药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量.方法:色谱柱:Waters XBridge C18柱(250mm×4.6μm,5 μm);流动相:0.1%醋酸甲醇溶液(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0～17 min,A:25%,B:75%;17～65 min,A:25%→55%,B:75%→45%);流速为0.5 mL·min-1;检测波长为344 mm;柱温26℃.结果:异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0.2～4.0 μg(r=0.9999),0.2～4.0μg(r=0.9999),0.5～10μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为100.6%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.4%).结论:所建立的HPLC方法操作简便,准确可靠,分离度好,为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据.
-
液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分
目的:建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分(沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松)的专属性方法.方法:采用XTerraTM-C18色谱柱(2.1mm×150 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液为流动相,以梯度洗脱程序进行洗脱.通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较,对治疗哮喘中药制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别.结果:受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松.结论:方法选择性强,结果准确可靠,可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法,结果令人满意.
-
RP-HPLC法测定通光藤中11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B的含量
目的:建立RP-HPLC法测定通光藤药材中11a-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B的含量.方法:采用酸水解法降解通光藤C21甾体苷,以反相高效液相色谱法测定11α-O-顺芷酰基-1243-O一乙酰基一通光藤苷元B含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为16℃;流动相为乙腈-水(45∶55);流速为0.8 mL·min-1;检测波长为220 mm.结果:11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B进样量在1.016～5.080μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率(n=6)为98.8%,RSD=1.9%.结论:方法简便、快速、准确,为通光藤药材的质量评价和新药开发提供科学依据.
-
高效液相色谱法测定大鼠血浆中全反式维甲酸
目的:建立大鼠血浆游离维甲酸浓度的测定方法.方法:用正丁醇-乙腈-正庚烷-磷酸盐混合溶液提取大鼠血浆中的全反式维甲酸,用HPLC定量检测.色谱柱:Hypersil C8(100 mm×2.1 mm,3 μm);流动相:60 mmol·L-1醋酸铵(pH 4.5)溶液,内含78%甲醇,用前经0.22μm滤膜(Millipom,USA)过滤;流速:0.20 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃.结果:全反式维甲酸标准曲线的线性范围为0.1～100 ng·mL-1,相关系数大于0.998;平均回收率大于94.9%;日内和日间的RSD分别小于6.8%和11.3%;全反式维甲酸平均保留时间为(7.09±0.04)min,总分析时间少于8.2 min.结论:本法所需样本量低,预处理步骤简便,适用于临床大批量样本的检测及药代动力学研究等工作之需.
-
RP-HPLC法测定桔梗地上部分桔梗皂苷D的含量
目的:建立桔梗地上部分桔梗皂苷D的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil ODS2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20℃,以外标法检测.结果:桔梗皂苷D进样量在0.8～6.4μg范围内呈良好线性关系,平均回收率(n=5)为97.8%.结论:本方法准确可靠,可作为桔梗地上部分桔梗皂苷D的质量控制依据.
-
葛根素注射液细菌内毒素的测定
目的:研究葛根素注射液进行细菌内毒素检查的干扰情况,建立其细菌内毒素的定性和定量分析法.方法:采用2005年版中国药典凝胶法和动态浊度法检测供试品中的细菌内毒素.结果:供试品稀释50倍(凝胶法)和200倍(动态浊度法)后对细菌内毒素的检查无干扰作用.结论:用凝胶法和动态浊度法测定葛根素注射液中细菌内毒素的含量是可行的.
-
盐酸美西律多晶型研究
目的:研究盐酸美西律的多晶型特征.方法:采用差示扫描量热法、红外光谱分析法和X-ray法,对盐酸美西律多晶型进行了初步研究.结果:盐酸美西律原料有多晶型现象,样品经过溶剂处理和热处理后均可获得稳定晶型.结论:获得了盐酸美西律多晶型相关的热力学数据、红外光谱和X-ray特征,为盐酸美西律对照品及其原料和制剂的质量标准提供了依据.
-
柱前衍生化反相高效液相色谱法定量测定重组人促卵泡激素中的单糖
目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法定量测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中的单糖.方法:采用20%TFA水解rhFBH,释放单糖,用邻氨基苯甲酸衍生化,采用反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Jupiter C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为含0.15%正丁胺、0.25%磷酸、0.5%四氢呋喃的水溶液,流动相B为流动相A与乙腈比例为1∶1的溶液,梯度洗脱,流速0.85 mL·min-1;柱温30℃;荧光检测器:激发波长为230 nm,发射波长为425 nm.结果:葡萄糖胺、半乳糖、甘露糖、岩藻糖进样量分别在0.39～3.94 nmol(r=0.9994),0.29～5.85 nmol(r=0.9998),0.24～4.90 nmol(r=0.9998),0.05～1.03nmol(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率(n=9)分别为104.1%,104.2%,104.2%,98.0%;RSD分别为9.3%,1.8%,0.61%,6.0%.结论:该方法灵敏,专属性强,重复性好,可定量测定重组人促卵泡激素中的单糖.
-
鱼腥草药材挥发油及其注射剂中癸酰乙醛的研究考证
目的:对鱼腥草药材挥发油及其注射剂中抗菌成分癸酰乙醛是否存在进行研究考证.方法:采用LC-MS/MS的一级质谱全扫描、选择性离子检测和子离子扫描方式对癸酰乙醛进行分析确证,以GC-MS和GC-FID进行佐证.结果:多种分析手段一致确证了鱼腥草药材挥发油中含有癸酰乙醛,而注射剂中却未检出.结论:鱼腥草注射液现有生产工艺和产品标准仅对化学成分甲基正壬酮进行分析控制,没有对挥发油中具有药理活性的癸酰乙醛进行测定控制,有待改进.
-
HPLC荧光检测法测定盐酸文拉法辛血药浓度及人体生物等效性研究
目的:建立测定健康受试者血浆样品中盐酸文拉法辛浓度的高效液相色谱法.方法:以Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-pH 3.0磷酸盐缓冲液-三乙胺(33.5∶66.5∶1),流速1.0 mL·min-1,进样量为20μL,内标为马普替林.血浆样品经正己烷-异戊醇提取后荧光检测:Aex=276 nm,λem=596 nm.结果:盐酸文拉法辛浓度在10～800 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),低检出限为2 ng·mL-1,低血药检测浓度为16.99 ng·mL-1(S/N＞3).盐酸文拉法辛浓度30,150,600 ng·mL-1的萃取回收率(n=5)和方法回收率(n=5)分别在81.5%～91.1%和98.7%～112.6%范围内,日内和日间精密度的RSO(n=5)分别小于12%和10%.结论:本法可以用于测定血浆中盐酸文拉法辛浓度,方法准确、灵敏、快速,重现性好.
-
HPLC法测定土荆芥中槲皮素和山柰素的含量
目的:建立土荆芥中槲皮素和山柰素的含量测定方法.方法:用20%盐酸水解土荆芥中黄酮类成分得槲皮素和山柰素,并采用HPLC法测定槲皮素和山柰素的含量.色谱柱:Hyperail C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(40∶60);流速:1 mL·min-1;检测波长:360mm.结果:槲皮素和山柰素的线性范围分别为0.0203～0,203μg(r=0.9999)及0.0944～0.944μg(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为99.3%及99.7%.结论:本法简单,重复性好,可用于土荆芥中槲皮素和山柰素含量的测定.
-
HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量
目的:建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌(Ⅰ)和2-甲基-3-羟基蒽醌(Ⅱ)含量的高效液相色谱方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(62:38,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温为室温.结果:Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0.1～5.0 μg·mL-1(r=0.9999)和0.2～10.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;加样同收率(n=6)分别为99.2%(RSD=1.9%)和99.8%(RSD=2.3%).结论:本法准确可靠,重复性好,适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析.
-
指数方程法快速测定金银花提取液中绿原酸的含量
目的:建立金银花提取液中绿原酸的快速稳定的定量方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定金银花提取液中绿原酸的含量,同时测定对应样品的紫外光谱,选取指数方程:Y=a+bXc+ε.依据紫外吸收度和HPLC法测得的绿原酸含量相关性佳的原则,建立预测绿原酸含量的指数方程,并对预测结果进行检验.结果:以HPLC法测得的绿原酸含量和金银花提取液在200～400nm范围内201个波长点吸收度值的平均值进行相关分析,所得绿原酸含量的预测方程为C=-0.0424+2.9712A1.15(r=0.9816,n=19),固定指数参数C=1.15,以HPLC法测得的绿原酸含量与相关性佳的波长点进行相关分析,所得绿原酸含量的预测方程为C=0.0317+2.4286(A304nm)1.15(r=0.9566,n=19);2个方程所得到的绿原酸含量的预测值与测定值之间均具有良好的相关性,其相关系数分别为0.9888(n=10)和0.9908(n=10).结论:本方法所建立的指数方程预测金银花提取液中绿原酸含量准确、快速,可为制药过程中金银花提取液的快速质量控制提供方法.
-
高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相A为0.5%三乙胺溶液(以磷酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～12 min,流动相B 10%;12.1～30 min,流动相B 22%);流速:1 mL·min-1,检测波长278 nm.结果:儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26.75～214.0μg·mL-1(r=0.9998),5.568～44.54μg·mL-1(r=0.9998),3.520～28.16μg·mL-1(r=0.9999).回收率(n=6)分别为99.8%,98.9%,102.6%;RSD分别为0.61%,1.2%,0.92%.结论:本方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定.
-
GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量
目的:建立同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定.气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃·min-1升温至130℃,保持5 min;载气为氮气,流速为1.2 mL·min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0.02～0.21mg·mL-1(r=0.9998),0.006～0.10 mg·mL-1(r=0.9993),0.006～0.16 mg·mL-1(r=0.9994),0.04～1.00 mg·mL-1(r=0.9993)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.5%～101.6%,96.3%～101.9%,98.6%～100.4%,96.1%～96.8%.结论:方法简便快速,可用于五味子挥发油α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定.
-
关于缩宫素注射液中升压物质检查法的探讨
目的:对缩宫素注射液中升压物质检查法中发现的问题进行探讨.方法:SD雄性大鼠颈总动脉插管监测血压,股静脉插管依次给入不同浓度、不同体积的垂体后叶标准品及缩官素注射液样品,测定给药后的血压升高值.结果:在相同浓度条件下,大鼠对给药体积大者(1 mL·kg-1),血压升高值差别明显,容易判定.在相同给药体积(每鼠0.1 mL)条件下,低浓度组的灵敏度高,高低剂量血压升高值差别大,分离效果较好.结论:现行中国药典中升压物质检查方法标准品浓度、体积规定不够明确,给操作者带来理解上的差异及样品判定上的差异,因而该检查方法急需再次论证给出一个确切的指导原则.
-
青霉素V钾及其有关物质分析方法的比较
目的:中国药典2005年版(ChP 2005)中青霉素V钾有关物质分析方法与其他药典及文献报道方法在流动相、检测波长、杂质限度等方面存在较大差异,本文比较了几种典型的青霉素V钾有关物质分析方法,为完善中国药典中青霉素V钾有关物质控制方法提供科学依据.方法:采用SinoChrom ODS-BP柱(150mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以青霉素V钾及其杂质的分离情况为指标,比较了ChP2005方法和文献报道方法[流动相组成同欧洲药典5.1版方法,但采用等度洗脱]的专属性;由于在pH 3.5时,醋酸盐缓冲系统的缓冲能力优于磷酸盐缓冲系统,故考察了将文献报道方法中pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后系统的专属性变化;比较了青霉素V钾及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据.结果:文献报道方法的专属性优于ChP2005方法,能将青霉素V钾及其有关物质较好地分离;将pH 3.5磷酸盐缓冲液换为pH 3.5醋酸盐缓冲液后,方法的专属性无明显改变;除青霉素外,青霉素V及其杂质的UV吸收值均为:A(254 nm)＜A(268nm)＜A(220 nm),但考虑到220 nm接近UV末端检测,容易受到试剂等因素的影响,故建议青霉素V钾有关物质控制采用268 nm检测.结论:基于本文结果,为完善ChP 2005中青霉素V钾质量标准,建议:(1)将青霉素V钾原料及制剂中有关物质检查方法中的流动相改为专属性更好的文献方法流动相或者改进后的流动相,检测波长仍采用原方法的268 nm检测;(2)为促进青霉素V钾原料及制剂产品质量的提高,建议有关物质检查项中增加单一杂质的限度,采用外标法或者校正因子法控制单一杂质.
-
夏枯草中活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测
目的:建立毛细管区带电泳-电化学检测(CZE-ED)法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量.方法:采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统,75 cm长熔融石英毛细管(内径25 μm,外径360 μm),直径300μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为0.95 V(vs.SCE),分离电压为16 kV,运行液为60 mmol·L-1的硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0),进样时间为8s.结果:6种组分的浓度和峰电流在2～3个数量级范围内呈良好线性关系,低检测限范围为1.42×10-8～3.75×10-7g·mL-1.结论:该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测,得到了理想的结果.
-
RP-HPLC法测定Beagle犬血浆中荷叶碱的浓度及药动学研究
目的:建立Beagle犬血浆中荷叶碱的RP-HPLC含量测定方法,研究Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物后荷叶碱血浆药代动力学特征.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×25mm,5μm);0.1%三乙胺水溶液-乙腈(53∶47)为流动相;检测波长270 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1.Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物后定时取血,测定血浆荷叶碱药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数.结果:荷叶碱浓度在0.0515～2.06μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9933);Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物0.10,0.15,0.20 g·kg-1后符合二室开放式模型,t1/2a分别为0.22,0.23,0.26 h;t1/2β分别为0.56,0.85,0.77 h;荷叶碱在体内符合一级药动学过程.结论:该法专属性强、灵敏、准确,能够满足药代动力学研究需要.
-
马来酸依那普利残留溶剂检测方法研究
目的:建立统一的、适合于不同生产企业的马来酸依那普利残留溶剂检测方法.方法:采用2种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和2种温度系统,对来自于不同企业的马来酸依那普利样品进行残留溶剂筛选考察,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用HP-FFAP色谱柱,以N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,丁酮为内标,按内标法和顶空进样方式检测马来酸依那普利中的6种残留溶剂;以二甲基亚砜(JDMSO)为溶解介质,按外标法和液体进样方式检测马来酸依那普利中的N,N-二甲基甲酰胺.结果:所检测的马来酸依那普利样品中未筛查出残留溶剂;6种残留组分顶空进样检测的线性关系良好(r=0.9981～0.9999,n=8),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为92.31%～118.80%(RSD为0.13%～8.04%);N,N-二甲基甲酰胺液体进样检测的线性关系良好(r=0.9997,n=7),3种浓度的平均加样回收率(n=6)为94.85%～95.45%(RSD为0.93%～3.75%);7种残留溶剂的低检测限为0.00005%～0.004%;2种方法的日间重复性均良好.顶空进样法3种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.16%～4.4%;N,N-二甲基甲酰胺液体进样的3种浓度对照品溶液3 d重复进样,峰面积的RSD(n=9)为0.59%～2.6%.结论:筛选考察实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.
-
HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量.方法:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:乙腈,流动相B:醋酸-三乙胺溶液(每1000 mL水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温:25℃.结果:原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8.56～171.2 μg·mL-1(r=0.9998),7.12～142.4μg·mL-1(r=0.9997),6.72～134.4 μg·mL-1(r=0.9996);回收率(n=3)分另0为99.3%～100.4%(RSD≤1.1%),99.8%～100.O%(RSD≤1.5%),99.4%～99.9%(RSD≤0.9%).结论:所建立的HPLC方法准确、快速,可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定.
-
大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(BTM-0512)药代动力学研究
目的:建立RP-HPLC法测定大鼠血浆中自藜芦醇衍生物3,5,4'-O-三甲基白藜芦醇(BTM-0512)浓度的方法并进行药代动力学研究,为该化合物的进一步开发提供实验依据.方法:取血浆样品,以乙腈沉淀蛋白,用Hypersil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,己烯雌酚为内标,乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长319 nm.结果:BTM-0512的线性范围为0.01～10.0 μg·mL-1,r＞0.999;日内、日间精密度RSD小于10.0%;相对回收率在98.2%～101.3%之间,低检出限为0.005 μg·mL-1,低定量限为0.01μg·mL-1.结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,经方法学确证和稳定性评价,可用于大鼠血浆中BTM-0512的测定及药代动力学研究.
-
HPLC-ELSD法测定商陆不同部位中商陆皂苷甲的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定商陆中商陆皂苷甲的含量.方法:采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:74℃,载气流速:2.0 L·min-1.结果:商陆皂苷甲进样浓度在26.6～532.5μg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为98.5%,RSD为1.5%.结论:本方法简便,结果可靠、准确,可用于商陆的质量控制.
-
光纤药物溶出原位过程监测仪评价格列喹酮片溶出度
目的:对3家市售格列喹酮片体外溶出度进行比较,为质量控制、标准评价提供依据.方法:通过光纤药物溶出原位过程监测仪测定溶出曲线,实测Td、T50等参数.结果:3家市售格列喹酮片在不同溶出条件下质量有差异,Td、T50显示溶出速度有差异.结论:光纤溶出仪可用于评价固体制剂溶出差异.
-
差示脉冲伏安法测定头孢地尼的研究
目的:建立一种新的头孢地尼电化学分析方法.方法:将一定量的头孢地尼溶液加入到0.2 mol·L-1的氢氧化钠溶液中使其降解后,在-0.1～-1.0 V范嗣内用差示脉冲伏安法测定其降解产物.结果:头孢地尼的降解产物在0.05 mol·L-1氢氧化钠溶液中产生一灵敏的还原峰,峰电位在-0.52 V,峰电流ip与头孢地尼的浓度在4.0×10-8～4.0×10～mol·L-1、4.0×10-7～4.0×10-6mol·L-1范围内分段呈良好的线性关系,检出限3.0×10-8 mol·L-1.结论:该方法简便、可行,为头孢地尼的测定提供了一种新方法.
-
LC-MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量
目的:建立大鼠腹腔注射给药后,血浆中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量检测方法.方法:血浆样品经沉淀剂[(乙腈-含0.5%醋酸的甲醇液(3∶1)]处理后漩涡离心,取上清液冻干、复溶,进样测定.色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mmol·L-1七氟丁酸-10 mmol·L-1甲酸(1∶1,氨水调至pH4.0);流速1.0 mL·min-1;柱温为30℃;进样量10μL.以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为[M+H]+m/z 320.1.结果:TTX的线性范围为1.76～42.2 ng·mL-1,r=0.9996;检测限为1.76 ng·mL-1,即17.6 Pg;加样回收率(n=5)在99.9%～107.6%之间;大鼠腹腔给药后30 min达到血药浓度峰值.结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于血浆样品中TTX的定检测研究.
-
RP-HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-三乙胺(35∶65∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254nm.结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.5-100.0 mg·L-1(r=0.9993)和2.1～84.0mg·L-1r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为99.2%和99.8%.结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标.
-
阿里红药材HPLC特征图谱研究
目的:建立阿里红三萜化合物高效液相色谱的特征图谱分析方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱[50%A→90%A(0～70 min),90%A→95%A(70～75 min),然后保持15 min],流速0.8 mL·min-1,检测波长:242 nm,柱温25℃,记录时间90 min.结果:运用梯度洗脱能很好地分离阿里红中6个三萜类成分去氢硫色多孔菌酸、3-酮基-去氢硫色多孔菌酸、变孔绚孔菌酸、去氢齿孔酸、去氢齿孔酮酸和阿里红酸A,不同地区收集的10批样品具有基本相同的色谱峰,其中12个峰为各样品共有,并对主要色谱峰进行了初步归属.结论:阿里红药材特征图谱的构建,为其质量控制提供了依据.
-
GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量
目的:建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法.甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量.采用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分析柱;程序升温:起始温度170℃,以5℃·min-1升至250℃,保持10 min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;流速:1.2 mL·min-1;分流比为100∶1;柱压:98.3 kPa;载气:氮气.结果:棕榈酸线性范围为0.040～0.400 mg·mL-1;平均回收率(n=3)为98.3%～102.3%,RSD≤2.0%.油酸线性范围为0.067～0.584 nag·mL-1;平均回收率(n=3)为97.6%～102.2%,RSD≤4.1%.亚油酸线性范围为0.099～0.869 mg·mL-1;平均回收率(n=3)为95.7%～99.3%,BSD≤1.1%.结论:本法灵敏、准确,重复性好,可以作为荜澄茄的质量控制方法.
-
苦石莲化学成分研究
目的:系统研究苦石莲的化学成分,为进一步开发苦石莲和制定苦石莲药材定量分析标准提供科学根据.方法:利用硅胶、凝胶和制备薄层等常规色谱分离方法进行化合物分离,采用波谱技术和化学方法鉴定化合物的结构,并对苦石莲各萃取物、水溶部位和caesalmin C(化合物2)进行了流感甲型病毒活性的抑制作用试验.结果:从苦石莲乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为norcaesalnin E(化合物1)、cacsalmin C(化合物2)、5-羟甲基-2-呋喃醛(化合物3)、胡萝卜苷(化合物4)、蔗糖(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、硬脂酸(化合物7)、咖啡酸十八醇酯(化合物8)、2,5-二羟基苯甲酸乙酯(化合物9),活性试验结果表明,乙酸乙酯萃取物和化合物2对流感甲型病毒活性的抑制作用强.结论:除化合物2外,其他8个化合物均为首次从该植物中分离得到;化合物2可以作为有效成分定量分析苦石莲质量.
-
薄层扫描法测定香紫苏醇的含量
目的:采用薄层扫描法测定香紫苏醇的含量.方法:采用德国卡玛薄层色谱扫描仪进行扫描,使用含0.5%CMC-Na的硅胶G薄层板;展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶4∶0.25);显色剂:茴香醛-硫酸-乙醇(1∶1∶18);检测波长:520 nm;狭缝尺寸:2 nm×2 nm.结果:香紫苏醇对照品溶液点样量在10～50μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9942;平均回收率(n=6)为100.1%.结论:本法操作简单、灵敏,结果准确可靠.
-
HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠含量
目的:建立HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠的含量.方法:色谱柱为Diamond C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水溶解稀释成1000mL)(30∶30∶100),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:阿洛西林浓度在7.484～224.52 μg·mL-1的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.9%;舒巴坦浓度在5.47～87.52μg·mL-1的范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%.结论:本法灵敏、准确、简便.
-
胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法.方法:采用胶束毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0 kPa;进样时间:5 s;分离电压:22 kV;检测波长:245nm;柱温:25 ℃;运行缓冲液:含30 mmol·L-1SDS的50 mmol·L-1硼砂-硼酸溶液(pH 9.0).结果:测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5.0～80.0 μg·mL-1(r=0.9992)和4.7～75.2μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=3.3%)和97.5%(RSD=2.9%).结论:方法准确可靠,适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.
-
离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液的含量及有关物质
目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液.方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.004 mol·L-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液(含磷酸0.08%)(10:90),流速0.6 mL·min-1,检测波长195nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:硫酸软骨素线性范围为0.05～0.30 mg·mL-1,r-0.9989(n=6);平均回收率为100.0%.结论:本法简便,准确度高,专属性好,可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制.
-
新疆阿魏中多种微量元素的ICP-AES分析
目的:探讨新疆阿魏中多种微量元素的测定方法.方法:采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中多种微量元素Al、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、K、Mg、Mn、Pb、Zn、Cr、Fe、V的方法.结果:方法的检出限为0.0015～0.05μg·mL-1,加标回收率为91.1%～104.6%,结果令人满意.结论:发现新疆阿魏中含有比较丰富的K,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.
-
RP-HPLC法测定固肾生发胶囊中二苯乙烯苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法对固肾生发胶囊中二苯乙烯苷(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)的含量进行测定.方法:采用DiscoveryTM HPLC C18色谱柱(250 mm×4.6 nm,5μm),以乙腈-水(23∶77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm.结果:二苯乙烯苷进样量在0.0431～0.302 μg范围内呈良好的线性关系;加样回收率(n=9)为101.0%,RSD为1.7%.结论:本方法用于固肾生发胶囊中二苯乙烯苷的含量测定,简便、准确、可靠,重复性好.
-
HPLC法测定小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量
目的:建立HPLC法测定小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000 mL水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL)(20∶80)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为289 nm;柱温30℃.结果:原阿片碱进样量在0.05～2.12μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为98.7%,RSD为1.5%.结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量测定.
-
高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度
目的:建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法.方法:采用Nova-Pak C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)色谱柱;以0.085 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(1:1)为流动相,pH 7.1;流速l mL·min-1;柱温为30℃;库伦阵列电化学检测器的工作电位为860 mV.结果:血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0.1～8 μg·mL-1,检出限可达50 ng·mL-1;血浆中克拉霉素的方法回收率(n=5)为90.2%～95.7%,提取回收率(n=5)为88.7%～91.5%;日内RSD≤3.3%,日间RSD≤5.2%.结论:本法灵敏、准确,可用于克拉霉素的药代动力学研究.
-
益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定
目的:建立测定益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量.结果:铅、镉、砷、汞、铜的回收率(n=6)分别为116.4%,91.36%,108.5%,96.93%,81.17%.结论:该方法操作简便、快速,可用于中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定.
-
HPLC法测定清眩降压片中芥子碱的含量
目的:建立测定清眩降压片中芥子碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250μm),以乙腈-[0.1%磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)](32∶68)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为326nm.结果:芥子碱进样鼍在0.02-0.25μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.3%.结论:本方法操作简便.精密度好,结果准确可靠.
-
反相高效液相色谱法测定醋酸棉酚的含量
目的:建立了反相高效液相色谱法测定苯胺法制得的醋酸棉酚含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为美国Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:棉酚浓度在0.01～0.1 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991).高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99.7%,101.3%,100.5%;RSD分别为0.82%,0.71%,1.0%.结论:本方法分析准确可靠、快速、简单,重复性好,可用于苯胺法制得的醋酸棉酚含量的测定.
-
原子吸收光谱法测定不同生长期不同品种芦荟中微量元素
目的:利用原子吸收光谱法测定不同生长期不同品种芦荟中微量元素Mg、Ca、Zn、Fe、Cu、Mn、Co、Ni、Pb、Cd、Cr的含量.方法:以体积比为4∶1的硝酸和高氯酸在常压微沸条件下消解芦荟样品,采用空气-乙炔火焰的原子吸收光谱法.结果:对不同生长期不同品种芦荟中微量元素的含量进行了分析比较,11种元素含量在中华芦荟中依次为:多年生＞2年生＞1年生;在多年生不同品种中含量总趋势为:木立芦荟＞库拉索芦荟＞中华芦荟.结论:芦荟中Mg、Ca、Zn、Fe含量丰富,而且不同生长期不同品种芦荟中的微量元素含量存在差异.
-
高效液相色谱法测定祖师麻风湿膏中桂皮醛的含量
目的:建立祖师麻风湿膏中桂皮醛含量测定的方法.方法:采用Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长285 nm,对硝基苯酚为内标物.结果:桂皮醛浓度在0.4～4 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率(n=5)为97.5%,RSD为1.0%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于祖师麻风湿膏的质量控制.
-
HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量
目的:建立HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量.方法:采用Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为3～48μg·mL-1,精密度试验RSD为1.4%,重复性试验RSD为0.6%,平均回收率为98.7%(RSD为1.6%,n=5).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
-
HPLC法测定喜树幼枝中喜树碱含量
目的:建立HPLC法测定喜树幼枝中喜树碱的含量,并用该方法测定14个种源地喜树幼枝中喜树碱的含量.方法:采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-水(62∶38)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃.结果:喜树碱进样量在0.10～1.00 μg范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:本法测定喜树幼枝中喜树碱含量操作简便,结果准确可靠.
-
化合物结构与代谢激活的毒性分析
药物开发的不同阶段,人们通过系列的体外试验研究、动物实验以及随后人体应用的结果试图揭示药物的毒副作用,目的是为确保人体用药的安全性.其中代谢转化诱导的毒性占据药物毒性的很大一方面,尤其反应性代谢产物引发的毒性近几年越来越引起重视.本文综述了几类代表性化合物结构产生反应性代谢产物的情况,包括苯醌亚胺、噻吩环、氮翁离子、环氧化物、硫脲等,试图从代谢角度揭示药物分子结构与药物毒性之间的关系,为药物的设计与开发提供参考.
-
超高效液相色谱在药物分析中的应用
超高效液相色谱(UPLC)是近年来发展起来的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术.其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势,已引起了药物分析工作者的重视.本文介绍了UPLC的主要特点,并综述了近年来该技术在药物分析、药物代谢分析和中药质量控制等方面的应用.以淫羊藿、虫草、三七、丹参为例,对HPLC与UPLC进行了比较和分析,为UPLC在药物研究中的应用提供参考.
-
动物滥用药物的毛发分析
毛发取样方便,无创伤,易运输和保存,可提供长期、全面、可靠的药物滥用信息.本文对滥用药物毛发分析的研究现状进行了综述.介绍了毛发的结构,药物进入毛发的机理,毛发中药物的提取纯化方法及现有分析检测技术;讨论了毛发分析的优缺点,并对毛发样品应用于违禁药物检测进行了展望.
-
盐酸艾司洛尔注射剂有关物质检查的商榷
对现阶段盐酸艾司洛尔注射剂有关物质检查方法和限度制定的现状及审评中存在的问题进行分析讨论,提出了一些建议.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
