药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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LC-MS/MS法测定人血浆中地氯雷他定及其代谢产物3-羟基地氯雷他定的浓度
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中地氯雷他定及其主要代谢产物3-羟基地氯雷他定的浓度.方法:血浆样品经碱化后用乙醚提取,采用液相色谱-质谱联用法检测.色谱条件为分析柱CAPCELL PAK C18(50 mm×2.0 mm,5μm),预柱Octadecyl C18(4.0 mm×3.0 mm);流动相:甲醇-乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(30∶20∶50);流速0.2 mL·min-1;柱温40℃;进样量10 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子扫描;选择性监测质荷比(m/z)为311.1/259.1(地氯雷他定),327.1/275.1(3-羟基地氯雷他定),315.1/263.1(D4-地氯雷他定,内标),331.1/279.1(D4-3-羟基地氯雷他定,内标)带正电荷的分子离子峰.结果:地氯雷他定、3-羟基地氯雷他定的线性范围均为0.05～10.0 ng·mL-1,定量下限均为0.05 ng·mL-1,批内、批间RSD均小于10%.结论:该方法简便,灵敏度高,专属性强,可用于地氯雷他定及其代谢产物的临床药动学和生物等效性研究.
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反相高效液相色谱法测定人血清中比卡鲁胺浓度
目的:建立测定比卡鲁胺血药浓度的高效液相色谱法.方法:以固相萃取法对血样进行预处理.用反相高效液相色谱-紫外检测法测定人血中比卡鲁胺,采用Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm),流动相为0.1%磷酸二氢钾-乙腈(50∶50),流速1 mL·min-1,检测波长272 nm,柱温25℃.结果:比卡鲁胺浓度在0.013～1.300 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9993);方法的低检测限为0.0013μg·mL-1(S/N=3);低、中、高3种浓度的绝对平均回收率分别为95.0%±3.2%,97.8%±1.8%,97.5%±0.5%;相对平均回收率分别为99.1%±4.0%,107.0%±2.0%,99.3%±0.2%;低、中、高3种浓度的日内、日间RSD(n=5)分别为4.77%,1.03%,0.38%和5.46%,1.77%,0.47%.结论:此方法操作简便,灵敏,准确,适用于比卡鲁胺的临床药代动力学研究.
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半枝莲的HPLC指纹图谱研究
目的:研究半枝莲的HPLC指纹图谱的测定方法,并确定其指纹图谱.方法:采用Discovery-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→30 min→70 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为25∶75→40∶60→75∶25],流速1 mL·min-1,检测波长335 nm,柱温24℃,进样量10 μL.结果:通过对10批不同产地半枝莲药材的研究建立了半枝莲药材的指纹图谱,其中13个色谱峰为共有峰.利用HPLC指纹图谱相似性评价软件评价,10批药材的相似度在0.985～0.744之间.结论:利用半枝莲指纹图谱可以对半枝莲药材进行质量评价.该方法的优点在于提取方法简单,用HPLC即可使大部分化学成分得到较好的分离.数据表明,该法具有很好的稳定性、重复性和可行性.可为半枝莲药材提供更为科学的依据和有效的鉴别方法.
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HPLC法测定岩黄连片中3个主要有效成分的含量
目的:采用高效液相色谱法测定岩黄连片中3个有效成分的含量.方法:Apollo C18反相色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(每1 L含20 mmol磷酸二氢钾,10 mmol三乙胺,2 mL磷酸)(22∶78),流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为347 nm.结果:以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性回归,脱氢卡维汀(YHL-1)、黄连碱(YHL-2)和脱氢阿卟卡维汀(YHL-3)的回归方程分别为Y=8.343×104 X-1.153×105(r=0.9999)、Y=9.582×104 X-7.564×104(r=0.9999)和Y=9.545×104 X-1.071×105(r=0.9999);线性范围分别为9.7～388,4.7～188,3.0～300 μg·mL-1.岩黄连片中YHL-1、YHL-2和YHL-3的含量(mg·g-1)分别为4.787±0.014,2.272±0.005和5.032±0.012.结论:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率均较好.所建立的HPLC方法准确、快速,可用于岩黄连片中3个主要有效成分的含量测定.
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RP-HPLC法测定大叶紫珠中蔷薇酸的含量
目的:建立测定民间常用药大叶紫珠中蔷薇酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,1.0 mL·min-1为流速,207 nm为检测波长.结果:大叶紫珠中蔷薇酸与其他成分能得到很好的分离,考察3个药用部位的大叶紫珠中蔷薇酸的含量,不同药用部位蔷薇酸含量差异较大,以大叶紫珠叶中蔷薇酸含量高.测定线性范围为0.059～1.18 mg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.4%(n=9).结论:该法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量.
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中辛伐他汀浓度
目的:建立液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法.方法:色谱条件为Discovery ODS C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35,v/v);柱温30℃;流速0.2 mL·min-1;进样量5μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),选择性检测定量离子为m/z 441.3/325.0(辛伐他汀)和m/z 427.2/325.0(洛伐他汀,内标)带正电荷的离子峰.样品用乙酸乙酯提取.结果:血浆中辛伐他汀浓度在0.20～20.0 ng·mL-1内呈良好线性关系,r=0.9996.提取回收率为90.0%～92.4%(RSD 6.0%～14.9%),方法回收率在85%～115%之内,日内和日间精密度试验的RSD均＜15%,低检测浓度为0.2 ng·mL-1.结论:该测定方法经全面考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于辛伐他汀的人体药动学研究和生物等效性评价.
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血清胸腺因子(FTS)的抗肿瘤作用
目的:观察血清胸腺因子(FTS)对人肝癌细胞的抑制作用.方法:裸鼠皮下接种人肝癌细胞Hepg-2,待肿瘤生长后连续皮下注射不同剂量的FTS,测定其抑瘤率;并测定T细胞增殖能力、吞噬指数(PI)等免疫指标.结果:荷瘤裸鼠皮下注射高、中剂量后抑瘤率均大于30%,且与对照组(NS)有显著性差异(p＜0.01),低剂量组与NS组无显著性差异.另外ConA刺激后0.016 mg·mL-1处刺激指数(SI)大,FTS组PI明显大于NS组.结论:FTS对人肝癌细胞Hepg-2有抑瘤作用且增强其免疫功能.
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格尔德霉素溶液光降解动力学的研究
目的:研究格尔德霉素在溶液状态下的光解动力学特征.方法:以白炽灯作为光源进行照射,用RP-HPLC法监测格尔德霉素残留浓度,绘制光解动力学曲线,分别按零级、一级和二级反应方程进行拟合并获得相应参数.结果:格尔德霉素光解动力学总体反应符合一级反应方程.结论:格尔德霉素在光照条件下不稳定,且随着光照强度的增加和浓度的降低,光解速度加快,半衰期(t1/2)缩短.
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熟地黄的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
目的:建立熟地黄中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法:液相色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水二元高压梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;二极管阵列检测器,设定波长:210 nm.质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;ESI离子源;负离子检出模式.结果:在负离子检出模式下,熟地黄的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对梓醇、二氢梓醇、益母草苷、桃叶珊瑚苷以及地黄苷A、B、C、D共8种主要成分进行了结构解析.结论:在质谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,又为熟地黄药材质量控制提供了一种方法.
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加替沙星微生物限度检查方法的建立
目的:完善加替沙星微生物限度检查方法.方法:采用薄膜过滤并在培养基中加入中和剂(0.1 mol·L-1的硫酸锰溶液)的方法,去除加替沙星的抗菌活性.结果:本方法满足中国药典2005版验证试验的基本要求.5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对加替沙星敏感,可作为加替沙星微生物限度检查方法的质控菌株.结论:该方法可作为加替沙星口服制剂的常规微生物限度检查方法.
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高效液相色谱纤维素类手性固定相法拆分麻黄碱对映体
目的:用手性固定相拆分麻黄碱对映体,并建立检测麻黄碱对映体光学纯度的高效液相色谱法.方法:采用CHIRALCEL OD-H(250 mm ×4.6 mm,5 μm)手性柱,柱温为22℃,以正己烷-异丙醇-二乙胺(96∶4∶0.2)为流动相,流速0.5 mL·min-1,在257 nm检测.结果:麻黄碱对映体拆分效果好,分离度大于2.5,低检测限分别为5 ng和10 ng.麻黄碱浓度在0.001～0.25 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:该方法操作简单,快速,重复性好,可有效地控制药品质量.
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匙羹藤叶总皂苷的分光光度法测定
目的:建立匙羹藤叶总皂苷快速、简便的分光光度分析方法.方法:以结构类似物甘草酸单铵盐为对照品,香草醛-冰醋酸和高氯酸混合液为显色剂,采用分光光度法于545 nm处测定匙羹藤叶总皂苷溶液中总皂苷的含量.结果:甘草酸单铵盐在40～160 μg范围内线性良好,回归方程为A=0.0006m+0.3305(r=0.9960),平均回收率为101.7%,RSD=2.6%(n=5).结论:该方法快速、简便,精密度和稳定性较好,可用于缺乏匙羹藤酸对照品时匙羹藤叶总皂苷的含量测定.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中格列本脲
目的:建立测定人血浆中格列本脲的液相色谱-串联质谱法,并用于临床药代动力学研究.方法:血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(90∶10∶0.2)为流动相,采用Zorbax SB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,通过大气压化学电离源四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z494→369(格列本脲)和m/z 324→127(内标格列齐特).结果:LC-MS/MS法测定人血浆中格列本脲的线性范围为0.50～500 ng·mL-1,定量下限为0.50 ng·mL-1.以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度(RSD)均小于5.4%,相对偏差(RE)在±2.3%以内.在临床药代动力学研究中,应用此法测试了20名受试者口服盐酸二甲双胍格列本脲胶囊后血浆中格列本脲的浓度.结论:该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,适用于临床药代动力学研究.
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加替沙星无菌检查方法的建立与标准操作探讨
目的:建立加替沙星原料及制剂无菌检查法及标准操作方法.方法:按2005年版中国药典无菌检查法验证实验的有关要求,通过接种阳性代表菌株,对薄膜过滤、添加中和剂等去除加替沙星抗菌活性的实验方法和条件进行验证,逐步建立加替沙星原料及制剂无菌检查的标准操作方法.结果:在对加替沙星不同原料及制剂样品适当的处理基础上,采用薄膜过滤法,以0.1%蛋白胨水溶液作为冲洗液,约每滤筒300 mL的冲洗量,每筒培养基中加入0.1 mol·L-1硫酸锰溶液3 mL可去除加替沙星对细菌的抑菌作用.结论:加替沙星具有较强的抑菌活性,通过适当的样品处理、薄膜过滤法和添加硫酸锰溶液作为重金属络合剂,去除加替沙星抑菌活性,可对解决喹诺酮类抗生素无菌检查问题起到较好的参考作用.
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甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸(含2 mg·mL-1庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μL.以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量.结果:以葫芦素B为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据.
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重组人内皮抑素的氨基酸组成分析
目的:应用Hitachi L-8800型氨基酸分析仪对重组人内皮抑素(rh-endostatin)进行氨基酸组成分析,以为其结构确认提供依据.方法:采用酸水解,以外标法测定样品的氨基酸含量及其组成.结果:测定了rh-endostatin样品中15种氨基酸的组成,与其理论值相符,误差在15%以内.结论:以氨基酸自动分析仪对样品进行氨基酸组成分析,重复性好,误差较小,能够为样品的结构确认提供一定的依据.
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猪肺表面活性物质冻干粉的激光散射粒度分析
目的:建立猪肺表面活性物质冻干粉的粒度分析方法.方法:分别测定了以0.9%氯化钠溶液及蒸馏水为分散介质时样品混悬液的粒度分布情况,同时辅以Zeta电位测定以考察样品混悬液的稳定性.结果:以蒸馏水为分散介质时样品的分散效果较好.结论:本方法可快速、简单、准确地测定猪肺表面活性物质冻干粉混悬液的粒度分布.
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盐酸阿比朵尔分散片的生物等效性研究
目的:建立LC-MS测定人血浆中阿比朵尔浓度的方法,测定盐酸阿比朵尔分散片的生物等效性.方法:20名男性健康志愿者交叉口服盐酸阿比朵尔分散片和盐酸阿比朵尔胶囊,采集到的血浆样品加入地西泮为内标,碱化后经乙醚提取,进行LC-MS测定.色谱柱为Shiseido C18(3 μm,100 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-5%甲酸水溶液(72∶28),流速为0.3 mL·min-1;ESI选择正离子检测.结果:测得受试制剂和参比制剂的消除半衰期分别为(6.0±4.3)h和(7.0±5.0)h,达峰时间分别为(0.8±0.3)h和(0.7±0.3)h,达峰浓度分别为(419.6±110.4)ng·mL-1和(481.5±85.1)ng·mL-1.以AUC0～72 h计算的受试制剂的相对生物利用度为(105.6±27.2)%.结论:受试的分散片剂和参比的胶囊剂生物等效.
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氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定
目的:建立HPLC法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量.方法:采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(19∶81)为流动相A,0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(75∶25)为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯).结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950 μg·mL-1;加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%.结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定.
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注射用人组织尿激酶型纤溶酶原激活剂质量标准研究
目的:建立注射用人组织尿激酶型纤溶酶原激活剂(HTUPA)的质控方法和质量标准.方法:以纤维蛋白平板法测定HTUPA的生物学活性,还原型SDS-PAGE确定相对分子质量,SDS-PAGE和反相高效液相色谱测定纯度,毛细管电泳法测定等电点,用胰蛋白酶酶切后分析肽图,其余检测项目按2005年版中国药典三部规定进行.结果:用建立的方法对原液和成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和2005年版中国药典三部的要求.结论:建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于注射用人组织尿激酶型纤溶酶原激活剂产品的常规检定.
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中赖诺普利的浓度
目的:建立测定人血浆中赖诺普利浓度的HPLC-MS/MS法.方法:200 μL待测血浆中定量加入内标后,直接加入蛋白沉淀剂三氟醋酸,涡旋离心后取上清液直接进样.采用Zorbax Eclipse DB-C8柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)分析柱;流动相为甲醇-12.5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(60∶40,pH=4.40),流速0.5 mL·min-1;进样量25μL.质谱检测采用ESI正离子模式,扫描方式为多反应监测方式,扫描离子对为m/z 406.3→84.0(赖诺普利)和m/z 349.1→206.1(内标依那普利拉).结果:本文所建立测定赖诺普利的线性范围为1.064～851.2 ng·mL-1,低定量限可达1.064 ng·mL-1.测定的方法回收率为97.52%～103.2%;日内RSD＜7%,日间RSD＜5%.结论:本文所建立的方法灵敏度良好、准确度高,可用于赖诺普利的药代动力学研究及临床药物浓度监测.
关键词： 赖诺普利 HPLC-MS/MS -
HPLC法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及有关物质
目的:建立RP-HPLC法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及其有关物质.方法:采用Diamond C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水-乙二胺(100∶55∶0.5)为流动相,检测波长243 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温20℃.结果:样品中盐酸二甲弗林与各有关物质分离良好.盐酸二甲弗林在10.84～54.20 μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程A=6.896×104 C+1.549×104,r=0.9999;平均回收率为100.1%(n=9).结论:该法简便、快速、准确、灵敏.
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9-硝基喜树碱的稳定性初步考察
目的:研究影响因素试验(光线、温度、湿度)、加速试验、长期试验中9-硝基喜树碱(9-NC)的外观性状、有关物质(12-NC)及含量的变化,初步考察其稳定性.方法:利用高效液相色谱法,通过与对照品比较,观察变化的情况.色谱柱:Eclipse(R) XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(28.5∶71.5);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:368 nm;柱温:25℃.结果:9-NC仅对光不稳定,其外观性状、有关物质及含量在高温、高湿度试验,加速试验和长期试验中无明显变化.结论:9-NC应当避光保存,保证其相对稳定.
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HPLC测定人血浆中阿比朵尔的浓度及人体药动学研究
目的:建立阿比朵尔血药浓度测定方法,并用于研究阿比朵尔人体代谢过程.方法:采用高效液相色谱紫外检测法测定阿比朵尔的血药浓度,紫外检测波长315 nm.色谱柱:Alltech Apollo C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:0.1%三乙胺水溶液(加磷酸调pH至2.0)-乙腈(52.5∶47.5)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1.用该方法测定24名健康志愿者单次口服0.6 g血浆药物浓度,应用DAS1.0计算其药动学参数.结果:血药浓度线性范围0.005～2.56 μg·mL-1,线性良好,r=0.9997,血浆低检测浓度为0.005 μg·mL-1,该方法的相对回收率为93.16%～101.2%,绝对回收率为88.61%～96.99%,日内、日间RSD(n=5)分别为2.1%～2.9%和1.6%～3.9%.24名健康志愿者单次口服0.6 g的AUC0-t为8055.08 mg·h·mL-1,Tmax为1.5 h,Cmax为0.869 μg·mL-1,T1/2为10.59 h.结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药代动力学研究.
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高效液相色谱-电化学法测定四季青叶中4种化合物的含量
目的:建立同时测定四季青叶中原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚4种成分含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法.方法:采用Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以(A)甲醇、(B)水-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱:0 min时A-B(20∶80),9 min时A-B(24∶76),30 min时A-B(50∶50),40 min时A-B(65∶35);流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,电化学检测器的工作电位为0.7 V,采用标准曲线法对4种化合物进行定量.结果:在选定的色谱条件下原儿茶酸、咖啡酸、槲皮素和山奈酚的检出限分别为3,6,2,5 ng,定量限分别为9.1,20.0,7.2,16.0 ng.4种化合物的平均加样回收率均在95.7%～102.6%之间,RSD在1.6%～2.9%之间.结论:方法简便、准确,可用于同时检测四季青叶中4种化合物的含量.
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HPLC法测定大鼠血浆中咪达唑仑的含量及其在药物相互作用研究中的应用
目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中咪达唑仑含量,并应用于佐米曲坦对大鼠肝细胞中CYP3A的诱导作用的研究.方法:采用色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)(58∶42),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.咪达唑仑(10 mg·kg-1)作为经典CYP3A探针底物对3组不同诱导后的大鼠(佐米曲坦样品组、地塞米松阳性对照组或空白对照组)静注给药,测定咪达唑仑的清除率等参数来研究CYP3A活性的变化.结果:咪达唑仑在0.3～375 μmol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),检测限为0.0018 μmol·L-1,平均回收率为97.9%.经佐米曲坦诱导的雄性大鼠组中咪达唑仑AUC0-t和T1/2与雄性空白大鼠组中咪达唑仑AUC0-t和T1/2比,显著降低,清除率增加,与地塞米松组中咪达唑仑的动力学参数相近;而经佐米曲坦诱导的雌性大鼠的动力学参数与空白雌性组比没有明显的变化.结论:本文建立的大鼠血浆中咪达唑仑测定方法稳定、准确、简便,能使咪达唑仑作为探针药物很好地运用于佐米曲坦对大鼠肝中CYP3A诱导作用研究中.另外佐米曲坦对大鼠肝中CYP3A具有性别差异的诱导作用.
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大鼠胆汁中酮洛芬Ⅱ相代谢物酮洛芬葡萄糖醛酸的测定方法
目的:建立RP-HPLC法测定胆汁中酮洛芬Ⅱ相代谢物酮洛芬葡萄糖醛酸(S-KPG、R-KPG).方法:采用ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(35∶65),内含0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.005 mol·L-1的四丁基溴化胺,pH 5.6;流速为1 mL·min-1;检测波长232 nm;柱温30℃;进样是20 μL.内标为10 mg·L-1的萘普生甲醇溶液.结果:在2～1000 μmol·L-1浓度范围内,胆汁中S-KPG、R-KPG回归方程分别为Y=0.0039X-0.0256,r=0.9998和Y=0.0039X-0.0229,r=0.9998;低检测限分别为0.5 μmol·L-1和1 μmol·L-1.S-KPG和R-KPG在室温和胆汁生理pH时不稳定,在pH 4时稳定.结论:本文应用RP-HPLC检测胆汁S-KPG、R-KPG,方法简便、易行、实用,可以作为肝脏葡萄糖醛酸转移酶活性和胆排泄实验研究的分析手段.
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盐酸伐昔洛韦片在健康志愿者体内的生物等效性
目的:研究盐酸伐昔洛韦片的人体相对生物利用度和生物等效性.方法:采用高效液相色谱法测定健康志愿者随机双交叉单剂量口服2种制剂的盐酸伐昔洛韦片后血浆中阿昔洛韦浓度.血浆经高氯酸沉淀蛋白,用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-水-2%冰醋酸(4∶86∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为274 nm.结果:单剂量口服盐酸伐昔洛韦试验制剂和参比制剂后血浆阿昔洛韦的Cmax分别为(3.04±0.51)μg·mL-1和(3.15±0.62)μg·mL-1;Tmax分别为(1.20±0.25)h和(1.15±0.33)h;AUC0～14分别为(10.71±1.94)μg·h·mL-1和(10.36±2.37)μg·h·mL-1;AUC0～∞分别为(11.12±1.94)μg·h·mL-1和(10.76±2.42)μg·h·mL-1.试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(105.48±15.42)%.结论:2种制剂具有生物等效性.
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HPLC法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质.方法:色谱柱为YWG-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25,磷酸调pH 3.0),检测波长为210 nm.结果:含量测定方法的平均回收率为100.2%(n=9),线性范围为0.10～1.60 mg·mL-1(r=0.9999);有关物质的检测限为0.16 ng(S/N=3),线性范围2.03～16.24 μg·mL-1(r=0.9986).结论:该方法简便,结果准确,适用于去甲斑蝥酸钠注射液的质量控制.
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紫草婴儿凝胶中左旋紫草素含量测定
目的:建立高效液相色谱法测定紫草婴儿凝胶中左旋紫草素的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-0.025 mol·L-1磷酸溶液(85∶15);柱温:25℃;检测波长:515 nm.结果:精密度和稳定性均良好;左旋紫草素浓度在0～4.080 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%.结论:本方法专属性高,重复性好,可用于紫草婴儿凝胶中左旋紫草素的含量测定.
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β-氨基酸对映体的配体交换快速色谱制备分离及其固相萃取法纯化
目的:建立重要医药中间体β-氨基酸对映体的简便易行的制备方法.方法:制备方法由手性配体交换色谱分离和固相萃取法两步组成.首先合成L-羟脯氨酸硅胶键合手性固定相,用于快速色谱中3-羟基-4-甲氧基-β-苯丙氨酸对映体的制备分离,考察了流动相中Cu2+浓度、样品体积等因素对分离的影响.然后分别采用基于强酸型阳离子交换树脂和十八烷基键合硅胶(C18)的固相萃取法(SPE)对制备得到的β-氨基酸对映体进行纯化以除去所含的Cu2+.考察了淋洗液组成、pH和有机改性剂含量对去除Cu2+和氨基酸回收率的影响.结果:配体交换快速色谱分离β-氨基酸对映体的佳条件为0.1 mol·L-1硫酸铜溶液作为淋洗液,进样为氨基酸饱和溶液4 mL;强酸型阳离子交换树脂SPE法除铜的佳条件为pH 3.0的0.1 mol·L-1氯化钠溶液,50%乙醇;C18 SPE法除Cu2+的佳条件为pH 3.0的水溶液,20%甲醇.结论:β-氨基酸对映体可以通过配体交换快速色谱分离和固相萃取法除铜的两步法来制备,方法经济、简便、快速,适合于实验室规模制备和工业化生产.
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HPLC测定岩黄连注射液中岩黄连碱的含量
目的:建立HPLC法岩黄连注射液中岩黄连碱的含量.方法:Luna C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(1∶1,1000 mL含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g),流速1.0 mL·min-1,检测波长347 nm,柱温为室温.结果:岩黄连碱在5.48～49.34 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法平均加样回收率为99.96%,RSD=0.41%(n=6).结论:本法可作为岩黄连注射液的质量控制方法.
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大蓟小蓟的高效液相色谱指纹图谱研究
目的:建立反相高效液相色谱法研究大蓟、小蓟黄酮类化合物的指纹图谱,并以此作为鉴别两者的依据.方法:色谱柱:Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速:1 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温:30℃;进样量:10 μL.结果:不同产地的大蓟、小蓟药材的指纹图谱具有稳定、特征的指纹图谱.结论:可以利用液相色谱的特征峰控制大蓟、小蓟药材的质量,并准确地鉴别这两味药材.
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高效液相色谱法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯
目的:建立同时测定果蔬中残留的噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)及联苯(DP)的HPLC法,并对乌鲁木齐地区部分高档水果中保鲜剂的残留状况进行初步评估.方法:在碱性条件下,用乙醚提取果蔬中TBZ、OPP及DP 3种保鲜剂,以甲醇-乙腈-5 mmol·L-1十二烷基磺酸钠溶液(磷酸调pH=4.5)(55∶10∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,荧光检测(λex=285nm,λem=320 nm),进样量10μL.结果:TBZ、OPP及DP的线性范围分别为0.01～8,0.007～10,0.01～20 μg·mL-1;相关系数均大于0.999;低检测限分别为0.01,0.007,0.01 μg·mL-1;平均回收率为71.4%～93.2%;RSD为0.6%～6.5%.结论:本实验建立的HPLC-荧光检测,方法准确可靠,适合于果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯残留的测定.
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HPLC法测定云南不同产地白花丹的不同部位中白花丹醌的含量
目的:建立白花丹药材中白花丹醌的反相高效液相色谱测定方法,以分别考察云南不同产地白花丹药材的不同部位中白花丹醌的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果:白花丹醌在25.3～253 μg·mL-1范围内,具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.0%,RSD=1.4%(n=6).不同产地白花丹药材地上部分的白花丹醌含量分别为0.046%(嘎洒),0.079%(勐养),0.134%(嘎东),0.032%(曼东),0.047%(曼阁),0.057%(曼老);根部的白花丹醌含量分别为0.842%(嘎洒),1.04%(勐养),1.44%(嘎东),0.763%(曼东),0.639%(曼阁),1.97%(曼老).结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于控制白花丹药材质量.
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气相色谱法测定不同产地白英中亚油酸的含量
目的:建立气相色谱法测定中草药白英中亚油酸的含量.方法:粉碎后的白英以氯仿为溶剂在索氏提取器中回流提取,提取液经皂化、酯化和正己烷萃取后,采用气相色谱法进行测定.气相色谱条件:HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),以高纯N2为载气.柱温:初始为150℃,保持1 min,以15℃·min-1升温到225℃,再以5℃·min-1升温到260℃,保持3 min.结果:亚油酸甲酯与其他成分分离良好.线性范围为0.02～0.14 mg·mL-1(r=0.9997).高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)分别为96.5%(RSD=1.9%),96.4%(RSD=1.3%),95.6%(RSD=1.8%).结论:方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于中草药中亚油酸的含量测定.
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土荆芥中挥发油的气相色谱-质谱分析
目的:用气相色谱-质谱法对土荆芥挥发油进行成分分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从土荆芥中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.结果:从挥发油中共鉴定出12个化合物,占挥发油总量的96.91%.主要成分:α-松油烯(11.75%)、冰片烯(42.63%)、1-甲基-4-(1-甲基乙基)苯(21.84%)、驱蛔素(18.36%)烯类组分含量较高.结论:本法可靠,可用于测定从土荆芥中提取的挥发油.本实验首次发现福建产土荆芥中有冰片烯,且驱蛔素含量高于其他地产土荆芥.该方法为土荆芥质量评价提供有效手段.
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格列吡嗪平行催化氢波及其应用
目的:建立灵敏、快速地测定格列吡嗪的新方法.方法:采用单扫描极谱法研究了氧化剂过硫酸钾(K2S2O8)存在时格列吡嗪产生的极谱催化波的性质.结果:在Na2HPO4-KH2PO4(pH 7.4)缓冲溶液中,格列吡嗪产生1个催化氢波.加入1.0×10-2 mol·L-1 K2S2O8溶液后,该催化氢波进一步被催化,产生1个较灵敏的平行催化氢波,峰电流约增加30倍,峰电位基本不变.新催化波的二阶导数峰峰电流ipn与格列吡嗪浓度在6.0×10-8～4.0×10-6 mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检出限为3.0×10-8 mol·L-1.结论:该方法可用于药物制剂中格列吡嗪的含量测定.
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HPLC法测定复方骨宁口服液中淫羊藿苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方骨宁口服液中淫羊藿苷的含量.方法:采用YMC C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(31∶69)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:淫羊藿苷进样量在0.10～4.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.8%,RSD为0.79%(n=5).结论:该法操作简便,重复性好,可用于该药的质量控制.
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HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量
目的:建立雷公藤多苷中雷公藤内酯醇的含量测定方法.方法:雷公藤多苷以乙酸乙酯-丙酮(3∶1)柱层析洗脱后,采用HPLC法进行测定.色谱柱:广州菲罗门科学仪器有限公司Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相A:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH=4.0)-乙腈-甲醇(60∶15∶25);流动相B:甲醇.梯度洗脱条件:0～18 min,A(100%),18～25 min,B(100%),25～30 min,A(100%).流速:1.0 mL·min-1;检测波长为218 nm;柱温为15℃.结果:雷公藤内酯醇与其他成分分离良好.线性范围为0.44～14.16 μg·mL-1(r=0.9999).低中高浓度的平均回收率分别为95.4%,95.9%,96.6%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤多苷的质量控制.
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多波长反相高效液相色谱法同时测定止血海绵中3种成分的含量
目的:建立紫外-三波长反相高效液相色谱法测定止血海绵中3种有效成分地塞米松磷酸钠、替硝唑、克林霉素的含量.方法:色谱柱为Discovery C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(37∶63∶0.3),用磷酸调pH至5.3±0.05;流速1.0 mL·min-1;检测波长地塞米松磷酸钠为240 nm,替硝唑为316 nm,克林霉素为210 nm.结果:被测3种成分在其各自佳吸收波长处测定,可提高测定的灵敏度和准确度.地塞米松磷酸钠、替硝唑和克林霉素的平均回收率(n=15)分别为99.5%,98.9%,100.4%.结论:本法简便,结果准确,重复性好,专属性高,可作为该制剂的质控方法.
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RP-HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量
目的:建立复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH=4.5)(8∶92)为流动相,检测波长327 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果:绿原酸在1.0～6.0 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993,绿原酸平均加样回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=5);秦皮甲素在1.60～12.32 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,秦皮甲素平均加样回收率为97.3%,RSD为1.2%(n=5).结论:本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量测定.
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超声提取中草药成分研究进展
介绍了中草药成分提取的原理及超声提取的机理与优越性,综述了超声提取几类中草药成分的研究现状,简述了提取成分的鉴定方法,讨论了超声提取中草药成分发展的几个问题.
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鲎试剂的研究及应用进展
鲎试剂已广泛用于细菌内毒素的检验,本文介绍了鲎试剂的生产、分类,用于细菌内毒素检查的反应原理和检测方法、应用领域以及国内外鲎试剂生产和质量的现状和研究进展,并提出了我国鲎试剂应用中急需解决的问题.
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浅谈药品注册中HPLC法测定原料药有关物质的问题
本文分析了在原料药申报中采用HPLC方法测定有关物质存在的问题;简述了药品注册中有关物质测定方法的建立及质量控制的几点建议.
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鱼腥草注射液不良反应及成因分析
简述鱼腥草注射液的不良反应及原因并对鱼腥草注射液的不良反应及成因进行分析归纳.对鱼腥草注射液的不良反应应进行多方面的基础研究,确保安全、可靠、有效;同时应完善、提高、统一其质量标准.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
