药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法检查小青龙合剂中马兜铃酸A的含量
目的:建立小青龙合剂中马兜铃酸A的限量检查方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(62:37:1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为320 nm.结果:马兜铃酸A在1.86～371.80ng范围内线性关系良好(r=0.9998),低检测限为0.7435 ng,3批小青龙合剂中未检出马兜铃酸A.结论:本法专属性强,结果稳定,方法的回收率良好,可用于小青龙合剂中马兜铃酸A的限量检查和质量控制.
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RP-HPLC荧光检测法测定大鼠血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱浓度
目的:建立测定大鼠血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱的反相高效液相荧光检测方法.方法:血浆样品预处理采用乙腈直接沉淀法去除蛋白质.采用L-7000型高效液相色谱仪,Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为水-乙腈-三乙胺(32:18:1),流速为1.1 mL·min-1;荧光检测波长:λEx=290 nm,λEm=348 nm;柱温:30℃;进样量:50 μL.外标法峰面积定量.结果:血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱能得到较好的分离,无明显的干扰峰.测定方法在1.0～200.0ng·mL-1范围内具有良好的线性关系,方法回收率为96.2%～100%,日内、日间RSD均小于15%,低检测浓度为1.0ng·mL-1,低检测限为50pg.结论:本法灵敏、准确、快速,适用于甲磺酸二氢麦角毒碱鼻腔喷雾剂的药物动力学和生物利用度的研究.
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RP-HPLC法测定山楂中黄酮类成分的含量
目的:建立RP-HPLC测定山楂中金丝桃苷和异槲皮素含量的方法.方法:以YMC-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(82:12:6)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长360nm,柱温30℃.结果:金丝桃苷和异槲皮素的线性范围分别为0.0684～0.684及0.0324～0.162μg;平均回收率分别为100.7%(RSD=1.5%)和101.4%(RSD=2.9%).结论:所建立的HPLC法可用于同时测定山楂属植物中金丝桃苷和异槲皮素的含量.
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剧毒杀鼠药氟乙酸(盐)的检验
目的:建立剧毒杀鼠药氟乙酸(盐)的提取、检验方法.方法:对不同检材分别采用甲醇-乙腈提取法、乙醇沉淀蛋白提取法和甲醇直接提取法;对氟乙酸(盐)采用硫酸二甲酯条件下的甲醇衍生化方法;使用配备有Plot-Q弹性石英毛细管柱(30 m ×0.32 mm)的HP-GCD气质联用仪进行分析;以衍生化产物氟乙酸甲酯的保留时间和特征m/e数及特征峰面积作为定性、定量的依据.结果:该方法在2.0～350.0μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9991,n=5),检出限为1.3μg·mL-1,方法平均回收率为85%(RSD=6.8%).结论:该方法与现行的检验方法相比,大大地简化了操作程序,简单易行,条件宽松,结果可靠,提高了检验的灵敏度,在实际案件检验中取得了很好的效果.
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RP-HPLC/UV法测定Beagle犬血浆中氢氯噻嗪浓度及药动学研究
目的:建立RP-HOLC法测定Beagle犬血浆中氢氯噻嗪浓度,研究氢氯噻嗪在Beagle犬体内的药动学行为.方法:Beagle犬口服氢氯噻嗪片后,于不同时间取血,血样经液/液萃取法处理后,采用Agilent1100型高效液相色谱仪测定.色谱条件为:LichroCART C18(4.6 mm×200mm,5μm)分析柱,柱温27℃,水(0.3%醋酸)-乙腈(82:18)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长272 nm,进样量20μL.结果:氢氯噻嗪线性范围为0.4～12.8μg·mL-1(r=0.9998);检测限(S/N)为0.10μg·mL-1;回收率高于92%;日内精密度RSD小于5%,日间精密度RSD小于6%.Beagle犬口服氢氯噻嗪片后药动学行为符合一室模型,t1/2=(4.02±0.76)h,AUC0-∞=(49.56±10.27)μg·mL-1·h.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于氢氯噻嗪在体内的检测.
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固相萃取结合UV-HPLC测定血中舍曲林的药物浓度及其应用
目的:建立舍曲林人血浆药物浓度固相萃取-HPLC紫外测定方法,并用于舍曲林人体药代动力学和生物利用度研究.方法:含舍曲林的血样,经Bond elut固相萃取小柱吸附净化、分离提取后,用HPLC紫外检测法测试舍曲林的血药浓度.将20名健康男性志愿者随机等分成2组,交叉单剂量口服100 mg舍曲林后,用该法测定采集的静脉血样.结果:本法中舍曲林在1.0～48.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),低可定量下限为1.0ng·mL-1,绝对回收率为78.79%～89.84%,日内和日间RSD小于10%.结论:采用固相萃取UV-HPLC检测方法能快速、准确、可靠地测定舍曲林的血药浓度,适用于舍曲林的血药浓度监测、人体药代动力学和生物利用度研究.
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硫酸头孢匹罗对其细菌内毒素检查的影响因素分析
目的:分析硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查的影响因素.方法:通过对其酸度以及有关物质的分析,考察了其对细菌内毒素检查的影响因素以及排除其干扰的佳方法.结果:酸度对其细菌内毒素检查所产生的干扰并不是主要的影响因素,而生产工艺的不同所带来的不同种类的杂质才是其产生干扰的主要因素.结论:硫酸头孢匹罗中的杂质是对细菌内毒素检查产生干扰的主要因素,而调节其供试品溶液的酸度可以有效地排除杂质所带来的干扰.
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HPLC分析虫草发酵制品中多种核苷及碱基
目的:建立高效液相色谱定量分析虫草制品中8种核苷及碱基的方法.方法:用HPLC测定虫草制品超声提取液中的尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷和3'-脱氧腺苷含量.色谱条件:Kromasil C8柱(200mm×4.6 mm,5 μm),采用梯度洗脱,流动相甲醇-双蒸水(2:98)10 min0.2min→(15:85)25 min,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量20 μL,灵敏度0.01 AUFS.结果:此法成功应用于不同来源虫草制品中核苷及碱基的测定,在相应浓度范围内各组分线性相关系数均高于0.9988,精密度和重复性试验的RSD值都小于5.0%,8种组分的回收率为95.8%～102.5%,含量8 h内稳定.实验表明不同菌种、培养方法所得虫草产品及同一发酵产物的不同部位其核苷、碱基含量有较大差异.结论:本测定方法快速、简便,能用于不同来源虫草及其发酵品中多种核苷、碱基的同时测定,对于全面评估虫草制品的质量有重要意义.
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白芷多糖中单糖组成的气相色谱分析
目的:研究白芷多糖中单糖的种类和组成比例.方法:以三氟乙酸水解白芷多糖,水解产物中加入盐酸羟胺、吡啶和醋酸酐,衍生化反应生成糖腈乙酸酯衍生物,采用气相色谱法测定白芷多糖的单糖组成.用OV-101毛细管色谱柱(0.22mm×30 m);进样温度为210℃;检测器温度为240℃;柱温为程序升温:初始柱温110℃,维持5 min,以5℃·min-1的升温速率升高到190℃,维持4 min,以3℃·min-1的升温速率升高到210℃,维持20min.结果:白芷多糖中含有木糖、甘露糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖和半乳糖等7种单糖成分(有1种未鉴定出的单糖),并测定计算出已知6种单糖鼠李糖-阿拉伯糖-木糖-甘露糖-葡萄糖-半乳糖的摩尔构成比例为1.19:1.19:0.765:1:8.08:3.34.结论:该方法简便、灵敏,可以准确测定出白芷多糖中所含有的各种单糖.
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液相色谱特定(指纹)图谱分析用于陈皮的质量考察
目的:考察正品陈皮和9个省、直辖市市场流通陈皮的质量.方法:采用高效液相色谱法对3件正品陈皮药材、14件商品药材以及5件栽培变种及近缘植物果皮进行分析并用基于主成分分析的投影法对所得的特定(指纹)图谱进行分类.结果:柚皮、红光橙皮、温都蜜桔皮和砂糖桔皮与陈皮的特定(指纹)图谱存在明显差别,不可作陈皮药用.不同产地的陈皮根据特定(指纹)图谱可分为2类,即与正品陈皮特征相似的一类及与之不同的一类.后者是否具有陈皮的药效待临床观察证实.结论:液相色谱特定(指纹)图谱与基于主成分分析的投影法结合用于陈皮质量控制是一种行之有效的方法.
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动态比浊法定量测定内毒素的标准曲线斜率与回收率的关系
目的:研究动态比浊法定量测定内毒素的标准曲线斜率与回收率的关系.方法:将特征反应时间t(0.02)与相应的内毒素工作标准品浓度或样品稀释倍数的倒数作双对数曲线,计算斜率bs和b.结果:(1)标准曲线与其稀释曲线的斜率bs相等;(2)在稀释倍数为Ds1、Ds2的测定范围内,比值b/bs和Ds1/Ds2决定着回收率α的大小;(3)测定了内毒素工作标准品与鲎试剂反应的斜率bs,大部分斜率bs的数值相同;(4)测定了4种工作标准品的斜率bs、重复性、支间差异;(5)计算了水样品、两性霉素B样品的b/bs值,根据计算,前者满足回收率的要求,后者不满足.结论:根据样品与标准品的b/bs比值、标准品的浓度测定范围,可以计算样品的回收率是否满足中国药典的规定.
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气相色谱法建立银耳孢糖特定(指纹)图谱的探讨
目的:建立银耳孢糖特定(指纹)图谱.方法:利用苯酚-硫酸法,间-羟基联苯法确定银耳孢糖组分,采用高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱3种色谱法对组成糖进行分析.结果:银耳孢糖其中性糖和酸性糖含量分别为60%和10%.主要由岩藻糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖及葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为0.65:0.75:0.0085:1.35:0.37.结论:气相色谱方法的组成糖分析所得到的信息完整,图谱具有指纹特征.此方法专属性强,重现性好,用于制作银耳孢糖特定(指纹)图谱是可行的.
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LC-MS/MS法测定全血中瑞芬太尼含量
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定全血中瑞芬太尼的含量.方法:抗凝全血经乙腈直接沉淀后,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,瑞芬太尼、利伐司替明(内标)的MRM扫描离子通道m/z分别选择为377.6→317.0和251.6→206.1,瑞芬太尼的保留时间为1.64min,每个样品分析用时3.0 min.结果:瑞芬太尼在0.0625～8 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978).日内、日间RSD分别为1.4%～7.4%及4.5%～14%,准确度分别为95.6%～102.1%及94.4%～102.6%.结论:该方法的样品预处理快速简便,检测专一灵敏,可满足瑞芬太尼临床研究药物浓度测定的要求.
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低剂量NCPP对Con A诱导肝损伤的保护作用及机理研究
目的:研究低剂量无细胞短棒状杆菌纳米级制剂(NCPP)对刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性肝损伤的保护作用及机理.方法:BALB/c小鼠腹腔注射NCPP(0.01 mg·只-1)后第7 d以Con A(25μg·g-1)尾静脉注射诱导小鼠急性肝损伤模型.测定血清转氨酶(ALT/AST)及肝脏内的病理变化.同时设置PBS预处理对照组和Con A模型对照组,每组8只小鼠.用流式细胞仪检测肝脏内自然杀伤细胞(NK细胞)的数量变化和CD4+T淋巴细胞的活化情况.结果:与Con A模型组相比,NCPP预处理组小鼠血清转氨酶明显降低[ALT水平从(328±14)U·L-1下降到(104±41)U·L-1,AST水平从(141±9)U·L-1下降到(98±17)U·L-1],肝脏组织HE染色显示肝脏病理损伤明显减轻,同时流式细胞术的分析结果显示:与Con A模型组相比,小鼠肝脏NK细胞数量降低,且CD4+T淋巴细胞的活化受到了明显抑制.结论:NCPP对Con A诱导的小鼠急性肝损伤具有保护作用.其机理可能与抑制CD4+T淋巴细胞活化和拮抗肝脏内NK细胞的回流有关.
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RP-HPLC同时测定复方盐酸丁卡因含漱液中2种有效成分的含量
目的:建立一种测定复方盐酸丁卡因含漱液中盐酸丁卡因和氢化可的松含量的高效液相色谱方法.方法:采用反相C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水-三乙胺(65:15:20:0.04)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm.结果:盐酸丁卡因线性范围为20～100μg·mL-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均回收率分别为99.3%,98.7%,98.9%;氢化可的松线性范围为5～25μg·mL-1(r=1.000),高、中、低浓度的平均回收率分别为100.8%,100.7%,100.6%.结论:该法分离度好,快速、简便,重现性好,可用于复方盐酸丁卡因含漱液的质量控制.
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反相高效液相色谱对大鼠尿液及胆汁中铁络合剂-3-羟吡啶酮的分析
目的:建立一种简单、灵敏的反相高效液相色谱分析方法,对铁络合剂-3-羟吡啶酮[3-hydroxypyridin-4-one(HPO)]的系列衍生物(HPOs),尤其是CP502进行分析.方法:色谱柱为Luna HPLC column(Phenomenex C8,4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相由两部分组成:A为磷酸盐缓冲液,B为乙腈,洗脱梯度为:0.01→6.00min时A梯度变化为98%→85%,6.01→20.00 min时A梯度变化为85%→98%.每分析一次后用98%的A和2%的B洗脱平衡5 min.流速均为1.0 mL·min-1,柱温为20℃,紫外检测波长为280 nm.结果:该方法的线性范围为6.25～400.0μg·mL-1(CP502),回归方程为:Y=2.174X-0.5698,r=0.9997(n=3).同时,用此方法成功地检测了HPO的一系列衍生物.有意义的是可以对CP502在大鼠尿中和胆汁中的浓度做出测定.结论:试验表明该方法简便、灵敏、准确,可用于对其他HPOs的分析测定以及体液中的HPOs浓度的测定及其药代动力学的研究.
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RP-HPLC法测定人血浆中阿立哌唑浓度及应用
目的:建立用反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度的方法.方法:血浆样品中阿立哌唑及内标海柯皂苷元经二氯甲烷提取,采用Nucleodur C18Gravity(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵(氨水调pH9.9)(92:8)为流动相进行分离,流速:1.0 mL·min-1,于254 nm检测.结果:标准曲线线性范围6.25～800μg·L-1,方法回收率为91.62%～103.3%,日内RSD为2.9%～8.6%,日间RSD为3.2%～10.4%.结论:本法简便,准确,重现性好,可用于阿立哌唑人体药动学和生物利用度研究.
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反相高效液相色谱法分析两性霉素B及其脂质体
目的:建立反相高效液相色谱法测定两性霉素B及其脂质体含量与相关物质.方法:采用YMC C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-2.5 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠溶液(41:18:41),柱温30℃,检测波长407 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:两性霉素B及其杂质可完全分离;进样20μL时,线性浓度范围为5～120μg·mL-1(含量测定),0.2～10μg·mL-1(相关物质检查);低检测限(LOD)为29.3 ng·mL-1(S/N=3),低定量限(LOQ)为98.9 ng·mL-1(S/N=10);日内精密度(RSD)为2.2%(n=6),日间精密度(RSD)为3.4%(n=8);脂质体测定的平均回收率为99.34%,RSD为0.79%(n=7).结论:该方法简便、快速、专属,可用于对两性霉素B及其脂质体的含量和相关物质的控制.
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冠心静片的质量标准研究
目的:建立冠心静片的质量控制方法.方法:采用TLC方法对冠心静片中的川芎、冰片、赤芍、人参和三七药材进行定性鉴别;采用HPLC法,HIQ Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(15:85:0.1)为流动相,检测波长278 nm,柱温:室温,流速1 mL·min-1,进样量10μL,对冠心静片中的原儿茶醛进行了含量测定.结果:川芎、冰片、赤芍、人参和三七药材的薄层色谱鉴别专属性强,原儿茶醛进样量在42.7～213.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5).原儿茶醛的平均回收率为99.0%,RSD=2.3%.结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制冠心静片的质量.
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高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中小檗碱的含量
目的:建立HPLC法测定肾衰宁胶囊中小檗碱的含量.方法:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸(32:68);柱温:40℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:345 nm;进样量:5μL.结果:小檗碱的线性范围为0.0067～5.574μg,回归方程为Y=3.633×103X+14.31,r=0.9999;平均回收率为97.86%(n=9).结论:方法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定金银花药材中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定酸水解后金银花药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为HiQ Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(85:15),流速1 mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长210 nm.采用硫酸加热回流水解4 h,氯仿索氏回流提取皂苷元.结果:常春藤皂苷元和齐墩果酸的线性范围分别为1.15～28.90μg及1.02～25.50μg,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.8%)及98.5%(RSD=2.1%).结论:所建立的HPLC方法重复性好,专属性强,为金银花药材质量控制标准的建立提供科学依据.
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石墨炉原子吸收光谱法测定聚L-乳酸中的锡含量
目的:建立药用辅料聚L-乳酸的锡含量检测方法.方法:样品经硝酸-硫酸消解处理,石墨炉原子吸收光谱法检测.抗坏血酸为基体改进剂.结果:线性范围为1～10μg·mL-1,r=0.9968;检出限为0.23μg·mL-1;方法的平均回收率(n=6)为97.1%,RSD为6.9%.结论:该方法符合2005年版中国药典关于杂质限量检测方法的规定,是检测此类辅料中锡残留量的可行方法.
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HPLC法测定法罗培南钠含量及有关物质
目的:建立法罗培南钠的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用Phenomenex prodigy ODS 3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.8 g、磷酸氢二钠5.4 g和溴化四丁基铵1.0 g,加水溶解,使成1000 mL)-乙腈(85:15),检测波长:305 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.结果:法罗培南钠浓度在4.875～624μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),其平均回收率±RSD为(100.9±1.7)%,低检测限为0.1 ng.结论:本法简便、专属,重现性好,可用于测定法罗培南钠含量及有关物质.
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HPLC荧光检测法测定大鼠肺中沙丁胺醇浓度及其在肺部给药中的应用
目的:建立HPLC法测定大鼠肺中沙丁胺醇浓度,研究不同沙丁胺醇气雾剂肺部给药后,在大鼠肺中的沉积行为.方法:大鼠肺打浆后,离心,取上清液,碱化后用异丁醇-乙酸乙酯提取,再使用酸性溶液反提取,提取液使用高效液相色谱法测定,色谱条件为Nucleodur100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分析柱,乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(pH2.5)(15:10:75)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,荧光检测(λex=276 nm,λem=310 nm),进样量20μL,以特布他林为内标.结果:沙丁胺醇线性范围为0.10～10.0μg·mL-1(r=0.9998);低检测限为0.10μg·mL-1;该方法的相对回收率为96.7%～104.7%(n=5);绝对回收率为76.7%～86.5%(n=5);日内RSD为1.8%～2.8%,日间RSD为1.7%～3.5%.使用本法获得了气雾剂给药后肺部药物沉积量随给药时间变化的曲线.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于不同沙丁胺醇气雾剂大鼠呼吸道给药肺部沉积行为的研究.
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毛细管电泳高频电导法测定复方制剂中醋酸氯己定的含量
目的:建立毛细管电泳高频电导法分离检测3种复方制剂中醋酸氯己定的分析方法.方法:以融硅毛细管(150 μm×60 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择0.5 mmol·L-1醋酸+3.0 mmol·L-1醋酸钠缓冲液为电泳介质,分离电压15.0 kV,可实现口炎康漱口液、妇炎洁栓、洁阴抗菌洗液等复方制剂中醋酸氯己定的分离和检测.结果:在优化条件下醋酸氯己定线性范围为10.0～200μg·mL-1,线性相关系数为0.998,检出限为5.0μg·mL-1(S/N=3).3种样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于5%,加标回收率分别为:口炎康漱口液93.2%～98.7%、妇炎洁栓剂91.2%～93.5%、洁阴抗菌洗液99.8%～103%.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,可以用于这些制剂的质量控制.
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支持向量机与近红外光谱法鉴定大黄
目的:建立大黄真伪的鉴别方法.方法:本文对52个不同品种和不同产地的大黄样品进行了近红外谱图扫描,用支持向量机(SVM)中4种不同的核函数对近红外谱图进行了正品和非正品大黄的鉴别.结果:鉴别正确率均可达98.1%.结论:讨论了影响4个核函数预算的各个参数,表明多形式核函数更适合于本实验样品的鉴定.同时将此实验结果与用RBF神经网络鉴别的结果进行了比较,表明SVM使用简便,泛化能力强,核函数选择灵活性大,是大黄样本鉴别的简单可靠的方法.
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反相离子对色谱法测定环维黄杨星D含量
目的:建立环维黄杨星D的含量测定方法.方法:采用Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(内含0.15%的三乙胺,磷酸调节pH至3.1)-乙腈(73:27,v/v),流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm.结果:环维黄杨星D主峰峰形对称,与杂质峰分离良好.在0.12～0.72 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=3)为98.4%～99.0%,RSD为0.3%～0.9%.结论:本法操作简单、结果准确,具有良好的重复性,可用于环维黄杨星D的含量测定.
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气相色谱法测定川芎挥发油中Z-藁本内酯及川芎内酯A的含量
目的:建立川芎挥发油中Z-藁本内酯和川芎内酯A的气相色谱含量测定法.方法:采用SE-54(50 m×0.2mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器FID.结果:Z-藁本内酯、川芎内酯A线性范围分别为5.23～26.15 mg·mL-1(r=0.9999)及3.25～16.26mg·mL-1(r=0.9987);精密度实验的RSD(n=5)分别为0.72%和1.0%;重复性实验的RSD(n=5)分别为0.81%和2.1%;平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=2.0%)和97.29%(RSD=2.6%).结论:该方法准确、重现性好、简便易行,可用于质量控制.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,简称DNJ)含量.方法:采用氨丙基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-水(78:22),流速:0.8 mL·min-1,ELSD检测器的漂移管温度为50℃,载气流速2.0×105Pa.结果:DNJ在2.12～21.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为97.43%(n=6).结论:该方法重现性好,灵敏度高,可有效控制桑白皮中DNJ的含量.
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固相反应器流动注射在线氧化荧光法测定艾司唑仑片剂含量及溶出度
目的:建立流动注射荧光法测定艾司唑仑片剂含量及其溶出度的新方法.方法:利用二氧化铅固相反应器在线氧化艾司唑仑为强荧光化合物,流动注射荧光法测定艾司唑仑含量;以中国药典溶出度测定的溶出条件,建立自动采样、测定的溶出度测定方法.结果:艾司唑仑浓度在5×10-8～1×10-8g·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999),检出限为1.0×10-8g·mL-1.片剂中艾司唑仑20 min溶出量不少于标示量的75%.结论:该法灵敏度高、快速、简便、准确,含量测定结果与中国药典法一致;适用于片剂中艾司唑仑含量的测定及自动、快速的药物溶出度测定.
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HPLC法测定复方奎宁注射液中咖啡因的含量
目的:建立HPLC法测定复方奎宁注射液中咖啡因含量.方法:色谱柱为PE Validated C18(100 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH至3.7)(35:65),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm,采用外标法计算含量.结果:本法简便可靠、灵敏、准确,咖啡因在5.56～55.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD=0.26%,n=5)和重复性(RSD=0.27%,n=5)良好.结论:建立的定量方法专属性强,可用于复方奎宁注射液中咖啡因的含量测定.
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高效液相色谱法测定人血清和尿中加替沙星药物浓度
目的:建立高效液相色谱法测定血清和尿中加替沙星药物浓度.方法:采用ODS-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm,迪马公司),以0.008 mol·L-1磷酸(2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-乙腈(80:20,v/v,含0.005 mol·L-1四丁基溴化铵)为流动相;血清及尿样品经10%三氯乙酸沉淀去蛋白后上柱分析.用内标法对加替沙星进行定量测定,内标物为诺氟沙星.结果:该法内标物和加替沙星出峰时间分别为2.8 min和4.4 min,分离系数R＞2,分离效果好;加替沙星质控3种浓度(0.06,0.36,1.2 mg·L-1)日内、日间的RSD,血清样品小于10%,尿样品小于7.6%;血清回收率为94.7%～105.6%,尿回收率为94.7%～98.8%;血清样品线性范围为0.015～2.4 mg·L-1,相关系数为0.9995,尿样品线性范围为0.015～4.8 mg·L-1,相关系数为0.9999;血清、尿样品加替沙星低检出限分别为0.015及0.007 mg·L-1.结论:HPLC测定血清及尿中加替沙星浓度,准确、特异、稳定、灵敏,可用于相关研究.
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顶空毛细管气相色谱法测定西洛他唑中有机溶剂的残留量
目的:建立了西洛他唑合成中所用丙酮、异丙醇、乙醇、氯仿有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm×1.0 μm)毛细管色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5 min,然后以每分钟5℃的升温速率升至80℃,再以每分钟20℃升温速率升至150℃.结果:4种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在95.9%～102.1%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、灵敏、重现性好,达到有机溶剂残留的检测要求.
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高效液相色谱法测定当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量
目的:建立当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量测定方法.方法:样品用甲醇置60℃水浴提取,经氧化铝柱纯化,采用高效液相色谱法,Nucleosil-C18(200 mm ×4.6 mm,7μm)分析柱,异丙醇-水-冰醋酸(6.5:93.3:0.2)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长230nm.结果:芍药苷峰的保留时间约为15 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5.芍药苷的线性范围为0.1～1.2μg(r=0.9999),平均回收率为96.6%(n=9).结论:方法简便,快速,结果准确可靠,可作为当归芍药颗粒剂中芍药苷的含量测定方法.
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二乙基二硫代氨基甲酸银法测定3种中药制剂中微量砷
目的:对清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中微量砷含量进行准确测定.方法:采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法测定中药制剂中微量砷.结果:本法灵敏度高、重现性好,砷浓度在0.06451～0.1935μg·mL-1范围内,与吸收度呈良好的线性关系.清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量在0.5～3μg·g-1之间.结论:清金利咽茶砷含量超标,附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量合格.
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HPLC法测定澳泰乐胶囊中绿原酸的含量
目的:建立HPLC法测定澳泰乐胶囊中绿原酸的含量.方法:以Inertsil ODS-3(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-1%醋酸(20:80)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长327 nm.结果:线性范围0.0712～0.6408μg,测得平均回收率100.1%(RSD=1.2%,n=5).结论:本法简便、快速、准确,可作为澳泰乐胶囊质量控制的有效方法.
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RP-HPLC荧光法测定鼻腔给药后大鼠血浆中雌二醇的浓度
目的:建立测定大鼠血浆中雌二醇的RP-HPLC荧光检测法.方法:以对羟基苯甲酸乙酯为内标,血浆样品经乙醚提取,50℃氮气吹干,甲醇复溶后,离心,取上清液进行HPLC测定.色谱柱为Kromasil ODS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm,Zirchrom),流动相为乙腈-水(40:60,v/v),流速为1 mL·min-1;荧光的激发波长为267 nm,发射波长为302nm;检测温度为25℃.结果:血浆样品在1.984～496.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率(n=3)为96.98%～98.33%(RSD为1.1%～2.7%),日间和日内精密度RSD均小于3.0%,检测限为30pg.结论:本法简便、准确、重复性好,用于大鼠血浆中雌二醇浓度的测定取得良好的结果.
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高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量
目的:建立心脑宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:HPLC法,采用国产YWG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),以乙腈-0.1%磷酸(30:80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm,柱温35℃.结果:人参皂苷Rg1进样量在1.7～5.6μg范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9997;平均回收率99.3%,RSD为1.5%.结论:本方法可靠,简单可行,为控制心脑宁胶囊的内在质量提供了科学依据.
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高效液相色谱法拆分间尼索地平对映体
目的:建立一种用高效液相色谱拆分间尼索地平的方法.方法:CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以正己烷-异丙醇(96:4)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:间尼索地平R-和S-对映体的保留时间分别为30.3 min和32.9 min,分离度为1.6.结论:本法可用于间尼索地平单一对映体的含量测定.
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HPLC测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量.方法:色谱柱为Econosphere C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(50:50);流速:1 mL·min-1;柱温:室温;检测波长:248 nm;进样量:10μL.结果:头风痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0.04～0.4μg和0.04～0.45μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.8%和97.1%;RSD分别为1.3%和2.0%.结论:该方法简便、准确,可作为头风痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法.
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RP-HPLC法测定秋水仙碱
目的:建立HPLC法测定秋水仙碱的含量,合理评价秋水仙碱的质量.方法:Shim-pack C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),甲醇-水(44:56)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长:353 nm,柱温:25℃,外标定量法.结果:秋水仙碱在0.054～2.7μg范围有良好线性关系,r=0.9999;对照品溶液在10 h内稳定,日内精密度(RSD=0.24%,n=5)良好;回收率为101.2%,RSD为1.0%(n=5).结论:本方法专属性强,精密度好,结果准确可靠,可作为秋水仙碱质量控制的方法.
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高效液相色谱法直接拆分米格列奈对映体
目的:建立一种用手性固定相直接拆分米格列奈对映体的方法并测定L-异构体的限量.方法:采用OA-3300手性柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以0.03 mol·L-1醋酸铵甲醇溶液-乙腈(80:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:D-异构体与L-异构体的分离度大于2.0;对映体的分离可在25 min内完成,保留时间分别为17.1 min和18.9 min;L-异构体的低检出限为0.8μg.结论:拆分了米格列奈对映体,测定了L-异构体的含量,方法简便、快捷、准确.
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顶空-毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量
目的:同时测定氟马西尼中4种有机溶剂残留量.方法:顶空进样程序升温法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm),溶剂为水.结果:乙醇、氯仿、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺线性的相关系数分别为0.9999,0.9996,0.9991,0.9972;平均回收率(n=5)分别为102.3%,91.5%,97.8%,105.4%,RSD分别为2.4%,3.1%,4.5%,4.2%.结论:方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于氟马西尼中有机溶剂残留量测定.
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GC法测定鸦胆子中油酸与亚油酸的含量
目的:建立鸦胆子中油酸和亚油酸的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子中油酸与亚油酸的含量.采用SUPELCOWAX-10 capillary column(30 m×0.25mm×0.25μm)为分析柱;柱温:205℃;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;流速:1.0 mL·min-1.结果:油酸线性范围为3.1～27.5 mg(r=0.9995),平均回收率(n=3)为99.3%～99.6%,RSD为0.8%～2.0%;亚油酸线性范围为1.0～10.0 mg(r=0.9998),平均回收率(n=3)为97.7%～100.1%,RSD为0.7%～2.6%.结论:本法灵敏、准确,重现性好,可以作为鸦胆子的质量控制方法.
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HPLC测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量
目的:建立炎立消胶囊中原儿茶酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为水-甲醇-冰醋酸(80:19:1),流速1 mL·min-1;检测波长260 nm.结果:原儿茶酸的线性范围为0.06～0.30μg(r=0.9995);平均回收率99.0%,RSD为2.2%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可作为炎立消胶囊的质量检测方法.
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微透析取样技术及其在体内药物分析中的应用
通过查阅近几年的相关文献,并结合本实验室的相关研究,概述了微透析取样技术的原理和优势,重点介绍了其在体内药物分析中的应用.微透析取样技术能直接对作用部位细胞外液中的药物及其代谢产物进行取样,是体内药物分析的重要工具.此技术在体内药物分析领域具有广阔的应用前景.
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金属生物材料的抗腐蚀性能和生物相容性研究
研究金属生物材料的目的就是要使生物材料代替组织器官,在其完成功能的同时,应与周围组织匹配并且毒性反应小.本文介绍一些金属生物材料的抗腐蚀性能和生物相容性,为组织工程与外科移植提供技术支持.腐蚀问题、力学性能问题、材料与组织相容性问题三方面应综合考虑.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
