药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸
目的:采用高速逆流色谱法对金银花提取液中的绿原酸进行分离纯化.方法:采用微波辅助提取金银花中的绿原酸,提取液经过滤、浓缩,所得浸膏作为高速逆流色谱分离的样品.采用TBE-300A型高速逆流色谱仪,以正丁醇-乙酸-水(4:1:5)为溶剂体系进行分离纯化,用下相作流动相,上相作固定相,流动相流速为2.0 mL·min~(-1),仪器转速为1000 r·min~(-1),温度为25℃.结果:金银花粗提物经过一步纯化,得到绿原酸的纯度为98.2%.结论:用微波辅助提取、高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸,方法简单、有效,为绿原酸的分离纯化提供了一种新途径.
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HPLC法同时测定黄芪中槲皮素、山柰酚、芒柄花素的含量
目的:采用液相色谱法同时测定黄芪中槲皮素、山柰酚、芒柄花素的含量.方法:采用Eclipse-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈(A)-2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,27%A;8 min,24%A;15 min,21%A),流速1.0 mL·min~(-1);采用切换波长法:255 nm(0～15 min榆测槲皮素),266 Jim(15～20 min检测山柰酚),248 nm(20～30 min检测芒柄花素);柱温25℃.结果:槲皮素、山柰酚、芒柄花素浓度分别在0.229～3.901μg(r=0.9997),0.050～0.852μg(r=0.9998),0.077～1.317 μg(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=5)分别为101.7%(RSD＝2.1%),98.4%(RSD=2.5%),100.8%(RSD=2.3%);供试品溶液在12 h内稳定.结论:本方法快速简单,结果准确,为黄比药材质量标准的制定提供科学依据.
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不同产地连翘中挥发油及其β-蒎烯含量的比较研究
目的:建立连翘挥发油中β-蒎烯的毛细管气相色谱含量测定方法,并比较不同产地连翘中挥发油及β-蒎烯的含量.方法:用水蒸气蒸馏法提取连翘中的挥发油,毛细管气相色谱法测定挥发油中β-蒎烯的含量.色谱条件:采用HP-5(15 m ×0.53 mm×1.5 μm)弹性石英毛细管色谱柱;载气N2;程序升温,初始温度40℃,以1℃·min~(-1)速率升温至50℃,保持1min,以5℃·min~(-1)升温至70℃,保持1 min,后以20℃·min~(-1)升温至205℃,保持3 min;进样口温度250℃;检测器(FID)温度280℃.结果:在本文色谱条件下,β-蒎烯与其他组分能得到良好分离;β-蒎烯线性范围为0.12～1.8 mg·mL~(-1)(r=0.9995);精密度、稳定性和重复性试验的RSD(n:6)分别为1.3%,1.5%,1.2%;平均回收率(n=9)为101.1%.结论:本方法简便、准确,可用于连翘中挥发油的提取和β-蒎烯的含量测定.不同产地连翘中挥发油及β-蒎烯的含量,青翘大多高于老翘,山西绛县的青翘又高于其他产地样品.
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RP-HPLC法同时测定银莲提取物中5种指标成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定银莲提取物中绿原酸、荭草苷、牡荆苷、蒙花苷和木犀草素的含量.方法:采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.4%醋酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25min,93%A→70% A;25～35 min,70% A),流速为0.7 m1·min~(-1),检测波长为330 nm,柱温为室温.结果:银莲提取物中绿原酸、荭草苷、牡荆苷、蒙化苷和小犀草素浓度分别在0.290～11.6μg·mL~(-1)(r=0.9998)、0.350～14.0μg·mL~(-1)(r=0.9997)、0.320～12.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)、0.280～11.2μg·mL~(-1)(r=0.9995)、0.1 10～4.40 μg·mL~(-1)(r=0.9999)的范围内与峰面积呈良好线性关系;方法的回收率(n=6)分别为99.4%,106%,102%,106%,92.3%.其RSD分别为2.6%,2.1%,2.8%,1.4%,1.5%.结论:小法快速、简便、准确,重复性好,适用于银莲提取物的质量控制.
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毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸伊托必利
目的:基于盐酸伊托必利可增强联吡啶钌Ru(bpy)_3~(2+)的电化学发光的原理,建立运用毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸伊托必利.方法:分别优化分离和检测条件,得到佳分离条件为电极电位1.15 V、进样电压10 kV、进样时间10 s、运行缓冲溶液浓度25 mmol·L~(-1)(pH=8),榆测池中的检测条件为5 mmol·L~(-1)的Ru(bpy)_3~(2+)与50 mmol·L~(-1)的PBS均匀混合.结果:在优化的实验条件下,此法町在200 s内实现盐酸伊托必利的分离和检测,其浓度线件范围为7.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1)(r=0.9843,n=5),线性方程为I(counts)=1.047×10~8C+120.8,检出限为5.0×10~(-9)g·mL~(-1)(S/N=3);连续测定5.0×10~(-6)g·mL~(-1)盐酸伊托必利溶液,峰高和迁移时间的RSD分别为3.1%和1.2%(n=7);其平均加样回收率为98.6%～103.7%.结论:本法具有灵敏度高,方便快捷的特点,可用于盐酸伊托必利的药物含量分析.
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HPLC法分析禹白芷药材的质量
目的:建立禹白芷药材的含测定方法,比较分析不同采收地、不同采收期、不同药用部位、不同采收地干燥方法制备的禹白芷药材的质量.方法:采用HPLC方法对禹白芷药材中的欧前胡素、异欧前胡素进行含测定.色谱柱:资生堂C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:300 mm;柱温:25℃.结果:禹白芷的采收期、药用部位、产地干燥方法对欧前胡素、异欧前胡素的含量有较大的影响.结论:本方法为科学产地采收、加工干燥禹白芷提供实验依据,同时可用于禹白芷的质量评价.
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分子排阻色谱法测定注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠中的高分子杂质
目的:建立测定注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠(3:1)中高分子杂质的方法.方法:采用Superdex peptide 10/300 GL凝胶色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液[0.025 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.025 mol·L~(-1)磷酸二氧钠溶液(61:39)]-乙腈(70:30)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,主成分自身对照法定量.结果:头孢呋辛高分子杂质与头孢呋辛能较好分离,高分子杂质在进样量为含头孢呋辛50-100μg范围内线性关系良好(r=0.9991),重复性较好(RSI)＝0.88%,n=5).结论:所用方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠(3:1)中高分子杂质的检测.
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反相高效液相色谱法拆分匹诺塞林对映异构体
目的:建立匹诺塞林的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的分析测定,并对手性拆分反虚进行临测.方法:采用高效液相色谱法.使用Chiralpak AD-RH淀粉类手性柱,流动相为100%甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长290 nm.结果:匹诺塞林消旋体在此条件下的分离度为5.0.将该方法实际应用于手性拆分反应得到的光学异构体的光学纯度测定,结果对映体过量百分比(ee%)在97%以上.结论:本方法分离度与重现性好,可用于匹诺塞林光学纯度的分析测定,并对拆分反应进行监测,结果可靠.
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RP-HPLC法测定妇科栓剂中氧化苦参碱、苦参碱和小檗碱含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定妇科栓剂中氧化苦参碱、苦参碱和小檗碱3个有效成分的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液(浓氨水调pH至8.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm(氧化苦参碱、苦参碱)、265 nm(小檗碱),梓温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱和小檗碱线性范围分别为0.095～2.37μg(r=0.9999),0.129～3.22μg(r=0.9999),0.362～9.05 μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=5)分别为100.2%,99.2%,98.9%.结论:本方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率均较好;所建立的HPLC方法准确、快速,可用于妇科栓剂中氧化苦参碱、苦参碱和小檗碱3个主要成分的含量测定.
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RP-HPLC法测定天麻药材中游离天麻素和总天麻素的含量
目的:建立测定天麻药材中游离天麻素和总天麻素含量的方法.方法:采用药典方法测定游离天麻素的含量;用碱水解-HPLC法,测定总天麻素的含量.色谱条件:采用LUNA C_(18)(2)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸(3:97),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长220 nm.结果:天麻素进样量在0.097～0.48μg范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.0%.结论:该方法简便,可行,重现性好,可用于控制天麻药材质量.
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RP-HPLC法同时测定苍术中苍术素和白术内酯Ⅱ的含量
目的:建立HPLC法同时测定苍术中苍术素、白术内酯Ⅱ两组分含量.方法:采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱(0～9 min,乙腈-水比例60:40;9～10 min,乙腈-水比例由60:40→2:28;10～20 min,乙腈-水比例72:28),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长276 nm,柱温24℃.结果:苍术素、白术内酯Ⅱ两组分的检测范围分别为0.00625～0.1875 mg·mL~(-1)(r=0.9997)和0.0044～0.176 mg·mL~(-1)(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为98.3%和97.8%.结论:本法操作简单,结果准确,重现性好,为伞而评价不同产地苍术的质量提供了可靠的分析方法.
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荧光光谱法研究抗癌药物羟基喜树碱与牛血清白蛋白的相互作用
目的:采用荧光光谱技术研究羟基喜树碱与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:根据292 K和311 K时羟基喜树碱对BSA的荧光猝火作用,利用Stern-Volmer方程,双倒数方程以及F(o)irster非辐射能量转移理论处理实验数据,采用同步荧光光谱探讨了羟基喜树碱对BSA构象的影响.结果:羟基喜树碱与BSA间的结合距离r=3.08 nm(292 K),结合常数(K_b)为1260×10~6L·mol~(-1)(292K)和3.881×10~4L·mol~(-1)(311K),羟基喜树碱与BSA结合的热力学参数△_rH_m＞0,△_rS_m＞0,△_rG_m＜0.结论:羟基喜树碱对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭,二者主要靠疏水作用力结合.
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盐酸赛洛唑啉中杂质A及其他有关物质测定方法的建立
目的:建立盐酸赛洛唑啉原料中杂质A和其他有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺(用冰醋酸调节pH为5.0)(55:45),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm.测定了杂质A的校正因子,用加校正因子的主成分自身对照法测定杂质A的限量,不加校正因子的主成分自身对照法测定其他有关物质.结果:用氢氧化钠溶液使盐酸赛洛唑啉破坏产生杂质A,进行杂质A的定位;杂质A的校正因子为1.55;检测限:杂质A为1 ng(S/N=3.2),盐酸赛洛唑啉为0.5 ng(S/N=4.2);定量限:杂质A为10 ng(S/N=11.2),盐酸赛洛唑啉为5 ng(S/N=12.8).结论:建立的方法用加校正因子的主成分自身对照法测定杂质A,简便准确,可以避免使用杂质对照品,方法nJ行.
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微波技术在乳癖消片液相色谱分析中的应用
目的:应用微波技术处理后以高效液相色谱法测定乳癖消片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量.方法:以水为溶剂,以微波回流的方式提取乳癖消片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1制成供试品溶液,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速0.72 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长203nm,参比波长360 nm,并在400～190 nm做全波长扫描.结果:在本色谱条件下,三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1可得到完全分离,三七皂苷R_1的浓度在49.25～492.5 ～g·mL~(-1)、人参皂苷Rg_1的浓度在53.00～530.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999;回收率(n=6)分别为98.19%和101.5%.结论:本方法简便、准确,重复性较好,其主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小,从而降低了劳动强度,改善了工作环境.
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多波长高效液相色谱法同时测定桂枝汤中5种有效成分的含量
目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定桂枝汤中5种有效成分(芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸)含量的检测方法.方法:采用Diamond C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 am,5μm),柱温25℃;0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,以1 mL·min~(-1)梯度洗脱;检测波长:230 nm(检测芍药苷)、250 nm(检测甘草酸)和280 nm(检测肉桂酸、桂皮醛及甘草苷).结果:在60 min内桂枝汤中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸5种有效成分被完全分离;峰而积与其浓度呈良好的线性.力U样回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=1.4%),101.7%(RSD=2.1%),97.1%(RSD=2.4%),96.4%(RSD=2.5%),99.4%(RSD=1.9%).结论:利用多波长高效液相色谱法,建立了一种可靠的同时测定桂枝汤中5种有效成分含量的检测方法.
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反相离子对色谱法测定2,5-二羟基苯磺酸盐及有关物质
目的:建立一种反相离子对高效液相色谱法测定2,5-二羟基苯磺酸盐(包括钙盐、铵盐)的含量及其有关物质.方法:选用Kromasil 100-5C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(含0.2%四丁基溴化铵,用磷酸调pH为3.10±0.05)(10:25:65)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃.结果:IP-HPLC测定2,5-二羟基苯磺酸钙、2,5-二羟基苯磺酸铵的线性范围均为20.0～500μg·mL~(-1),相关系数分别为0.9999和0.9998;低检测限(S/N≥3)分别为1.44和1.64 rig;精密度RSD(n=6)分别为0.21%和0.23%.结论:本法准确、可靠,应用范围广泛.
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麝香拔湿膏定性定量方法研究
目的:建立麝香拔湿膏的定性定量方法.方法:采用薄层色谱对盐酸苯海拉明进行定性鉴别;采用气相色谱法对樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、麝香草脑进行定性鉴别,并对冰片进行含量测定.采用聚乙二醇(PEG)-20M(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细符柱,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,FID检测器,检测器温度250 ℃.结果:在薄层色谱中可检测出盐酸苯海拉明.用气相色谱法可鉴别出樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、麝香草脑;龙脑进样量在0.14～11.16μg范围良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.8%(RSD＝1.9%).结论:本测定方法简便可行,重复性好,可用于麝香拔湿膏的质量控制.
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HPLC法测定新疆-枝蒿全草中-枝蒿酮酸的含量
目的:建立HPLC法测定新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量.方法:采用Diamonsil~(TM) C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(2.5%冰醋酸)(1:1)为流动相,流速1 ml·min~(-1),检测波长244 nm,柱温25℃.结果:一枝篙酮酸在0.158～0.948 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率(n=5)为97.36%,RSD=1.5%.结论:该法简便,精密度高,结果准确可靠.
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清开灵注射液特征图谱及其质量相关性研究
目的:建立清开灵注射液及其中间品的高效液相色谱特征图谱.方法:利用HPLC/UV,采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)-甲醇(B);线性梯度洗脱:0～75 min,A-B(100:0)→A-B(0:100);流速:0.5 mL·min~(-1);检测波长:254 mm;柱温:30℃.结果:在规范的生产条件下,各样品的特征图谱与其均谱比较相似度均可以保持在0.95以上.结论:本法为中药样品比较以及中药注射液的质量控制提供了基础和方法模式.
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当归和丁酸羟基茴香醚诱导人脂肪干细胞向神经元样细胞分化的研究
目的:研究当归和丁酸羟基茴香醚在体外定向诱导人脂肪干细胞(hADSCs)向神经兀样细胞分化的作用及对细胞的存活影响.方法:①hADSCs用诱导液(含100 μL穖L~(-1)当归注射液+DMEM/F12培养基)预诱导24 h后,用诱导液(含400 μL·mL~(-1)当归注射液+DMEM/F12培养基)进行诱导;②hADSCs用含1 mmol·L~(-1)β-巯基乙醇(β-BME)预诱导24 h后,换用含200 μmol稬-1丁酸羟基茴香醚(BHA)+2%DMSO的DMEM/F12培养基诱导.观察细胞形态变化和存活率,免疫荧光细胞化学技术检测神经元烯醇化酶(NSE).结果:当归诱导24 h后,BHA诱导12 h后,部分hADSCs转变为神经元样细胞,当归诱导组NSE 阳性率低于BHA诱导组,但存活率较高.结论:当归和丁酸羟基茴香醚可诱导hADSCs在体外分化为神经元样细胞,且当归诱导后细胞存活率较高.
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复方逍遥糖浆定性定量分析方法的研究
目的:建市复方逍遥糖浆的定性定量分析方法.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中当归、川芎、白芍、栀子、甘草;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15:85),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得芍药苷进样量在0.204～2.04 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=5)为101.6%(RSD=1.5%).结论:该方法准确、灵敏,重复性好,可有效控制复方逍遥糖浆的质量.
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RP-HPLC法测定月腺大戟根中2种三萜类成分的含量
目的:对月腺大戟根巾的2种主要三萜类成分β-香树脂醇乙酸酯(化合物Ⅰ)和24-亚甲基环阿尔廷醇(化合物Ⅱ)进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HC-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长205 nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ和Ⅱ进样均在0.1-5.0 μg范围内有良好的线性关系,相哭系数均在0.9998以上(n=6);平均回收率(n=6)分别为99.3%和96.9%,RSD分别为1.9%和0.86%.结论:本方法能够准确测定月腺大戟根中2种主要三萜类成分的含量.
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中依立替康及代谢物SN-38的浓度
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中依市替康及其代谢物SN-38的浓度.方法:血浆中加入内标后经固相萃取后进行分析.采用Symmetry C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为pH=3.0的5 mmol·L~(-1)甲酸铵缓冲液(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B),梯度洗脱,梯度流速恒定为0.25 mL·min~(-1),柱温为30℃,整个分析时间为10min.采用ESI正离子多反应临测模式进行检测.结果:依立替康及其代谢物SN-38线性范围分别为1-2000 ng·mL~(-1)和0.5-100 ng·mL~(-1);血浆中依立替康及SN-38的LLOQ分别为1 ng·mL~(-1)和0.5 ng·mL~(-1);提取回收率均在88%以上;方法回收率在90%-110%之间;批内、批间RSD均小于9%.结论:本方法灵敏度高,操作简便,可应用于大鼠血浆中依立替康及其代谢物SN-38浓度的测定.
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喜炎平中穿心莲内酯磺化物E含量测定对照品量值传递方法研究
目的:喜炎平是穿心莲内酯通过磺化反应制得的一种中药注射液,穿心莲内酯磺化物E是其中的主要成分,也是产品质量控制的目标成分.本文研究建立穿心莲内酯磺化物E对照品的量值传递方法.方法:选用化学性质稳定且具有法定标准的母体化合物穿心莲内酯作为表征性参比物质,通过HPLC测定表征性参比物质与穿心莲内酯磺化物E的标准曲线.以其斜率的比值表征两者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子,通过表征性参比物质的量值结合校正因子来传递穿心莲内酯磺化物E的量值.结果:表征性参比物质穿心莲内酯与穿心莲内酯磺化物E的校正因子为2.2912(RSD=1.8%,n=6).结论:以穿心莲内酯为表征性参比物质,通过校正因子,可实现穿心莲内酯磺化物E对照品量值的准确传递.
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HPLC法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂的有关物质
目的:建立沙美特罗替卡松粉吸入剂有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.05%磷酸溶液-甲醇(97:3)为流动相A,0.05%磷酸乙腈溶液-甲醇(97:3)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1);检测波长228 nm;柱温40℃.结果:沙美特罗替卡松主要成分峰与其相关物质峰完全分离,沙美特岁和丙酸氟替卡松浓度分别在0.045～4.5μg·mL~(-1)和0.01～10.14μg·mL~(-1)范围内呈良好线性关系,低检测限(S/N≥3)分别为4 ng和1 ng.结论:该方法专属性好,精密度、稳定性符合要求,方法可靠,可用于沙美特罗替卡松粉吸入剂有关物质的测定.
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HPLC法同时测定补益中药中尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量
目的:运用高效液相色谱法分析3个核苷类即尿苷:、鸟苷、腺苷以及腺嘌呤在6种常用补益中药人参、黄芪、熟地黄、当归、麦冬和肉苁蓉中的含量.方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min~(-1);检测波长260 nm;柱温30℃.结果:尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷分别在0.30-77.32 μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.23-58.29μg·mL~(-1)(r=0.9998)、0.35～90.73 μg·mL~(-1)(r=1.000)和0.61-157.07μg·mL~(-1)(r=1.000)范围内线性关系良好,加样回收率(n=3)分别为98.3%(RSD=0.6%)、103.4%(RSD=1.7%)、97.9%(RSD=0.8%)和97.2%(RSD=1.8%);人参、黄芪、熟地黄、当门、麦冬和肉从蓉均含有核苷类成分,其中人参、黄芪和当归同时含有尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷,并且含量较高.结论:核苷类成分可能是补益中药的一类重要活性成分.
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HPLC法测定不同市售荷叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量
目的:建立测定不同市售荷叶药材中会丝桃苷和异槲皮许含量的高效液相色谱法.方法:采用Nova-Pak C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(13:87)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长255 mm,柱温34℃.结果:金丝桃苷和异槲皮苷进样量分别在0.056～0.28μg和0.037～0.26 μg范围内呈线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.1%(RSD=2.7%)和98.8%(RSD=2.6%).46批市售药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量分别为0.35%～1.47%和0.10%～0.69%.结论:该方法简便、准确,可作为荷叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量测定方法;市售荷叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量变化较大,应将其纳入倚叶药材的质量控制标准.
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溶剂、内标物对牡荆素鼠李糖苷~1H-NMR波谱图变化的影响
目的:考察氘代二甲基亚砜(DMSO-d_6)和氘代甲醇(CD_3OD)为测试溶剂对牡荆素鼠李糖苷核磁共振氢谱(~~1H-NMR)的影响,为利用~1H-NMR波谱法对山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷进行定量分析方法的建立提供基础研究数据.方法:HPLC法测定牡荆素鼠李糖苷对照品纯度;~1H-NMR波谱法测定札荆素鼠李糖苷对照品在不同溶剂中,以及在含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酬中加入不同内标物的波谱图.结果:牡荆素鼠李糖苷在DMSO-d_6和CD_3OD中的~1H-NMR波谱峰形完全不同.以DMSO-d_6为溶剂时,与HPLC得剑的结论一样,即牡荆素鼠李糖苷几乎为纯品;而以CD_3OD为溶剂时,牡荆素鼠李糖苷山2个化合物组成.含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酮加入二氯甲烷、3-三甲基甲硅烷基-2,2,3,3-四氘代丙酸钠(TSP)作内标时,2个化合物相对含量比不同.结论:~1H-NMR波谱法对不太复杂混合物的定量分析,尤其对于利用HPLC法难以分离的同分异构体混合物的定量分析具有突出优势;由于~1H-NMR波谱法对成分进行定量时不需要对照品,所以该法适用于没有埘照品或难以获得对照品的药物定量分析;但该法的分析结果受溶剂、内标物的影响较大.
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HPLC法同时测定抗感解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和葛根素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定抗感解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和葛根索含量.方法:色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(8:1:91);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:238 nm;柱温:30℃.结果:绿原酸、栀子苷和葛根素进样浓度分别在3.022～30.22,2.525～25.25,5.010～50.10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为96.6%,97.9%,98.4%.结论:所建立的方法快速简便、灵敏,重现性良好,可用于抗感解毒颗粒的质量控制.
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芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白相互作用的研究
目的:研究中药活性小分子芍药苷、马钱苷与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用机制.方法:采用荧光光谱法、同步荧光光谱法和紫外光谱法测定芍药苷和马钱苷与BSA的结合常数与结合位点数,根据热力学方程计算作用力类型.结果:2种苷类化合物与BSA的静态结合常数分别为3.56×104和9.06×10~4L·mol~(-1),作用位点数n分别为0.624和0.853,猝灭作用主要属于静态猝火.热力学参数表明该结合过程是一个熵增的自发过程.结论:芍约苷与马钱苷和BSA的结合作用力均为疏水力,两化合物可以嵌插到BSA疏水腔内,与BSA形成复合物.
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毛细管区带电泳法测定冬虫夏草及人工蛹虫草子实体中核苷及碱基成分的含量
目的:建市简单、快速测定冬虫夏草和人工蛹虫草子实体中虫草素、腺嘌呤、鸟嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、鸟苷、尿苷、次黄苷9个核苷及碱基类成分的高效毛细管区带电泳法,比较天然冬虫夏草与人工蛹虫草子实体中核苷及碱基类化合物的含量.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75 μm法操作简便,实验消耗低,高效而快速,可以成为冬虫夏草及代用产品中核苷及碱基类成分榆测的一种简便、价廉、有效的分析方法.
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大鼠尿中拉米夫定的毛细管电泳分析方法的建立和应用
目的:建立测定大鼠尿中拉米夫定浓度的毛细管电泳方法,并应用此方法研究拉米夫定经大鼠尿排泄的情况.方法:尿样经沉淀蛋白处理后,采用未涂层熔融石英毛细管柱(45 cm×75μm,有效长度为36.7 cm)分离,运行缓冲液为20 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 2.5),分离电压为15 kV,检测波长为270 mm,温度为25℃.结果:测定大鼠尿中拉米夫定的线性范围为20.0～1000μg·mL~(-1)(r=0.9994),日内和日间精密度均小于5.8%,准确度为93.8%～101.9%,提取回收率为90.3%～94.8%.大鼠灌胃给予拉米夫定后24 h内尿中原形药物的累积排泄量约占给药剂量的49.8%.结论:该方法简便、快速、经济,可用于拉米夫定在大鼠体内的排泄研究.
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放射示踪法研究半乳糖化阿霉素白蛋白纳米粒在小鼠体内的分布
目的:研究半乳糖化阿霉索白蛋白纳米粒在小鼠体内的组织分布.方法:小鼠分别尾静脉注射阿霉素白蛋自纳米粒混悬液和半乳糖化阿霉素白蛋白纳米粒混悬液后,采用放射示踪法测定纳米粒载体在小鼠体内的分布情况.结果:白蛋白纳米粒在0.083 h时肝脏摄取达到峰值,有55.31%的纳米粒聚集在肝脏;半乳糖化白蛋白纳米粒在0.25 h时肝脏摄取达到峰值,有89.35%的纳米粒聚集在肝脏.结论:与白蛋白纳米粒相比,半乳糖化阿霉素白蛋白纳米粒的肝脏靶向性进一步提高.
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核黄素、光黄素、光色素及其他有关物质的高效液相色谱测定
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定核黄素的含量及其有关物质.方法:采用Agilent Zarbox C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱(0～15 min,30%A;15～25 min,30%A→60%A;25～35min,60%A),流速1.0 mL·min~(-1),榆测波长267 nm,柱温为室温,进样虽20μL,外标法定量.结果:在该色谱条件下,核黄素及其有关物质能够得到很好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按核黄索计大于5000;核黄素浓度在1～30μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);定量限和检测限分别为1.08 ng(S/N=10)和0.36 ng(S/N=3).结论:该高效液相色游法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于核黄素的含及其有关物质的测定.
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HPLC法同时测定大黄不同来源药材中2个蒽醌苷类成分的含量
目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C_(18)(2)柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长410 am,柱温35℃.结果:芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷进样量分别在0.02～0.35μg(r=0.9998,n=5),0.08-1.68 μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系较好,平均回收率(n=6)分别为97.2%和98.9%.结论:所建立的方法可用于同时测定大黄药材中2个总醌苷的含鼍,为大黄药材质量评价标准的制定提供了科学依据.
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RP-HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液含量及有关物质
目的:建立HPLC测定盐酸甲氧氯普胺注射液含量和有关物质的方法.方法:色谱柱为Diamonsial C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.025 mol·L~(-1)乙酸铵(0.2%二乙胺,冰醋酸调节pH至5.7)(20:80)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长275 nm,柱温30℃.结果:本方法在10～300μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9997),低检测量1 ng.结论:本方法快速、灵敏,专属性强,适用于盐酸甲氧氯普胺注射液含量及其有关物质的测定.
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风湿安冲剂的抗氧化作用对类风湿性关节炎影响的实验研究
目的:研究风湿安冲剂对佐剂性关节炎大鼠足肿胀度的影响,评价其疗效.方法:研究风湿安冲剂对佐剂性关节炎大鼠血清中总超氧化物岐化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)含量的影响.结果:风湿安冲剂能显著升高佐剂性关节炎大鼠血清中SOD、GSH-PX含量,显著降低其血清MDA含量.结论:从分子水平和抗氧化作用方面可说明风湿安冲剂对类风湿性关节炎的治疗作用.
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高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量
目的:利用高效液相色谱法对大麻胶囊中天麻素的含量进行定量分析.方法:采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,进样量10μL.结果表明天麻素浓度在8～80μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),天麻素平均回收率(n=6)为98.87%(RSD=1.4%).结论:本法结果准确,操作简便,适合用于天麻胶囊的质量控制分析检验.
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高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方硼砂溶液中苯酚含量.方法:采用霣ondapak C_(18)(150 mm.6 mm,10靘)色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1)检测波长270 nm.结果:苯酚线性范围为4～36靏·mL~(-1)(r=0.9997),平均回收率(n=9)为100.1%.结论:该法操作简便,结果准确,可用于复方硼砂溶液的含量测定.
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旋光度法测定葡萄糖注射液含量测量不确定度的评定
目的:建立旋光度法测定葡萄糖含测量不确定度的评定程序.方法:通过识别和分析不确定度来源,绘制因果关系图,构建数学模型;化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:葡萄糖含量的扩展不确定度U=1.1%,k=2.结论:乘积因子2.0852引入的测量不确定度足本次评定的主要分量.
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不同产地半夏的氨基酸分析
目的:测定不同产地半夏的氨基酸含量.方法:采用AccQ-Tag法,以AccQ- Flour~(TM)对半夏中17个氨基酸进行柱前衍生;采用Waters 1525 HPLC仪器、AccQ-Tag~(TM)柱,以AccQ·Tag浓液-水(1:10)为流动相A,乙腈-水(60:40)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长248 nm,柱温37℃,进样10μL.结果:17个氨基酸的线性回归方程r值均＞0.9997,平均回收率(n=6)为98.7%,RSD为1.8%;不同产地的半夏均含有17个氨基酸,不同产地的半夏总氨基酸含量以湖北产高(19.18%),显著高于河南、贵州两产地(P＜0.05),但与四川产地比较若异尤统计学意义(P＞0.05).结论:本法快速、简便,结果准确,不同产地半夏总氨基酸含差异较大.
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商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定
目的:为控制商陆药材的质量,建立HPLC-ELSD法测定商陆药材中商陆皂苷甲的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(70:30)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1);用蒸发光散射检测器进行检测,ELSD漂移管温度76.5℃,载气流速:2.1 L·min~(-1).结果:商陆皂苷甲浓度在50.7～507μg·mL~(-1)(r:0.9992)范围内,峰面积自然对数与其浓度自然对数呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)为98.7%.结论:该方法简便、准确,专属性强,为2010年版中国药典一部增订商陆含量测定项做了研究.
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HPLC法测定紫珠叶中毛蕊花糖苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定紫珠叶中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸(17:83)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长332 nm,柱温30℃.结果:毛蕊花糖苷进样浓度在11.36～227.2μg·mL~(-1)范围内,与峰而积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为96.8%,RSD为1.4%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为紫珠叶的质量控制方法.
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世界卫生组织关于化学对照品的指导原则介绍
化学对照品是药品标准中规定需要使用的标准物质,是药品标准的组成部分,也是药品检验不可缺少的物质.2006年欧洲药典委员会公布了欧洲药典标准物质指导原则,本指导原则为世界卫生组织公布的关于化学对照品的新指导原则,现将主要内容翻译如下,供国内药品监督、检验、新药审评、研发机构人员参考.
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中国胃病患者购药与用药行为研究--基于沈阳、南京和成都胃病患者的定性调查
胃药产品种类繁多,市场发展迅速,竞争异常激烈.本文采用定性研究方法,通过对沈阳、南京和成都胃病患者的定性调查,分析了中国不同地区胃病患者购药与用药习惯,研究结果有助于仓业采取相应的产品研发和市场营销策略.
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中药古今用量异同原因探讨
联系临床中药应用实际,对占文献进行分析和挖掘,从药物剂认识的不同、以药物药性的认识不同、剂量单位混乱、折算方法不统一以及药物质量的差异等方而对古今药物用量差异的原因进行分析.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
