药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分的含量
目的:建立同时测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分含量的高效液相色谱法.方法:采用In-ertsil-ODS柱,流动相为甲醇-水-0.2 mol@mL-1磷酸二氢钾溶液(50:43:2),流速1.0 mL@min-1,检测波长230 nm,外标法计算.结果:线性范围分别是:咖啡因20～160μg@mL-1,r=0.999 8;盐酸普萘洛尔3～24μg@mL-1,r=0.999 5;苯妥英钠35～280μg@mL-1,r=0.999 9.回收率:咖啡因100.3%;盐酸普萘洛尔100.7%;苯妥英钠98.6%.结论:本方法分离效果好,辅料无干扰,快速、简便,适用于该制剂3组分的同时测定.
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重组人碱性成纤维细胞生长因子等电聚焦分析
目的:建立重组人成纤维细胞生长因子的等电聚焦电泳法.方法:利用载体两性电解质和聚内烯酰胺,采用毛细管灌胶法自制平板胶,并从凝胶浓度、电极溶液等方面优化重组人成纤维细胞生长因子的等电聚焦电泳条件.结果:pH梯度曲线线性回归方程为Y= 1.259 3X+10.808,r=0.993 9.重组人成纤维细胞生长因子的等电点为9.4(n=5,RSD=1.0%).结论:该法简便,实用,重复性好,为碱性多肽或蛋白的等电点测定提供了实验依据.
关键词： 重组人碱性成纤维细胞生长因子 平板等电聚焦 -
胸腺素α1的生化特性及生物学活性的分析
目的:建立确定胸腺素α1纯度、分子量和等电点等生化特性和生物学活性检测的方法.方法:应用高效液相色谱、三羟甲基甘氨酸 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳、等电聚焦聚丙烯酰胺凝胶电泳和3H-TdR掺入法,在致有丝分裂原存在的条件下,刺激小鼠脾淋巴细胞分裂增殖的能力.结果:胸腺素α1的纯度为98%,其相对分子质量为3 153,等电点为3.93,在1.56～12.5μg@mL-1剂量范围内脾淋巴细胞的增殖率明显提高.结论:本文所用检测方法能准确地测定胸腺素α1的纯度、相对分子质量和等电点,有效地测定其生物学活性,适用于胸腺素α1的质量鉴定.
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高效液相色谱法测定黄松油中龙血素B的含量
目的:建立高效液相色谱法分离和测定黄松油中龙血素B.方法:采用Kromasil-100 C18柱,以乙腈-水-冰醋酸(38:62:1)为流动相,流速为1 mL@min-1 ,检测波长275 nm.结果:龙血素B与其他组分峰的分离度为1.75,理论塔板数以龙血素B计算为7 500;线性范围0.038～0.38μg,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD=2.0%.结论:本法准确、简便,重现性好,适用于该制剂的质量分析检验.
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反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的甘草酸铵
目的:建立反相高效液相色谱法测定甘草甜素粉剂和四君子汤灌胃大鼠血浆中的甘草酸铵.方法:以联苯为内标,甲醇-水醋酸(80:19:1)为流动相,采用ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长:250 nm,流速:1.0mL@min-1.结果:低检测限为2 ng,低检测浓度为0.228 μg@mL-1 ,日间和日内RSD＜10%,回收率为92.46%～103.二%,RSD为3.8%～6.0%,在1.224～38.6 μg@mL-1和40.8～1 468.8μg@mL-1范围内均呈良好的线性关系.结论:本法简便、快速、灵敏而准确,适用于大鼠灌胃不同甘草酸铵制剂后血浆中甘草酸铵的测定,为"复方效应成分动力学”研究奠定了方法学基础.
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高效毛细管电泳法测定班布特罗及其代谢物特布他林的血药浓度
目的:建立测定人血浆中班布特罗及其代谢物特布他林血药浓度的高效毛细管电泳方法.方法:运行缓冲液为80mmol@L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH=3.15);电压进样:10 kV,10 s;运行电压25 kV,检测波长为200 nm,采用固相萃取的方法进行班布特罗及其代谢物特布他林的提取.结果:班布特罗及其特布他林峰形良好,且血浆组分无干扰峰,采用普萘洛尔为内标,班布特罗测定的线性范围为16～0.125μg@L-1,特布他林测定的线性范围为40～0.3125μg@L-1.本法的日内RSD小于11%,日间RSD小于12%.结论:本法是一种简单、灵敏的高效毛细管电泳柱上富集方法,适用于药代动力学及其生物等效性的研究.
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13种卷柏属植物大孢子形态学研究
目的:探讨卷柏属植物大孢子微形态学特征及其在植物分类学和药材鉴定学上的意义.方法:应用扫描电子显微镜对卷柏属13种植物的大孢子进行观察.结果:发现大孢子囊在孢子囊穗上着生位置有一定的规律;首次报道13种卷柏的大孢子微形态特征,极为难得.结论:卷柏属植物大孢子为三缝孢,微形态特征各不相同,是卷柏属植物种间鉴别的重要依据.
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高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其杂质
目的:用反相离子对高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其相关物质.方法:采用Alltima C18色谱柱,以甲醇-离子对缓冲液(含0.02 m01@L-1磷酸二氢钠和0.02 mol@L-1四乙基氢氧化铵,pH 7.2)(45:55)为流动相,流速1.0 mL@min-1 ,检测波长340 nm.结果:奥柳氮钠在20～125μg@mL-1线性良好,并能有效分离合成中间体和副产物.结论:该法简便,结果准确,能有效控制产品质量.
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RP-HPLC法测定阿西美辛缓释片体内活性代谢物吲哚美辛的血药浓度
目的:建立-种新的RP-HPLC法测定阿西美辛缓释片活性代谢物吲哚美辛的血药浓度.方法:提取溶剂为l,2二氯乙烷.色谱条件:C18反相柱,流动相为0.02 mol@L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(71:29,用磷酸调至pH为4.2),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,内标为10μg@mL-1的萘普生甲醇溶液.结果:检测浓度在0～1.2μg@mL-1范围内阿西美辛体内的活性代谢物吲哚美辛的峰面积与浓度有良好的线性关系,回归方程:A=0.012 95+0.502 23C,r=0.999 1(n=7),日内RSD为1.8%～6.5%(n=6),日间RSD为2.4%～5.7%(n=5),平均方法回收率为97.74%～98.88%,RSD＜13%(n=5),平均提取回收率为81.97%～84.33%,RSD＜9%(n=5).结论:本法结果准确,灵敏度高,重现性好.
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高效液相色谱法测定人体液中5-氟胞嘧啶的浓度
目的:用反相高效液相色谱法测定人体液中5-氟胞嘧啶的浓度,用于该药的治疗药物监测.方法:样品处理用三氯乙酸沉淀蛋白后,于ODS色谱柱上分析,以10 mmol@L-1磷酸二氢钾(用0.1 mol@L-1氢氧化钠溶液调pH至7.0)为流动相,流速1.0 mL@min-1,检测波长280 nm.结果:线性范围为6.25～200μg@mL-1 ,低检测限为0.8μg@mL-1,平均方法回收率为99.86%.精密度考察5-氟胞嘧啶日内、日间RSD均小于3%.结论:本法快速简便,准确,重现性好,专一性强,适用于临床5-氟胞嘧啶治疗药物监测和药动学研究.
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铭铂诱导人卵巢癌细胞A2780凋亡
目的:观察铭铂诱导的人卵巢癌细胞A2780凋亡,探讨其抗肿瘤作用机理.方法:用MTT法测定了铭铂对A2780的细胞毒作用;荧光显微镜从形态学上观察凋亡发生,琼脂糖DNA电泳检测程序性细胞死亡特征的DNA降解.结果:铭铂对A2780细胞有细胞毒作用,半数抑制浓度具有药物接触细胞时间依赖性;铭铂处理的A2780细胞形态学上显示出凋亡细胞特性,琼脂糖凝胶电泳显示出特征性程序性细胞死亡DNA梯形图谱.结论:铭铂能够诱导A2780细胞凋亡,诱导肿瘤细胞凋亡是其一个抗肿瘤作用机理.
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衍生化HPLC柱切换法测定人血浆中卡托普利浓度的方法研究
目的:建立高效液相色谱柱前衍生化结合柱切换技术测定血浆中卡托普利浓度的方法.方法:血浆中卡托普利与对溴苯甲酰甲基溴发生衍生化反应后,分别加入等体积的丙酮和水,离心后取上清液进样,以HPLC柱切换进行分离测定.结果:线性范围为20～l 000 ng@mL-1,净化回收率为94.7%～96.2%,方法回收率为98.1%～103.8%,日内和日间检测RSD分别小于2.8%和4.2%.结论:方法简便灵敏,为卡托普利人体药代动力学研究及临床药物监测提供了方法.
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顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留
目的:建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留.方法:采用水溶液顶空和固体顶空2种气相色谱法,用AC-20石英毛细管色谱柱,以正丙醇为内标进行定量.结果:水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为8～192 μg@mL-1,丙酮的线性范围为2～64μg@mL-1 ;方法的回收率为乙醇103.3%,丙酮95.71%,RSD均为4.2%;低检测限溶液中乙醇为4μg@mL-1,丙酮为1μg@mL-1.固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为0.16～2.4μg@mL-1,丙酮的线性范围为0.16～1.6μg@mL-1;方法的回收率为乙醇96.32%,丙酮102.1%,RSD分别为3.5%和2.6%;低检测限乙醇为0.12μg@g-1 .丙酮为0.06μg@g-1 .结论:此2种方法简单,准确,灵敏度高,经显著性检验二者无显著性差异.
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柱前衍生化-反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映异构体
目的:建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法.方法:采用二氯亚砜和S-(-)-1-(1-萘基)乙胺作为衍生化试剂,S-(+)-酮洛芬和R-(-)酮洛芬衍生化后生成一对非对映异构体.选用Hypersil C1s柱.以乙腈水乙酸-三乙胺(58:42:0.1:0.02)为流动相,在254 nm下检测.色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证结果:非对映异构体色谱峰的保留时间分别为7.3 min和8.5 min,分离度为1.9.结论:衍生化产物稳定,方法灵敏度高.重现性好,操作简单,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究.
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HPLC法测定生物样品中呋苄西林和其代谢物的浓度
目的:测定血清、尿样和胆汁中呋苄西林和其代谢物的含量.方法:高效液相色谱法,Alltima C18(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为pH 3.0的0.06 mol@L-1磷酸二氢钠(磷酸凋pH 3.0,含磷酸四丁基铵离子对试剂)-甲醇-乙腈(58:25:17);检测波长:270 nm.结果:血清样品经过甲醇沉淀离心,尿样和胆汁样品经过离心、稀释、滤过后即可在HPLC色谱柱上获得良好的分离并同时测定其浓度.对呋苄西林和其代谢物,其浓度分别在0.5～128μg@mL-1的范围内,与峰面积呈线性关系(r＞0.999).平均回收率在96%以上,低检测浓度为0.05或0.1μg@mL-1,日内、日间精密度RSD小于7%.结论:方法简便、快速、准确,可以作为呋苄西林和其代谢物在人和动物体内的测定方法.
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右旋糖酐20葡萄糖注射液中细菌内毒素定量检查研究
目的:对右旋糖酐20葡绚糖注射液进行细菌内毒素回收干扰试验,建立定量检测右旋糖酐20葡萄糖注射液中污染内毒素试验方法.方法:采用中国药典2000年版附录检测细菌内毒素的动态浊度法.结果:右旋糖酐20葡萄糖注射液刚细菌内毒素定量检测无干扰因素影响,内毒素回收率在50%～200%范围内.结论:使用内毒素动态浊度法定量检测右旋糖酐20葡萄糖注射液的污染内毒素是可行的,可用细菌内毒素定量检查法代替家兔热原检查法.
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高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及有关物质含量
目的:建立一种高效液相色谱法测定西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质含量的方法.方法:用C18柱,以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(磷酸二氢钾1 g→1 000 mL,用磷酸调节pH 2.5)(87:13)为流动相,检测波长为283 nm,流速1.0 mL@min-1,柱温45℃.结果:主成分与其它4个杂质峰在10 min内完全分离,西立伐他汀钠在2.5～5.0μg@mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,3种规格片剂的平均回收率在99.3%～100.2%范围内.结论:该方法专属性好,每片0.1,0.2,0.3 mg的3种规格样品的实验精密度RSD分别为0.62%,0.53%,0.61%,可用于西立伐他汀钠片剂中西立伐他汀及其有关物质的含量测定.
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高效液相色谱法测定克林沙星血药浓度
目的:建立用高效液相色谱法测定血浆中克林沙星浓度的方法.方法:血浆样品在酸性条件下,以Oasis小柱提取,环丙沙星为内标,采用LichrosorbC18(5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mo1@L-1柠檬酸三乙胺溶液(pH 2.5)(20:80),流速为1.0 mL@min-1,检测波长300 nm,克林沙星和内标的保留时间分别为7.1 min和4.5 min.结果:线性范围在0.03～10μg@mL-1(r=0.999 8),低检测浓度为0.02μg@mL-1 ,RSD＜7%.用本法测定了6只大鼠灌胃剂量50 mg@kg-1克林沙星后血浆中克林沙星的浓度经时变化过程.结论:本方法可用于克林沙星的血药浓度测定及药代动力学研究.
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反相高效液相色谱法测定二陈丸中橙皮苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定二陈丸中橙皮苷的含量.方法:色谱柱为Hypersil BDS C8柱(10μm),流动相为乙腈-8%醋酸水溶液(17:83),流速1.0 mL@min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷的进样量在0.02～2.00μg范围内,与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9);精密度RSD为0.83%;平均加样回收率为100.1%.结论:该方法简便,结果可靠,可以有效地用于二陈丸的质量控制.
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HPLC荧光检测法测定新药文拉法辛血浆浓度的方法研究
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度.方法:血样经固相萃取,以1%三乙胺乙醚洗脱所需组分:用ODS柱分析,流动相为乙腈-pH 6.8磷酸盐缓冲液-三乙胺(30:70:1),磷酸调pH至2.8;内标为马普替林:荧光检测,激发波长为276 Bm,发射波长为598 nm.结果:文拉法辛的线性范围为10～800 ng@mL ;低检出量为3 ng,低血药检测浓度为6 ng@mL-1(S/N＞3);文拉法辛在浓度10,50,100,500 ng@mL-1的萃取回收率和方法回收率分别为98.4%～102.0%和98.2%～105.7%;日内与日间的RSD分别小于6%和9%(n=5);马普替林的萃取回收率为81.7%.结论:本法灵敏,简单,准确,重现性好,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求.
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HPLC法测定厄贝沙坦片剂的含量
目的:采用高效液相色谱法测定厄贝沙坦中厄贝沙坦的含量.方法:用CLC-ODS柱(250 mm× 4.6 mm)@以水-乙晴-三乙胺(50:50:0.15,用冰醋酸调pH至3)为流动相,流速1 mL@min-1,用紫外检测器于245 nm波长处检测.结果:线性范围为0.049～0.146 ng@mL-1(r=0.999 6).平均回收率分别为99.42%(RSD=0.4%),99.08%(RSD=0.6%)和99.45%(RSD=0.8%).检测限为0.8μg@mL-1.结论:本法具有操作简便,分析快速准确、干扰小等优点.
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反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷
目的:运用反相高效液相色谱法测定阿糖腺苷的含量.方法:样品用反相C18柱分离,流动相为甲醇-水(1:2),流速为1.0 mL@min-1,PDA 254 nm检测.结果:该方法的线性范围在0.60～1.80μg.结论:该方法准确、快速、简便,能有效地控制阿糖腺苷的质量.
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益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析
目的:采用高效液相色谱法测定鲜品和干品益母草药材中水苏碱成分含量.方法:Spherisorb SCX色谱柱,流动相为0.1mol@L-1磷酸盐溶液(pH 5.5),检测波长192 nm,流速1.0 mL@min-1,柱温25℃.益母草药材经适当提取净化.结果:选用SCX柱,水苏碱成分可得到较好分离,水苏碱进样量在0.4～4.0μg范围内呈良好线性关系,方法平均回收率为101.4%(n=5).鲜品药材含量测定结果与雷氏盐剩余比色法、高效毛细管电泳法所得结果相比较,3者接近.结论:本方法可作为测定益母草药材中水苏碱成分含量的一种新方法.
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高效液相色谱法检测人血浆中氟西汀及其代谢产物的浓度
目的:建立一种快速测定人血浆中氟西汀及其代谢产物去甲氟西汀的反相高效液相色谱法.方法:用正己烷-乙腈(98:2)提取血浆样品中氟西汀、去甲氟西汀及氯丙帕明(内标),在Eclipse XDB-C8柱上,以0.05 mol@L-1磷酸二氢钾-乙腈-甲醇(55:40:5)为流动相进行分离,流速1.2 mL@min-1,于226 nm检测.结果:线性范围为10～500 ng@mL ,氟西汀和去甲氟西汀相对回收率分别为99.1%～104.2%和98.2%～100.3%,日内RSD分别为4.1%～4.8%和4.5%～5.8%,日间RSD分别为3.5%～5.9%和4.9%～6.8%.结论:本法简便、精密度高、重现性好,结果准确可靠.
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反相高效液相色谱法测定远志中远志皂苷元的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定远志中远志皂苷元的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为ODS柱(250 nm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-36%乙酸(49:51:0.5),检测波长为215 nm,流速为1.0 mL@min-1 .结果:线性范围是42～524μg@mL-1,r=1.000.理论塔板数为6 143.测定了我国远志主产区山西6个产地的远志中远志皂苷元的含量.其含量范围为1.47%～1.59%.结论:本方法灵敏可靠,可以用来控制远志的质量.
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血浆中西沙必利胶囊的HPLC法分析及生物等效性研究
目的:建立人血浆西沙必利的反相高效液相色谱荧光检测分析方法,并对其在人体内的生物等效性进行研究.方法:血浆样品在碱性条件下经三氯甲烷-异丙醇(9:1)提取,用KromasilC18柱,乙腈-0.05 mol@L-1磷酸盐缓冲液-三乙胺(39:60:1)为流动相,流速1.0 mL@min-1 ,荧光检测激发波长272 nm,发射波长350 mm等条件下,分析测定.结果:西沙必利在2.5～120μg@L-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 2).血浆低检出浓度为1 ng@mL-1结论:本法准确灵敏,重现性好,可用于西沙必利的药代动力学研究.
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HPLC法测定阿斯匹林肠溶片中水杨酸的溶媒考察
阿斯匹林(乙酰水杨酸)为一常用解热镇痛药.近年来,又被用于预防心血管疾病.阿斯匹林易分解成水杨酸和醋酸[1],而水杨酸对人体有一定的毒副作用,因此阿斯匹林及其制剂的质量标准中均有游离水杨酸的限量检查.现行药典中原料药和单方制剂中的游离水杨酸限量检查多采用三氯化铁比色法[2],而复方制剂中水杨酸限量检查以及阿斯匹林含量测定多采用高效液相色谱法[3].
关键词： -
首批低分子肝素国家标准品的建立
低分子肝素(LMWH)比普通肝素抗血栓作用强,出血副作用小,有较高生物利用度和较长的生物半衰期[1],其抗血栓作用与其抗活化X因子(抗FX a)活性相关,抗凝作用与其抗活化Ⅱ因子(抗FⅡa即抗凝血酶)活性相关[2,3 ],英国药典BP1998已收载该品种,我国已有多家单位研究生产并申报新药,LMWH质量标准拟上中国药典2000年版增补版,而质量标准实施中必须要有标准品.WHO已于1987年制备并发行LMWH第一次国际标准品,批号85/600 [4],以及1993年发行用于测定分子量分布的LMWH第一次国际参考品(IRR),批号90/686,故制备我国LMWH国家标准品已迫在眉捷.由中国药品生物制品检定所生化药品与基因工程药物室制备并组织协作标定了LMWH首批国家标准品.
关键词： -
高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量
盐酸川芎嗪(ligustrazine hydrochloride),又名四甲基吡嗪,是中药川芎根茎中的主要活性生物碱,因其具有活血化瘀作用,临床广泛用于治疗缺血性脑血管病[1～3].临床调查结果表明,川芎嗪具有改善血液流变学因素作用,本文参考有关文献[4,5]采用高效液相色谱法对盐酸川芎嗪注射液含量进行分析测定,为该药提供了质控方法.
关键词： -
药物代谢动力学研究中分析方法建立时应注意的一些问题
药代动力学研究成果对阐明药物作用机理、指导新药设计、优化给药方案、改进药物剂型等方面发挥着巨大作用,然而药代动力学研究获得的资料终能否用于临床实践或药物研究结果的解释和说明,取决于研究方案和生物样品分析方法的设计和实施.由于生物样品的特殊性,用于药代动力学研究的生物样品分析方法有其特定要求,国内外学者对此都进行过研究和探讨[1,2],但在文献中仍经常出现一些易被忽视的问题,这些问题的存在无疑影响了文章的科学性,甚至是实际结果的真实性,势必应引起重视.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
