药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法测定穿心莲及其制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量
穿心莲为爵床科植物Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees,原产于印度,我国广东、福建地区也广泛栽培,主要有效成分为穿心莲内酯(andrographolide)、去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide)、新穿心莲内酯(neoandrographolide)、高穿心莲内酯(hom oandrographolide)、脱水穿心莲内酯(14-deoxy-11,12-didehydro-andrographolide)等 [1,2].
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薄层色谱法鉴别复方联苯苄唑乳膏和洗剂中联苯苄唑与氢化可的松
复方联苯苄唑乳膏和洗剂是医院科研制剂,主要成分为联苯苄唑、氢化可的松,具有抗真菌、抗炎、抗过敏作用,临床用于皮肤癣症炎症[1].联苯苄唑的甲醇溶液在25 4 nm波长处有大吸收,单方制剂以此作为鉴别依据,复方制剂中由于氢化可的松及其它辅料干扰,甲醇溶液大吸收波长移至(250±1) nm处,无法用于鉴别;氢化可的松的显色反应鉴别操作较为繁琐费时.本文采用薄层色谱法同时鉴别2种主要成分,操作简便、灵敏度高,结果较为满意.
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河豚毒素及其注射剂中有关物质的分离与测定
河豚毒素(tetrodotoxin)是由河豚鱼的卵和肝脏中提取出来的,对人和动物有极毒,给药途径为肌肉注射,对人的半数致死量(LD50)为10 μg·kg-1·d-1.另一方面药理试验表明,河豚毒素有镇痛作用,在戒毒方面有显著效果.在河豚毒素的研究中 ,有关河豚毒素分离测定的研究,在已报道的综述方法[1]中生物法是早被采用的方法,但该方法重现性差;紫外法和气相色谱法虽然有很大改进,但它们均需对样品进行衍生化处理,方法繁琐.此外,荧光法[2]、毛细管电泳法[3]等也曾被采用但均不理想.本文采用高效液相色谱法对河豚毒素中的有关物质进行分离测定,方法快速 ,简便,精密.
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HPLC法测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度
甲巯咪唑片为抗甲状腺药物.中国药典[1]采用回滴定法测定其含量,本文试用HP LC法,以甲醇-水(10∶90)为流动相,以邻苯二酚为内标,测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度,获得满意结果.
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气相色谱法测定苯丙醇含量
苯丙醇为苯基醇类利胆药,具有较强的利胆作用,在体内能促使胆固醇转变为胆汁酸, 加速胆汁分泌.用于胆囊炎、胆石症等症.其原料及制剂的含量测定方法均采用醋酐-吡啶乙酰化法[1],此法毒性大,操作复杂,测定中所用溶剂比例、反应温度、反应时间以及玻璃仪器干燥程度等条件均影响测定结果[2],方法重现性差.本文采用气相色谱法,在5%PEG-20M色谱柱上进行分析,操作简单、快速、结果准确.气相色谱法测定苯丙醇的含量,作者未见文献报道.
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口服碳酸钙对大鼠尿钙和骨钙的影响
目前,有关口服钙制剂的报道较多[1～7].为扩大我国的钙源,本文以富含天然碳酸钙的牡蛎壳,经微粉化后压制的牡蛎钙片与国外同类品种Stanley钙片,进行了钙吸收性和利用的比较研究.
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薄层扫描法测定夏天无眼药水中原阿片碱的含量
夏天无眼药水为夏天无药材提取的总生物碱加工制成的滴眼剂,其主要和有效成分是原阿片碱等生物碱[1],具有通络、活血和解除眼睫肌痉挛功效[2,3]. 该品种原收载于江西省药品标准(1982年版),采用雷氏盐-比色法测定其中总生物碱含量 [4],在生产和检验中发现该方法操作繁琐,专属性不强,且有一定的误差.卫生部药品标准采用薄层-紫外法测定原阿片碱的含量[5].本文用薄层扫描法对夏天无眼药水中原阿片碱进行含量测定.经大量试验摸索,通过优选,结果表明:拟定方法可靠, 操作简便,可作为质量控制方法.
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总有机碳法测定氟康唑注射液的含量
总有机碳测定法为一种简捷有效的定量测定方法.在实验中,采用适当的方法将有机物中的碳元素转变为易于测定的无机碳形式,以便达到测定的目的[1].
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HPLC法测定艾迪特软膏中乙氧苯柳胺的含量
乙氧苯柳胺软膏,商品名为艾迪特软膏,是1997年国家批准的一类新药.其有效成分乙氧苯柳胺[N-(4-乙氧基)-2-羟基苯酰胺]为非甾体抗炎、抗过敏药物,临床用于治疗慢性湿疹及神经性皮炎,并对治疗痤疮有良好效果.本文建立了一种操作简便、重现性好的高效液相色谱法.
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高效液相色谱法测定维参锌胶囊中维生素E的含量
维参锌胶囊为抗衰老药,主要成分为红参须和维生素E,收载于"中华人民共和国卫生部标准WS-(X-031)-93Z".其质量标准中没有维生素E的含量测定,本文应用高效液相色谱分析法对维生素E进行含量测定,结果满意.
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高效液相色谱法测定尼可莫尔及其片剂的含量
尼可莫尔(nicomol)是一种降血脂药.临床上主要用于血液中脂质代谢异常所引起的高血脂动脉硬化症[1],它可扩张周围血管改善血液循环,亦可用于末梢循环障碍所引起的冻疮、血栓闭塞性动脉炎等症[2].
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硝苯地平缓释片释放度测定方法的改进
硝苯地平(Nf)为二氢吡啶类钙拮抗剂,广泛用于高血压及心绞痛的治疗.硝苯地平缓释片(纳欣同,20 mg),药效持续24 h,可有效降低Nf反射性心率加快这一不良反应的发生, 其释放度测定,卫生部药品标准[1]采用水作溶出介质,存在着取样量大(100 mL) 、取样至滤过时间长的不足.近年来,国外主张在释放介质中加入适量表面活性剂,以增加难溶性药物的溶出[2],本文参考有关资料[3],以0.02%十二烷基硫酸钠(SLS)为溶剂,取样量降到了20 mL,同时把取样至滤过的时间缩短到规定的30 s内[ 4].比较用2种方法测定的释放度曲线,没有显著性差异.本法简便可行.
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高效液相色谱法用于注射用穿琥宁及穿琥宁注射液含量测定的实验研究
目的:测定注射用穿琥宁及穿琥宁注射液含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shimpack CLC C18柱,流动相为 0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈-甲醇(40∶10∶50),流速1.2 mL·min -1,检测波长为251 nm.应用二级管阵列检测器对色谱峰纯度进行检验,以排除有关物质的干扰.结果:平均回收率为99.88%,RSD为0.13%(n=3).方法日内RSD为0.99%(n=5),日间RSD为1.2%(n=10).结论:方法准确可靠,可作为该制剂的定量方法.
关键词： 脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐 高效液相色谱 -
HPLC法测定结肠宁栓中没食子酸的含量
目的:建立结肠宁栓中没食子酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YWG-C18柱,流动相为0.2% 甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺、0.1%磷酸的水溶液(3∶97),检测波长为220 nm.结果:没食子酸进样量在0.02～0.41 μg范围内呈良好的线性关系, r=0.999 8,平均回收率为99.8%,RSD=1.3%(n=6).结论:本法简单、快速、专属性强、重现性好,能够控制产品的质量.
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反相高效液相色谱法测定兔血浆中醋酸诺美孕酮的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中醋酸诺美孕酮的浓度.方法:血浆样品用乙醚提取,选用Waters μBondapak C18(3 00 mm×3.9 mm,10 μm)为分析柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.2 mL·min -1 ,米非司酮为内标,检测波长为300 nm.结果:醋酸诺美孕酮线性范围为0.1～10 μg·mL-1,低检测浓度为60 ng·mL-1(S/N=3).样品平均方法回收率为95.20%,日内、日间精密度的RSD均小于5%.结论:此方法稳定、可靠,可用于醋酸诺美孕酮血药浓度分析及药代动力学研究.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量.方法:采用Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(38∶62),流速0.85 mL.min-1,检测器:ELSD-500 .结果:黄芪甲苷在2.026～10.13 μg范围内呈线性,回收率为99.23% (RSD为1.6%,n=6).结论:本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
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高效液相色谱法分离和测定卡介苗素中游离核苷酸
目的:应用高效液相色谱法对卡介苗素中游离核苷酸进行分离及含量测定.方法:采用C18柱,以甲醇-0.05 mol·L-1 硫氢酸四丁基铵(用氨试液调节pH为3.9)(28∶72)为流动相,检测波长260 nm.结果 :卡介苗素中主要含有一磷胞苷、一磷尿苷、一磷鸟苷、三磷鸟苷及三磷腺苷5种游离核苷酸,含量在0.33%～1.58%之间,方法平均回收率为96.71%～101.3%,相对标准偏差为1.1%～1.9%.结论:该方法简便、快速、准确,专属性好,可用于测定样品中核苷酸的含量.
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RP-HPLC法测定胞二磷胆碱的含量
目的:用RP-HPLC法测定胞二磷胆碱的含量.方法:采用RP-HPLC法,用Inertsil ODS-3柱;以pH 4.5磷酸盐缓冲液-甲醇(9 5∶5)为流动相;检测波长276 nm.结果:胞二磷胆碱在0.075～0.75 mg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.999 9). 结论:此法简便、准确、专属性强.
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高效液相色谱法测定中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量
目的:测定中药升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量.方法:反相高效液相色谱法.Hypersil ODS分析柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相:甲醇-水-磷酸(50∶150∶0.1),紫外检测波长:320 nm,灵敏度:1.0 AU FS,柱温:24 ℃,流速:1 mL·min-1.结果:阿魏酸在0.042～2.10 μg(r=0.999 3),异阿魏酸在0.043 ～2.14 μg(r=0.999 4)范围内呈线性,阿魏酸和异阿魏酸平均回收率(n=5)分别为98.76%(RSD=1.6%)和98.32%(RSD=1.8%). 结论:本方法简便、精确、可靠.
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固相萃取高效液相色谱法检测生物样本中甲氨喋呤
目的:建立生物样品中甲氨喋呤(MTX)浓度测定方法.方法:固相萃取净化和富集样品,高效液相色谱法测定血清和脑脊液中MTX含量.色谱条件:以C18柱为分析柱,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(2 ∶7∶91),流速0.8 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长313 nm.结果:在0.05～80 μg·mL-1范围内呈线性,回收率为90%以上, 血清中MTX低检测限为10 ng·mL-1,脑脊液中低检测限为5 ng·mL-1.结论:本法简便、快速、灵敏度高、特异性强,适合于生物样品中MTX监测及药物动力学研究.
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高效液相色谱法测定丁溴东莨菪碱有关物质的研究
目的:建立测定丁溴东莨菪碱有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm,3.9 mm×150 mm),以0 .001 mol·L-1盐酸-甲醇(185∶340)配制的0.008 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,用DAD检测器于210 nm波长处测定.结果:丁溴东莨菪碱与其他莨菪碱峰完全分离,从而对主要的杂质氢溴酸东莨菪碱进行了限量检查.结论:此法操作简便、快速、准确、具有量化的优点.
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RP-HPLC梯度洗脱法同时测定三七总皂苷及血塞通注射液中3种皂苷的含量
目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测三七总皂苷原料及注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1 3种皂苷含量,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据.方法:用大连Spherisorb C8 分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱:0～3 min (24∶76),3～15 min(45∶55);流速1.5 mL·min-1;检测波长203 nm.结果:该方法回收率三七皂苷R1为99.8%,人参皂苷Rb1为100.6%, 人参皂苷Rg1为98.9%,RSD＜1.1%.结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠, 重现性好,结果稳定.
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反相高效液相色谱法和气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片含量的比较研究
目的:研究一种用反相高效液相色谱测定盐酸芬氟拉明(FH) 片含量的方法,并与法定气相色谱法作比较研究.方法:以水为溶剂处理样品,采用Alltima C18柱为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸液(用三乙胺调pH 2.5)-甲醇(50∶50)为流动相,紫外检测波长254 nm ,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃. 结果:FH浓度在0.20～1.0 mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r= 0.999 9),低检测浓度为2.5 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)分别为0.9%(n=4)和0.7%(n=6),平均回收率为99.4%,RSD=1.0%(n=5). 结论:高效液相色谱法采用水作溶剂,辅料不干扰测定,所得结果与理论值一致;而气相色谱法采用氯仿作溶剂,不同的处方其辅料对FH的溶出有干扰,可能导致测定结果偏低,应引起重视.
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高效液相色谱法测定缬沙坦的血浆药物浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦浓度.方法:采用高效液相色谱-荧光检测法,色谱柱为Phenomenex ODS(3)柱(25 0 mm×4.6 mm,5 μm)和Waters Guard-PAK保护柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.8)-乙腈(51.2∶48.8),流速为1.4 mL·min-1,激发波长和检测波长分别为265 nm和37 8 nm.内标物为α-萘酚,采用蛋白沉淀过滤法处理血样.结果:本实验方法精密度及稳定性均良好,在13～2 076 ng·mL -1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 6,方法回收率为93.6% ～103.6%,RSD≤3.6%(n=6),日内、日间RSD＜5%.结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好,可用于缬沙坦的人体药代动力学研究.
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HPLC法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量
目的:建立用高效液相色谱法同时测定山豆根药材中苦参碱和氧化苦参碱含量.方法:用氨基键合柱,以乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10,磷酸调pH=2.0) 为流动相,检测波长220 nm.结果:该方法回收率高,成分的分离度好,采用外标法,快速,方便. 结论:该方法可用于山豆根药材中2种主要生物碱的同时测定.
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高效液相色谱法测定复方荔枝草颗粒剂中高车前苷含量
目的:建立测定复方荔枝草颗粒剂中高车前苷含量的高效液相色谱法.方法:以KF-C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)为分析柱,流动相为甲醇- 水-pH 3.5的1.0 mol·L-1磷酸盐缓冲液(40∶55∶5);柱温为45℃;检测波长为335 nm;流速为1.0 mL·min-1,采用面积外标法. 结果:线性范围3.12×10-3～0.20 μg,平均回收率为96.96%～ 101.5%,RSD＜0.69%(n=3). 结论:本法简便、灵敏、重现性好,可用于测定该颗粒剂高车前苷的含量和质量标准的控制.
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冬凌草叶和茎中冬凌草甲素含量的对比研究
目的:建立了冬凌草叶及茎中冬凌草甲素的高效液相色谱测定法.方法:采用Hypersil ODS 2 C18色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相 ,在238 nm波长处检测.结果:叶和茎中冬凌草甲素的含量分别约为0.55%和0 .025%,平均回收率为97.45%.结论:该方法准确、灵敏、简便.
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高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量
目的:用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量.考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为.方法:选择100 mmol·L-1胆酸钠、25 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.1)为运行缓冲液,以β-萘磺酸钠为内标,于231 nm波长处测定.结果:线性关系良好,r=0.999 0;重复性实验RSD为1.0 %(n=5). 结论:本法柱效高,结果准确.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度
目的:建立测定人血浆中水飞蓟宾浓度的反相高效液相色谱法.方法:血样在pH 8.5条件下经乙醚提取后,采用μBondapak C18(3 00 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0)(29s∶20∶51)为流动相,以萘酚为内标,检测波长288 nm.结果:水飞蓟宾在3.695～236.5 ng·mL-1范围内线性相关(r= 0.999 8),方法回收率为96.5%,日内、日间RSD均小于2.3%(n=3).结论:方法简便快速、灵敏度高,适用于该药的临床药理研究.
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木香药材的质量评价研究--HPLC法测定木香中2种倍半萜内酯的含量
目的:建立木香药材的质量评价标准.方法:采用高效液相色谱法测定了22批药材及饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.色谱柱为C18柱(6.0 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长为225 nm.结果:定量方法简单,快速,准确.木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%,98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%,1.8%.结论:该方法可做控制木香质量用.
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高效毛细管电泳法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量
目的:采用高效毛细管电泳法对药典收载的3个品种的14个吴茱萸样品(不同产地)中所含吴茱萸碱进行含量测定.方法:采用HP3D全自动毛细管电泳仪在254 nm波长处进行定量测定.电泳条件为:石英毛细管柱(50 μm×56 cm);缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(pH=9.18) ;分离电压30 kV;温度为25 ℃.结果:吴茱萸碱在1.94～7.78 μg范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=188.7X-32.1,r=0.997 4,平均回收率为101.3%(n=3).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物对映体
目的:采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品4种药物的对映体分离.方法:在毛细管电泳仪上,以逆向区带电泳模式,研究3种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对4种药物对映体拆分的影响,优化了分离条件,并探讨了分离机理.结果:在优化的条件下,4种药物对映体取得很好的分离结果.结论:在毛细管电泳中,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂,值得进一步研究.
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高效液相色谱法测定大黄降脂粉中大黄酸、大黄素、丹参酮ⅡA的含量
目的:测定大黄降脂粉中大黄酸、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法:高效液相色谱法,Kromasal ODS柱.甲醇-0.1%磷酸(265∶35) 为流动相,检测波长:254 nm,柱温:45 ℃.结果:可同时测定大黄酸、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.其浓度分别在1.22～5.55,2.25～10.73,0.33～1. 23 μg.mL-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率(n=3)分别为104.2%( RSD＝2.5%),96.5%(RSD=2.0%),95.2%(RSD=2.8%).结论:方法简便、快速准确,可作为样品的检测方法.
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重组人胰岛素类似物的HPLC分析
目的:探讨HPLC分析在重组人胰岛素类似物鉴别和杂质检测中的适用性.方法:采用反相色谱柱(C18),以硫酸钠-磷酸缓冲液( 0.2 mol·L-1,pH 2.3)和乙腈为流动相,流速0.8或1.0 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长214 nm;用分子筛柱(Zorbax GF250)以磷酸铵缓冲液(0.1 mol·L -1,pH 7.5)和乙腈为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长214 nm;检测重组人胰岛素类似物及其酶解片段.结果:获得胰岛素及其类似物的RP-HP LC图谱,肽图谱和高效体积排阻色谱(HPSEC)图.结论:本文方法能够有效地区别和检测胰岛素类似物及有关物质,为该类药物的质控提供了科学依据.
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反相高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星的血药浓度
目的:测定国产左旋氧氟沙星胶囊剂和进口片剂口服后的血药浓度和人体药动学研究.方法:色谱柱采用Phenomenex Luna C18(2),流动相为乙醇- 0.2 mol·L-1醋酸铵(pH 2.4)(16∶84),荧光检测(λex=295 nm,λem =480 nm),血浆样品经沉淀蛋白后直接进样.结果:血药浓度线性范围0.06～3.08 μg·mL-1(r= 0.999 4),净化回收率81.58%～87.76%,平均方法回收率96.94%～102.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.2%～4.6%和1.2%～3.7%.结论:用乙醇作反相高效液相色谱流动相溶剂较甲醇有利于环境保护,建立的方法简便、灵敏、准确.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
