药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定槲皮素纳米脂质体药物含量及包封率
目的:建立测定槲皮素脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法.方法:采用DiamonsilTm C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(55∶45);柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:360 nm.采用透析法分离槲皮素脂质体中的游离药物.结果:在本色谱条件下槲皮素与辅料及溶剂峰分离良好,槲皮素在1.2～50 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),回收率在99.7%～101.2%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5).结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于槲皮素纳米脂质体含量及包封率的测定.
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RP-HPLC法同时测定Beagle犬血浆中曲马多、文拉法辛和罗通定浓度
目的:建立同时测定Beagle犬血浆中曲马多、文拉法辛和罗通定浓度的反相高效液相色谱法.方法:Beagle犬血浆标本以维拉帕米为内标,经碱化和石油醚-乙醚(7∶3)提取后,以0.025 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(70∶30)为流动相,流速1 min·mL-1,经碳十八烷基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,采用荧光法于λex=295 nm,λem=302 nm检测.结果:曲马多标准曲线范围3.125～3200 μg·L-1,Y=0.0051X+0.0473(r=0.9996),低定量限为3.125 μg·L-1,高、中、低3种浓度的日内精密度均＜10%,日间精密度均＜10%,方法回收率79.3%～111.2%;文拉法辛标准曲线范围6.25～1600 μg·L-1,Y=0.0036X-0.0070(r=0.9998),低定量限为6.25 μg·L-1,高、中、低3种浓度的日内精密度均＜7%,日间精密度均＜6%,方法回收率92.5%～108.8%;罗通定标准曲线范围4.6875～2400 μg·L-1,Y=0.0064X-0.0004(r=0.9999),低定量限为4.6875 μg·L-1,高、中、低3种浓度的日内精密度均＜9%,日间精密度均＜5%,方法回收率89.3%～112.1%.结论:本法简便、快速、准确,用于Beagle犬同时服用曲马多、文拉法辛和罗通定的药动学研究,取得满意结果.
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气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的残留溶剂
目的:用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂(正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯)的测定方法.方法:采用ECTM -Wax(30 m×0.53 mm×1.20 μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为60℃,保持5 min,以40℃·min-1的速度升到140℃,保持5 min,进样口温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷r=0.9990、四氢呋喃r=0.9996、乙腈r=0.9991、氯仿r=0.9992、甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.8%～102.0%,理论塔版数均大于9000,相邻的峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于4.0%.结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可用于富马酸卢帕他定中正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯5种残留溶剂的同时测定.
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HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂
目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA-Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA-iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA-iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA-Bu)8种防腐剂.方法:采用Diamonsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸凋pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,样品用无水乙醇-水(80∶20,磷酸调pH=2.5)提取.结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5 μg.结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析.
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高效液相色谱法测定人体血浆及尿液中多西环素的药物浓度
目的:建立人体血浆及尿液中多西环素药物浓度的高效液相色谱分析方法.方法:美他环素作为内标,待测血浆和尿液分别以高氯酸和甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液进行高效液相色谱紫外检测,色谱柱为Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(30∶70,含5 mmol·L-1的柠檬酸),流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围分别为0.1～6.13 mg·L-1和0.085～13.62 mg·L-1,相关系数分别为0.9995和0.9991,血浆及尿液的相对回收率分别为95.2%～101.4%,95.6%～105.5%;日内日间RSD均小于10%,低检测限分别为0.026 mg·L-1及0.034mg·L-1.结论:高效液相色谱法测定血浆与尿液中药物浓度简单、快速、可靠,可用于多西环素的药代动力学及生物利用度研究.
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高效液相色谱法测定甲氧氯普胺及其片剂的含量和有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定甲氧氯普胺及其片剂的含量和有关物质.方法:采用C8色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液(pH 4.0)-乙腈(100∶25),流速0.8 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:甲氧氯普胺在39.65～158.59 μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=23.7X+6.3,r=0.9999.平均回收率为99.2%(n=9).低检出限为0.086 μg·mL-1.结论:本方法快速、简便、准确,专属性强.
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快速液相色谱在重组人胰岛素肽图分析中的应用
目的:探讨快速HPLC分析方法在重组人胰岛素肽图测定中的应用.方法:采用Shimadzu Pack XR- ODS(3.0 mm×75 mm ,2.2 μm)色谱柱;流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(90∶10),流动相B为乙腈-水(50∶50),进行梯度洗脱.检测波长为214 nm;柱温50℃;流速0.8 mL·min-1.结果:人胰岛素酶解样品的各个片段能够很好地分离,分析时间显著缩短.结论:本法简便、快速,经济,灵敏度高.可应用于重组人胰岛素肽图的测定.
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HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量
目的:采用HPLC-UV法测定板蓝根中靛蓝和靛玉红含量.方法:将板蓝根经氯仿回流提取,然后用HPLC测定.色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为300 nm,柱温为30 ℃.结果:靛蓝线性范围为0.1488～9.520 μg·mL-1(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%,RSD=1.7%(n=6);靛玉红线性范围为0.2539～16.25 μg·mL-1(r=0.9995,n=7),平均回收率为98.5%,RSD=1.64%(n=6).结论:所用方法准确可靠,适合于板蓝根药材的质量控制.
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毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留
目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法.方法:以石油醚-丙酮(1∶1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层析净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用Rtx-1毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm)分离样品,63Ni-ECD检测器进行检测.结果:在0.02 mg·kg-1水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%.方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg-1,拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg-1.结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定.
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气相色谱法测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘及克敏嗪的含量
目的:建立以气相色谱法同时测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘、克敏嗪3种主要化学成分的含量.方法:采用高效毛细管柱气相色谱法,FID检测器.结果:线性范围冰片:0.2～1.0 mg·mL-1(r=0.9996,n=5),回收率为102.3%(RSD=1.7%,n=9);氯喘:0.04～0.2 mg·mL-1(r=0.9996,n=5),回收率为99.8%(RSD=1.4%,n=9);克敏嗪:0.2～1.0 mg·mL-1(r=0.9988,n=5),回收率为100.7%(RSD=1.3%,n=9).结论:本法分离效果好,辅料无干扰,灵敏度高,线性范围广,快速简便,适用于该制剂3种主要成分的同时测定.
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盐酸氟西汀胶囊人体生物等效性研究
目的:评价国产盐酸氟西汀胶囊与进口上市的盐酸氟西汀胶囊的人体生物等效性.方法:22例健康男性志愿者,随机分成2个序列,交叉单剂量口服40 mg盐酸氟西汀胶囊,以液相色谱-质谱联用法测定血清样本中氟西汀的浓度,并计算相关药动学参数判定2种制剂是否生物等效.结果:测得盐酸氟西汀胶囊参比制剂和受试制剂中氟西汀的主要药代动力学数据tmax分别为(7.41±1.74)h和(7.36±1.87)h,Cmax分别为(43.64±11.10)ng·mL-1和(44.90±11.39)ng·mL-1,AUC0-tn分别为(2817.7±927.5)ng·h·mL-1和(2870.5±989.8)ng·h·mL-1,AUC0～∞分别为(2847.4±952.9)ng·h·mL-1和(2892.0±1012.0)ng·h·mL-1,t1/2(ke)分别为(73.63±16.89)h和(69.37±13.05)h,Ke分别为(0.0099±0.0025)h-1和(0.0104±0.0023)h-1.国产盐酸氟西汀胶囊的相对生物利用度(101.74±12.44)%.结论:方差分析和双单侧t检验表明2种制剂生物等效.
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HPLC法同时测定双黄消炎片中黄芩苷、药根碱、巴马汀及小檗碱的含量
目的:用HPLC法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和3种生物碱类成分药根碱、巴马汀及小檗碱的含量.方法:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.1%磷酸(加三乙胺调pH至2.97)-乙腈(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:345 nm.结果:黄芩苷、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在0.13～2.7 μg(r=0.9998),0.0097～0.19 μg(r=0.9998),0.010～0.20 μg(r=0.9999),0.020～0.40 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;4个成分的平均回收率(n=9)分别为100.4%,99.7%,100.1%,100.4%.结论:本方法快速、简便,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC-MS法测定鸡肉中氦吡多的残留
目的:建立鸡肉中氯吡多残留的HPLC-MS检测方法.方法:鸡肉组织经乙腈提取,用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化,洗脱液浓缩后用含内标物对乙酰氨基酚的甲醇溶液溶解.采用Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(85∶15)作为流动相;定量离子通道为[M+H]+m/z 192(氯吡多)和m/z 152(内标),以同位素离子通道m/z 194,196,192中氯吡多的峰面积比值作为定性依据.结果:氯吡多的线性范围为20～400 ng·mL-1(r=0.9994);将氯吡多以0.005,0.010,0.015 mg·kg-1分别添加到空白鸡肉组织中,测得回收率分别为84.0%,86.8%,84.8%,RSD均小于7%;用该方法测定鸡肉中氯吡多残留的检测限、CCα和CCβ分别为0.0002,0.011,0.012 mg·kg-1.结论:该方法专属性好、灵敏度高,可用作鸡肉中氯吡多残留的检测.
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RP-HPLC法测定罗汉果中罗汉果皂苷Ⅴ的含量
目的:建立RP-HPLC测定罗汉果药材中罗汉果皂苷Ⅴ含量的方法.方法:采用Alltima-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(23∶77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温32 ℃.结果:罗汉果皂苷Ⅴ线性范围为0.17～4.2 μg,平均回收率为99.05%(RSD=0.78%,n=9).结论:所建立的方法结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果药材中罗汉果皂苷Ⅴ的含量.
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RP-HPLC测定注射用卡莫司汀脂质体的药物含量及包封率
目的:建立卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定方法.方法:采用Shimadzu C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(60∶40,用10%磷酸溶液调节pH值为4.0),柱温:室温,流速:1.0 m L·min-1;紫外检测波长:230 nm.采用Sephadex G-50分离卡莫司汀脂质体中的游离药物.结果:在本色谱条件下,卡莫司汀与辅料峰分离良好,溶剂不干扰测定,卡莫司汀在20.0～80.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在98.0%～101.0%之间,日间RSD及日内RSD均小于2.0%(n=5).结论:该方法准确可靠,简单快速,可用于卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定.
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LC-MS/MS法测定人血浆中单硝酸异山梨酯的浓度
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度.方法:选用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品用甲醇进行蛋白沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:单硝酸异山梨酯的线性范围为5.0～1000.0 ng·mL-1,定量下限和低检测限分别为5.0和0.5 ng·mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差-4.5%～4.6%,方法提取回收率大于85%,稳定性较好.结论:本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性高,可用于单硝酸异山梨酯人体药物动力学试验.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用法 单硝酸异山梨酯 -
奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查
目的:建立HPLC法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法.方法:采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇(45∶55,用三乙胺调pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm.结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离.杂质A浓度在0.092～9.2 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=67.9X+1.2,r=0.9999,低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD为1.9%(n=6);杂质B浓度在0.106～10.6 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=51.4X-5.6,r=0.9999,低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD为1.2%(n=6);杂质C浓度在0.1～10.0 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=77.4X+0.28,r=0.9998,低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查.
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SPE-HPLC法测定人血浆中喹那普利和代谢产物及其人体药代动力学研究
目的:建立SPE-HPLC法测定人血浆中喹那普利及其代谢产物喹那普利拉的浓度,以研究喹那普利及喹那普利拉在健康志愿者中的药代动力学和相对生物利用度.方法:应用C18固相萃取柱提取血浆中喹那普利及喹那普利拉,喹那普利色谱条件为:迪马Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(40∶60,v/v);流速1.0 mL·min-1.喹那普利拉色谱条件为:Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.005 md·L-1十二烷基磺酸钠(磷酸调pH 2.5)(40∶60,v/v);流速1.0 mL·min-1.人体药代动力学试验采用单剂双周期交叉设计方案,将18名志愿者随机分为两组,分别口服参比制剂喹那普利片和试验制剂喹那普利胶囊各40 mg,清洗期为1周.结果:喹那普利的线性范围为10～800 ng·mL-1,r=0.9931,低定量限为10 ng·mL-1;提取回收率与方法回收率分别为82.1%～94.4%,92.6%～99.9%;日内、日间RSD均小于10%.喹那普利拉的线性范围为20～1200 ng·mL-1,r=0.9995,低定量限为20 ng·mL-1;提取回收率与方法回收率分别为73.3%～94.0%,100.0%～105.9%;日内、日间RSD均小于7%.结论:本方法灵敏度高、特异性强、重复性好,测定结果可靠,统计学分析表明2种制剂的主要药代动力学参数无显著性差异,为等效制剂.
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当归多糖铁中铁含量测定的不确定度评定
目的:对当归多糖铁中铁含量测定方法的不确定度进行评价.方法:通过分析测定过程和步骤,确定不确定度的来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:建立了用置换碘量法测定当归多糖铁中铁含量不确定度评价的数学模型,导出不确定度的计算公式,计算各分量的不确定度,然后计算出合成不确定度为2.96×10-3,扩展不确定度为0.002.结论:为当归多糖铁中铁含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对当归多糖铁的质量控制研究具有重要的指导意义.
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HPLC法测定补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量
目的:建立补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用Supelco ODS C18.(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-四氢呋喃(90∶6∶4,含0.2%三乙胺)为流动相,柱温25℃,流速1.2 mL·min-1,检测波长230 nm,测定黄芪甲苷苯甲酰化产物的量.结果:黄芪甲苷对照品溶液在1.1～70.4 μg·mL-1范围内的衍生化产物吸收值呈线性,相关系数为0.9999;平均回收率(n=6)为95.63%,RSD为2.4%.结论:黄芪甲苷衍生物紫外吸收强,HPLC灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定.
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HPLC-MS测定人血浆中盐酸羟嗪及其在健康人体药动学研究中的应用
目的:建立人血浆中盐酸羟嗪的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究盐酸羟嗪片的健康人体药动学.方法:血浆样品0.25 mL,用乙酸乙酯萃取,以50 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH=4.0)-甲醇-乙腈(45∶36∶19)为流动相,流速为0.22 mL·min-1,用Thermo C18柱分离,采用高效液相色谱-质谱电喷雾电离法,选择离子监测(SIM).测定12名健康男性志愿者单剂量口服50 mg盐酸羟嗪片后的血药浓度经时过程.由DAS2.0药学与统计程序处理计算药动学参数.结果:盐酸羟嗪的线性范围为1.56～200 ng·mL-1(r=0.9995),平均回收率为102.5%,日内RSD≤8.0%,日间RSD≤7.1%.结论:分析方法准确、灵敏度高,适用于盐酸羟嗪的药动学及生物利用度研究.
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重铬酸钾氧化紫外分光光度法测定酚磺乙胺
目的:建立测定酚磺乙胺含量的新方法.方法:在1.2 mol·L-1 H2SO4介质中,酚磺乙胺被重铬酸钾氧化,利用紫外检测器于250 nm测定其氧化产物的吸收值.结果:酚磺乙胺的摩尔吸光系数(ε)为1.8×104 L·mol-1 ·cm-1 ,并在0.12～36 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其线性回归方程为:A=0.00364+0.0651C(C的单位为μg·mL-1),相关系数r=0.9999,检测限为0.08 μg·mL-1.该法用于注射液、尿液中酚磺乙胺含量的测定,回收率可达92.5%～105.3%.结论:建立了测定酚磺乙胺含量的简单、快速、选择性好和灵敏度较高的方法.
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不同厂家苯磺酸氨氯地平片溶出度考察
目的:对7厂家苯磺酸氨氯地平片进行溶出度实时监测,考察各产品的质量.方法:采用光纤药物溶出度实时测定仪(桨法),进行溶出度测定,对实时溶出数据和相对溶出百分率(C)与溶出时间(t)图进行分析.结果:一厂家的2批次苯磺酸氨氯地平片的溶出度测定结果未达到国家药品标准[WS1-(X-010)-2001Z]要求,其他均符合要求.结论:建议对需长期服用、治疗窗较窄或起效时间短的药品进行溶出度实时监测.
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头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定
目的:合成头孢吡肟E-异构体,并作为工作对照品,建立头孢吡肟中E-异构体含量的分析方法.方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);线性梯度洗脱,流动相A为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,25 min内,流动相B由0%增加至25%;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果:方法的线性范围为0.2～4.06 μg·mL-1,线性方程为Y=-1.3×104+9.8×104X(r=0.9981),检测限为20.5 ng;平均回收率为99.4%,RSD 1.5%.结论:本法分离效果好,灵敏度高,结果准确、可靠,适合于头孢吡肟中E-异构体的含量测定.
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TLC法测定贯叶连翘粗提物中金丝桃素的含量
目的:建立薄层色谱扫描(TLC)测定贯叶连翘粗提物中金丝桃素含量的方法.方法:在Na2CO3溶液处理过的硅胶G板上用石油醚-乙酸乙酯-甲醇(1∶4∶2)混合展开剂上行展开后,采用日本岛津CS-930型薄层色谱扫描仪,在检测波长591 nm处进行TLC定量测定.结果:金丝桃素点样量在0.0～14.4 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9892,回收率范围为96.4%～100.1%.结论:本方法操作简便、快速,结果准确可靠.
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HPLC-ELSD法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立欣力胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,Agilent ZOBAX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,ELSD载气流速2.5 L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.57～12.85 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.2%.测定了3个批次欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,其含量范围为0.29～0.30 mg·粒-1.结论:该方法准确,重复性好,为欣力胶囊的质量控制提供了一种检测方法.
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HPLC法测定人血浆中的舒芬太尼浓度
目的:建立测定人血浆中舒芬太尼血药浓度的HPLC方法.方法:以丁丙诺啡为内标,采用正己烷-无水乙醇(19∶1,v/v)进行液-液萃取.采用Diamonsil-C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以0.01 mol·L-1 KH2PO4-乙腈(65∶35,v/v,pH 5.6)为流动相,流速为1.5 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:舒芬太尼在7.8125～12500 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9976),低检测浓度为4 ng·mL-1.高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL-1)样本方法的平均回收率均大于97%;高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL-1)样本日内变异分别为4.65%,6.72%,6.68%,日间变异分别为8.65%,7.49%,13.19%.结论:本方法简便,准确,稳定性好,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求.
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RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质
目的:建立HPLC方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质.方法:样品经萃取处理,采用RP-HPLC法测定有关物质.色谱柱为Diamonsil TM C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-三乙胺溶液(取4 mL三乙胺加水至1000 mL,用磷酸调pH值至3.5)(20∶80)为流动相;检测波长为246 nm.结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离.结论:本法简便、准确、可行.
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固相萃取亲水作用色谱法测定人体血浆中表阿霉素
目的:建立固相萃取-亲水作用色谱法(SPE-HILIC)测定人体血浆中的表阿霉素.方法:血浆样品中加入表柔红霉素作为内标,经Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱萃取后进样测定,色谱柱为Kromasil KR100-5SIL硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-甲酸铵缓冲液(40 mmol·mL-1,pH 2.9)(90∶10)为流动相,检测波长为254 nm.结果:血浆中表阿霉素的线性范围为0.05～2.5 μg·mL-1(r2=0.9991);低检测限为0.05 μg·mL-1;样品的回收率高于89.4%;日内及日间精密度RSD小于7.0%.结论:方法简便,准确可靠,流动相与质谱检测器兼容,适用于血浆表阿霉素浓度测定及药代动力学研究.
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反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道泡腾片的含量和有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道泡腾片含量及其有关物质.方法:采用Thermo C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,用水适量溶解并稀释至1000 mE)-甲醇(22.5∶77.5)为流动相;检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,按峰面积外标法计算.结果:克霉唑在50.0～1000.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),方法回收率为99.3%～100.6%(n=5),克霉唑含量在99.9%～104.2%之间,有关物质含量少于0.79%.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内.
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RP-HPLC法测定复方倍他米松注射液有关物质
目的:建立复方倍他米松注射液有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用DiamonsilTM C18 ODS(5 μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇为流动相梯度洗脱60 min;检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃.结果:倍他米松磷酸钠低检测限为0.4 ng,二丙酸倍他米松低检测限为0.2 ng.结论:本方法简便,快速,准确,可用于复方倍他米松注射液有关物质的测定.
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反相高效液相色谱法测定临床联合用药时血浆中万古霉素浓度
目的:建立人血浆中万古霉素HPLC测定方法,为临床万古霉素的血药浓度监测提供实验手段.方法:以去甲万古霉素为内标,血浆样品经10%硫酸锌溶液沉淀,采用Discovery(R) RP Amide C16柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分析.色谱条件:流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(10∶90, pH=2.8),流速为1 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃.结果:本法在2.0～80.0 μg·mL-1浓度范围内线性良好,r=0.9999(n=5,RSD=2.88%).日内、日间精密度RSD均小于6%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99.0%(n=5).结论:该方法采血量少,简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床治疗尤其合并用药时的药物浓度监测运用.
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HPLC法测定铁帚清浊丸中薯蓣皂苷元的含量
目的:采用高效液相色谱法测定铁帚清浊丸中薯蓣皂苷元的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薯蓣皂苷元0.92～4.6 μg范围内线性关系良好,r=0.9995;仪器精密度RSD为1.5%,方法重复性RSD为1.2%;平均回收率为97.9%(n=9).结论:该方法准确,重现性好,可作为铁帚清浊丸中薯蓣皂苷元的含量测定.
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HPLC法测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量
目的:用HPLC对胃药胶囊中延胡索乙素含量进行测定.方法:采用依利特C18色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-0.7%三乙胺(磷酸调pH3.0)(10.5∶4.5∶85)为流动相,检测波长280 nm.结果:延胡索乙素在0.20～1.82 μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.9%(n=5),RSD为2.8%.结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好.为胃药胶囊建立了新的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸阴离子的含量
目的:建立1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1,4-丁二磺酸阴离子含量的测定方法.方法:采用高效液相-蒸发光散射检测方法.色谱柱:Supelcosil LC-SCX(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.5 mol·L-1甲酸铵溶液(pH 2.8),流速:0.4 mL·min～;ELSD漂移管温度:105℃,载气流速:3.5 L·min-1.结果:低检测限为0.8 μg;低定量限为1.6 μg;线性范围为2.1～21.5 μg(r=0.9999);平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=9).结论:该方法简便、快速,结果准确,重现性好.
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HPLC-MS/MS法测定动物源性食品中喹赛多的残留量
目的:建立了一种灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中喹赛多残留量.方法:样品用酸性乙腈-甲醇混合溶剂提取,经正己烷除脂,HLB固相萃取小柱净化后,以水-乙腈-甲酸(70∶30∶0.1)为流动相,采用YMC-Pack Pro C18柱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对喹赛多的母离子(m/z 272)及其子离子(m/z188和143)进行检测.结果:本方法研究的喹赛多的线性范围为0～50 ng·mL-1,线性相关系数r大于0.9980;在10～40 μg·kg-1的3个添加水平范围内的平均回收率为69.10%～93.54%;相对标准偏差为2.49%～9.03%;方法检出限(LOD)为3μg·kg-1.结论:该方法灵敏、准确、分析速度快,适用于喹赛多残留量检测和确证以及动力学的研究.
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盐酸特比萘芬乳膏含量测定方法的改进研究
目的:对盐酸特比萘芬乳膏国家药品标准中的含量测定方法进行改进研究.方法:仍采用高效液相色谱法,色谱柱为Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.145%四乙基氢氧化铵缓冲液(用10%磷酸调pH 7.3)(80∶20),紫外检测波长为283 nm.结果:盐酸特比萘芬进样量在0.2057～3.0864 μg之间具有良好的线性,r=1.0000(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.53%(n=6).结论:改进的测定方法操作更简便、快捷、安全性高,分离效果好、精密度高、准确性好,能很好地控制制刺质量.
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HPLC法测定丁二酸洛沙平含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定丁二酸洛沙平及有关物质的含量.方法:色谱柱为SHIMADZU C18柱(150 mm×4.6 mm 5 μm).以醋酸盐缓冲溶液(pH=5)-甲醇(1∶99)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为249 nm.结果:丁二酸洛沙平在0.05～0.3 mg·mL-1范围内,呈良好的线性关系,r=0.9994;低检出限为5×10-7g-mL-1;重复性试验RSD为1.0%.结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠.
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LC-NMR-MS联用技术及其在代谢物结构研究中的应用
本文综述了液相色谱-核磁共振-质谱(LC-NMR-MS)联用技术的新发展,讨论了该技术在应用中面临的主要问题和解决方法,评述了LC-NMR-MS的联机方式和工作模式,并介绍了LC-NMR-MS技术在药物代谢物结构方面应用现状,后展望了其今后的发展方向.
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生物质谱技术及其在核酸领域的应用
生物质谱技术具有准确、快速、灵敏度高等特点,因此在生物大分子领域得到了广泛应用.本文介绍了电喷雾电离和基质辅助激光解吸/电离质谱技术的基本原理,并综述了生物质谱在核苷酸的鉴定与定量分析、单核苷酸多态性分型以及寡聚核苷酸片断序列测定中的应用.
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药品快速检测系统的构想及研究进展
本文主要介绍了为有效打击国内广大农村地区制售假劣药品的行为,中国药品生物制品检定所研究建立的药品快速检测系统.该系统主要包含两方面的内容,以近红外方法为核心辅以化学鉴别等方法的药品检测车现场快速初筛平台和依靠授权方法(主要包含HPLC分析和LC-MS分析)的实验室快速确证平台.文中详细阐述了这些分析方法的特点、用于药品快速检测的原理和目前在该系统中的研究进展.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
