药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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LC-MS法鉴定槲皮素在大鼠体内的主要代谢产物
目的:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)鉴定大鼠几服(ig)槲皮素单体后血浆中的代谢产物.方法:血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶(G1512)水解后,进行色谱分离,采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(APESI)负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素(100 mg·kg-1)单体后血浆中代谢产物的结构.结果:通过与对照品比较,结合质谱仪扫描结果分析,在大鼠给药槲皮素单体后血浆中鉴定出槲皮素(m/z 300.9)、异鼠李素(m/z 314.9)及柽柳素(m/z 314.9)等代谢产物.结论:采用酶水解的方法鉴定出大鼠血浆中槲皮素代谢多种产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药物代谢动力学研究提供参考.
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固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶中四环素类抗生素残留
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶中土霉素、四环素、美他环素及多西环素残留,并用串联质谱对样品中4种抗生素进行定性确认.方法:采用0.1 mol·L-1Na2 EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol·L-1草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱.结果:4种抗生素浓度在0.2～15.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法检出限为18.4～32.0 ng·mL-1,加样回收率为79.2%～102.7%.结论:该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的检测.
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RP-HPLC法同时测定红葱中异红葱乙素、红葱乙素、红葱甲素含量
目的:同时测定红葱中3个主要有效成分异红葱乙素、红葱乙素、红葱甲素的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0 min(40%A);10 min(50%A);15 min(80%A)],流速1 mL·min-1;检测波长254 nm,柱温:25℃.结果:异红葱乙素、红葱乙素、红葱甲素浓度分别在6.72～56.0 μg·mL-1(r=0.9993)、11.52～96.0 μg·mL-1(r=0.9990)和3.08～61.6 μg·mL-1(r=0.9997)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.71%,97.43%,98.73%.结论:HPLC法同时测定红葱中异红葱乙素、红葱乙素和红葱甲素的含量,方法简便快速,结果准确,可用于红葱药材的质量控制.
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HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC1Z3中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量
目的:研究HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC173中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量.方法:采用AglientXDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(77:23)作为流动相,流速0.5 mL·min-1,二极管矩阵检测器,检测波长252 nm.结果:藁本内酯、α-香附酮、苍术素进样浓度分别在21.3～850 μg·mL-1,4.92～328 μg·mL-1,11.82～985 μg·mL-1内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.7%,99.0%,98.9%.结论:本法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为越鞠提取物YJ-XCC1Z3的质量控制方法.
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高效离子交换色谱法测定蒜氨酸的含量和有关物质
目的:建立测定蒜氨酸含量和有关物质的高效离子交换色谱法.方法:采用Hypersil SCX柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,氢型阳离子交换色谱柱),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6 g,加水溶解并稀释成1000 mL,用85%磷酸调pH至2.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:蒜氨酸及其有关物质色谱分离良好,蒜氨酸浓度在0.06～1.8 mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为100.2%,精密度良好(日内RSD=1.2%,ng=5;日间RSD=1.4%,n=5),检测限(S/N=3)为0.16 μg·mL-1.结论:本方法准确、快速,重复性好,可用于蒜氨酸含量和有关物质测定,适合蒜氨酸制备过程的质量控制.
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5种蛇菰的化学成分比较研究
目的:比较思茅蛇菰、穗花蛇菰、疏花蛇菰、粗穗蛇菰、多蕊蛇菰5种蛇菰的化学成分,为今后此5种蛇菰的进一步研究和质量控制提供参考.方法:采用TLC、HPLC-DAD和LC-MS/MS方法联合对5种蛇菰的脂溶性成分和水溶性成分进行分析.TLC展开剂为氯仿-石油醚(60～90℃)(3:2);HPLC采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相.梯度洗脱[0～10 min,A-B(5:95)→(10:90);10～40 min,A-B(10:90)→(20:80);40～60 min,A-B(20:80)→(30:70);60～75 min,A-B(30:70);75～100 min,A-B(30:70)→(40:60)],流速1 mL·min-1,枪测波长306 nm;质谱检测参数:电喷雾离子源,负离子扫描模式,干燥气流速10 L·min-1,毛细管电压3.5kV.结果:5种蛇菰样品的脂溶性成分和水溶性成分十分相似,共有的酚性成分含量有所不同.结论:本文研究结果有利于蛇菰类药材的合理使用和质世控制.
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦
目的:建立测定人血浆中坎地沙坦的液相色谱-质谱联用法.方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-异丙醇(55:30:15)为流动相,采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),通过电喷雾离子化离子阱时间串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 423(坎地沙坦)和m/z 418(内标缬沙坦).结果:线性范围为1.024～307.2 ng·mL-1,低定量浓度为1.024 ng·mL-1,每个样品测试时间仅4.8 min.在坎地沙坦酯片临床药物动力学研究项目中,应用此法可在1周内测试600个血浆样品.结论:该法灵敏度高,操作简便、快速、准确,适用于临床药物动力学研究.
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RP-HPLC法测定富马酸卢帕他定含量及有关物质
目的:建立富马酸卢帕他定的HPLC含量测定及有关物质检查方法.方法:采用XTerra-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以醋酸盐缓冲液(pH 4.0)-甲醇(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm.并采用LC-MS/MS法鉴定主要有关物质.结果:有关物质与富马酸卢帕他定分离良好,富马酸卢帕他定浓度在0.2～200 μg·mL-1范闱内线性良好(r=1.000);低检测限为0.1 μg·mL-1;富马酸卢帕他定中的主要有关物质分别为3-二溴甲基-5-甲基吡啶、地氯雷他定、3,5-二(地氯雷他定代)甲基吡啶.结论:本法专属准确,可用于富马酸卢帕他定的含量和有关物质测定.
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UPLC法测定丹参中5种脂溶性成分的含量
目的:建立同时测定丹参中二氢丹参酮Ⅰ、降鼠尾草氧化物、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA5种脂溶性成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法.方法:采用Waters Acquity UPLC系统,Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,以流速为0.5 mL·min-1进行梯度洗脱;柱温:35℃;样品经甲醇超声提取后,用UPLC-PDA进行分析检测,检测波长为280 nm.结果:二氧丹参酮Ⅰ、降鼠尾草氧化物、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA5种被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9997);平均回收率在98.5%～103.1%之间,RSD≤4.2%.结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为丹参的质量控制方法.
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HPLC-ELSD测定脑得生片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量
目的:用HPLC-ELSD法测定脑得生片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量.方法:采用Hypersil ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈20%→40%;20～26 min,乙腈40%→20%),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.150～3.00 μg(r=0.9991)、0.753～15.1 μg(r=0.9996)和0.755～15.1 μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%(RSD=1.0%),96.7%(RSD=1.5%),98.6%(RSD=0.9%).结论:该方法快速、简便、准确,可用于脑得生片的质昔控制.
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黄芪中异黄酮类成分的研究
目的:利用LC-ESI-MS/MS技术对黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种异黄酮类成分进行确证,并对不同产地和不同种黄芪中的这4种成分的相对含量进行比较.方法:Waters 2695型高效液相色谱仪,2996二极管阵列检测器;Agilent G6300系列LC-MSD Trap液质联用仪;Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;检测波长260 nm;柱温35℃;色谱图记录时间为90 min.结果:运用LC-ESI-MS/MS技术,可对同类成分进行定性分析;不同来源的黄芪药材中4种异黄酮类成分的相对含量有所差异.结论:本研究有助于加强黄芪药材的质量控制,通过4种成分的相对含量的比较,可以初步区别黄苠与其他相关样品.
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GC/MS分析尿液中丁丙诺啡
目的:建立尿液中丁丙诺啡GC/MS分析方法.方法:在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2h,加入内标长春西汀,加pH 7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取物经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化后进行GC/MS分析.GC/MS条件:HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱,柱温:初温240℃保持2 min,以20℃·min-1速率升至280℃保持18 min.结果:线性范围为0.5～100 μg·L-1,检出限为0.2 μg·L-1.结论:该方法灵敏度高,可用于涉毒案件尿液中丁丙诺啡的分析.
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HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液有关物质的研究
目的:建立测定氧溴酸高乌甲素注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.025 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(60:40,用磷酸调pH至4.0)为流动相,检测波长为252 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果:在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能良好分离;氢溴酸高乌甲素的检出限为6 ng;氢溴酸高乌甲素浓度在2.002～200.2 μg·mL-1范围内,线性良好,线性方程A=2.637C+1.416×104,r=0.9997.结论:本方法快速灵敏,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素注射液有关物质的测定.
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HPLC法测定女贞子药材中女贞苷的含量
目的:建立女贞子药材的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定女贞苷的含量.使用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～40 min,15%A→40%A],流速1.0 mL·min-1,检测波长230nm.结果:女贞苷线性范围50～1000 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5)为99.01%(RSD=0.17%).不同来源10批女贞子药材含量测定结果表明,女贞子药材中女贞苷含量为0.24%～3.06%,综合分析10批样品含量测定结果,建议女贞子药材中含女贞苷应不低于1.7%.结论:本方法简便、准确,重复性好,专属性强,可作为女贞子药材质量控制方法.
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HPLC-ELSD法同时测定盾叶薯蓣根中3种皂苷的含量
目的:建立同时测定盾叶薯蓣根中黄姜素A、盾叶新苷及薯蓣皂苷3种成分含量的HPLC-ELSD分析方法,考察不同产地盾叶薯蓣根中3种成分的含量.方法:药材粉末经70%乙醇回流提取,以HPLC-ELSD法进行测定.色谱柱采用Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～10 min,78%A;10～13 min,78%A→90%A;13～45min,90%A),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为79.0℃,气体流速为2.1 L·min-1.结果:黄姜素A、盾叶新苷和薯蓣皂苷三者均有良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为100.4%,103.0%,95.3%.结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于同时定世分析盾叶薯蓣根中黄姜素A、盾叶新苷及薯蓣皂苷3种成分.
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雷公藤药材及制剂的HPLC特征图谱研究
目的:建立雷公藤药材及制剂的HPLC特征图谱对照测定法,为雷公藤质量控制提供参考.方法:采用C18色谱柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,测定雷公藤药材及制剂的HPLC特征图谱,统计分析确定共有模式;以接近共有模式的雷公藤药材和制剂为特征图谱对照,采用夹角余弦法和相对欧氏距离法,分别从化学成分定性和定量2个方面对不同产地雷公藤药材和主要市售雷公藤片剂的HPLC特征图谱进行定性与定世相似性评价.结果:建立的雷公藤药材及制剂的HPLC特征图谱测定条件分离良好、专属性强,可用于雷公藤质量的比较与控制.结论:以特征对照品为参照进行雷公藤药材或制剂特征图谱相似性评价,重复性和耐用性良好.测得雷公藤药材或制剂的特征图谱差异显著.因此,雷公藤药物的质量和安全性亟待提高.
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黄连、吴茱萸药对中盐酸小檗碱在大鼠体内的药代动力学研究
目的:大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体和含有相同剂量盐酸小檗碱的黄连提取物、黄连-吴茱萸药对提取物后,分别测定盐酸小檗碱的药代动力学参数,比较单体和黄连提取物及药对提取物中盐酸小檗碱的药代动力学差异,分别研究黄连药材和药对配伍后对盐酸小檗碱在大鼠体内过程的影响.方法:采用高效液相色谱方法测定,色谱柱:Diamonsil C18(150 mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(20:10:70);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:345 nm;柱温:35℃.结果:盐酸小檗碱单体药代动力学参数:MRT0→24=(8.552±0.4228)h,MRT0→∞=(18.6864±8.4062)h,AUC0→24=(0.2664±0.02677)mg·(L·h)-1,AUC0→∞=(0.3662±0.04586)mg·(L·h)-1,Tmax=(2.1±1.2449)h,Cmax=(0.0268±0.002683)mg·L-1;黄连提取物药代动力学参数:MRT0→24=(8.5584±0.3852)h,MRT0→∞(16.7118±2.3550)h,AUC0→24=(0.202±0.02053)mg·(L·h)-1,AUC0→∞(0.2688±0.01918)mg·(L·h)-1,Tmax=(1.35±0.9287)h,Cmax=(0.026±0.008631)mg·L-1;药对提取物药代动力学参数:MRT0→24=(9.3252±2.2441)h,MRT0→∞=(16.3202±4.1508)h,AUC0→24 =(0.2754±0.1267)mg·(L·h)-1,AUC0→∞=(0.339±0.1436)mg·(L·h)-1,Tmax=(0.9±0.6519)h,Cmax=(0.0474±0.01467)mg·L-1.结论:黄连药材和药对配伍均能使盐酸小檗碱单体的吸收加快,消除加快.房室模型拟合分析,发现三者均是一房室模型,即体内分布过程没有显著性差异.
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RP-HPLC法同时测定哮喘片中吗啡、盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量
目的:建立同时测定哮喘片中吗啡、盐酸麻黄碱、磷酸可待因含量的高效液相色谱测定方法.方法:采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5:95:0.2:0.4)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长222 nm,柱温为30℃.结果:吗啡、盐酸麻黄碱、磷酸可待因浓度分别在0.12～2.00 μg(r=0.9999),0.50～7.97 μg(r=0.9998),0.02～0.40 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为93.97%,98.25%,95.67%,RSD分别为1.0%,1.4%,1.4%.结论:本法可以同时测定哮喘片中吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱的含量,检测快速,定量准确,可作为哮喘片的质量检测参照标准.
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液相色谱-串联质谱法检测毛发中的克仑特罗
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测毛发中的克仑特罗.方法:毛发经碱水解,同相萃取分离、纯化、浓缩后,进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-甲醇-0.4%甲酸水溶液(22:4:74);流速0.3 mL·min-1;进样量10 μL;样品在三重四级杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应监测模式(MRM)测定,定量离子对为227.1/203.0,定性离子对为277.1/168.1和277.1/259.1.结果:克仑特罗浓度在1～1000 ng·g-1范围内线性关系良好,方法回收率大于99.57%,提取回收率大于51.08%,日内和日间RSD均小于8.9%,低定量限为1 ng·g-1.随机采样人发20份,检出克仑特罗4份.结论:本方法准确,专属性强,灵敏度高,适用于毛发中克仑特罗的检测.
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HPLC法测定穿龙薯蓣中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量
目的:建立同时测定穿龙薯蓣药材中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱方法,考察薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量与其产地的关系.方法:采用Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0 min时A-B(5:95),5 min时A-B(5:95),15 min时A-B(15:85),55 min时A-B(45:55),65 min时A-B(100:0),80 min时A-B(100:0)],流速1.0 mL·min-1;检测波长208 nm;柱温28℃.结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为10.08～504.0 μ·mL-1(r=0.9989),10.28～514.0 μg·mL-1(r=0.9999),10.16～508.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为96.2%,96.3%,99.4%.结论:本测定方法简便、准确,重现性好,为穿龙薯蓣药材的质量评价提供了可靠方法.
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延胡索与其伪品薯蓣零余子和黄独零余子的鉴别
目的:对延胡索及近期出现的伪品薯蓣零余子和黄独零余子进行鉴别.方法:应用生药学分析方法,进行延胡索及其伪品外观性状与显微的鉴别及化学反应和薄层色谱鉴别.结果:发现延胡索与薯蓣零余子和黄独零余子三者在性状、显微和化学方面三者均有区别,可用于伪品鉴别.
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HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷b2的含量
目的:建立柴胡口服液中柴胡皂苷b2的含量测定方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱(0～50 min,30:70→50:50);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:252 nm.结果:柴胡皂苷b2的进样世在0.03～0.30 μg范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.9%.结论:所建立的方法灵敏、简便、准确,可用于该药中柴胡皂苷b2的含量测定.
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HPLC法测定中药炮制辅料猪胆汁中胆红素的含量
目的:建言中药炮制辅料猪胆汁中胆红素含量测定方法.方法:采用Zorbax RX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以二甲基哑砜-乙腈-0.125 mol·L-1醋酸铵水溶液(60:60:70)为流动相,其中醋酸铵溶液用冰醋酸调pH=5.3;流速1.0 mL·min-1;检测波长452 nm.结果:胆红素进样量在0.0113～0.1356 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为98.13%,RSD为2.5%.结论:本方法准确、简便,重复性好,可为中药炮制辅料猪胆汁的质量控制提供科学依据.
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高阶导数光谱法检测番茄红素中掺有的苏丹红含量
目的:建立从番茄红素中检测是否添加苏丹红并测定其含量的方法.方法:运用紫外四阶导数法在无水乙醇中直接测定样品,条件为△λ=40;振幅=10000;扫描速度:slow;扫描波长:200～600 nm.结果:当苏丹红浓度在2.5～15 μg·mL-1时,其四阶导数光谱在251 nm处有明显负峰,且此波长处的振幅(A251)与浓度呈良好的线性关系.加样回收率和精密度均得到满意结果.结论:本文建立了一种直接检测番茄红素产品中掺有的苏丹红的方法,运用导数光谱消除了番茄红素对苏丹红的影响,方法简单,快速,易于推广、普及.
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HPLC法同时测定肠激安提取物中3个有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定肠激安方中芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯3个有效成分的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃.结果:芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯线性范嗣分别为0.15～3.03 μg(r=0.9999),0.11～2.23 μg(r=0.9999),0.10～2.03 μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,101.1%,102.0%.肠激安提取物中芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量分别为(3.38±0.05)mg·g-1,(1.66±0.03)mg·g-1,(1.87±0.02)mg·g-1.结论:本方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率均较好;所建立的HPLC方法准确、快速,可用于肠激安提取物中芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯3个主要成分的含量测定.
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玫瑰花聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴别研究
目的:建立不同栽培品种玫瑰花药材的聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)鉴别方法.方法:蛋白质聚丙烯酰胺凝胶分析,电泳采用稳流控制,开始时电流15 mA,当样品液面到达分离胶后,电流25 mA.以泳道中各谱带所在位置Pos为横坐标,谱带透光率OD为纵坐标作图,绘制各谱带的透光率图并用EDAS软件分析谱带相似度.结果:采自山东平阴的丰花玫瑰与重瓣玫瑰含有的蛋白质种类相似,含量相似;采自北京妙峰山的金顶玫瑰与采自山东平阴的丰花玫瑰相似度较低;采自山东定陶的鸡心梅与丰化玫瑰相似度较低,蛋白质种类有一定差异;阴干品与烘干品蛋白质电泳谱带透光位置有较大差异.结论:玫瑰花蛋白质电泳的差异性表明了各品种间蛋白质种类的差异,可作为玫瑰花栽培品种鉴别的依据;加工温度对蛋白质影响很大.
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RIP-HPLC法测定急性子中2种凤仙萜四醇苷类成分的含量
目的:对急性子中2种主要凤仙萜四醇苷类成分凤仙萜四醇苷K、凤仙萜四醇苷A进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法,使用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱,0～22min时为50:50,22～50 min时为54:46),流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.ELSD检测器条件:载气(空气)流速2.5 L·min-1,漂移管温度89℃.结果:凤仙萜四醇苷K、A进样量在5～20 μg范围内线性关系良好,相关系数(n=6)分别为0.9995和0.9992;平均回收率(n=6)均为98.0%,RSD均为1.3%.结论:本方法能够准确测定急性子中凤仙萜四醇苷K、A的含量,方法简便,结果可靠.
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丹参酮ⅡA磺酸钠在家兔体内的药代动力学研究
目的:建立血浆中丹参酮ⅡA磺酸钠的分析方法,进行该药物在家兔体内的药代动力学研究.方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行血浆样品预处理,以RP-HPLC法测定家兔血浆中丹参酮ⅡA磺酸钠的浓度.色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6mm,10 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(33:67:0.5,磷酸调节pH至5.5±0.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长271 nm.结果:丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在0.1～30 mg·L-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9994),定量限为0.1 mg·L-1,样品加样回收率95%,日内和日间精密度的RSD均<5.0%.家兔静脉注射给药后药物体内处置符合三室模型(W=1).结论:本文建立的丹参酮ⅡA磺酸钠血药浓度测定方法及所获得的药动学参数,可为丹参酮ⅡA磺酸钠的临床研究提供参考.
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更昔洛韦在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究
目的:研究更昔洛韦(CCV)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为、电化学动力学性质、可能的电极反应机理和电化学定量分析方法.方法:运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)、计时电量法(CC)和差分常规脉冲伏安法(DNPV).结果:GCV在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为1.191 V,并且扫描速度在5～1000 mV·s-1范围内Ip与v1/2呈良好的线性关系.测得GCV在CPE上的电极过程动力学参数:电子转移系数α为0.44;扩散系数D为8.86×10-4 cm2·s-1;电极反应速率常数kf,为2.10×10-2s-1.用DNPV法测得GCV氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～4.0×10-4mol·L-1范嗣内呈良好的线性关系(r=0.9986),检出限为4.2×10-8mol·L-1,RSD为3.0%～4.0%,加样回收率为98.0%～100.4%.结论:本方法仪器简单,操作便捷,分析成本低廉,用于GCV含量测定结果令人满意.
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高效分子排阻色谱法分析头孢噻肟钠中的聚合物
目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究.方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60 cm×7.5 mm);流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39),用0.1 mol·L-1磷酸调节pH至7.0];流速1.0 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:HPSEC法,头孢噻肟和二聚物的线性范围分别为2.57×10-4 ～0.0205 mg·mL-1(r=1.000)和7.39×10-4～0.0987 mg·mL-1(r=0.9997);二聚物的平均回收率为99.7%(n=9),检测限为5 ng;对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.20%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.94%(n=6).药典方法,二聚物的检测限为2 μg,对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.92%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为5.7%(n=6).结论:HPSEC法适于测定头孢噻肟聚合物,比药典方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便.
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HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立比格犬血浆中丹参酮ⅡA的测定方法.方法:以地西泮为内标,采用HPLC-MS/MS方法,以Luna Phenyl(30mm×2.0 mm,3 μm)色谱柱为分析柱,5 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(用色谱纯甲酸调pH至3.0±0.05)-甲醇(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:在1～1000 ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为:Y=0.00519X-0.00439,r=0.9980(n=8).准确度、精密度均符合生物样品的测定要求,低定量浓度为1 ng·mL-1.结论:该检测方法简便、准确,专属性强,能够满足丹参酮ⅡA在比格犬体内药代动力学研究的需要.
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对照品替代法同时测定中药和保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量
目的:尝试对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,即建立以1种成分为对照同时测定多种目标成分的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD-MS联用技术,通过定性和定量手段分别求得各被测成分相对于特定对照品的计算因子,从而实现以染料木素为对照,同时测定样品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素6种成分的含量.色谱条件:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,柱温25℃;流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1(DAD检测器)及0.2 mL·min-1(质谱检测器).质谱条件:ESI正离子模式检测,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压40 V,源温度120℃,去溶剂温度150℃,去溶剂气(N2)流速300 L·h-1,离子扫描范围m/z 100～700;选定m/z 255,271,285,417,433,447进行选择性离子扫描(SIM).结果:以对照品替代法测得的结果与常规的含量测定方法测得的结果基本一致.结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于含大豆异黄酮类中药和保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品不足而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本.
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市售14份蛇粗毒的16S rRNA基因序列分析
目的:从14份标签上注明的来自不同地区的4种干燥蛇粗毒--分别来自舟山眼镜蛇、孟加拉眼镜蛇、尖吻蝮蛇和短尾蝮蛇中提取总DNA,并结合PCR和序列分析技术对粗毒的来源进行核实.方法:分别从上述粗毒中提取总DNA,同时以4种对应蛇肌肉组织中提取的总DNA作为对照,用1对线粒体16S rRNA基因通用引物16H1/16L1进行扩增.结果:测序结果提交NCBI,并与GenBank中的同源序列进行比对和构建进化树.结论:序列分析结果证实扩增的均为止确的来自对应蛇种的线粒体16S基因序列,该技术有可能推广用于对各种动物毒液类毒素样品来源的身份进行核实.
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应用3 μm填料色谱柱快速分析血清样品和尿样中头孢他啶的浓度及健康人体药动学研究
目的:建立快速测定血清和尿样中头孢他啶含量的HPLC法,进行药代动力学研究.方法:采用Alltima C18(53mm×7 mm,3 μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(85:15,v/v),流速为2 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:血清样品在0.25～50 μg·ml-1范围内,尿样在1.25～250 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系.对血清样品和尿样,平均回收率分别为95%～115%和102%～105%,日内和日间RSD均小于6.0%.整个分析时间约3min.12名受试者静脉给予1000 mg头孢他啶后,获得的主要药代动力学参数为Cmax(70.58±8.23)μg·mL-1,t1/2(1.89±0.57)h,AUC0-24(139.0±19.5)μg·h·mL-1,0～24 h尿累计排泄率为(78.9±17.2)%.结论:与5 μm填料色谱柱常规分析所需相比,3 μm填料的色谱柱可以显著提高测试速度.本方法简便、快速和准确,可用于头孢他啶的药代动力学研究.
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溶液pH、温度和光照等因素对盐酸阿比朵尔稳定性影响的考察
目的:考察溶液pH、温度和光照等因素对盐酸阿比朵尔稳定性的影响.方法:采用液相色谱/质谱联用法对盐酸阿比朵尔溶液在上述试验因素作用下的浓度变化进行随时监测.将溶液浓度的变化和时间做回归分析,求得盐酸阿比朵尔在各试验条件下的降解曲线方程,利用降解速率常数来反映各因素对盐酸阿比朵尔稳定性作用的敏感程度.结果:盐酸阿比朵尔在酸性环境下稳定性良好;对碱、高温和光照敏感,且其在上述试验条件下发生降解时呈一级动力学规律趋势.结论:碱、高温和光照均对盐酸阿比朵尔溶液的稳定性有较大影响.
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HPLC法标定头孢呋辛对照品含量的不确定度分析
目的:建立HPLC法标定头孢呋辛对照品含量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估.结果:通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,终得出测定结果的扩展不确定度.结论:该评定方法适用于HPLC法标定头孢呋辛对照品含量的不确定度评定.
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依替菲宁中间体氯乙酰(2,6-二乙基)苯胺的HPLC法限量检查
目的:研究依替菲宁中间体氯乙酰(2,6-二乙基)苯胺的HPLC限量检查方法.方法:采用汉邦Lichrospher C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(65:35:0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:氯乙酰(2,6-二乙基)苯胺进样量在0.1～2.0 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),回收率为96.7%～103%.结论:本方法简便、快速、准确、可靠.
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HPLC法测定广西红腺忍冬中绿原酸含量
目的:建立HPLC法测定广西红腺忍冬中绿原酸含量.方法:采用Hypersil ODS-2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:对不同产地、不同加工方法的23个样品进行了绿原酸含量测定,绿原酸进样量在0.2～1.0 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为100.5%(RSD=2.8%).结论:不同产地及不同加工方法的样品中绿原酸含量差别较大,各样品绿原酸含量均远高于中国药典要求.
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HPLC法测定复方救心片中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方救心片中人参皂苷Rg1、Re含量.方法:采用SUPELCO C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.06%磷酸溶液(100:400),流速:0.8 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃.结果:人参皂苷Rg1进样量在2.18～10.90 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为99.85%(RSD=1.5%);人参皂苷Re进样量在2.21～11.05 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.79%(RSD=2.3%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好.
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定蜂胶及其制品中的铅
目的:建立蜂胶及其制品中铅的新检测方法.方法:样品经微波消解,通过优化基体改进剂及石墨炉升温程序,建立了塞曼扣背景石墨炉原子吸收法测定铅.结果:方法的检出限为0.002 mg·kg-1,定量限为0.007 mg·kg-1;进样精密度为2.2%～3.2%(n=8);回收率为95.0%～108.0%.结论:本方法简便、准确,可用于蜂胶及其制品中铅的测定.
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HPLC测定慢性阻塞性肺疾病患者血清中多索茶碱浓度及其药动学研究
目的:建立多索茶碱血药浓度的高效液相色谱检测法,并用于研究静脉滴注多索茶碱在慢性阻塞性肺疾病患者体内药动学行为.方法:采用Waters C18不锈钢色谱柱(150 mm×3.9 mm,4 μm);流动相:含0.1%三乙胺的乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用氢氧化钠调pH至6.8±0.1)(15:85);流速1.0 mL·min-1;检测波长273 nm;柱温30℃.用该法测定10名慢性阻塞性肺疾病患者连续6 d静脉滴注多索茶碱300 mg·次-1,1次·d-1血清药物浓度,应用3P97软件计算药动学参数.结果:血药浓度线性范围为0.05～8.0 μg·mL-1(r=0.9999),血清低检测浓度为0.01 μg·mL-1,方法回收率为103.2%～105.0%,日内、日间RSD(n=5)分别为0.84%～3.2%和3.9%～7.9%.10名慢性阻塞性肺疾病患者静脉滴注多索条碱的药动学参数AUC0-t为(31.06 4-6.29) μg·h·mL-1,Vc为(26.53±11.77)L,T1/2α为(0.05±0.01)h,T1/2β为(1.72±0.44)h,CLs为(23.64±5.02)L·h-1.结论:本法稳定、可靠,操作简单,灵敏度高,可用于临床慢性阻塞性肺疾病患者多索茶碱的血药浓度测定及药动学研究.
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HPLC法测定枸杞叶中芦丁的含量
目的:建立枸杞叶中芦丁的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为358 nm.结果:芦丁进样浓度在50.7～404.8 μg·mL-1范嗣内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)分别为101.8%(RSD=1.8%),98.6%(RSD=1.5%),97.9%(RSD=0.7%).结论:本法准确、可靠,灵敏度高,可作为枸杞叶中芦丁的定量分析方法.
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HPLC测定博性康药膜中蛇床子素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定博性康药膜中蛇床子素的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm);以乙腈-水(70:30)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长322 nm.结果:蛇床子素浓度在5～50 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率(n=9)为100.2%.结论:本方法快速、准确,重复性好,可用于博性康药膜的质量评价.
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青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定青叶胆药材及饮片中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(23:77)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长242 nm.结果:獐牙菜苦苷和龙胆苦苷2种成分均达到基线分离,线性范嗣分别为30～300 μg·mL-1(r=0.9997)和77.9～779 μg·mL-1(r=0.9999);药材中2种成分的平均回收率为103.3%(RSD=1.0%)和97.1%(RSD=1.7%),饮片中2种成分的平均回收率为98.5%(RSD=1.9%)及97.6%(RSD=1.5%).结论:采用RP-HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量,该方法简便、快速、准确,为2010年版中国药典一部增订青叶胆含测定项做了研究.
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血塞通注射液含量测定方法的改进
目的:对现行血塞通注射液质量标准含量测定方法进行了改进,并做了方法学验证.方法:采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱[乙腈-水(19:81)保持15 min,经45 min将乙腈-水变为(36:64)];流速:1mL·min-1;检测波长203 nm;柱温25℃;进样量10 μL.结果:采用标准法和本法测定了20批样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.结果本法测得的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量比标准法测得的含量明显偏低,而三七皂苷R1含量无明显差别.结论:血塞通注射液现行质量标准存在明显缺陷,本项研究为质量标准提高提供了依据.
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基于RNA扩增的登革热病毒快速检测
登革热(DF)是热带亚热带地区为严重蚊虫传播的疾病,在我国南方如广东、海南等地区频繁发生.由于至今没有有效的疫苗可用于临床,而疾病的治疗大多依赖于早期医疗护理,所以实验室诊断显得尤其重要.登革热病毒基因组及编码蛋白的诊断在疾病早期检测方面发挥重要作用.基于核酸扩增技术的快速检测在病毒检测中占重要地位,因此,本文综述了近年来基于核酸扩增的登革热病毒实验窜快速检测.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
