药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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复方磷酸可待因糖浆中4种成分的含量测定
目的:建立同时测定复方磷酸可待因糖浆中盐酸去氧肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱和盐酸曲普利啶4种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用HYPERSIL BDS CN柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.4%醋酸铵溶液(含0.2%三乙胺,用冰醋酸调节pH为7.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm.结果:盐酸上氧肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶线性范围分别为10.2～509.8,8.0～400.2,30.0～1500.4,2.6～130.0μg·mL-1(r≥0.9998);回收率(n=9)分别为101.4%,102.4%,100.5%,100.5%.结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠.
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实时定量PCR检测重组技术产品中宿主基因组DNA残留
目的:建立Real-time PCR方法,用于定量检测重组技术产品中宿主基因组DNA的残留.方法:以ABI 7500 FAST平台为基础,选择大肠杆菌23S核糖体RNA基因为靶标基因设计扩增引物,建立基于SYBR Green I荧光染料的real-time PCR检测方法,用于重组技术产品宿主DNA残留的质量控制.结果:该法检测宿主DNA残留灵敏度可达到1 fg(1×10-6 ng),DNA浓度在1×10-5～100 ng·μL-1范围内线性良好,其标准曲线的相关系数为0.99以上.应用该法对4批重组人粒细胞刺激因子进行测定,外源DNA残留量分别为每剂量6.699×10-3,7.948×10-3,9.362×10-3,7.506×10-3 ng.结论:该方法具有操作简便、灵敏度高等优点,可用于重组产品中大肠杆菌残余DNA的定量测定.
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HPLC法测定痔特佳片中染料木素、染料木苷和黄芩苷的含量
目的:建立测定痔特佳片中染料木素、染料木苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-2%乙酸(43:57),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:染料木素、染料木苷和黄芩苷浓度分别在6.25～100.00 pLg·mI-1(r=0.9994),6.13～67.43μg·mL-1(r=0.9996),2.19～35.04μg·mL-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.1%),99.1%(RSD=2.1%),98.3%(RSD=2.4%).结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为痔特佳片的质量控制提供科学依据.
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羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液相对分子质量及分布的测定
目的:建立凝胶色谱法由多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液相对分子质量及分布的方法.方法:以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,冰醋酸34.5 mL,加水溶解并稀释至5 L)为流动相,流速0.5 mL·min-1,TSK-GEL G4000 PWXL色谱柱,多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用;SPSS软件进行系统聚类分析.结果:获得了样品的重均相对分子质量、数均相对分子质量、相对分子质分布、聚集态等数据;分析了 17个不同来源样品,所分析样品大致可分为2类.结论:本方法快速、简便,结果准确,适于该产品相对分子质量及分布的测定;目前,市售的羟乙基淀粉130注射液的相对分子质量及相对分子质量分布差异较大,有待于进一步规范.
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HPLC法测定注射用拉氧头孢钠有关物质
目的:建立用高效液相色谱方法测定注射用拉氧头孢钠的有关物质.方法:采用 Diomonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(19:1)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,以自身对照法测定,检测波长为254 nm.结果:线性范围为26.52～1065.8 ng,r=0.9999,低检测限为0.02 ng.结论:该方法准确、简便,可以用于注射用拉氧头孢钠的有关物质测定.
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气相色谱法拆分扁桃酸甲酯对映体及手性识别机理探讨
目的:采用气相色谱法拆分扁桃酸甲酯对映体,并通过对映体分离过程中的热力学参数计算,探讨扁桃酸甲酯对映体分离过程中的驱动力及其拆分机理.方法:在β-环糊精(Cyclodex B)手性毛细管柱上分离扁桃酸甲酯对映体.结果:在柱温为118℃,载气流速为1 mL·min-1时,扁桃酸甲酯对映体在β-环糊精(Cyclodex B,30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管柱上具有较好的分离效果,其分离因子(α)和分离度(R)分别为1.02和1.55.扁桃酸甲酯对映体lnk'与1/T和lnα与1/T之间具有较好的线性关系.并从Van't Hoff曲线求得(R)-扁桃酸甲酯和(S)-扁桃酸甲酯焓变(△H)分别为-59.29 kJ·mol-1和-60.64 kJ·mol-1,两者的焓变差[△(△H)]和熵变差[△(△S)]分别为-1.34 kJ·mol-1和-3.25 J·mol-1·K-1.结论:扁桃酸甲酯对映体的拆分过程主要是一个焓控过程,且β-环糊精外表面与扁桃酸甲酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用.
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HPLC法测定延灯滴丸中有效成分含量的方法学研究
目的:测定延灯滴丸中主要有效成分延胡索乙素、灯盏乙素和黄芪甲苷的含量,为制定其质标准提供方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.测定延胡索乙素和灯盏乙素:流动棚为乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH 3.0),梯度洗脱,检测波长为280 nm(延胡索乙素)和335 nm(灯盏乙素);测定黄芪甲苷:流动相为乙腈-水(37:63),采用ELSD检测器检测,气体流速2.7 L·min-1.结果:延胡索乙素、灯盏乙素、黄芪甲苷线性范围分别为0.02～0.8 μg(r=0.9999)、2.49～14.94μg(r=0.9996)、1.2～6.0μg(r=0.9994);平均加样回收率(n=9)分别为99.0%,99.5%,97.5%.结论:本方法简便易行,结果准确可靠,适用于本制剂中延胡索乙素、灯盏乙素和黄芪甲苷的含量测定.
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中成药和保健食品中非法添加西药成分检测方法的探索
目的:建立应用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法检测常见中成药和保健食品中非法添加的西药.方法:运用薄层色谱法快速初筛,高效液相色谱-二极管阵列初步鉴定,红外光谱法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术.结果:建立的方法能够鉴别出添加的格列苯脲、格列齐特、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸二甲双胍、盐酸西布曲明和枸橼酸四地那非等西药成分.结论:本方法准确可靠,简便易行,易于推广.
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HPLC-ELSD法测定不同来源人工蛹虫草子实体中甘露醇的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定人工蛹虫草子实体中甘露醇的含量.方法:采用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,进样量20μL,以乙腈-水(82.5:17.5)为流动相洗脱,流速0.5 mL-mL-1;ELSD漂移管温度90℃,载气(N2)流速2.0 L·min-1,撞击器:关.结果:不同来源的人工蛹虫草子实体中甘露醇含量差别较大,其中以广东1号厂家培育的含量高(7.5%).结论:本方法稳定、可靠,甘露醇可作为评价人工蛹虫草子实体质量的指标之一.
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真伪阿胶的X射线荧光分析及X射线衍射鉴别研究
目的:建立和探索对阿胶及中药材既从整体上表征,又有定性又有量化指标的检定方法.方法:选择5个不同来源的阿胶样品与阿胶对照品进行对比分析.结果:XRF可对其宏量和微量元素的种类和含量进行测定,PXRD可对含有晶态物质的伪品阿胶进行鉴别.结论:2种方法的联合应用可以从整体上对阿胶的元素指标和化合态这两方面进行质量控制和鉴别.这2种方法在阿胶、中药材及其饮片的检定标准制定方面具有较好的应用前景.
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采用固体复合酶测定果糖二磷酸钠含量的方法研究
目的:建立固体复合酶活力测定方法及采用固体复合酶测定果糖二磷酸钠(FDP)含量的酶反应方法.方法:在固体复合酶作用下,通过测量还原型辅酶I(NADH)在340 nm处吸收度的变化来测定果糖二磷酸的含量.结果:果糖二磷酸钠在0.1～0.6 mg·mL-1围内线性关系良好(r=0.9997),注射用果糖二磷酸钠平均回收率为99.3%(n=9);果糖二磷酸钠注射液平均回收率为99.O%(n=9).结论:本法方法简便、准确,专属性强,可用于果精二磷酸的含量测定.
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RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪含量和有关物质
目的:建立HPLC测定盐酸氟桂利嗪含量和有关物质的方法.方法:色谱柱为Diamonsial(@)C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵(0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0)(66:34)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:此方法在20～400μg·mL-1范围内线性良好,r=0.9999.低检测量10 ng.结论:本方法快速、灵敏,专属性强,适用于盐酸氟桂利嗪含量及其有关物质的测定.
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牛奶中痕量氯霉素快速检测的纳米修饰一次性安培免疫传感器研究
目的:构建基于Nation/纳米金(AuNPs)包被牛血清蛋白-氯霉素载体抗原(CAP-BSA)丝网印刷碳电极(SPCEs)的一次性安培免疫传感器(SPCEs│Nafion/AuNPs/CAP-BSA),并用于牛奶中氯霉素(CAP)含量测定.方法:采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究CAP在该免疫传感器上的电化学行为,并通过竞争性免疫分析法测定CAP含量.结果:该免疫传感器在含1 mmol·L-1铁氰化钾和100μg·L-1CAP抗体(anti-CAP)的25μLpH=6.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中加入不同浓度的CAP,并在25℃下温育6 min,DPV还原峰电流上升百分比(CI,%)与CAP浓度分别在0.2～10.0μg·L-1(R2=0.9946)和10.0～100 μLg·L-1(R2=0.9647)范围内呈线性关系,检测限为0.11 μg·L-1(3ó法).应用于牛奶中CAP检测并与传统的高效液相色谱法(HPLC)比较,结果一致,其添加回收率在88%～102%之间.结论:该免疫传感器灵敏快速(10 min)、制备容易(碳浆印刷)、样品用量少(2μL)、可抛弃,有望用于食品中痕CAP快速筛测.
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近红外漫反射光谱法测定5种中药提取物中水分含量的研究
目的:利用近红外漫反射光谱法测定黄芩、金银花、连翘、山羊角、熊胆粉5种中药提取物中的水分含量,并在此基础上总结出近红外漫反射光谱测定中药提取物中水分含量的一般规律.方法:近红外仪器参数设置为:分辨率4 cm-1;扫描次数64次;光谱范围4000～10000 cm-1;增益1×.分别选择包括水的3个特征波长(6900,5200,5180 cm-1)的波段进行建模,并经多元散射校正,Savitzky-Golay平滑和一阶导数处理后,利用偏小二乘同归方法建立5种提取物的近红外光谱与参考方法测得的水分含量之间的相关模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行了优化.结果:所建的5个模型对验证集样品水分含量的预测值与实测值的相关系数均在0.90以上,预测误差均方根(RMSEP)均在0.05以下.利用所建模型对1批未知样品进行测试,结果满意.结论:该方法分析时间较短,预测结果准确,可推广应用于中药提取物含水量的快速测定.
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黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法.方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较.并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.0 1 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH 3.5)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm.结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离.方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD 3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD 6.6%,n=5).结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法.
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HPLC-柱切换法归属青霉素钠有关物质中的聚合物分析
目的:在缺少杂质β-内酰胺抗生素聚合物对照品的条件下,定位青霉素钠在RP-HPLC系统中的聚合物色谱峰,进而实现β-内酰胺生素凝胶色谱系统(GFC)聚合物分析与RP-HPLC系统有关物质分析方法的统一.方法:采用6.0版欧洲药典青霉素钠的HPLC分析方法,利用各种专属性加速试验结合紫外特征吸收光谱及柱切换技术,在HPLC色谱图中定位各类青霉素杂质.结果:杂质p可以作为表征青霉素聚合物的指针性杂质,实现凝胶色谱系统和RP-HPLC的统一.结论:丰富了β-内酰胺抗生素聚合物分析方法,为实现对β-内酰胺抗生素聚合物杂质的有效控制提供了新思路.
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表面解吸常压化学电离串联质谱快速检测粉末状抗生素药品
目的:建立快速检测粉末状抗生素药品的方法.方法:将自制表面解吸常压化学电离(SDAPCI)源耦合到线性离子阱质谱仪中,在无需样品预处理的前提下,以潮湿空气作为试剂,通过电晕放电产生大量试剂离子(即活隆质子),对市售粉末状阿莫西林、诺氟沙星、罗红霉素及头孢拉定等常见抗生素药物的活性成分直接进行串联质谱检测.结果:方法具有较高的灵敏度,对诺氟沙星等抗生素的检测限为8×10-13g·cm-2,能够直接用于诺氟沙星药品光解产物的检测与鉴定.结论:单个样品的分析时间不到1 min,可广泛用于粉末状药品活性成分与痕量杂质的快速检测.
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巴戟天中菊淀粉型五聚糖的分离与制备
目的:从巴戟天寡糖粗提取物中分离、制备菊淀粉型五聚糖.方法:使用Phenomenex synergi 4μHydro-Rp 80A色谱柱(250 mm×30 mm,4 μm),以甲醇-水(2:98)为流动相,蒸发光散射检测器检测,分离、制备菊淀粉型五聚糖,并根据波谱数据对其进行结构鉴定.结果:从巴戟天寡糖粗提取物中分离得到菊淀粉型五聚糖纯品,得率1.8%,纯度99.99%.结论:本实验条件方法简便,重现性好.
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唑尼沙胺化学结构分析
目的:建立药物唑尼沙胺的化学结构确证方法.方法:通过高效液相色谱(HPLC)测定了唑尼沙胺纯度;热分析(TA)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)以及X射线粉末衍射(XRD)等分析手段对唑尼沙胺样品进行了结构测定.结果:证实唑尼沙胺的结构为1,2-苯并异噁唑-3-甲基磺酰胺.结论:本法测定结果准确全面,为唑尼沙胺的生产和鉴定提供了较为全面的参考数据.
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重组人促卵泡激素(rhFSH)制剂的SDS-PAGE/Western blot鉴别方法研究
目的:建立可用于不同剂型重组人促卵泡激素(rhFSH)产品质量控制的特异性SDS-PAGE/Western blot鉴别方法.方法:用SDS-PAGE电泳分离由不同生产企业生产的小同剂型rhFSH产品,通过半干电泳将凝胶上的待测蛋白转移至硝酸纤维素膜(NC膜),采用特异性抗体在NC膜上进行免疫杂交.通过检测灵敏度、线性和专属性试验,进行方法学考察.结果:对rhFSH特异性检测灵敏度可达5 ng;对3个厂家生产的3种注射液、1种注射用冻干制剂检测,均可得到阳性结果,且试验结果不受不同剂型中的防腐剂、稳定剂和其他辅料干扰;用本法对等的其他重组糖蛋白激素如重组人促黄体激素(rhLH)、重组人绒促性素(rhCG)测定结果均为阴性.结论:本方法灵敏度高、专属性强,可作为rhFSH的特异性鉴别方法,用于不同剂型rhFSH产品的质量控制.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的尼索地平
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的尼索地平.方法:血浆样品经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(20:10:1)液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(90:10:0.1)为流动相,采用Zorbax C8(150 mm×4.6 mm,5μm)柱分离.使用大气压化学电离源,以多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 389.2→315.2(尼索地平)和m/z 419.2→343.2(内标尼莫地平).结果:测定血浆中尼索地平的线性范围为0.020～8.00 ng·mL-1,定量下限为0.020ng·mL-1,开内、日间精密度(RSD)均小于7.6%,准确度(RE)在-3.4%～5.7%之间,单个样品分析时间为3.0 min.本法已用于健康受试者口服尼索地平受试制剂和参比制剂后的生物等效性研究.结论:该法灵敏度高,选择性强,分析测试时间短,适用于人血浆样品中尼索地平的测定.
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柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量
目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量.方法:采用N,O-双(三甲基硅氧烷)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99:1)为柱前衍生化试剂,该试剂与莪术醇分子中的羟基定量发生反应,掩盖活性集团,衍生物产物易于分离及检测,并应用GC-MS进行了结构确证.以外标法测定了莪术油中莪术醇的含量.结果:莪术醇在0.05～1.02 mg·mL-1的范围内呈现出良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.5%.结论:该法准确、可靠,可用于莪术油的质量控制.
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影响注射用头孢拉定/精氨酸含量测定准确性的因素探讨
目的:探讨影响注射用头孢拉定/精氨酸含量测定准确性的因素.方法:通过对2批仲裁注射用头孢拉定/精氨酸的分析,按照中国药典2005年版方法测定头孢拉定含量,用HPCE法(内标法)测定精氨酸含量,同时考察杂质头孢氨苄含量、精氨酸含量、装量、样品的稳定性、样品的引湿性、样品溶解超声时间和取样方式对头孢拉定含量测定结果的影响,分析之间的相关性,寻找易造成头孢拉定/精氨酸含量测定结果偏差的主要原因.结果:由于终产品为头孢拉定和精氨酸的混合物,头孢拉定粉末和精氨酸粉末在物理性质上的差异会造成两者在样品瓶中的不均匀分布,从而导致头孢拉定和精氨酸含测定结果之间存在较大的差异,5瓶样品之间头孢拉定含量测定结果极差可达近8%,RSD为3.0%.结论:复方制剂中头孢拉定和精氨酸的混合均匀性是引起含量测定结果差异的主要原因.企业在生产过程中以及检验人员在检验过程中均可造成样品的混合不均匀.
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HPLC测定杠板归中槲皮素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定杠板归中槲皮索的含量.方法:采用Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,乙腈-0.02%磷酸(35:65)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长370 nm,柱温25℃.结果:槲皮素浓度在0.1026～1.026μg之间线性关系良好,r=1.00,平均回收率为97.02%(n=9).结论:本方法分离效果好,简便准确,可用于杠板归中槲皮素的含量测定,以控制杠板归药材质量.
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高效液相离子排阻色谱法测定血液透析液中醋酸根含量
目的:建立一种测定血液透析液中醋酸根含量的方法.方法:采用高效液相离子排阻色谱法测定血液透析液中醋酸根的含量.色谱条件:色谱柱为Rezex ROA-Organic Acid H+(150 mm×7.8 mm,8μm);流动相为0.0025 mol·L-1硫酸溶液,流速:0.5 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果:醋酸根线性范围是1.64～6.54 mmol·L-1(r=0.9994),平均加样回收率为100.6%,RSD=0.08%(n=5).结论:此方法操作简便,测定时间短,准确度高,透析液中其他离子对测定影响小.
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胶体果胶铋细菌、霉菌及酵母菌计数方法研究
目的:为建立胶体果胶铋微生物限度检查法提供依据.方法:采用沉降法破坏供试液的胶体并去除其不溶性颗粒,以目标菌进行回收率验证试验.结果:大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉的平均回收率均在70%以上.结论:本法简便、省时,适用于胶体果胶铋微生物限度检查中细菌、霉菌及酵母菌计数检查.
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中药制剂和保健品中11种化学降糖药的快速检验
目的:建立检测中药制剂和保健品中非法掺入化学降糖药的专属性方法.方法:采用液相色谱-离子肼质谱联用法.色谱条件:Agilent TC C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01%三氟乙酸-乙腈为流动相,柱温30℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长230 nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)正离子检测,扫描方式采用全扫描一级质谱、选择离子二级质谱(MS/MS),质荷比范围50～800m/z,干燥气温度350 ℃,干燥气流速8 L·min-1,雾化气压力206.7 kPa,分流比1:1.结果:11种化学降糖药实现了时分离与专属鉴定;利用本法,从42个样品中检测出6种非法添加化合物.结论:本法可以有效地用于快速检测中药制剂和保健品中非法添加的化学降糖药.
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RP-HPLC法同时测定鸡骨草药材中的相思子碱和下箴刺桐碱
目的:建立测定鸡骨草药材中相思子碱和下箴刺桐碱含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温.结果:相思子碱和下箴刺桐碱线性范围均为1.1～55 mg·L-1(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为104.6%和103.5%.结论:所建方法简便、快速,结果准确,为鸡骨草药材的质量评价提供了可靠的方法.
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高效液相色谱法测定酚氨咖敏片的溶出度
目的:建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因的溶出度测定方法.方法:采用转篮法,水为介质,转速100 r·min-1,45 min取样.液相色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm × 150 mm,5μm),流动性为1%醋酸-甲醇(62:38),流速1.0 mL·nin-1,检测波长272 nm.结果:片剂中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因浓度分别在48.80～195.20,30.44～121.76,10.18～40.70μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,样品45 min时的溶出度均超过标示量的80%.结论:该方法简便快速准确,重现性好,可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法.
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铈(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系的研究和应用
目的:建立一种Ce(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系快速测定奎宁的化学发光分析新方法.方法:在硫酸介质中,抗坏血酸可以显著增敏Ce(SO4)2-奎宁产生的化学发光,从而试验以流动注射化学发光法测定奎宁注射液.结果:在优化的试验条件下,该法测定奎宁的线性范围4为1.0×10-6～1.0×10-4g·mL-1,检出限为3.7×10-7g·mL-1,其RSD为1.6%(c=5.0×10-6g·mL-1,n=11).结论:方法的选择性较高,线性范围较宽,并成功应用于奎宁针剂含量的测定,扩大了具有荧光特性药物的分析范围.
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TLC法快速筛选抗风湿类中成药中的化学药品
目的:建立抗风湿类中成药制剂非法添加化学药品的快速检测方法.方法:采用TLC法进行初步筛选.结果:筛选出的阳性样品经确认为非法添加化学药品.结论:本方法具有良好的灵敏度和专属性,能对抗风湿类中成药非法添加化学药品进行快速筛选.
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HPLC法测定盐酸马普替林片的含量及溶出度
目的:建立HPLC法测定盐酸马普替林片含量及溶出度.方法:采用Phenomenix C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-硫酸铵缓冲液(60:40);检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1.结果:盐酸马普替林色谱峰峰形对称,峰纯度检查为0.9999,含量测定方法的线性范围在0.1000～1.0000 mg·mL-1,平均回收率为99.4%;溶出度测定的线性范围为0.0100-0.1000 mg·mL-1,平均回收率.结论:本测定方法简便、准确,可用于盐酸马普替林片的含量及溶出度的测定.
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复方甲亢片质量分析
目的:建立高效液相色谱法测定复方甲亢片中甲巯咪唑的含量.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-水(7:93)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长252 nm.结果:甲巯咪唑在6.6～52.8μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%,RSD为2.4%.结论:该方法简单、快速、灵敏,专属性强,能准确测定复方甲亢片中甲巯咪唑的含量.
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离子色谱法测定门冬氨酸钾镁片的含量
目的:建立抑制型离子色谱法测定门冬氨酸钾镁片中门冬氨酸钾和门冬氨酸镁的含量.方法:色谱条件:IonPac CS 12A色谱柱(250 mm×4 mm),淋洗液:25 mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流速:1.0 mL·min-1;抑制器:CSRS ULTRA Ⅱ4mm自身循环抑制器;抑制电流:90 mA;电导检测器,温度:35℃.结果:门冬氨酸钾和门冬氨酸镁线性范围分别为6.65～665 μg·mL-1(r=0.9999)和5.63～563μg·mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.1%和101.1%.结论:本方法准确、简便、快速,可用于门冬氨酸钾镁片的含量测定.
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顶空气相色谱法测定盐酸氨溴索中的残留溶剂
目的:建立盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法.方法:采用HP-1毛细管柱,载气为氮气,顶空进样,进样口温度为150℃,检测器温度为220℃,程序升温,分流进样,分流比为1:1,FID检测器.结果:各溶剂在所考察的浓度范围内均呈现良好的线性关系(甲醇r=0.9998、乙醇r=0.9998、丙酮r=0.9998、二氯甲烷r=0.9998、氯仿r=0.9997),平均回收率在97%～102%之间,精密度、重复性的RSD均小于5.0%,完全符合残留溶剂测定的技术要求.结论:所建立的方法简单、准确、精密度高、重现性好,能用于该原料药中5种残留溶剂的同时测定.
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甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的有关物质及含量的测定
目的:采用反相高效液相法测定甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的含量及其有关物质.方法:采用Luna C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.005 mol·L-1辛烷磺酸钠的1%冰醋酸溶液(16:24:60)为流动相;流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;柱温:室温.结果:维生素B1在0.1604～3.208μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.7%,99.7%,100.3%,RSD分别为1.1%,1.0%,0.69%(n=3),检测限以维生素B1计算为3.3 ng,定量限为11.0 ng.结论:本法用于测定甲硫氨酸维B1注射液中维生素B1的含和有关物质,方法简便,专属性好,结果准确.
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反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量
目的:建市HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%甲酸(pH 5.0)-甲醇(70:30),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温35℃.结果:氢溴酸东莨菪碱在0.01-2 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为100.5%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于氢溴酸东莨菪碱注射液的含量测定.
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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定白芍中20种农药残留
目的:建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法:采用中空纤维液相微萃取-气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):150 ℃为起始温度,以5℃·min-1的升温速率升至250℃,保持1 min,再以2℃·min-1的升温速率升至270 ℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.4～40 μg·L-1和0.8～80μg·L-1范围内呈良好线性关系,r值范围为0.9970～0.9998.平均回收率(n=9)为82.5%～109.2%(RSD＜10%).结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.
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活性艳红比色法测定壳聚糖含量
目的:建立一种简单快捷地检测壳聚糖含量的方法.方法:利用活性艳红3B-A与壳聚糖反应生成的络合物的光谱特征,选择在波长575 nm处测定溶液中壳聚糖含量.结果:在pH 3.2的甘氨酸缓冲体系中,壳聚糖/活性艳红体积比为5:1的条件下,壳聚糖含量在0-80 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.0%(RSD为0.57%,n=7).结论:该方法快速、简单且灵敏度高,适用于测定溶液中壳聚糖的含量.
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医用聚乙二醇小檗碱液的细菌内毒素检测
目的:考察医用聚乙二醇小檗碱液(粘连平)细菌内毒素检查方法的可行性.方法:依据中国药典2005年版附录XIE细菌内毒素检查法,确定粘连平的有效的稀释浓度和细菌内毒素限值.结果:粘连平在稀释50倍后对细菌内毒素实验无干扰作用,其细菌内毒素限值符合规定.结论:该产品可以采用菌内毒素检查法.
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中药多糖有效部位研究中相对分子质量及分布研究相关问题探讨
本文结合审评中发现的问题,对相对分子质量及其分布测定在中药多糖有效部位研究中的重要作用及应关注的问题进行了分析,建议采用HPGPC方法进行测定,并与文献及其他方法进行比较研究,相互印证结果.
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药品评价抽验模式的改进和完善——对药品质量状况分析方法的初探
药品抽验质量分析能促进药品质量标准的提高,可以对药品质量总体水平做出较为科学的评估.药品质量分析探索性工作已经开展并初见成效,证明了质量分析的重要作用,体现了真正意义的技术监督.本文对在新的药品监管形势下药品评价抽验的目的、要求及作用进行了简要介绍,重点对如何在新的药品评价抽验模式下搞好药品质量分析工作提出了思路和建议.
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浅析USP 31版微生物限度标准
本文就USP 31版收载生微生物限度的品种分类列表,并进行系统分析.USP 31版微生物限度检查的一般要求与品种项下的微生物限度要求不完全相关;总的趋势是微生物检查方法和控制微生物的品种在不断增加,对药品微生物质量控制的要求更高;微生物限度的编写格式和细菌数的分级不拘一格.这些变化可为中国药典的修订和发展提供参考.
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毛细管电泳和芯片毛细管电泳电导检测法在药物分析中的应用
总结了毛细管电泳(CE)和芯片毛细管电泳(MCE)中电导检测装置近年的研究成果,并介绍了电导检测法在药物分析中的应用.引用参考文献96篇.
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食欲抑制剂类减肥药的检测技术
食欲抑制剂类减肥药阻止5～羟色胺和中枢多巴胺的再摄取,产生饱食感,能明显降低食欲、减轻体重,近年来用于治疗肥胖症.本文主要介绍了这类药物的检测技术,包括电化学法、光谱法、色谱法、毛细管区带电泳法.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
