药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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建立液相与串联质谱联用(LC-MS/MS)测定拉米夫定的方法
目的:建立一个测定人血浆中拉米夫定的浓度的灵敏、快速的高效液相与串联质谱联用(LC-MS/MS)的方法.方法:液相条件:采用J'sphere ODS C18(2.0 mm×150mm)色谱柱;流动相:甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(pH 4.2,30:70);流速:0.2 mL·min-1.串联质谱条件:采用多反应离子监测(MRM)检测,每个样品分析用时4 min.结果:在10-2000 ng·mL-1范围内,标准曲线r值均在0.995～1.000之间;低检测浓度为10 ng·mL-1;日内、日间的RSD皆小于15%;准确度皆在85%-115%范围内.结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中拉米夫定浓度的检测.
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中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的HPLC测定
目的:建立一种测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱方法.方法:饮片粉碎成粗粉,用氨试液润湿,乙醚浸提14 h,提取液挥弃乙醚,残渣以二氯甲烷溶解,定容至5 mL,用0.01 mol·L-1H2SO4溶液1 mL萃取等体积的二氯甲烷液,取水相进样20μL,以Kromasil Cis(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30 :2:0.1)为流动相,检测波长230 nm,柱温为室温.结果:乌头碱在9.63-96.26 μg·mL-1,次乌头碱在24.2-242 μh·mL-1范围内,线性关系良好(进样量为20μL),方法加样回收率＞96%,RSD＜2%.结论:该方法准确,精密度高,分离效果好,操作简单.
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HPLC法测定曲匹布通含量及有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通及其有关物质含量.方法:选用Diamond C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1. 36 g加水至1000 mL,用磷酸调pH至3.0)(60:40)为流动相,检测波长271 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃.结果:曲匹布通在0.08296-0.4148 μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=1869121X-3796,r=0.9999.平均回收率为99.8%(n=6).结论:本法准确、灵敏、简便.
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HPLC荧光检测法测定人血浆中替米沙坦的浓度
目的:建立HPLC测定人血浆中替米沙坦浓度的方法.方法:以萘普生为内标,血浆用液-液萃取进行处理.采用Kro-masil C8(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速:1.2 mL·min-1,荧光激发波长305 nm,发射波长365 nm.结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰.替米沙坦低定量浓度为1 ng·mL-1,在1-300ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6).替米沙坦的日内、日间RSD均小于11%,样品多次冻融及提取后在24h内稳定性良好.结论:该法快速、灵敏、准确,可用于替米沙坦的体内分析及临床药学研究.
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高效液相色谱法分离测定雪莲细胞中的黄酮
目的:对水母雪莲细胞中的黄酮进行分析,为雪莲细胞培养条件及采收时间提供依据.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(50:50,v/v),磷酸调节pH≈4;流动相流速:0.7 mL·min-1;检测波长:365nm.结果:雪莲细胞中检出了芦丁45.5,槲皮素29.0,木犀草素58.1和芹菜素9.6(单位:μg/g),线性范围:0.1-50μg·mL-1,回收率在85.8%-101.2%之间,相对标准偏差＜7%(n=5).结论:此方法分析雪莲细胞中的黄酮效果良好,可作为培养雪莲细胞的质量监控方法.
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果糖二磷酸镁含量测定和有关物质检查
目的:建立果糖二磷酸镁的含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用二苯胺比色法测定含量,将果糖二磷酸镁与二苯胺在酸性溶液中,96℃水浴反应显色,638 nm处测定吸收度;薄层层析法和磷钼酸比色法控制有关物质限量.结果:含量测定平均方法回收率为99.4%-101.8%,日内、日间精密度分别小于1.0%和1.6%.TLC对果糖、6-磷酸果糖和其他有关杂质的检出限量分别为0.25%,1.25%和1.25%.结论:本法可用作果糖二磷酸镁的常规质量控制.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量
目的:建立头孢匹胺钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱法,95 μm聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为OV-1301石英毛细管柱,程序升温,外标法测定了头孢匹胺钠中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺的残留量.结果::5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992-0.9999,平均回收率为87.6%-101.8%,精密度、重复性RSD均小于10%,检测限为0.01-0.2μg·mL-1.结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量的测定.
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固相萃取HPLC检测生物样品中甲苯磺丁脲和代谢产物及其人体药代动力学研究
目的:建立固相萃取高效液相色谱测定生物样品中的甲苯磺丁脲和代谢产物浓度的方法,并用于研究甲苯磺丁脲人体代谢过程.方法:固相萃取净化和富集样品,建立高效液相色谱法测定人血清和尿中甲苯磺丁脲和代谢产物的浓度.色谱条件:色谱柱为Waters Spherisorb Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mmol·L-1 pH 3.3乙酸钠缓冲液(28:72),流速1 mL·min-1,检测波长:230 nm.用该方法测定10名健康志愿者单次口服500 mg血清和尿液中药物及其代谢产物浓度,应用3P97计算其的药动学参数.结果:血浆中甲苯磺丁脲线性范围为2-100 μmol·L-1(r=0.999),回收率为105.1%-103.9%.尿液中羧基甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和甲苯磺丁脲的线性范围为2-50 μmol·L-1(r=0.999)、1-50 μmol·L-1(r=0.999)和1-50 μmol·L-1(r=0.999),回收率为98.8%-100.1%,95.4%-103.5%和97.7%-106.6%.各样品的日内、日间精密度均≤15%.10名健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲的AUC0-∞为(2644.6±472.8)μmol·L-1·h,Tmax为(1.4±0.6)h,Cmax为(235.8±47.3)μmol·L-1,T1/2为(6.9±2.1)h,MR 0-24为277.5±125.6.主要以羧基甲苯磺丁脲和4-羟基甲苯磺丁脲的形式经尿液排出.结论:方法灵敏、准确,重复性好,可用于甲苯磺丁脲的体内代谢过程研究.
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反相高效液相法测定氯普鲁卡因血浆药物浓度
目的:建立准确、简便、灵敏的氯普鲁卡因血药浓度测定方法,为临床进行药代动力学研究提供实验手段.方法:采用了在碱性环境下,乙醚液-液萃取后,用反相高效液相-紫外双波长法分离测定血浆中的氯普鲁卡因浓度.其中,流动相为0.01 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(30:70),流速为1.2 mL·min-1,氯普鲁卡因的检测波长为300 nm,内标利多卡因的为210 nm.结果:氯普鲁卡因在0.01-25.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性,低检测浓度为0.01μg·mL-1.高、中、低浓度的回收率分别为96.86%,99.95%,96.81%,RSD均小于8.3%.结论:本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高,适用于氯普鲁卡因的人体药代动力学研究.
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生孢梭菌CFU计数培养基的研制
目的:研制一种适宜生孢子梭状芽孢杆菌(简称生孢梭菌)菌落形成单位(Colony Forming Units,CFU)计数的微生物培养基(简称培养基),使其CFU计数能够接近大活菌数.方法:将生孢梭菌接种于硫乙醇酸盐培养基(不含琼脂),置35℃培养24-48 h;将生孢梭菌的新鲜培养物置无菌离心管中,500 r·min-1离心5 min.取上层菌液,用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至与标准比浊管相同浓度,并作10倍系列稀释至1×10-6备用.将上述菌液分别浇注混匀于琼脂浓度为0.5%,0.6%和0.7%的3个生孢梭菌CFU计数研究培养基(简称3个生孢梭菌CFU计数研究培养基),置厌氧条件下35℃培养.优选18 h进行CFU/mL计数并观察菌落形态,优选琼脂浓度为0.5%的上述培养基作为生孢梭菌CFU计数培养基并与其他5个培养基进行生孢梭菌CFU计数的比较试验.将上述菌液采用浇注法和L棒涂抹法接种于上述6个不同的培养基,置不同培养条件及培养时间进行生孢梭菌的CFU计数.结果:生孢梭菌CFU计数培养基,浇注法接种,在厌氧条件下35℃培养18 h,CFU计数多,且菌落形态良好,可能接近大活菌数.结论:新研制的生孢梭菌CFU计数培养基是目前适于生孢梭菌CFU计数的培养基.
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LC-MS法测定人血浆中米氮平浓度以及药代动力学研究
目的:建立人血浆中米氮平浓度的HPLC-MS分析方法,用以测定健康受试者口服米氮平制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法:血浆中加入内标地西泮后,环己烷提取,HPLC-MS分离、分析.色谱系统:Shimadzu ODS柱(150 mm ×4.6 mm),甲醇-醋酸铵溶液(0.01 mol·L-1)(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.质谱检测方式:SIM.结果:米氮平的线性范围为0.2-120 ng·mL-1(r=0.9992),低检测浓度达0.1 ng·mL-1,提取回收率≥85%.测定20名健康志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程,受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:Cmax(71.53±10.5)ng·mL-1和(73.48±17.8)ng·mL-1;Tmax(2.0±0.8)h和(1.9±0.7)h;t1/2(22.33±2.05)h和(22.97±3.56)h,无显著性差异;受试制剂的相对生物利用度为(101.3±16.2)%.结论:本法专属、准确、灵敏.统计学结果表明受试制剂和参比制剂生物等效.
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反相离子对高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中二组分的含量
目的:建立HPLC方法测定新药复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列本脲的含量.方法:采用Waters SpherisorbODS1柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲液(1:1)(pH 4.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210nm,外标法测定.结果:盐酸二甲双胍和格列本脲线性范围分别为0.04-0.16 mg·mL-1(r=0.9999)和1.25-40μg·mL-1(r=0.9999);低检测限为1.2 ng和7.2 ng(S/N=3);平均回收率为99.8%(RSD=1.2%)和100.8%(RSD=1.4%).结论:本法准确、可靠、便捷,适合该复方制剂的质量控制.
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光纤传感实时分析法用于萘普生钠缓释片溶出度的测定
目的:建立萘普生钠缓释片溶出度的测定方法.方法:采用浆法,转速50 r·min-1,以pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质.利用萘普生钠在330 nm处的紫外吸收,分别用光纤化学传感药物溶出度实时分析系统及紫外分光光度法检测溶出浓度,以作相互对照.结果:在98.6-443.7 μg·mL-1范围内,吸收度与萘普生钠的浓度成线性关系.两种测定方法无显著性差异(P＞0.05).结论:光纤化学传感药物溶出度实时分析系统在位在线、连续定量地反映了药物体外缓释特性,更贴近缓释制剂溶出的监控目标,结果可信.
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甲睾酮片红外光谱鉴别的探讨
目的:对国内7个厂家近几年来甲睾酮片的红外鉴别进行研讨.方法:采用两种方法预处理样品,分别绘制红外光谱图,与标准光谱图相比较.结果:大多数厂家的甲睾酮片按药典法预处理样品后绘制光谱图与标准光谱图存在差异,改进预处理方法后可得到与标准光谱图一致的光谱图.结论:建议对鉴别方法作相应调整或厂家改进制剂工艺.
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飞蓬属多种植物的化学成分含量研究
目的:比较飞蓬属五种植物中总黄酮及灯盏乙素(scutellarin)的含量;建立灯盏乙素的RP-HPLC测定法.方法:以芦丁为对照品,比色法测定总黄酮的含量;采用ODS柱,甲醇-水-冰醋酸(38:62:0.8)为流动相,检测波长335 nm,测定灯盏乙素的含量.结果:四川产的多舌飞蓬中总黄酮含量高,四川产的飞蓬中灯盏乙素含量高.结论:所建立的灯盏乙素的Rp-HPLC测定法准确,简便,灵敏度高,重复性好,可以用于飞蓬属多种植物中的灯盏乙素的含量测定.同时为我们进一步开发飞蓬属植物提供了理论依据.
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NIRDRS法对微球制剂的粒径及跨度的研究
目的:采用近红外漫反射光谱技术,建立一种快速测定微球的粒径及其跨度的方法.方法:建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测.结果:校正样品集的佳主成分数分别为(Rank1)=2,(Rank2)=1;内部交叉验证均方差(RMSECV1)=0.78,(RMSECV2)=0.22;决定系数(R21)=98.58,(R22)=93.35.测试样品集的预测结果,粒径:预测均方差(RMSEP)=0.99,决定系数(R2)=97.84,评估均方差(RMSEE)=1.12;跨度:预测均方差(RMSEP)=0.28,决定系数(R2)=93.03,评估均方差(RMSEE)=0.23.结论:近红外漫反射光谱测定微球的粒径及其跨度结果可靠,可用于微球制剂的质量控制.
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四物汤共煎液与单煎混合液主要成分的含量比较
目的:建立测定中药复方四物汤中主要成分含量的分析方法,比较四物汤共煎混合液中没食子酸、芍药内酯苷、阿魏酸和苯甲酸的含量差异.方法:采用HPLC方法对四物汤共煎液与单煎混合液中的上述5个主要成分进行含量测定.色谱柱为Zorbax SB C18(5μm,250mm×4.6mm).流动相:0.01%(υ/υ)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,洗脱程序为:0-7min,A-B保持95:5不变;7-12min,A-B由95:5线性变化至83:17;12-25min,A-B保持不变;25-27min,A-B由83:17线性变化至80:20;27-35min,A-B保持不变.流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:25℃,进样量:10μL.结果:这5个化合物在测定的范围内表现出良好的线性(r>0.9995),方法的回收率在94.8%-103.1%之间.四物汤共煎液中没食子酸、苷药内酸苷、芍药苷、阿魏酸的含量均高于单煎混合液,而苯甲酸在四物汤共煎液中的含量低于单煎混合夜.结论:四物汤共煎可提高有效成分的溶出,降低有毒成分的含量.
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高效液相色谱法测定川东獐牙菜中多种成分的含量
目的:建立测定川东獐牙菜中雏菊叶龙胆苷、苦龙胆酯苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮含量的高效液相色谱方法.方法:HYPERSIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.03 mol·L-1,pH=3.0),梯度洗脱(CH3CN%:0 min 10%,15 min 20%,30 min 35%,50 min 55%),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为25℃.结果:雏菊叶龙胆苷,苦龙胆酯苷,去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮分别在0.0403-0.3024μg,0.0604-0.4527μg,0.1320-0.9900 μg,0.1610-1.2072 μg范围内线性良好,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9999,0.9999,其平均回收率均在98%-103%范围内,RSD均小于1%(n=5).结论:本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为全面控制川东獐牙菜质量提供一个可靠的方法.
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高效毛细管电泳法测定牛乳铁蛋白的含量及杂蛋白的方法学研究
目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳模式(CZE)分离测定牛乳铁蛋白(BLF)的含量.方法:熔融石英毛细管柱67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为33mmol·L-1磷酸二氢钾-10mmol·L-1磷酸溶液(pH=2.50);压力进样6.9kPa×5 s;运行电压25 kV;检测波长λ=214 nm;毛细管柱温为25℃.结果:乳铁蛋白进样浓度在100.0-600.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低检测限为25μg·mL-1.结论:采用HPCE测定乳铁蛋白及杂蛋白的方法简便,结果可靠.
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RP-HPLC法分析重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)肽图谱
目的:建立重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)[rhGLP-1(7-36)]胰蛋白酶或V8蛋白酶肽图分析方法.方法:酶解缓冲液分别为1%碳酸氢铵缓冲液(pH 7.8)和磷酸盐缓冲液(pH 7.8),酶与底物的比例为1:10,酶解时间分别为3 h和6h.采用ODS柱(250 mm ×4.6mm,5 μm),以三氟醋酸-水(0.1:100)为流动相A,三氟醋酸-水-乙腈(0.1:5:95)为流动相B.胰蛋白酶洗脱梯度:0-30 min,流动相A与B的比例为80:20→55:45.V8蛋白酶洗脱梯度:0-8 min,流动相A与B的比例为99:1→95:5;8-55 min,比例为95:5→48:52.流速:1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温:37℃.结果:无论用胰蛋白酶或V8蛋白酶酶解rhGLP-1(7-36),控制好酶与底物的比例及酶解的时间,都可以得到重现性好的稳定的肽图.结论:本方法可用于重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)胰蛋白酶和V8蛋白酶肽图分析,简便,可行.
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RP-HPLC测定淫羊藿不同品种和部位中柔藿苷和淫羊藿苷
目的:为了对中药淫羊藿中柔藿苷和淫羊藿苷含量进行系统研究,测定了淫羊藿不同品种和药用部位的柔藿苷和淫羊藿苷含量.方法:采用RP-HPLC法对3个品种多个样品进行测定,以BECKMAN COULTERTM-C18柱(带预柱)为色谱柱,流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:柔藿苷在0.19642-1.9642μg范围内呈良好的线性关系,淫羊藿苷在0.19335-1.9335μg范围内呈良好的线性关系.巫山淫羊藿同一植株体的不同部位中柔藿苷和淫羊藿苷的分布均为叶＞根＞茎.巫山淫羊藿同一植株的任何部位都是柔藿苷含量高于淫羊藿苷,而淫羊藿和箭叶淫羊藿叶中都是淫羊藿苷含量高于柔藿苷.结论:巫山淫羊藿中以柔藿苷为主要成分,淫羊藿和箭叶淫羊藿中以淫羊藿苷为主要成分.
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液相色谱-大气压化学源质谱联用测定人血浆中的非那雄胺
目的:建立测定人血浆中非那雄胺的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用(HPLC-MS)的方法.方法:血浆经1mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以甲醇-水(75:25,含甲酸0.1%,甲酸铵2 mmol·L-1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,进样量10 μL;采用四极杆质谱检测器,大气压化学电离源(APCI),雾化气(N2)压力为124 kPa,干燥气(N2)流速为3.0 L·min-1,干燥气(N2)温度为250℃,毛细管电压4 kV,碎片电压为150 V,峰宽0.10,正离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为373.5(非那雄胺)和285.2(内标安定)的准分子离子[M+H]+正离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为373.5(非那雄胺)和285.2(内标安定)的准分子离子[M+H]+.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于6.5 min;非那雄胺在1-128 ng·mL.范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%-101.7%,日内RSD＜3.3%,日间RSD＜7.6%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于非那雄胺的药代动力学研究.
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盐酸林可霉素两种晶型晶体结构的分析与比较
目的:分析并比较盐酸林可霉素两种晶型单晶晶习及其晶体结构,探讨不同晶体结构对盐酸林可霉素胶囊溶出性的影响.方法:扫描电子显微镜、单晶X射线衍射与粉末X射线衍射法、溶出度测定法.结果:盐酸林可霉素晶型Ⅰ属正交晶系P22 1 2 1空间群;晶型Ⅱ属单斜晶系P21空间群,不对称单位中两个分子互为构象异构体.晶型Ⅰ胶囊溶出快于晶型Ⅱ.结论:盐酸林可霉素两种晶型分属不同晶系,不对称单位化学计量式不同,造成两者胶囊溶出度不同.
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反相高效液相色谱法测定佐米曲坦薄膜衣片的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定佐米曲坦薄膜衣片含量的方法.方法:采用Zorbax SB C18(5μm,4.6mm×250mm)为固定相,以乙腈-水-三氟醋酸-三乙胺(400:1600:2:0.5)为流动相,检测波长为225 nm.结果:在0.1-2.0μg范围内,主药峰面积与进样量线性良好,r=0.999(n=7).方法的回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=9).结论:该法准确可靠,专属性强,能满足制剂质量标准的要求.
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高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法.方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH10.6);工作电压18 kV;柱温25℃;检测波长280nm.结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787+1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5).结论:本方法简便,准确,快速,重复性好.可用于龙胆中龙胆苦苷的测定.
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HPLC-ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定了桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量.方法:应用ELSD,SUPELCOSIL LC-NH2(25 cm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速0.8 mL·min-1.结果:1-脱氧野尻霉素在2.28-13.68 μg范围内呈线性,平均回收率为96.1%(n=6),RSD为2.2%.结论:本法简便,快捷,结果可靠,可用于桑叶中生物碱的质量控制.
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HPLC法测定大花红景天中红景天苷及没食子酸的含量
目的:建立大花红景天中红景天苷、没食子酸的含量测定方法.方法:采用YWG-C18柱分离测定;甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水(0.1:0.5:2:97.4)为流动相;检测波长:270 nm;流速:0.8 mL·min-1.结果:红景天苷在0.30-1.50μg,没食子酸在0.22-1.10μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,r=0.9996,平均回收率分别为97.3%,RSD=2.0%;98.7%,RSD=2.3%.结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可做为红景天类药材有效成分的测定方法.
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HPLC法测定薯蓣属3种植物中薯蓣皂苷的含量
目的:建立薯蓣属3种植物福州薯蓣、绵萆薢、穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷的含量测定方法.方法:药材粉末经95%乙醇回流提取、水饱和正丁醇萃取后,采用HPLC法进行测定.色谱柱:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(41:59),流速:1.0 mL·min-1,柱温:室温,检测波长:203 nm.结果:薯蓣皂苷与其他成分分离良好.线性范围为10.0-200.0μg·mL-1(r=0.9997).高、中、低浓度的平均回收率分别为97.9%,99.1%,102.5%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于薯蓣属药材的质量控制.
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HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量.方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0 g和磷酸1.0 mL)(68:32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:盐酸氟桂利嗪在10-90μg·mL-1浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%.结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量.
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HPLC法测定金诃天根胶囊中腺苷的含量
目的:建立金诃天根胶囊中腺苷的含量测定方法.方法:HPLC法测定金诃天根胶囊中腺苷的含量.采用C1s柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)为流动相,检测波长260nm.结果:此方法线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD=0.79%(n=5).结论:本方法简便,稳定,能有效地控制该制剂的质量.
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用Peterson法测定视明注射液中微量多肽的含量
目的:用Petrson法对视明注射液中多肽进行定量分析.方法:Peterson法.结果:视明注射液中的多肽标准曲线线性范围为:0.98-15.68μg(r=0.9997),回归方程:Y=0.00311+0.01516X,平均回收率为101.7%,RSD=2.3%(n=6).结论:该方法简便,准确,回收率好,适于微量蛋白质或多肽的含量测定.
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药物溶液稳定性试验的验证方法与重要性
目的:如何更行之有效地进行药物溶液稳定性试验.方法:应分别从主峰和各杂质的峰面积及分别所占总峰面积的百分比(采用归一化法)的经时变化来判断,同时还要观察是否有新的杂质产生,只有这样才能达到全面论证的效果.结论:应充分重视溶液稳定性试验的验证方法和其重要性,以及在实际应用中的注意事项.
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RP-HPLC法测定盐酸罗格列酮含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮的含量及有关物质.方法:色谱柱为岛津公司Shim-pack C1s柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液(40:60,用醋酸调节pH=6.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为244 nm.结果:盐酸罗格列酮在40-160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;低检出限0.04ng;日内精密度(RSD＜0.5%)与日间精密度(RSD＜1.0%)良好.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠.
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液质联用技术在医药领域中的应用
本文简要综述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)的分类以及近年来该技术在药物及其代谢产物研究、天然产物化学成分分析、残留物分析、生物大分子分析及临床诊断研究等方面的应用,为进一步扩大液质联用技术在医药领域中的应用提供参考.
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天然产物皂苷类化合物的高效液相色谱分析
中药是中华民族的瑰宝,是世界医药宝库的重要组成部分.要将传统中药提升为现代中药,多种分离分析技术和现代化仪器是其有力的支撑点,其中具有高分离效能的高效液相色谱(HPLC)和高灵敏度、高选择性及快速的检测仪器的现代联用仪器设备便是十分重要的用于中药复杂体系中有效成分研究的工具[1,2].黄酮和皂苷是两类非常重要的天然药物,近,我们简要综述了天然产物黄酮类化合物的高效液相色谱分析[3].
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NMR在药物定量分析中的应用
自1945年发现核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)光谱以来,由于该技术用于定量分析所需样品量大,灵敏度低等诸多问题,很长一段时间限制了NMR在定量分析中的应用,长期以来,只是作为结构测定的主要工具.近二十年来,由于在仪器装置上的长足发展以及科研人员在核磁共振领域的活跃研究,NMR也正在逐渐成为强有力的定量分析工具.目前美国、英国等国药典均将NMR定量方法收载于其附录中.USP24-NF19版[1]中收录有1H-NMR法测定亚硝酸(异)戊酯及其吸入剂的含量以及1H-NMR法检查枸橼酸奥芬那君中的异构体含量,USP26-NF21版[1]中增收了1H-NMR法测定泊洛沙姆中氧乙烯的重量百分含量.中国药典中目前还未有具体药物使用NMR方法定量.
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日本药事法中有关国家检定(批签发)的有关规定及检定药品目录
日本药事法第四十三条第1项的规定:厚生劳动大臣指定的医药品必须经厚生劳动大臣指定的检验机构进行检验,检验不合格的药品不得销售、赠予,或者以销售、赠予为目的的储藏及陈列(厚生劳动省作出另行规定的除外).此外,1963年厚生省公告第279号(新修订版为2003年12月22日至现在)对需要按药事法第四十三条第1项规定进行检定的厚生劳动大臣指定的医药品等做了规定,并发布了指定医药品目录.该项规定与中国的生物制品批签发规定相似,日本厚生劳动省仅对疫苗、血液制品进行强制性国家检定.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
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| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
