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SPE-HPLC测定两种止咳合剂中吗啡含量
目的:建立小儿止咳合剂和止咳合剂中吗啡的含量测定方法.方法:采用固相萃取预处理结合HPLC测定,色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 moL·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025moL·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(18:18:5),检测波长220nm.结果:吗啡在1.717～12.02 mg·L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系；小儿止咳合剂的平均回收率99.4％ (RSD 2.01％),止咳合剂平均回收率100.9％(RSD 0.36％).结论:该法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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SPE-HPLC法测定藏药能安均宁胶囊中胡椒碱的含量
目的建立能安均宁胶囊(主要由北寒水石,石榴子,荜茇等组成)中胡椒碱含量的测定方法.方法采用SPE-HPLC法,使用Kromasil C18柱,胡椒碱流动相为甲醇-水(77∶23);检测波长为343nm.结果胡椒碱平均回收率为99.07%,RSD%=2.43%(n=3).结论该方法简便、准确、重现性好,可以用作能安均宁胶囊质量控制.
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SPE-HPLC测定防芷鼻炎胶囊中升麻素的含量
防芷鼻炎胶囊处方来源于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第五册所收载的防芷鼻炎片[1],是由苍耳子、野菊花、鹅不食草、白芷、防风、墨旱莲、白芍,胆南星、甘草、蒺藜等10味中药及适量辅料制成的胶囊剂.用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎、慢性鼻窦炎.升麻素是防风的主要有效成分,升麻素的含量可作为防芷鼻炎胶囊的质量控制指标.由于防芷鼻炎胶囊中成分复杂,本研究利用升麻素不与Al3+络合的特点,采用固相萃取法净化样品可避免待测成分损失和保护分析柱,应用这种前处理方法建立的中药制剂中升麻素含量测定的高效液相色谱方法,试验结果令人满意.
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SPE-HPLC测定四物合剂中藁本内酯的含量
目的:建立四物合剂中藁本内酯的含量测定方法.方法:应用HPLC-DAD检测法,采用固相萃取(SPE)技术对样品进行预处理,Phenomenex Luna C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1 mL·min-1.测定了四物合剂中藁本内酯的含量.结果:藁本内酯在0.175～0.7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.2%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简便、快速准确,可用于该制剂的质量控制.
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SPE-HPLC法测定三尖杉中的三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱
目的 采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定三尖杉Cephalotaxus fortunei Hook.f.中的三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱.方法 三尖杉90％乙醇提取液的分析采用迪马Diamonil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水(含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸,42∶58),等度洗脱;体积流量为0.5 mL/min;检测波长为291 nm.结果 三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱在2.48～49.60、2.51～50.20 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)分别为95.4％、95.1％,RSD分别为1.83％、1.91％.两种成分的含有量在茎中高,而在叶中低.结论 该方法可用于测定该植物中的三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱,效果理想.
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SPE-HPLC法测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度
苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(DPH)和卡马西平(CBZ)均为常用抗癫痫药物,其血药浓度与疗效和毒副反应密切相关.为提高疗效、减少毒副反应,需要进行血药浓度监测.用HPLC 法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的报道很多,其血浆中药物的提取方法多为液相萃取法[1～3];其操作繁琐费时,杂质较多,不利于色谱柱的维护,柱寿命较短.本实验改为固相萃取法[4],操作简单,费时少,提取完全,且利于保护色谱柱.
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固相萃取及高效液相色谱法测定米非司酮血药浓度
目的 建立高效液相色谱测定血浆中米非司酮浓度的方法. 方法 用 ODS Hypersil 色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(42:28:30)(加0.45%磷酸二氢钾,浓磷酸调pH=4.7),流速1.0mL· min -1,检测波长302nm. 血浆样品以1%甲酸处理后上 SPE柱,甲醇为洗脱剂,45℃氮气吹干后复溶进样测定. 结果 米非司酮的线性范围为0.02 ~5.0mg· L -1 ,R2 =0.9992,血浆中米非司酮低定量限为0.02mg· L -1. 低、中、高3种不同浓度方法回收率分别为99.88%、102.24%、96.91%,日内、日间RSD均小于6%. 结论 本方法操作简单、准确、专一性强,可以满足米非司酮血药浓度监测的要求.
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法.方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Liehrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱.以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capeell PAK C<,18>色谱柱分离,于228 tim处检测.结果:NDMA和NDEA分别在5 ns/mJ-3750 ng/ml 和10 ns/ml～5000 us/ml范围内具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限分别为2.5 as/ml和5.0 ng/ml,实际样品加标回收率分别为92%～98%和91%～101%,相对标准偏差<10%.结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定样品中NDMA和NDEA.
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SPE-HPLC法测定食品中苏丹红方法改进
苏丹红是非生物类合成色素[1],属于中等极性的亲脂性偶氮类染料,因其结构式不同,可分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其结构式如下图1所示.
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SPE-HPLC测定索他洛尔血药浓度
目的:建立检测索他洛尔血药浓度的SPE-HPLC方法.方法:以C18固相萃取小柱预处理样品.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(5:95:0.2,v/v,磷酸调pH4.0),流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为227 nm,进样量20μl.结果:索他洛尔在0.04～5.0μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.79X-0.02,r=0.999 8,索他洛尔萃取回收率为91.05%～100.75%,方法回收率为98.55%～101.36%(n=5),日内RSD小于5%,日间RSD小于10%.结论:本方法灵敏、准确,可用于索他洛尔的血药浓度检测.
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SPE-HPLC法同时测定5种抗癫痫药的血药浓度
目的 建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法.方法 以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(30:28:42,v/v),检测波长240 nm.以SPE预处理血浆样品后进样分析.结果 5种药物在线性浓度范围内线性关系良好,平均回收率均90.0%,日间、日间RSD<10.0%.结论 建立的方法准确、快速,可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度.
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SPE-HPLC法测定环孢素A全血中药物浓度
目的 建立全血中环孢素A药物浓度的HPLC测定方法.方法 以Nucleodur C8(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-水(71:29,v/v)为流动相,柱温为65 ℃,检测波长为210 nm.先以80%乙腈沉淀蛋白,沉淀后的上清液过SPE小柱处理后进样分析.结果 环孢素A在40.0～1 600.0 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 8),在3个浓度下的平均回收率＞95.0%,日内、日间RSD＜10.0%,环孢素A平均萃取回收率＞86.0%,环孢素D平均萃取回收率为91.2%.结论 本方法稳定、准确,能用于测定环孢素A血药浓度.
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SPE-HPLC测定乳增宁片中淫羊藿苷的含量
目的采用SPE-HPLC法测定乳增宁片中淫羊藿苷的含量. 方法以甲醇-水(55∶45)为流动相,Hypersil ODS(3)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流速1 ml/min,检测波长230 nm. 结果淫羊藿苷的测定在0.05733～1.911 mg范围内线性关系良好,平均回收率为100.4%,RSD为1.2%. 结论方法简单、灵敏度高,可用于乳增宁片中淫羊藿苷的含量测定.
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SPE-HPLC法测定益智果实中3种化合物的含量
目的:探索益智中不同类别指标性成分的含量测定方法,并测定不同种植基地圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量.方法:采用固相萃取和高效液相色谱法测定益智果实中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的含量.色谱柱为菲罗门C6苯基柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm.结果:该方法线性,精密度,稳定性均良好,圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲的平均回收率为98.61％～99.98％.不同种植基地中圆柚酮的含量比较接近,但是杨芽黄素和益智酮甲的含量差异较大.广西和广东产的益智中杨芽黄素含量较低,益智酮甲含量较高.海南产益智中杨芽黄素含量较高,益智酮甲含量较低.结论:该方法准确可靠,可用于益智药材及相关产品中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲多指标成分的含量测定,为完善益智药材的质量标准提供参考.
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SPE技术在风湿骨痛片麻黄含量测定中的应用
目的：采用SPE-HPLC联用技术测定风湿骨痛片麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用Oasis MCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理，Welch XDB-C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）为色谱柱，以乙腈-0．1 mL?L －1磷酸（用三乙胺调pH值至3．0）（5∶95）为流动相等度洗脱，流速1．0 mL?min－1，检测波长207 nm ，柱温30℃。结果该实验条件下，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离度好。盐酸麻黄碱进样量在22．99～1150 ng、盐酸伪麻黄碱进样量在14．60～730．2 ng范围内线性关系良好，盐酸麻黄碱平均回收率为100．8％（RSD＝2．8％），盐酸伪麻黄碱平均回收率为98．6％（RSD＝2．4％）。结论该方法简便、专属性好，能有效消除复方中其他干扰，可用于风湿骨痛片中麻黄的质量控制。
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SPE-HPLC法测定人血浆中喹那普利和代谢产物及其人体药代动力学研究
目的:建立SPE-HPLC法测定人血浆中喹那普利及其代谢产物喹那普利拉的浓度,以研究喹那普利及喹那普利拉在健康志愿者中的药代动力学和相对生物利用度.方法:应用C18固相萃取柱提取血浆中喹那普利及喹那普利拉,喹那普利色谱条件为:迪马Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(40∶60,v/v);流速1.0 mL·min-1.喹那普利拉色谱条件为:Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.005 md·L-1十二烷基磺酸钠(磷酸调pH 2.5)(40∶60,v/v);流速1.0 mL·min-1.人体药代动力学试验采用单剂双周期交叉设计方案,将18名志愿者随机分为两组,分别口服参比制剂喹那普利片和试验制剂喹那普利胶囊各40 mg,清洗期为1周.结果:喹那普利的线性范围为10～800 ng·mL-1,r=0.9931,低定量限为10 ng·mL-1;提取回收率与方法回收率分别为82.1%～94.4%,92.6%～99.9%;日内、日间RSD均小于10%.喹那普利拉的线性范围为20～1200 ng·mL-1,r=0.9995,低定量限为20 ng·mL-1;提取回收率与方法回收率分别为73.3%～94.0%,100.0%～105.9%;日内、日间RSD均小于7%.结论:本方法灵敏度高、特异性强、重复性好,测定结果可靠,统计学分析表明2种制剂的主要药代动力学参数无显著性差异,为等效制剂.
