药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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柱前衍生化RP-HPLC法鉴别及测定9种补气药中的生物胺
目的:建立柱前衍生化RP-HPLC法测定白术、人参、红参、西洋参、党参、炒扁豆、刺五加、绞股蓝、红景天中11个生物胺的方法,并探讨与补气的相关性.方法:药材样品经1 mol·L-1盐酸提取,正丁醇-二氯甲烷(1∶1)萃取富集,以丹磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化,RP-HPLC法测定.采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,45％A→50％A;7～25 min,50％A→90％A;25～35 min,90％A;35～40 min,90％A→45％A),流速为0.8 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:甲胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺的线性范围为0.10～10.00 mg·L-1(r ＞0.999),色胺、腐胺的线性范围为0.10～50.00 mg· L-1(r＞0.999),2-苯乙胺、5-羟色胺、酪胺与多巴胺的线性范围为0.25～10.00 mg· L-1(r＞0.999),平均回收率在70.4％～96.3％之间.白术、党参、炒扁豆中均含有甲胺、腐胺、尸胺、亚精胺与精胺,人参、刺五加中均含有腐胺、尸胺、亚精胺与精胺,红参中含有腐胺、亚精胺与精胺,西洋参中含有腐胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺,绞股蓝中含有甲胺、腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺与精胺,红景天中含有甲胺、腐胺与亚精胺.结论:在白术、人参、红参、西洋参、党参、炒扁豆、刺五加、绞股蓝、红景天中含有生物胺类成分.亚精胺是这些补气药中的共有成分,考虑到它的生物活性,这可能是中药补气和抗衰老延年益寿作用的关键成分之一.
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原子荧光法测定并比较4种金枪鱼背部肉中硒的含量
目的:建立金枪鱼背部肉中硒含量的原子荧光光度测定方法,测定并比较4种金枪鱼背部肉中硒含量.方法:样品加酸经过微波消化后,用硼氢化钠作还原剂,还原成硒化氢(H2Se),由载气带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比.选择体系:硒灯电流60 mA;负高压300 V;硼氢化钠浓度1.5％;载气流量400 mL· min-1;屏蔽气流速600 mL· min-1.结果:硒的浓度在3.0～30.0 ng· mL-1之间线性关系良好(r=0.999 7),检出限为0.16 μg·L-1,回收率在92.6％～101.8％之间.蓝鳍金枪鱼,长鳍金枪鱼,黄鳍金枪鱼和大眼金枪鱼背部肉中硒的含量分别为1.48、0.904、0.909和1.23 mg· kg-1.结论:该方法能准确检测金枪鱼背部肉中硒的含量,为人们选择富硒食品提供了参考.
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龙血通络胶囊中化学成分的RRLC-Q-TOF MS分析
目的:采用快速液相色谱结合四极杆飞行时间串联质谱分析龙血通络胶囊中的主要化学成分.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样体积5μL;质谱定性鉴别采用正负离子扫描模式,毛细管电压4 kV,雾化气压力275.8 kPa,干燥气流速10 L· min-1,加热毛细管温度350℃,质量数扫描范围m/z 100～1 000,碰撞能量为15～30 V.结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解分析,从龙血通络胶囊中鉴定出32个化学成分,包括29个黄酮类成分和3个二苯乙烯类成分,其中15个成分经由对照品比对确证.结论:所建立的RRLC-Q-TOF MS方法,可为鉴定龙血通络胶囊中化学成分提供一种快速、高效的方法,对其质量控制和药效物质基础研究具有重要意义.
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毛冬青根中4个绿原酸类及4个皂苷类成分的含量测定
目的:建立HPLC法同时测定毛冬青根中绿原酸,异绿原酸A、B、C,毛冬青皂苷A1、B1、B2,冬青素A共8个成分含量.方法:采用Inertsil ODS-4 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长327 nm(绿原酸类成分)、210 nm(皂苷类成分).结果:在上述条件下,绿原酸,异绿原酸B、A、C,毛冬青皂苷B2、A1、B1,冬青素A的质量浓度分别在1.25～12.5、2.96～29.6、3～30、3.45～34.5、13.05～130.5、32.4～324、16.95～169.5、72.8～728 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95％,RSD均小于3.0％.3批样品中上述8个成分测定结果分别为0.13～0.15、0.23～0.27、0.31～0.37、0.27～0.28、1.24～1.65、2.42～2.86、2.18～2.81、8.29～10.44 mg·g-1.结论:该方法适用于同时测定毛冬青根中8个成分的含量.
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复方南板蓝根颗粒中多糖的含量测定及单糖组成分析
目的:测定复方南板蓝根颗粒中多糖的含量及其单糖组成.方法:采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;测定条件:5％苯酚溶液1 mL,硫酸5 mL,检测波长490 nm.设计正交试验对该制剂中多糖全降解条件进行优化;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生试剂,采用毛细管区带电泳法,分析其单糖组成;电泳条件:未涂层弹性石英毛细管柱(52 cm×50 μm,有效长度43 cm),运行缓冲液40 mmol· L-1硼砂缓冲液(pH 10.1),检测波长245 nm,运行电压12 kV,进样量8cm×10s.结果:测得该制剂中多糖含量为1.708％～1.828％;多糖全降解的优条件为硫酸浓度0.75 mol·L-1,温度100℃,时间5h;其单糖组成为木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸.对所建立的毛细管区带电泳法进行方法学验证,结果显示其精密度RSD≤3.8％,重复性RSD≤5.5％,并且稳定性满足要求,回收率结果显示:半乳糖和半乳糖醛酸的平均回收率分别为99.7％～106.9％和94.8％～102.5％,其RSD分别为2.4％～4.9％和1.7％～4.6％.结论:本文为复方南板蓝根颗粒中多糖的测定及其质量标准的完善提供参考.
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UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量
目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量.方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,波长切换(0～20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20～25 min,254 nm,检测甘草酸;25～30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8～34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃.结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659～39.82 μg·mL-1(r=1.000)、1.729～41.50 μg· mL-1(r=0.999 8)、0.663 4～15.93 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.637～240.9 μg· mL-1(r=0.999 7)、2.127～51.06 μg·mL-1(r=0.999 7)、1.794～43.08 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.9080～21.80 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7％(RSD=2.4％)、101.7％(RSD=2.6％)、100.5％(RSD=2.9％)、99.0％(RSD=2.8％)、99.5％(RSD=2.5％)、99.3％(RSD=2.2％)、101.7％(RSD=1.7％);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9％;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8％.8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424～0.989、0.482～0.802、0.105～0.204、3.170～4.842、0.702～0.997、0.183～0.916、0.216～0.385 mg· g-1.结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考.
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安宫牛黄丸(体外培育牛黄)中胆酸与牛磺胆酸的含量测定及比例研究
目的:对标识为体外培育牛黄的安宫牛黄丸中胆酸和牛磺胆酸的含量及比例进行研究.方法:采用YMC-Pack ODS-A(150 mm×3.0 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol· L-1醋酸铵的0.2％甲酸溶液(40∶60)为流动相,流速为0.4 mL· min-1;采用电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),胆酸选择m/z 407.0→289.0,牛磺胆酸选择m/z514.0→79.8进行检测,对收集到的5个企业7批安宫牛黄丸(体外培育牛黄)中胆酸、牛磺胆酸的含量进行测定.结果:胆酸和牛磺胆酸进样量分别在0.91～457.2ng(r=0.999 5)和0.149～373.4 ng(r=0.999 0)范围内线性关系良好;平均回收率分别在99.4％～107.0％和96.0％～ 103.0％之间,RSD分别在1.3％～4.5％和3.5％～5.7％之间.7批样品中胆酸和牛磺胆酸的含量范围分别为3.3～8.2 mg·g-1和0.06～1.1 mg·g-1,胆酸与牛磺胆酸的含量比例主要分布在6.7～14.7之间.结论:某些样品中胆酸与牛磺脏酸含量比例明显偏高.采用指标成分含量比例的方法,为安宫牛黄丸(体外培育牛黄)的质量评价提供了有益的参考.
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基于质谱-主成分分析法的冠心丹参胶囊中10个活性成分含量测定及质量评价研究
目的:建立同时测定冠心丹参胶囊中10个活性成分含量的质谱分析方法,并采用主成分分析技术综合评价该药物质量.方法:采用液质联用法(UPLC-MS/MS)分析检测,色谱柱为UPLC BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸采用选择离子监测(SIR)外,其余9个成分均采用多反应监测(MRM);多批次冠心丹参胶囊含量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行主成分分析.结果:在优化的色谱质谱条件下,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷速香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸质量浓度分别在50.0～500.0、2.4～24.0、0.2～2.0、8.0～80.0、6.0～60.0、1.0～10.0、8.0～80.0、12.0～120.0、10.0～100.0和1.0～10.0 μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98％～101％范围内,RSD小于3％;10批冠心丹参胶囊含量分别为3.060～3.914、0.279～0.358、0.021～0.028、0.610～0.839、0.655～0.835、0.087～0.106、0.883～1.111、1.073～1.393、0.972～1.170和0.071～0.095 mg· g-1;含量测定数据经SIMCA 14.0软件进行主成分分析,结果表明10批冠心丹参胶囊质量偏差均在标准偏差范围内.结论:该方法可用于冠心丹参胶囊中多种主要活性成分的快速测定;不同批次冠心丹参胶囊总体质量较为稳定.
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鹿角脱盘及其5种提取部位21种氨基酸含量对比分析
目的:建立RP-HPLC法同时检测鹿角脱盘及其提取部位中21种水解氨基酸含量,分析鹿角脱盘5种提取部位氨基酸含量和组成.方法:采用RP-HPLC法,异硫氰酸苯酯(PITC)作为衍生剂,乙腈-水(4∶1)为流动相A,0.1 mol· L-1乙酸钠溶液(乙酸调pH 6.5)-乙腈(97∶3)为流动相B,检测波长254 nm,流速1 mL· min-1,柱温36℃,以梯度洗脱的方法(0 min,100％B;11 min,98.5％ B;21.7 min,92.4％B;23.9min,89％B;27 min,86.6％B;39 min,70％B;42 min,30％B;45 min,0％B;52 min,0％B;55 min,100％B;70 min,100％B)检测鹿角脱盘及其5种提取部位中水解氨基酸含量.结果:21种氨基酸质量浓度在0.001 9～2.700 0μmol· mL-1范围内线性关系良好,R2均＞0.992 0,水解氨基酸的加样回收率在93.2％～102.8％,RSD在0.65％～2.6％之间;5种提取部位的氨基酸含量均显著高于鹿角脱盘粉(P＜0.05),但水提取部位、碱提取部位和醇提取部位间氨基酸含量无显著性差异(P＞0.05);药用氨基酸的比例达60％以上;鹿角脱盘碱提取部位中必需氨基酸与总氨基酸的含量比值和必需氨基酸与非必需氨基酸的含量比值为各组高.结论:本方法适合鹿角脱盘及其提取部位水解氨基酸含量的测定;5种提取部位较鹿角脱盘有更高的医学和营养学价值.
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柱前衍生化HPLC法检测紫苏子和紫苏叶中氨基酸的含量
目的:研究紫苏子和紫苏叶中游离和水解氨基酸的种类及含量.方法:采用柱前衍生化高效液相色谱法检测,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂,使用Ultimate Amino Acid氨基酸分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(80∶20),流动相B为醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93∶7),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:21种氨基酸均呈现良好的线性关系(R2＞0.999 0),紫苏子和紫苏叶中水解氨基酸的平均回收率分别为93.21％～101.6％(RSD为0.87％～2.9％,n=6)和96.88％～100.8％(RSD为0.68％～2.7％,n=6).紫苏子中检测到17种游离氨基酸,含8种人体必需氨基酸;紫苏叶中检测到18种游离氨基酸,含7种人体必需氨基酸,且紫苏叶中氨基酸含量高于紫苏子.结论:本法可用于紫苏中氨基酸的含量测定.
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维吾尔药复方木尼孜其颗粒剂的质量控制方法研究
目的:研究复方木尼孜其颗粒(CMG)的质量控制方法,为制定其质量标准提供参考.方法:分别以甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷为定性、定量指标,建立CMG中甘草、骆驼蓬子、黑种草子3种药材的薄层鉴别及含量测定方法.以硅胶HSGF254为薄层色谱板,正丁醇-水-甲醇-三乙胺为展开剂,10％硫酸乙醇试剂显色后分别在日光和紫外366 nm条件下检视,进行TLC定性分析.采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵为流动相,ELSD为检测器,建立HPLC定量分析方法.模拟口服给药胃肠道生理条件,以酸水处理制剂,建立指纹图谱,指认共有峰,为制剂到体内后的整体特征提供信息.结果:在建立的TLC条件下,可在紫外366 nm条件下检视去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱,在日光下检视甘草苷和异株五加甲苷.甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷质量浓度分别在14.66～469.20、3.11～99.40、12.51～400.40、22.13～708.00、18.93～605.60和12.58～402.40 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,方法平均回收率及RSD分别在99.4％～101.1％和1.8％～3.0％范围内;10批样品中上述6个成分的平均含量分别为(1.37±0.23)、(0.30±0.04)、(1.72±0.23)、(4.16±0.55)、(2.27±0.36)和(2.21±0.40) mg·袋-1.CMG经酸水处理后供试液指纹图谱中18个共有峰保留时间的RSD均＜0.5％,峰面积的RSD均＜3.0％,除上述已指认的4个指标成分外还鉴定出4个成分:绿原酸,咖啡酸,阿魏酸,芹菜素-7-O-葡萄糖苷.结论:建立的定性及定量方法适用于CMG中多个活性成分的质量控制.
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HPLC-DAD-ESI-TOF/MS鉴别和测定前列欣胶囊中多种成分及其多指标定量指纹图谱研究
目的:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于前列欣胶囊多种化学成分快速鉴定和测定及多指标定量指纹图谱研究.方法:采用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.8％甲酸流动相体系进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长300 nm;利用ESI-TOF/MS法对前列欣胶囊提取物中多种化合物进行鉴别,对已知的活性成分进行定量测定,并建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱.结果:应用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS指认了前列欣胶囊提取物中的8个成分(没食子酸、绿原酸、咖啡酸、王不留行黄酮苷、异槲皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A、隐丹参酮),定量测定结果表明各化合物线性关系良好(r=0.999 0～0.999 7);平均回收率分别为95.25％、96.85％、98.10％、96.71％、97.87％、95.80％、97.57％和96.74％.10批样品中上述各化合物的质量分数分别为194.39～209.43、242.65～253.32、82.79～86.46、132.45～146.80、169.08～188.13、402.36～429.87、595.75～637.11、112.78～122.92 μg·g-1;10批样品的相似度在0.999 6～1.000 0之间.结论:本研究所建立的活性成分快速鉴别和多指标定量指纹图谱测定方法,为提高前列欣胶囊的质量控制水平提供了技术支持.
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HPLC法测定藏药独一味及其伪品糙苏中7个成分含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定藏药独一味及其伪品糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷7个成分的含量,并比较两者成分的差异.方法:采用HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～11 min,9％A;11～35 min,9％A→18％A;35～50 min,18％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.结果:50 min内独一味和糙苏的主要色谱峰能够达到完全分离,胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷质量浓度分别在2.026～81.04 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、2.064～82.56μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.924～96.20 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.912～76.48μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.874～74.96 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.948～77.92 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)和1.890～75.60 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好.11批独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷含量范围范围分别为0.265％～0.872％、0.354％～1.058％、0.124％～0.641％、0.182％～ 1.426％、0.121％～0.719％、0.138％～1.301％和0.091％～1.173％;12批糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量范围分别为0.196％～0.751％、0.358％～0.652％、0.204％～0.822％、0.101％～0.761％和0.024％～0.682％,均未检出绿原酸和木犀草苷.结论:所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,结合伪品的同时测定,可用于独一味药材的质量控制.
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功能化磁性纳米颗粒用于生脉饮(党参方)中黄曲霉毒素B1的含量测定
目的:将功能化磁性纳米颗粒2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑—(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷—磁性纳米颗粒用于生脉饮(党参方)中黄曲霉毒素B1的净化富集处理,建立基于功能化磁性纳米颗粒的磁性固相萃取-高效液相色谱-荧光法,测定生脉饮(党参方)中黄曲霉毒素B1含量.方法:制备功能化磁性纳米颗粒,建立磁性固相萃取-高效液相色谱-荧光法对生脉饮(党参方)中黄曲霉毒素B1的含量进行测定.萃取条件:磁性纳米颗粒用量150 mg,吸附搅拌时间10 min,洗脱剂二氯甲烷-丙酮(2∶1),洗脱剂用量9 mL,解吸附搅拌时间8 min.色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％甲酸水(20∶20∶60),等度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;荧光检测器检测,激发波长360 nm,发射波长440 nm.结果:获得了优化的磁性固相萃取条件,对建立起的方法进行方法学考察,结果表明黄曲霉毒素B1浓度在0.3～10 ng· mL-1范围内线性关系良好(r大于0.999 5);加样回收率为93.8％～103.5％,检测限为0.07 ng· mL-1,定量限为0.21 ng·mL-1;所测9批样品黄曲霉毒素B1含量为1.04～1.93 ng· mL-1.结论:成功建立了基于功能化磁性纳米颗粒的磁性固相萃取-高效液相色谱-荧光法,并将该法用于生脉饮(党参方)中黄曲霉毒素B1的含量测定.本研究为建立一种低成本检测中成药中黄曲霉毒素的方法提供了依据,为更好地保障中药安全使用提供了技术支持.
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顺铂注射剂有关物质检查方法研究及杂质谱分析
目的:通过对顺铂注射剂的杂质进行分析,考察现行质量标准的科学性,探讨存在的问题,为提高标准及产品质量提供参考.方法:采用Merck Superspher RP-select B C8色谱柱(4 mm×250 mm,4μm),以含辛烷磺酸钠1.08 g·L-1、四丁基硫酸氰铵1.70 g·L-1、磷酸二氢钾2.72 g·L-1的水溶液为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:顺铂注射剂中检出的杂质主要为三氯氨铂和反铂,其中三氯氨铂为光照及高温降解产物,反铂为合成工艺杂质及光照和氧化降解杂质.按现行标准检验,检出含量约为0.3％的未知成分,经确认为顺铂一水合物,是有效活性成分,不应作为杂质控制.顺铂注射液剂型有关物质含量显著高于粉针剂型.结论:现行标准存在缺陷,有必要提高;对比不同剂型,注射用顺铂整体质量好于顺铂注射液;检出主要杂质为降解杂质,可通过采用棕色玻璃瓶及低温保存等一系列措施进一步提高药品质量.
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固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测水体中3种毒品代谢物
目的:建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物,并用于检测水样中毒品代谢物的浓度.方法:水样过0.45μm滤膜过滤,加入同位素内标,Oasis HLB固相萃取柱浓缩净化,然后溶于0.4 mL甲醇-水(1∶9)中.采用UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行色谱分离,以0.01％甲酸-5 mmol· L-1醋酸铵(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,柱温为40℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测方式检测(MRM).结果:甲基苯丙胺(METH)质量浓度在0.5～25 ng· mL-1范围内呈良好的线性关系,氯胺酮(KET)和6-乙酰吗啡(6-MAM)质量浓度在0.5～10 ng· L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内与日间精密度均小于9.7％;方法回收率均在94.0％～104.0％之间.检测水样中甲基苯丙胺检出率和检出浓度高,城区毒品代谢物浓度较郊区高.结论:本方法经方法学验证,可同时对水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物进行检测,为评估毒品使用及药物滥用监测提供了分析手段.
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HPLC快速测定胺碘酮及去乙基胺碘酮血药浓度的方法建立
目的:建立高效液相色谱方法,监测血清中胺碘酮及去乙基胺碘酮的血药浓度.方法:以决奈达隆为内标,血清经蛋白沉淀后采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分析,以乙腈-100mmol· L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长241nm.并将测定结果和薄层扫描法的测定结果进行统计分析和比较.结果:方法具有良好的专属性,血清中的内源性物质和临床常见合用药物不干扰测定;胺碘酮质量浓度在0.048～3.842 μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.999 6),去乙基胺碘酮质量浓度在0.051～4.084 μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.999 8);胺碘酮和去乙基胺碘酮的低检测限均为0.02 μg·mL-1,定量限均为0.05 μg· mL-1;准确度和精密度良好,相对回收率和绝对回收率均在97.5％～104.2％之间,日内精密度和日间精密度均小于8.0％;稳定性良好,在室温、冻融和冷藏(2～4℃)条件下胺碘酮和去乙基胺碘酮浓度的相对误差(RE)均小于±9％.方法学比较显示:新建的HPLC法和薄层扫描法的测定结果具有良好的相关性,且无显著性差异(P＞0.05),但在＜0.02μg·mL-1的低浓度区,2种方法有显著性差异(P＜0.05),HPLC法测定结果高于薄层扫描法.结论:该方法快速、简便,易推广,可作为血清中胺碘酮及去乙基胺碘酮的血药浓度监测方法.
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虫草素体外大鼠肝微粒体代谢初步研究
目的:建立大鼠肝微粒体药物代谢酶体外转化模型,探讨虫草素的体外代谢情况,为规模化制备虫草素的代谢产物提供方法.方法:将虫草素与大鼠肝微粒体药物代谢酶共温孵,用液质联用的方法检测肝微粒体中虫草素代谢产物(2种生物碱类,2种葡萄糖醛酸结合产物,1种谷氨酰胺结合产物).色谱条件:采用DiamonsilTM ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以含0.1％甲酸的甲醇-含0.1％甲酸的水(15:85)为流动相,以0.5 mL· min-1的流速进行洗脱,洗脱时间为32 min,进样量10μL;质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测.采用虫草素代谢产物的MS和MS/MS以及MS-DIAL V1.57,MassLynxV4.1和CFM-ID等软件和本项目组建立的数据库来推测其化学结构式.结果:虫草素在大鼠肝微粒体药物代谢酶作用下可以被代谢,并且发现了8个代谢产物,其中鉴定7个代谢产物的分子式.在已鉴定的7个分子式中,确定了4个代谢物的结构式和1个与谷氨酰胺结合的代谢产物,确定的代谢产物分别是4-羧酸咪唑葡萄糖醛酸结合物,3,4,5-三甲氧基氧代四氢呋喃-2-羧酸葡萄糖醛酸结合物,C6H5O2谷氨酰胺结合物,呋喃-2-甲醇葡萄糖醛酸结合物和氧化虫草素.结论:建立的肝微粒体药物代谢酶模型可靠有效,可用于虫草素的体外代谢研究.
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食品中罂粟壳成分残留检测技术及前处理技术研究进展
罂粟壳为罂粟科植物罂粟的干燥成熟果壳,作为药物其具有敛肺、涩肠、止痛之功效.但罂粟壳具有成瘾性,使用不当会带来一定危害.检测食品中罂粟壳成分残留,对于监管罂粟壳滥用、保障食品安全具有重要的意义.本文阐述罂粟壳残留分析检测的研究背景和现状,并对国内外罂粟壳成分残留的传统提取技术(溶剂提取法和液液萃取法)和新型提取技术(双水相萃取法、固相萃取法、QUECHERS法、分散液相微萃取法)等前处理方法及HPLC-MS/MS、LC、GC-MS、GC、HPCE、ELISA、TLC等检测方法进行综述,为食品中罂粟壳残留监控提供参考.
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硫熏药材检控方法评述和创新研究策略探讨
硫熏是药材杀虫防霉养护方法之一,但过度硫熏会影响药材品质,从而影响药材药效和安全.对硫熏药材进行检控是保证药材安全、有效的前提.本文对当前硫熏药材检控方法进行评述,特别对SO2残留量等检控方法存在的不足进行了较深入分析,对硫熏药材特征标志物检控方法研究以及硫熏药材检控指标选择策略进行探讨,为深入研究硫熏药材检控方法和修订检控标准提供新思路.
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人垂体泌乳素第4次国际标准品协作标定
目的:参与标定人垂体泌乳素(PRL)第4次国际候选标准品(批号83/573),为WHO评估其作为国际标准品的适用性提供数据支持.方法:以第3次PRL国际标准品(批号84/500)为标准,采用放射免疫法、磁微粒酶联免疫法、化学发光免疫法和时间分辨免疫荧光法标定PRL第4次国际候选标准品(批号83/573).结果:本实验室上报数据:PRL第4次国际候选标准品(批号83/573)免疫效价的几何均值为64.7 mIU·安瓿-1,与WHO报告数据相对偏差为-3.6％.全球10个实验室提交了数据.经标定,PRL第4次国际候选标准品(批号:83/573)的免疫效价几何均值为67.2 mIU·安瓿-1,且稳定性和均匀性满足要求.结论:经WHO生物标准专家委员会审核通过,终确定PRL候选品(批号:83/573)可作为第4次人垂体源PRL国际标准品使用,每安瓿效价定为67 mIU.
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胶体金免疫层析试纸快速检测甘草酸方法的建立
目的:针对目前甘草酸的检测方法存在成本高、效率低,不能快速检测出甘草酸含量的问题,研制能够快速且高效率的检测甘草酸的方法.方法:首先制备出高效价高灵敏度的抗甘草酸单克隆抗体,然后采用柠檬酸钠还原法制备出30 nm的胶体金颗粒,用来标记抗甘草酸单克隆抗体;接着优化结合垫喷涂量和NC膜上甘草酸包被原的包被量,建立一种基于间接竞争法的胶体金免疫层析试纸快速甘草酸检测技术,并对5个地区的甘草根分别进行甘草酸含量测定.结果:免疫层析试纸快速检测甘草酸的小检测极限为25 ng· mL-1,交叉试验证明试纸条不与非甘草酸类反应,特异性高;试纸条检测结果与HPLC方法测定的数据能达到100％的符合率,具有很好的一致性.结论:该方法具有简单快速,效率高,成本低的特点,适合大规模快速筛查甘草酸的含量测定.
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以人参和西洋参为例的中药材商品规格等级评价方法研究
目的:以人参与西洋参为例,研究中药材不同等级规格商品中化学成分含量等信息,为中药材商品等级评价研究提供一种新方法.方法:采用RP-HPLC法测定人参中人参皂苷类成分或文献报道的西洋参的人参皂苷类数据,用SPSS 23.0软件分析商品等级与化学指标之间的相关关系,以人参或西洋参中与商品等级存在显著相关性的化学指标进行聚类分析.色谱条件:Alltech 100A氨基柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(83∶17),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长203 nm.结果:以获得的17个人参皂苷类色谱峰面积数据或西洋参的8个人参皂苷含量数据的研究表明,人参或西洋参栽培时间、主根长度对化学成分的含量或含量比例具有较大影响,且栽培时间、主根长度与一些化学成分之间具有显著的相关性.聚类分析也表明,人参或西洋参中与商品等级存在显著相关性的化学指标能够明显提高商品等级之间的分类结果.这些与中药材商品等级相关的指标结合对照指纹图谱方法可以建立中药材商品的等级评价标准.结论:中药材商品规格等级标准适用于多年生的“道地药材”或按GAP规范生产的中药材商品规格的等级评价.
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近红外光谱法结合模式识别技术快速无损鉴别天然牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄
目的:采用近红外光谱技术建立天然牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的快速无损鉴别方法.方法:采集天然牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的近红外漫反射光谱,比较其光谱差异,利用主成分分析法观察不同样品主成分空间分布,进一步优化光谱预处理方式,采用判别分析法建立定性鉴别模型.结果:3类牛黄原始光谱存在差异;其主成分空间分布明显不同,天然牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄各自单独聚为一类;判别分析模型预测准确率为100％.结论:近红外光谱结合模式识别技术可有效区别不同种类牛黄,为天然牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的鉴别提供一种新的参考方法.
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采用近红外漫反射光谱进行牛樟芝菌丝体组分检测的研究
目的:采用偏小二乘法结合近红外光谱技术建立分析牛樟芝发酵菌丝体中多糖和三萜含量的泛化能力强且预测精度高的定量分析模型,以满足牛樟芝原料药及其相关产品实际检测中的应用.方法:通过扫描化学诱变和液体深层发酵获得的165个牛樟芝菌丝体样品获得近红外光谱,采用常规方法测定样品中多糖和三萜的含量.应用蒙特卡罗偏小二乘法识别异常样品并确定校正集样品数量为基础,以逼近度(Da)为评价指标,采用可移动窗口偏小二乘法对特征波长变量、佳光谱预处理方法及建立模型的重要参数进行筛选.结果:终确定牛樟芝菌丝体中多糖和三萜的校正集和预测集样品实验测定值与预测值间相关系数(Rc和Rp)分别为0.931 1 g·g-1和0.995 9 g·g-1、0.927 9 g·g-1和0.943 4 g·g-1;均方根误差(RMSEC和RMSEP)分别为0.031 33 g·g-1和0.010 72 g·g-1、0.031 34 g·g-1和0.012 02 g·g-1.结论:该模型具有很好的预测性能.
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α-Gal抗原定量检测试剂盒的研发
目的:通过优化α-Gal抗原检测的方法及改善相关试剂的稳定性,研发α-Gal抗原定量检测试剂盒,并评价该试剂盒的稳定性、可靠性和适用性.方法:以医疗器械行业标准(YY/T 1561-2017组织工程医疗器械产品动物源性支架材料残留α-Gal抗原检测)中的α-Gal抗原检测酶联免疫抑制方法为基础,通过评价回收率、相关系数R2、大吸收值和一抗的高结合抑制率,对一抗、酶标二抗和固相抗原包被反应条件进行优化.预先制备好抗原包被板以及即用型试剂,制备成套试剂盒.通过考察Gal-BSA标准品的Gal抗原含量,评价试剂盒的检测回收率、标准曲线的R2值、高反应的吸收度(A)和高结合抑制率,考察其稳定性.使用优化好的试剂盒检测几种样品的Gal抗原,考察试剂盒的适用性.结果:经过优化后的试剂盒Gal抗原低检测限为5.64×1012个/每反应,检测回收率80％～120％;相关系数R2＞0.98;6批次的板内、板间检测的相对标准偏差RSD＜5％;阴性参考品无Gal抗原检出.使用该试剂盒能够准确检测小鼠脏器Gal抗原含量,其结果显示小鼠各脏器Gal抗原表达趋势与Gal抗原调控基因的mRNA表达趋势完全一致,间接地佐证了该试剂盒的准确性和可信性.检测生物型硬脑膜补片原材料Gal抗原含量为(8.34±1.17)×1014个·mg-1,产品Gal抗原含量为(4.16±2.56)×1012个·mg-1,计算得抗原清除率为99.5％.结论:该试剂盒具有较好的灵敏度,特异性,适用于依照行业标准YY/T 1561-2017进行动物源医疗器械/生物材料α-Gal抗原残留量的定量和Gal抗原清除率检测,为行业标准的实施提供技术保障.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
