药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC检测四乙酰基葛根素原料药中的有关物质
目的:建立检测四乙酰基葛根素(TAP)原料药有关物质的方法.方法:采用RP-HPLE法,Agilent C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(56∶44)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果:TAP中未检出六乙酰基葛根素(HAP),五乙酰基葛根素(PAP)及未知杂质的含量均未超过1%.结论:本法简便、准确,可用于控制四乙酰基葛根素(TAP)原料药的质量.
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糙苏花中挥发油组分分析及其抗菌活性的研究
目的:提取野生糙苏花中的挥发油,分析挥发油的组分,探讨其生物活性为开发这一资源提供理论依据.方法:用水蒸气蒸馏法从新鲜的糙苏花中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量,对糙苏花的挥发油进行抗菌试验.结果:从糙苏花的挥发油中鉴定出55个组分,占全油的91.53%,糙苏花的挥发油有明显的抗菌活性.结论:糙苏花的挥发油中以单萜和倍半萜类物质居多,含量较高的组分足甲苯(17.28%)、邻苯二甲酸二异丁酯(13.38%)、α-里哪醇(12.38%)、苯胺(7.17%)、1-辛烯-3-醇(6.22%)等,其挥发油对试验菌株有明显的抑制和火活作用特别是对肺炎球菌32201株和肠炎沙门菌50040株表现的更为明显.
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液相色谱-质谱联用法检测2种中药降糖制剂中非法掺入的二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲
目的:建立检测降糖类中成药中非法掺入化学合成降糖药的专属性方法.方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法.液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈;流动相B为0.02 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸1.0 mL);流动相C为甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;柱温25℃.质谱:电喷雾电离源(ESI)正离子检测;质荷比范围m/z 40～600,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min-1;干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV.通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息,对降糖类中成药的提取液进行定性鉴别和定虽测定.结果:3批降糖类中成药,1批被检测到同时掺有二甲双胍和格列本脲,1批被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲,1批未检出.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析中药降糖制剂中非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪和格列本脲的有效检测方法.
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RP-HPLC法测定人血浆中兰索拉唑肠溶片血药浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑肠溶片的浓度.方法:采用Kromail C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(70∶45)为流动相.流速1.0 mL·min-1,检测波长284 nm.结果:兰索拉唑的线性范围为2.0～300.0 ng·mL-1,低定量限为2.0 ng·mL-1,回归方程A=2.802×103C-8.224×103,r=0.9997(权重1/c2×106).结论:该方法简 便、快速、准确,适用于临床上兰索拉唑药代动力学的研究.
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HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中4种成分的含量
目的:为控制复方苯硝那敏片质量,建立高效液相色谱法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6及马来酸氯苯那敏的含量.方法:选用C18柱Intersil ODS-3(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1%冰醋酸)梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,检测波长:254 mm;进样量:20μL;柱温:35℃.结果:本方法可同时测定复方苯硝那敏片中上述4种主要成分的含量,对复方苯硝那敏片的质量进行控制.苯巴比妥在0.2983～0.5966 mg·mL-1(r=0.9999)、硝西泮在0.02525～0.05050 mg·mL-1(r=0.9999)、马来酸氯苯那敏在0.03958～0.07915 mg·mL-1(r=0.9999)、维生素B6在0.0996～0.1992mg·mL-1(r=0.9998)范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系.平均回收率分别为:苯巴比妥99.5%,RSD=0.2%(n=3);硝西泮100. 6%,RSD=0.2%(n=3);马来酸氯苯那敏100.0%,RSD=0.19%(n=3);维生素B6 100.5%,RSD=0.2%(n=3).结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于复方苯硝那敏片中各主要成分的含量测定及该品种的质量控制.
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不同产地石膏中无机元素含量的测定
目的:分析不同产地石膏中无机元素的含量差异.方法:湿法盐酸-硝酸对石膏样品进行消解,利用电感耦合等离子 发射光谱法(ICP-AES)测定其无机元素的含量.结果:检测到了铜、钾、镁、锰、钠、钙、硫、锌、铁、铝和铬等15种无机元素,其 中铁、镁两种元素的含量差异大.结论:不同产地石膏中无机元素的含量差异较大,可能与其产地有关.
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多波长高效液相色谱法测定血府逐瘀口服液中5种有效成分
目的:测定血府逐瘀口服液中芍药苷、柚皮苷、甘草酸、阿魏酸和羟基红花黄色素A 5种有效成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,在C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温25 ℃;检测波长:254 nm,320 nm,400 nm.结果:被测的5个成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97·7%～99.7%,RSD为1.1%～2.2%.结论:所建立的方法对方中6味药材准确、快速地进行定量检测,可用于血府逐瘀口服液的质量控制.
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HPLC法同时测定速效心痛气雾剂中阿魏酸和丹皮酚含量
目的:建立了同时测定速效心痛气雾剂中丹皮酚和阿魏酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Welchrom C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(45∶55),流速1.0 mL·min-1,检测波长为317nm,柱温为窒温.结果:阿魏酸和丹皮酚浓度分别在2.55～51.00μg·mL-1(r=0.9999,n=6)和25.03～500.50 μg·mL-1(r=0.9999,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,低榆测限分别为1.2 ng与9.4 ng,平均回收率(n=9)分别为100.5%和99.9%.结论:本方法准确,重现性好,为速效心痛气雾剂质量评价提供可靠分析方法.
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LC-APCI-MS/MS同时测定人血浆中的7种苯二氮(艹卓)类药物
目的:建立人血浆中苯二氮(艹卓)类液相色谱-大气压化学源-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)的检测方法.方法:血浆中的苯二氮(艹卓)类药物用乙醚液-液萃取,采用Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(35∶65,V/V),流速0.4 mL·min-1,进样量10 μL;大气压化学电离源(APCI),正离子检测,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行定量分析.结果:7种苯二氮(艹卓)类药物的小检测限(LOD)在0.33～1.12 ng·mL-1之间,浓度在1.01～675 ng·mL-1范围内线性良好(r≥0.9923),平均萃取回收率在70.1%～88.7%之间,日内、日间精密度RSD≤6%(n=5).结论:该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于法庭与临床毒物分析.
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HPLC同时测定克咳宁片中盐酸二氧丙嗪和磷酸苯丙哌林的含量
目的:建立克咳宁片的HPLC含量测定方法.方法:使用依利特C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-三乙胺(65∶35∶0.3,用冰醋酸调节pH至6.0)为移流动相,检测波长270 nm.结果:盐酸二氧丙嗪进样量在1.1～5.4μg范围内(r=0.9998)、磷酸苯丙哌林进样量在2.1～10.5μg范围内(r=0.9999)线性关系良好;2组分低、中、高3种浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,100.9%,100.4%和98.69面,101.6%,102.1%;RSD分别为2.6%,2.9%,2.2%和2.4%,2.8%,2.0%.结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定黑乳海参皂苷甲nobiliside A 冻干脂质体中药物含量以及包封率
目的:建立HPLC-ELSD法测定黑乳海参皂苷甲nobiliside A冻千脂质体药物含量以及包封率.方法:采用SB-C18柱;流动相为甲醇-0.5%醋酸二元梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器;采用微柱离心法分离重建后的nobiliside A脂质体和游离药物.结果:nobiliside A在0.120～1.92μg线性关系良好(r=0.9993);方法平均回收率为99.12%(,n=9).结论:本方法简便快速,结果准确可靠,可用于nobiliside A冻干脂质体含量及包封率的测定.
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HPLC法测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量
目的:建立杏香兔耳风药材中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用Discovery C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长为328 nm.结果:绿原酸进样量在0.60～3.00μg范围内呈线性关系(r=0.9996,n=5),平均同收率为100.8%;3,5-O-二咖啡酰基垒宁酸进样量在1.30～6.52μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.4%.结论:本方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,可作为杏香兔耳风药材质量控制方法.
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HPLC法测定注射用雷贝拉唑钠的含量及有关物质
目的:建立注射用雷贝拉唑钠含量及有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Shimadzu CLC-ODS不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(60∶40),流速1.0 mL·min-1,检测波长为292 nm.结果:雷贝拉唑钠与其相邻杂质峰能完伞分离,雷贝拉唑钠在16.9～168.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率为99.0%～100.8%(n=9).结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,町用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定不同产地灯盏细辛中4种有效成分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定9批不同产地灯盏细辛药材中绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和野黄芩苷4种有效成分.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～9 min,10%A;9～10 min,10%A～13%A;10～40 min,13%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325nm.结果:绿原酸、咖啡酸、11,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷浓度分别在3.93～62.9μg·mL-1(r=0.9999)、0.106～1.70 μg·mL-1(r=0.9997)、0.124～1.98 μg·mL-1(r=0.9995)、28.78～460.4 μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为95.74%(RSD=1.7%)、103.3%(RSD=2.6%)、100.0%(RSD=4.0%)、101.8%(RSD=3.4%).结论:该方法简便、准确,可用于灯盏细辛药材的质量评价.
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HPLC法测定复方救心片中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量
目的:建立测定复方救心片中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含鼍的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH为3.2),流速0.6 mL·min-1,检测波长296硼,柱温30℃.结果:华蟾酥毒基进样睛在0.33～1.65μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为99.96%,RSD为1.1%.酯蟾毒配基进样量在0.42～2.09 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.35%,RSD为1.3%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好.
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气相色谱-质谱联用测定肌醇含量
目的:建立测定肌醇含量的GC-MS法.方法:以浓硫酸醋酐溶液将肌醇酯化为肌醇六乙酯后再以气-质联用法进行分析.色谱条件为SE-30色谱柱(15 m ×0.2 mm ×0.33 μm),初始柱温为160℃,程序升温至240℃,柱前压30 kPa;质谱条件为EI离子源,肌醇的选择检测离子为m/z 168.结果:肌醇含量在10～500 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9982),加样回收率为99.6%～100.5%(n=9).结论:此检测方法简单、快速,下扰少,可用于肌醇的含量测定.
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HPLC法同时测定速效心痛气雾剂中阿魏酸和丹皮酚含量
目的:建立了同时测定速效心痛气雾剂中丹皮酚和阿魏酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Welchrom C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(45∶55),流速1.0 mL·min-1,检测波长为317nm,柱温为室温.结果:阿魏酸和丹皮酚浓度分别在2.55～51.00μg·mL-1(r=0.9999,,n=6)和25.03～500.50 μg·mL-1(r=0.9999,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,低检测限分别为1.2 ng与9.4 ng,平均回收率(n=9)分别为100.5%和99.9%.结论:本方法准确,重现性好.为速效心痛气雾剂质评价提供可靠分析方法.
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炮制对远志中皂苷元类成分的影响
目的:考察17种不同炮制方法对远志中皂苷元组成和含量的影响,探讨古人炮制意图,为远志炮制机理和饮片质量控制提供依据.方法:采用17种不同炮制方法制备远志饮片,经甲醇超声提取,10%盐酸水解,电喷雾质谱(ESI-MS)分析远志酸解产物中3个主要色谱峰的化学结构,高效液相色谱测定远志皂苷元的含.结果:炮制辅料能显著促进环远志皂苷元的生成;经过不同方法炮制后,远志皂苷元含量有不同程度的变化.结论:炮制对远志中皂苷元的组成和含量有明显影响.
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胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛与△-3头孢克洛的可行性探讨
目的:探讨采用胶束电动毛细管色谱(MECC)法分析头孢克洛与△-3-头孢克洛的可行性.方法:通过对毛细管电泳中主要的影响因素:缓冲液pH、缓冲液浓度(包括缓冲试剂、表而活性剂、有机添加剂的浓度)、运行电压及分离温度等因素对头孢克洛与△-3-头孢克洛迁移行为的影响的研究,详细考察了头孢克洛与其△-3-异构体在MECC模式下的分离行为.结果:建立了分析头孢克洛与其△-3-异构体的MECC方法.其运行缓冲液为含30 mmol·L-1SDS的10 mmol·L-1的磷酸氢二钠溶液,用1 mol·L-1的氢氧化钠溶液或磷酸溶液调节pH为6.0～7.5.分离电压为15 kV,分离温度为25℃.结论:通过优化电泳条件,完全可以采用MECC法分析头孢克洛与其△-3-异构体.
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HPLC-ELSD法同时测定地奥心血康胶囊中3种有效成分
目的:建立同时测定地奥心血康胶囊中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷3种成分含的HPLC-ELSD分析方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)(0～15 min,B:75%→71%;15～25 min,B:71%;25～45 min.B:71%→65%;45～65 min,B:65%→40%;66 min,B:30%;66～75 min,B:30%→0%)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为35℃.采用蒸发光散射检测器,漂移管的温度为105℃,气体(空气)流速为2.7 L·min-1.结果:原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的线性范围分别为1.021～10.21μg(r=0.9999),1.029～10.29μg(r=0.9995)和1.074～10.74μg(r=0.9998),平均回收率(n=9)依次为99.2%(RSD=2.0%),101.9%(RSD=1.5%)和100.7%(RSD=2.0%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于地奥心血康胶囊中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的含量测定.
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HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素的含量,并对26份茜草饮片中大叶茜草素的含量进行测定.方法:采用Gracesmart RP C18柱(4.6mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为270 nm.结果:大叶茜草素的线性范围为0.11～0.98 μg,相关系数为0.9995,平均回收率(n=9)为97.9%.结论:本方法简单、快速,重复性好,可以作为茜草饮片中大叶茜草素的含量测定方法.本研究为合理制定茜草饮片的质量标准提供数据支持.
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微柱离心-HPLC法测定两性霉素B脂质体包封率
目的:建立微柱离心-HPLC法测定两性霉素B脂质体包封率.方法:采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法 分离脂质体与游离药物;用高效液相色谱法测定脂质体中两性霉素B的含昔,计算包封率.结果:在所选色谱条件下,辅料不 干扰测定,两性霉素B浓度在1.0～50.0 mg·L-1范围内线性良好.微柱离心法能有效的将两性霉素B脂质体与游离药物分 离,加样回收率为100.2%,RSD为0.97%.结论:该方法便捷,准确,重现性好,可用于测定两性霉素B脂质体的包封率.
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短小棒状杆菌CpG-DNA提取方法的研究
目的:建立一种高效纯化CP-CpG-DNA的方法,为研究DNA免疫增强佐剂功能奠定基础.方法:应用经超声破碎、蛋白酶K消化、CTAB沉淀及酚、氯仿抽提等步骤从短棒杆菌(Corynebacterium parvum,CP)中提取基因组DNA(CP-CpG-DNA).结果:琼脂糖凝胶电泳检测,CP-CpG-DNA主要集中在2.3 Mb;CP-CpG-DNA经限制性内切酶HpaⅡ酶切后,琼脂糖凝胶电泳检测,得到小于1000bp的片断.结论:建立的高效纯化CP-CpG-DNA方法.获得的CP-CpG-DNA纯度较好,而且CP-CpG-DNA中存在大量非甲基化CpG位点,可用于DNA免疫增强佐剂的应用.
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微波消解/ICP-AES法同时测定中药中Cd、Hg、Pb含量
目的:同时测定野菊花、菊花、蒲公英、枇杷叶和蝉蜕5种中药中3种重金属Cd、Hg、Pb的含量.方法:采用密闭高压微波消解技术处理样品,与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用进行分析.结果:在佳实验条件下,0.2 g中药中各元素的加标回收率为92.3%～100.1%,RSD低于1.9%,检出限介于0.25～0.78 ng·mL-1之间.结论:与常规方法相比,该方法快速简便,准确率高,精密度好,适用于中药中微量元素的分析.
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固相萃取-反相高效液相色谱法测定人血浆长春瑞滨的浓度
目的:建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定人血浆中长春瑞滨的浓度.方法:样品经C18固相萃取小柱净化后,采 用HPLC紫外检测法,色谱柱为Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(68 ∶32,含0.1%二乙胺,磷酸调pH=4),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长268 nm.结果:长春瑞滨在0.1～4.8μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9994),低检测浓度为50 ng·mL-1,方法回收率在96.8%～103.0%,萃取回收率在76.7%～83.0%.日内、日间RSD(n=5)均小于6.2%.结论:本方法简便、准确,可靠,可用于人体血浆中长春瑞滨浓度的测定.
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附子理中丸多波长融合HPLC指纹图谱研究
目的:采用反相高效液相色谱法对附子理中丸融合指纹图谱进行研究.方法:采用CenturySIL C18 BDS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～10 min,3%→7%B;10～20 min,7%→15%B;20～60 min,15%→70%B并保持10 min);流速1.0 mL·min-1;柱温(30.0±0.2)℃;检测波长为265,280,254,230 nm.结果:运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,确立31个共有峰,同时建立了附子理中丸的统一化色谱指纹图谱,并用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对四波长融合后的指纹图谱进行数字化评价,结果表明融合后的指纹图谱信息更加丰富.结论:所建立的多波长融合指纹图谱可用于附子理中丸的质量控制.
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快速提取及测定保济丸中厚朴酚与和厚朴酚的研究
目的:快速提取及测定保济丸中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取保济丸中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量.使用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:294 nm,柱温:23℃.结果:厚朴酚及和厚朴酚进洋浓度均在6.25～400 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.50%和99.91%.结论:本方法简便、准确,专属性强,能有效地控制保济丸的质量.
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刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱研究
目的:建立刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱.方法:采用Centurysil C18 BDS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μmm),以1%醋酸水溶液(A)-1%醋酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～9 min,0→3%B;9～22 min,3%→8%B;22～30min,8%→10%B;30～45 min,10%→15%B;45～60 min,15%→19%B;60～80 min,19%→35%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算不同批次的刺五加注射液HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数(RF)等42个参数进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系结合定量结构-性质相关(QSPR)原理标定指纹峰的表观相对分子质量、峰位、洗脱动量数(δ)、折合相对积分(φ).结果:以紫丁香苷峰为参照物峰,确定了 19个共有指纹峰,建立了刺五加注射液HPLC数字化指纹图谱.获得了判别刺五加注射液质量的重要数字化信息.以双定性双定量相似度法评价刺五加注射液批间质量的稳定性.结论:所建立的HPLC数字化指纹图谱方法具有较好的稳定性和重现性,适用于刺五加注射液的质量控制.数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的准确、佳技术.
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气相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量
目的:建立盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用内标法分流进样毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,程序升温:在40℃下保留5 min,然后以50℃·min-1的速率升至200℃,至少保持11 min.进样口温度160℃,检测器温度280℃,分流比为5∶1.测定盐酸阿夫唑嗪原料中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果:5种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰5种有机溶剂检测,线性关系良好,加样回收率结果理想.结论:本法灵敏、准确、快捷,适用于盐酸阿夫唑嗪中有机溶剂残留量的检测.
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清肺止咳糖浆的质量标准研究
目的:制订清肺止咳糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中麻黄、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量,色谱条件为:LichrospherC18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱为分析柱;甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长280 nm;柱温35℃.结果:薄层色谱法鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,黄芩苷进样量在0.06～0.45μg范围内与峰而积响应值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.52%(RSD为0.61%,n=6).结论:本方法准确、简便,专属性、重现性好,可用于清肺止咳糖浆的质控制.
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GC法测定托吡酯及其制剂的含量
目的:建立GC法测定托吡酯及其制剂的含量.方法:采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温200℃.进样口温度220℃、检测器温度280℃;不分流进样.载气(高纯氮):4 mL·min-1.氢气:35 mL·min-1,空气:300 mL·min-1.结果:托吡酯的线性范围依次分别为:250～750μg·mL-1,相关系数为:0.9844.回收率(n=9)为:100.3%;RSD分别为:1.9%.结论:该方法简便准确,灵敏度高,可作为控制托吡酯及其制剂含量的方法.
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毛细管气相色谱法测定羟尼酮中有机溶剂残留量
目的:建市羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定方法.方法:采用溶液直接进样法测定羟尼酮中有机溶剂残留量.使用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3μm);以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺具有良好的线性;精密度的相对标准偏差均小于2%,平均回收率在98.83%～103.70%之间.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于羟尼酮中甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留溶剂的测定.
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HPLC法比较熊胆粉及猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉中胆汁酸类成分
目的:采用HPLC法分别测定熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉的胆汁酸类成分并进行比较.方法:色谱柱为Alltech Prevail Select C18(250 mm ×4.6mm,5μm)柱;甲醇-乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH4.4)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温为40℃.结果:5种胆汁粉所含结合型胆汁酸和水解后胆汁酸的液相色谱图明显不同.结论:5种胆汁粉可采用液相色谱图进行鉴别.
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HPLC法测定替加氟注射液中的氟尿嘧啶等有关物质
目的:采用反相高效液相法测定替加氟注射液中的有关物质.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(10∶5∶85)为流动相;检测波长为271 nm.结果:替加氟与氟尿嘧啶能完全分离,氟尿嘧啶检测限为3.3 ng.结论:本法简便,专属性好,结果准确,可用于测定替加氟注射液的有关物质.
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HPLC法测定羟喜树碱注射液中有关物质
目的:建立羟喜树碱注射液中有关物质的HPLC检测方法.方法:色谱柱为Venusi MP-Cis(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-pH2.5甲酸溶液(50∶50);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果:羟喜树碱的检测限为2.7 ng.结论:该方法专属性好,简捷、快速,能有效检出羟喜树碱注射液中的有关物质.
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顶空毛细管气相色谱法测定重组人心钠肽中残留乙腈
目的:建立重组人心钠肽中残留溶剂乙腈的气相色谱分离测定方法.方法:采用DB-624弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器FID,进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温为40℃保持8 min.分流比10∶1,水为溶剂,乙醇为内标物.结果:使用该方法被测物乙腈能得到良好的分离与测定,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:方法准确可靠,可用于重组人心钠肽药品中有机溶剂残留量的检测.
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多壁碳纳米管-聚茜素红膜修饰电极测定人尿中的尿酸
目的:制备多肇碳纳米管-聚茜素红膜(MWNT-PAR)修饰电极,测定尿酸的含量.方法:循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法.结果:在pH=0.83的HCI-KCl缓冲溶液中,尿酸在MWNT-PAR修饰电极上的电氧化是两电子两质子的扩散控制的不可逆过程,氧化峰电流与尿酸浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为2.0×10-6mol·L-1.结论:该方法可直接测定人尿样品中尿酸,操作简便,灵敏度高.
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顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立脉络通颗粒中大孔吸附树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯的测定法.方法:采用顶空气相色谱法测定大孔吸附树脂残留量,使用HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱;以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9928～0.9993之间;精密度、重现性RSD均小于5%,平均回收率在74.2%～114.0%之间.结论:本法简便,快速,准确,町用于本品中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯残留量的测定.
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气相色谱法测定非那雄胺中11种有机溶剂残留量
目的:建立气相色谱法检测非那雄胺原料药中有机残留溶剂的方法.方法:色谱柱为HP-INNOWAX(30 m×0.53mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;程序升温:40 ℃保持5 min,以10℃·min-1.升温至220℃,保持2 min.以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,正丁醇为内标.结果:被测物均能达到较好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:本法可用于非那雄胺原料药中有机溶剂残留量的检测.
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RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪的含量和有关物质
目的:建立测定盐酸曲美他嗪含量和有关物质的反相高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法,以UltimateTM C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分析柱,以水-甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(60∶40∶10∶3)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:盐酸曲美他嗪浓度在0.005～0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999;精密度试验结果RSD=0.1%(n=5),检出限为0.05 μg·mL-1.结论:本方法简便,快速,准确,专属性好.
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HPLC法测定茵栀黄软胶囊中栀子苷的含量
目的:建立茵栀黄软胶囊中栀子苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,迪马公司(钻石)C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:栀子苷在0.39～3.91μg(r=0.9999)的范围内线性良好,平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.8%.结论:该方法简便、快捷,可用于茵栀黄软胶囊的质量控制.
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丹皮酚滴丸含量测定不确定度评定
目的:建立HPLC法测定丹皮酚滴丸含量,片对测量不确定度进行分析.方法:通过建立HPLC法测定丹皮酚含量的数学模型,找出影响不确定度的主要因素并对各不确定度分量进行评估.结果:计算各变量不确定度及合成不确定度,本次丹皮酚滴丸含量测定结果为164.77 mg·g-1,其扩展不确定度为6.00 mg·g-1(k=2).结论:本试验建立的小确定度评估方法适用于HPLC法测定固体制剂有效成分含量的不确定度评定.
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HPLC法测定速克感冒胶囊中马来酸氯苯那敏的含量和含量均匀度
目的:建立HPLC法测定速克感冒胶囊中屿来酸氯苯那敏的含量和含量均匀度的方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L1-磷酸氢二钠(10%磷酸调pH至3.0)(22.5∶77.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:马来酸氯苯那敏在0.01～0.12 mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.3%.结论:方法准确可靠,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定.
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炎立消制剂多指标成分的含量测定
目的:建立原儿茶酸、酪醇、3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量测定方法,对不同生产厂家炎立消制剂进行质量评价.方法:采用RP-HPLC法同时测定原儿茶酸和酪醇的含量:色谱柱为Dikma Technologies C18分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(6∶94),流速为1.0 mL·min-1;程序切换检测波长:0～18min时以258 nm测定原儿茶酸的含量,18～30 min时以278 nm测定酪醇的含量.采用紫外-可见分光光度法,在500 nm处测定吸收度,以原儿茶酸计测定3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量.结果:HPIC法测定原儿茶酸的进样量在0.080～0.400μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.0%(RSD为2.1%,n=5);酪醇的进样量在0.630～3.150μg范围内与峰面积旱良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.3%(RSD为2.3%,n=5).结论:用综合指数法评价炎立消制剂中多指标成分的含量,能够比较全面地控制其质量.
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气相色谱-红外光谱联用技术及其在药物分析中的应用
GC-FTIR作为一种具有潜力的应用技术,目前已经在石油、考古、地质等领域应用,且在药物分析领域的应用也日益增多.本文综述了GC-FTIR技术的发展及其在药物分析领域中的应用.每种化合物都具有唯一的红外光谱图,GC-FTIR联用技术在复杂体系化合物定性方面能够提供每一化合物的完整结构信息,能够较好的区分异构体,因此是GC-MS的重要辅助手段.
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英国药典2009年版概览
本文对英国药典2009年版的基本情况、编排结构进行了简要介绍,并着重介绍了英国药典2009年版和2008年版的不同.
关键词： 英国药典2009年版
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
