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涌吐之剂
瓜蒂散属性：甜瓜蒂（炒黄）赤小豆共为末，热水或酸齑水调下。
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甜瓜蒂中主要四环三萜结构鉴定及葫芦素B,葫芦素D含量测定
目的:阐明甜瓜蒂中主要四环三萜类成分化学模式,建立HPLC测定甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量的方法.方法:采用UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术分析甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1％甲酸-乙腈溶液为流动相梯度洗脱;采用RP-HPLC法测定7批甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量,Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.1％冰乙酸溶液(含庚烷磺酸钠1 g·L-1)-乙腈为流动相,检测波长228 nm.结果:在化学模式定性分析中,共发现并初步鉴定出甜瓜蒂中主要的8种四环三萜类成分,包括雪胆素甲,异雪胆素甲,葫芦素I,葫芦素D,葫芦素B及25-脱乙酰基葫芦素B的3个同分异构体;在定量分析中,葫芦素B,葫芦素D与有关物质分离度均符合要求,其质量浓度分别在49.5～297.0 mg·L-1(r =0.999 99),10.3 ～61.8mg·L-1 (r=0.9999)与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.18％,RSD 1.0％;99.13％,RSD 1.1％.结论:该研究基本阐明了甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,并建立了用于定量的HPLC方法,准确度高,重复性好,可用于甜瓜瓜蒂药材中葫芦素B,葫芦素D的含量测定.
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甜瓜蒂提取工艺研究
目的 优选甜瓜蒂提取工艺条件.方法 以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以葫芦素B含量为评价指标,采用正交试验优选佳提取工艺.结果 佳工艺条件为采用超声波提取法,乙醇浓度为55％,50倍量乙醇,提取2次,每次45分钟.结论 该提取工艺稳定可行,评价指标可控,对于规范甜瓜蒂的提取工艺和甜瓜蒂药材的质量控制具有一定的意义.
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Plackett-Burman联合星点设计优选甜瓜蒂中葫芦素的提取工艺
目的 运用Plackett-Burman联合星点设计(central composite design,CCD)-响应面法(RSM),优化甜瓜蒂中葫芦素的提取工艺.方法 通过Plackett-Burman设计确定主要影响因素,选取乙醇体积分数、提取时间、提取温度为自变量,以提取物中总葫芦素含有量、葫芦素B含有量、总葫芦素提取率为响应值,利用星点设计-效应面法进行预测分析.结果 确定葫芦素的提取工艺为8倍量无水乙醇提取3次,每次90 min,提取温度为75℃.此条件下甜瓜蒂提取物中总葫芦素含有量为20.57％、葫芦素B含有量为13.69％、总葫芦素提取率为11.93％.结论 佳工艺条件验证结果与预测结果相近,可用于提取甜瓜蒂中葫芦素成分.
关键词： 甜瓜蒂 总葫芦素 葫芦素B Plackett-Burman 星点设计-响应面法 -
毛细管区带电泳法测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量
目的:建立毛细管区带电泳法(CZE)测定甜瓜蒂药材中葫芦素B含量的分析方法.方法:采用石英毛细管(75 cm×75μm I.D.),以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈)为背景电解质,运行电压12.0 kV,紫外检测波长228 nm,以盐酸氯丙那林为内标测定不同产地的甜瓜蒂药材中葫芦素B含量.结果:测定葫芦素B的线性范围为0.15～1.2 mg/mL,以相对峰面积对浓度回归的方程为y=0.003 4x+0.058,相关系数r=0.999 2(n=6).平均回收率100.2%(RSD=2.2%).结论:该法简便快速、重现性好、低消耗和低污染,可用于测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量.
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全定性全定量相似度法评价甜瓜蒂的毛细管电泳指纹图谱
目的 建立甜瓜蒂的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),考察全定性全定量相似度法评价甜瓜蒂CEFP的可行性和特征.方法 采用毛细管区带电泳法,以50 mmol·L-1硼砂(含5%乙腈)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长228 nm,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了甜瓜蒂的对照CEFP.用全定性相似度SF和S′F、全定量相似度C%和P%分别评价甜瓜蒂CEFP.分别考察在大峰缺失和小峰缺失2种情况下,4个相似度指标变化特征.结果 以葫芦素B为参照物峰,确定11个共有峰,建立了甜瓜蒂CEFP,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"计算2组全定性相似度.结果 ,SF能反映化学成分分布比例的相似度,受大峰影响严重,无法灵敏反映小峰的丢失;S′F对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,两者构成全定性相似度.C%能反映样品总体含量,受大峰影响严重;P%对所有峰积分值等权,能较好反映小峰变动,两者构成全定量相似度.2组全相似度非常好地解决了中药色谱指图谱的评技术问题,毫无疑问其构成了中药色谱指纹图谱评价的技术核心.结论 由SF和S′F、C%和P%构成的全定性全定量相似度法,能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的核心技术问题,所建立的CEFP可用于甜瓜蒂质量控制.
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甜瓜蒂中葫芦素提取工艺初探及其含量测定
目的 比较65％乙醇和无水乙醇回流提取法从甜瓜蒂中提取葫芦素的效率;同时比较甜瓜蒂纤维和甜瓜蒂粉末中葫芦素含量的差异.方法 分别采用65％乙醇和无水乙醇加热回流法制备甜瓜蒂粉末提取液;采用无水乙醇加热回流法制备甜瓜蒂纤维提取液.通过HPLC测定提取液中葫芦素B、E和I的浓度.结果 甜瓜蒂粉末采用无水乙醇制备的提取液中葫芦素B、E浓度均高于65％乙醇制备的提取液中葫芦素B、E浓度,差异有统计学意义(P＜0.05);但葫芦素I浓度比较,差异无统计学意义(P＞0.05).甜瓜蒂纤维采用无水乙醇制备的提取液中也含有较高浓度的葫芦素B、E、I.结论 采用乙醇加热回流法从甜瓜蒂中提取葫芦素,无水乙醇提取效率高于65％乙醇.甜瓜蒂粉末中葫芦素含量虽高于甜瓜蒂纤维,但甜瓜蒂纤维中仍有较高含量的葫芦素,不应当作废弃物处理.
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甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸(含2 mg·mL-1庚烷磺酸钠)-乙腈(含0.1%磷酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5 μL.以色谱指纹图谱指数(F)、色谱指纹图谱信息量指数(I)、投影含量相似度(C)和定量相似度(P)等数字化指标,定性、定量评价了不同产地甜瓜蒂药材质量.结果:以葫芦素B为参照物峰,通过测定10批药材指纹图谱确定20个共有峰,建立了甜瓜蒂HPLC数字化指纹图谱.结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为甜瓜蒂药材质量控制和真伪鉴别的依据.
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60Co辐照对5种葫芦科植物中葫芦素B和E含量的影响
目的:建立同时测定葫芦素B和E含量的测定方法,考察6Co射线辐照灭菌对5种葫芦科植物中葫芦素B和E含量的影响.方法:采用TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.1％醋酸溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长234 nm,柱温30℃;分别选择辐照剂量为2、5、10 kGy对葫芦科植物进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其显著情况.对甜瓜蒂、南瓜蒂、栝楼、雪胆和木鳖子辐照前后的样品进行葫芦素B和E测定.结果:葫芦素B和E分别在0.548～8.765 μg和0.407～6.504 μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.2％～99.8％和99.3％～99.6％;葫芦素B含量辐照前后无显著性差异(p＞0.05),而辐照剂量超过5 kGy时,葫芦素E辐照前后含量变化显著(p＜0.05).经5、10 kGy辐照后,甜瓜蒂、南瓜蒂、栝楼、雪胆和木鳖子中葫芦素B含量分别降低14.67％、65.08％、35.16％、30.40％和43.52％.结论:为不影响活性成分含量,采用60Co射线对葫芦科植物进行灭菌时,辐照剂量不宜超过5 kGv.
