种化合物分为3个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈进行梯度洗脱;质谱条件:离子源ESI,雾化气压力2.07×105Pa,干燥气流速8 L·min-1,干燥气温度350 ℃,自动扫描模式.通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的化学药品进行定性鉴别.结果:在20批供试品中,分别检测到曲安缩松和氯苯那敏.结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类多的液相质谱方法.
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同时测定血府逐瘀丸中4种成分的含量
目的:建立同时测定血府逐瘀丸4种有效成分的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.25%醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,进样量20μL.结果:羟基红花黄色素A的线性范围23.85～119.3μg·mL-1,芍药苷的线性范围140～644 μg·mL-1,阿魏酸的线性范围10.25～47.15μg·mL-1,橙皮苷的线性范围130～598 μg·mL-1;平均回收率(n=3)均大于96.6%,RSD均小于2.0%.结论:该方法简便、准确.重现性好,能更加伞面控制该制剂的质量.
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HPLC法测定刺五加不同部位刺五加苷B、E含量
目的:建立HPLC法同时测定刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法,并对刺五加不同部位的刺五加苷B和刺五加苷E进行含量测定,为合理开发、利用刺五加资源提供理论依据.方法:采用Nucleosil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min:12%B;8～20 min:12%B→18%B;20～25 min:18%B;25 min:12%B),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:刺五加苷B在茎干中含量高,叶中低;刺五加苷E在根中含量高,花中含量低.除叶以外,其他各部位中刺五加苷E的含量均低于刺五加苷B.结论:本方法简便,重复性好,可作为刺五加药材的质量控制方法,也为合理利用刺五加这一资源提供依据.
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梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料及其片剂的含量和有关物质
目的:建立梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料和片剂有关物质检查方法.方法:采用梯度洗脱,用ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.015 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸凋pH 3.0)-乙腈(86:14)为流动相A,0.015 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)-乙腈(70:30)为流动相B;流速:1.2 mL·min-1;检测波长:314 nm.结果:质量浓度在2.5～20.0μg·mL-1内,马来酸麦角新碱线性关系良好(r=0.9998).结论:本法简便、灵敏、专属,重现性好,结果准确可靠,可用于马来酸麦角新碱原料和片剂的含量和有关物质检测.
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HPLC法同时测定炎菌清搽剂中水杨酸、醋酸曲安奈德和利福平的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定炎菌清搽剂中水杨酸、醋酸曲安奈德、利福平的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol·L-1构橼酸溶液(30:30:26:4),流速0.8 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:水杨酸、醋酸曲安奈德,利福平的线性范围分别是:202.24～2022.4μg·mL-1(r=0.9991),5.2～52μg·mL-1(r=0.9994),20.23～202.3μg·mL-1(r=0.9996);日内精密度RSD(n=5)分别是1.4%,1.2%,0.89%;平均回收率(n=9)分别为100.6%,97.8%,100.5%.结论:本方法快捷方便.结果可靠,可作为炎菌清搽剂的质量控制标准.
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高效液相色谱法测定盐酸坦索罗辛及其缓释胶囊的含量和有关物质
目的:建立一种高效液相色谱法同时测定盐酸坦索罗辛缓释胶囊含量及有关物质.方法:采用ODS柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.2 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4(pH 5.9)(6:4)为流动相,检测波长275 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:盐酸坦索罗辛在5.06～130.65μg·mL-1(r=0.9995)、R型手性胺在5.26～132.60 μg·mL-1(r=0.9993)、2-(2-乙氧基苯氧基)溴乙烷在5.06～130.65μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.8%,105.1%,103.5%.结论:该方法简单,快速,专属性强,适于测定盐酸坦索罗辛原料药和缓释胶囊中盐酸坦索罗辛含量及有关物质.
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LC-MS/MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究
目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法.方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX固相荦取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS检测.结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·mL-1～100 ng·mL-1范围内旱良好线性,平均回收率为54.0%～98.9%,低检测限为0.20～1.65 ng·mL-1;低检出浓度为0.04～0.33μg·kg-1.FAPAS能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的Z值分别为0.2和0.6.结论:方法快速、灵敏、准确,可同时检测15种β-受体激动剂.
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阿达帕林凝胶剂动力黏度测定方法的研究
目的:用锥板式流变仪研究阿达帕林凝胶剂流体特性并建立该凝胶剂动力黏度的测定方法.方法:采用Brookfield R/SCPS流变仪,C-50-1转子在剪切率为150 s-1、温度为20℃的条件下测定.结果:阿达帕林凝胶是塑性流体.动力黏度测定结果为4.627 Pa·s,30次测定RSD为0.042%.结论:本方法方便、准确、可靠,适合用于该凝胶剂动力黏度的质量控制.
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注射用环维黄杨星D在人体中药代动力学研究
目的:明确注射用盐酸环维黄杨星D在人体中药代动力学特征.方法:色谱条件:Kromasil cN柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-甲酸(80:20:0.4);流速1 mL·min-1;柱温:25 ℃.质谱条件:离子源为ESI源;喷雾电压:5.0 kV;毛细管温度:350℃;源内碰撞电压:25 V.32名健康受试者,随机分为4组,单次给药3个剂量,多次给药1个剂量组,用LC-MS/MS法测定血浆中环维黄杨星D的浓度,计算药代动力学参数.结果:单次给药2 mg组:V1/F:(241.909±91.829)L,CL/F:(52.566±35.007)L·h-1,AUC0-48:(35.358±13.311)μg·h·L-1;4 mg组:V1/F:(425.243±167.074)L,CL/F:(68.468±32.36)L·h-1,AUC0-48:(42.316±11.271)μg·h·L-1;6 mg组:V1/F:(408.318±218.488)L,CL/F:(70.211±25.616)L·h-1,AUC0-48:(78.896±34.031)μg·h·L-1;多次给药2 mg组:V1/F:(66.517±71.233)L,CL/F:(13.925±7.488)L·h-1,AUC0-48:(82.957+25.821)μg·h·L-1.结论:盐酸环维黄杨星D为线性药物,每天给药1次体内未见蓄积,推荐临床在2～6 mg范围内按每天1次给药.
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薄膜-电导率法总有机碳分析仪测量结果不确定度的评定
目的:建立薄膜-电导率法总有机碳分析仪测量结果不确定度的评定方法.方法:分析了测量过程中不确定度的主要来源,即工作曲线的不确定度、测量仪器读数分辨率导致的不确定度、测量不重复性引起的不确定度、标准溶液引起的不确定度等,分别量化后合成标准不确定度,得到总有机碳测量的扩展不确定度.结果:通过对HTY-2500总有机碳分析仪在2000μg·L-1测量点测量结果不确定度的评定,其扩展不确定度为U95=49μg·L-1(k=2).结论:本方法所建立的测量结果不确定度评定方法准确、可靠,可为薄膜-电导率法总有机碳分析仪的测量结果不确定度评定提供较为准确简便的方法.
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RP-HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量
目的:测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(26:73:1)为流动相;流速为O.7 mL·min-1;检测波长为326 nm.结果:进样量在20.6～206.0 ng之间,进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为98.5%.结论:样品分离效果好,测定结果准确,可靠,重复性好.
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流动注射微分光度法测定诺氟沙星含量
目的:建立一种简单快速测定诺氟沙星含量的一种新微分光度法.方法:将自行研制一套流动注射分析装置与双光束光度计相结合,实现微分光度的测定(△A).基于氟哌酸(norfloxacin)在0.1 mol·L-1盐酸介质中大吸收波长为277 nm的特点,直接用于诺氟沙星胶囊含量的测定.结果:分析速度190次·h-1,灵敏度是普通法的1.9倍,每次耗样量250μl,精密度为RSD(%)=0.98(n=11).结论:该方法操作简单,准确,灵敏.适合于诺氟沙星胶囊的质量控制,结果满意.
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RP-HPLC法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度
目的:建立阿仑膦酸钠体内分析方法.方法:利用二乙基胺(EDA)SPE柱提取纯化药物,以9-芴基甲基氯甲酚酯为荧光衍生剂对阿仑膦酸钠进行柱前衍生,Waters X-Terra RP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-缓冲液(含25 mmol·L-1柠檬酸和25mmol·L-1焦磷酸钠)-乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;荧光检测器激发波长260 mm,发射波长310 nm.结果:该方法线性范围为1～100 ng·mL-1,线性关系良好(r2=0.9996);方法回收率、日内和日间精密度的RSD均小于15%.结论:该分析方法可行性较高,重现性好,可用于阿仑膦酸钠药物代谢动力学研究.
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高效液相色谱法测定苯妥英钠凝胶剂的含量
目的:建立了高效液相色谱法测定苯妥英钠凝胶剂的含量.方法:采用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氧钾(pH 3.5)-甲醇(53:47);流速1.0 mL·min-1;检测波长220 nm;柱温:35℃.结果:苯妥英钠在1～20μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.1%(n=9).结论:本方法简单,灵敏.重现性好,可用于苯妥英钠凝胶剂的含量测定.
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D-色氨酸修饰电极测定盐酸氨溴索的研究
目的:研究聚D-色氨酸修饰玻碳电极的制备条件及该修饰电极的应用.方法:在含有2.50×10-3mol·L-1D-色氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法,研究了聚合D-色氨酸的佳条件;用示差脉冲伏安法测定盐酸氨溴索.结果:在玻碳电极上修饰D-色氨酸的佳条件是:在2.5×10-3mol·L-1D-色氨酸的PBS(pH=4.0)中用循环伏安法修饰16圈.于PBS(pH=8.0)中测定盐酸氨溴索,测定的线性范围为:7.20×10-7～1.68×10-3mol·L～,检出限为2.4×10-7mol·L-1.结论:制得的聚D-色氨酸修饰电极具有较好的稳定性和重现性,且制作方法简便,用于盐酸氨溴索的测定具有较宽的线性范围和较低的检出限,建立了一种测定约物的新方法.
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HPLC法测定草木樨中香豆素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定草木樨中香豆素含量的方法.方法:安捷伦1200高效液相色谱仪,Agilent XDB-C18分析柱,流动相:甲醇-水(65:35),流速:1.0 mL·min-1,检测波长310 nm.结果:香豆素在10～126 μg·mL-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.45%,RSD为1.50%.结论:草木樨中不间部位香豆素含量有着明显的差异,为香豆素的提取和利用提供了可靠的数据.
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HPLC法测定款冬花中绿原酸和芦丁的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定款冬花中绿原酸和芦丁的含量.方法:用Chromatorax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸(20:80),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 mm,柱温30℃.结果:绿原酸、芦丁进样浓度分别在0.0449～0.4490 mg·mL-1(r=0.9999,n=6)和0.0264～0.2640 mg·mL-1(r=0.9999,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.9%和101.2%.结论:本测定方法简便、快速、准确,可对款冬花质鼍进行控制.
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HPLC测定3'-氟尿苷-4-[3-(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苯基)-3-氧代-1-丙烯基]苯甲酸酯的稳定性
目的:建立检测3'-氟尿苷-4-[3-(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苯基)-3-氧代-1-丙烯基]苯甲酸酯(3'-FUDR-BOBA酯)的HPLC法,并对其稳定性进行研究.方法:用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(85:15)为流动相,流速1 mL·min-1,榆测波长270 nm等条件下分析测定3'-FUDR-BOBA酯在不同pH的缓冲溶液中及小鼠脏器匀浆中的降解情况,研究其稳定性.结果:在0.1～100 μg·mL-1范围内线性关系良好.回归方程为A=2.039×104C+2.259×103(r=0.9998).在血清、肝脏、肾脏和肺组织匀浆中,药物的半衰期(t1/2)分别为:12.6,0.99,1.64,4.48 h.结论:3'-FUDR-BOBA酯在酸性及中性溶液中较稳定,在碱性溶液中水解较快;不同生物组织匀浆中稳定性考察结果显示,药物在肝脏和肾脏中衰减较快.
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盐酸特比萘芬凝胶微生物限度检查方法的验证
目的:建立盐酸特比奈芬凝胶微生物限度检查方法.方法:利用氯化钙能与凝胶中的卡波姆结合形成钙盐沉淀达到破胶目的的原理,用10%氯化钙溶液10 mL与盐酸特比奈芬凝胶10 g混匀,加0.9%无菌氯化钠溶液至200 mL,得1:20破胶供试液,取1 mL.加0.9%无菌氯化钠溶液100 mL稀释后过膜,用900 mL pH 7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分11次冲洗滤膜,前4次每次50 mL,以后每次100 mL,边冲洗边振摇,泵速为160 r·min-1.结果:可以有效地去除盐酸特比奈芬凝胶抗(抑)真菌成分,使加菌回收达到满意的效果.结论:该方法准确、可靠.
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美国、欧洲、日本和中国药典中家兔热原检测法的主要差异及分析
对美国、欧洲、日本和中国药典的现行版关于家兔热原检测法的主要差异进行了汇总比较.结合多年的实际工作经验,分析了这些差异对热原检测的影响,并对中国药典的今后改版提出了6点建议.
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几种卡尔费休氏水分测定法
本文对在日常工作中常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导.
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新版国际药典概览
本文对国际药典第四版(2006年)的基本情况、编排结构进行了简要介绍,并对Ph.Int.第四版和第三版的不同之处进行了比较.
关键词： 国际药典 -
网络时代下科技期刊编辑工作的思考
科技期刊工作网络化的发展道路是时代发展的必然.利用网络技术可以根本改变编辑工作的传统模式,实现编辑过程现代化.本文从稿件投递与接收、稿件的审理等方面详细分析了信息网络化对编辑工作的影响,并探讨了实现科技期刊编辑工作网络化的条件和埘编辑的要求.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
