药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法同时测定痔特佳胶囊中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定痔特佳胶囊中没食子酸、柚皮苷、槐角苷、新橙皮苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量.方法:采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃.结果:没食子酸、柚皮苷、槐角苷、新橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素7个成分的线性范围分别为0.013 6～0.272 0μg(r=0.999 9)、0.025 6～0.512 0μg(r=0.999 9)、0.073 3～1.466 0μg(r=0.999 9)、0.024 8～0.496 0μg(r=0.999 9)、0.158 6～3.172 0μg(r=0.999 9)、0.019 7～0.394 0μg(r=0.999 9)、0.004 9～0.098 0μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为99.3％(RSD=1.1％)、100.0％(RSD=1.5％)、98.6％(RSD=0.8％)、98.8％(RSD=1.0％)、102.0％(RSD=0.9％)、100.7％(RSD=1.4％)、98.8％(RSD=1.4％).经HPLC法测定,3批样品中7个成分的含量分别为没食子酸2.63～3.09 mg·g-1、柚皮苷6.72～7.15 mg·g-1、槐角苷19.9～22.4 mg· g-1、新橙皮苷5.78～6.16 mg·g-1、黄芩苷45.2～49.8 mg· g-1、黄芩素5.78～6.10 mg· g-1、汉黄芩素1.22～1.31 mg· g-1.结论:经方法学验证,本方法可用于痔特佳胶囊中没食子酸、柚皮苷、槐角苷、新橙皮苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7个成分的含量测定.
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HPLC法同时测定不同来源半夏及其伪品中9种核苷类成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定半夏及其主要伪品掌叶半夏、水半夏与天南星中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长262 nm,柱温25℃,进样量50μL.结果:尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷质量浓度分别在0.12～5.80 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.17～8.40 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.17～8.48 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.16～8.08 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.16～8.16 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.15～7.68μg· mL-1(r=0.999 8)、0.16～7.84 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.17～8.72 μg· mL-1(r=1.000 0)、0.16～8.24 μg·mL 1(r=0.999 8)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.31％(RSD=1.08％)、101.67％(RSD=0.33％)、101.77％(RSD=1.37％)、99.24％(RSD=0.85％)、99.98％(RSD=0.73％)、96.73％(RSD=4.05％)、102.11％(RSD=0.47％)、103.56％(RSD=1.97％)、97.01％(RSD=1.62％);不同来源与产地的半夏与其伪品(掌叶半夏、水半夏、天南星)的各核苷含量差别较大,其中胸苷在天南星中未检出.半夏中9种核苷总量在626.7～1 063 μg·g-1之间,掌叶半夏在638.6～1 132 μg·g-1之间,水半夏核苷总量为1076 μg·g-1,天南星为756.2 μg·g-1.结论:本法初步建立了测定半夏及其伪品中9种核苷类成分含量的方法,可用于半夏药材的质量控制.
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HPLC法测定甜叶菊中6个酚酸类成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定甜叶菊叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C6个酚酸类成分.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm.结果:6个酚酸质量浓度在10～196 μg·mL-1范围内线性关系良好;6个酚酸的加样回收率分别为98.3％、95.2％、100.1％、97.3％、95.6％和96.1％,加样回收率、精密度、重复性、稳定性均符合有关规定;9批样品中6个酚酸类成分的含量分别为新绿原酸0.062％～0.725％,绿原酸0.277％～2.450％,隐绿原酸0.096％～0.694％,异绿原酸B 0.046％～0.867％,异绿原酸A0.157％～0.772％,异绿原酸C 0.135％～1.821％,6个酚酸之和在1.182％～6.668％.结论:该方法可为甜叶菊进一步开发利用提供质量控制方法.
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HPLC同时测定不同产地假马齿苋中的5个三萜皂苷类成分
目的:建立HPLC法同时测定不同产地假马齿苋中5个皂苷(假马齿苋皂苷Ⅰ、苦艾素A3、假马齿苋皂苷Ⅱ、假马齿苋皂苷C异构体和假马齿苋皂苷C)的含量.方法:假马齿苋以50％乙醇水溶液提取;采用Agela Promsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(氢氧化钠溶液调至pH 3.0)(32.5∶67.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为30℃.结果:上述5个皂苷的线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为98.6％～100.4％.不同生长环境的假马齿苋中的5个成分各自含量有所差别,10批样品中假马齿苋皂苷Ⅰ、苦艾素A3、假马齿苋皂苷Ⅱ、假马齿苋皂苷C异构体和假马齿苋皂苷C的含量范围分别为4.22～5.62、1.61～3.04、2.62～4.94、0.38～4.53和2.14～6.33 mg·g-1.结论:该方法可用于假马齿苋的质量控制.
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保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论.方法:参照“国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法.LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1％乙酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min,27％B;8～18 min,27％B→80％B,18～20 min,80％B),流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100～1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40～1 000.HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol· L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,10％B-25％B;15～25 min,25％B→55％B;25～35 min,55％B,保持15％C),流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200～400 nm.结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分.另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名).结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康.
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ICP-MS法测定18种动物药中重金属及有害元素的残留量及初步风险分析
目的:建立动物药中重金属及有害元素残留量的测定方法,为相关品种重金属及有害元素的风险评估、标准完善和质量监督提供依据.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定动物药中铅、镉、砷、汞的含量.等离子气流量:15.0 L·min-1;蠕动泵0.20 r·s-1;雾化室温度:2℃;辅助气流量:0.8 L· min-1;He气流量:5 mL· min-1;载气流量:0.8 L·min-1;射频功率:1 550 W;数据采样模式:跳峰采集模式;采样深度:10 mm;重复次数:3次;扫描次数:100次.结果:4种重金属及有害元素的线性关系良好(r＞ 0.990),回收率为80％～120％,重复性良好.按照现行2015年版中国药典水蛭等动物药重金属及有害元素限量标准,18种58批动物药的总体合格率为74.1％,其中铅、镉、砷、汞元素均存在超标的情况,其中合格率分别为91.4％、89.7％、86.2％和96.6％.结论:本文所建立的ICP-MS法适用于动物药中重金属及有害元素残留量的分析和评定.个别动物药品种重金属及有害元素污染情况较为严重.建议重视动物药的质量,从风险评估的角度,完善动物药重金属及有害元素的限量标准.
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高效液相色谱-线性离子阱质谱鉴定瑞舒伐他汀中间体中相关杂质
目的:建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-(4-氟苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律.方法:采用Cortecs C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为242 nm,电喷雾离子化正负2种离子模式扫描.结果:中间体与各已知杂质均分离良好,根据一级和多级质谱信息,共鉴定出7种杂质,包括对甲基苯磺酸、4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、4-(4-氟苯基)-2-氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、5-氰基-6-(4-氟苯基)-4-异丙基-2-N-甲磺酰胺嘧啶-1-N-氧化物、4-(4-氟苯基)-2-甲氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、中间体的氯代产物和5-甲酸内酯化产物.杂质类型主要为氧化、降解产物及合成副产物.结论:本法分析结果为有关杂质确证提供分析方法,为瑞舒伐他汀合成中的质量控制提供指导.
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Real-time PCR法检测注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留
目的:建立可定量检测注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留量的实时荧光定量PCR(Real-time PCR)方法,用于注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留的质量控制.方法:选择大肠杆菌23S核糖体RNA基因为靶基因设计扩增引物,以ABI 7500 FAST平台为基础,建立基于SYBR Green荧光染料的Real-time PCR检测方法.结果:该法检测大肠杆菌核苷酸质量浓度在0.009 35～93 500 ng·mL-1范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999,定量限为0.009 35 ng· mL-1.应用该法对2批注射用门冬酰胺酶制剂进行测定,均未检出大肠杆菌核苷酸残留.结论:该方法可用于注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留的定量测定.
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盐酸左西替利嗪片有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定.方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50)为流动相等度洗脱,对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行分离;应用Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以水(含0.05％甲酸)-甲醇(含0.05％甲酸)流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MSn)技术测定离子准确质量并分析离子特征,结合对照品确证有关物质结构;结合处方分析,推测未知杂质结构,并揭示杂质产生的来源.结果:在所建立的条件下,盐酸左西替利嗪与其有关物质分离良好,检测出10个有关物质,并综合分析、鉴定了有关物质结构,推测其中大的未知杂质为左西替利嗪与残留乙醇酯化生成的2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯,另2个较大未知杂质为是左西替利嗪的羧基与乳糖不同位置的羟基产生的酯化产物(R)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯.结论:本研究为盐酸左西替利嗪片的处方研究及制剂工艺提供指导.
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HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺
目的:建立液相色谱-质谱联用方法测定氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量.方法:采用C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以水(含0.1％甲酸)-甲醇(含0.1％甲酸)(95∶5)为流动相,流速0.2 mL· min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集.结果:N,N-二甲基苯胺质量浓度在0.4～10 ng·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);检测限为0.1 ng· mL-1,定量限为0.4ng·mL-1;平均回收率(n=9)为101.3％.3批样品中N,N-二甲基苯胺的含量均小于0.02 μg·g-1.结论:本方法可用于氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺含量的检测.
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NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留
目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留.方法:利用近红外光谱仪在12000～4 000 cm-1范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱.分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97％,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果.建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留.结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97％,剩余124批样品的r阈值＜97％,为PⅠ晶型.GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5％和90.9％,检出限为0.000 088％.GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6％,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出.结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠.
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柱前衍生化HPLC法测定异烟肼注射液中游离肼的含量
目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量.方法:以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定.采用Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈(30∶70),流速1.0 mL· min-1,检测波长为310 nm,柱温40℃.结果:游离肼质量浓度在2.5 ～ 100μg·mL-1范围内与其衍生物的峰面积呈良好线性关系,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为96.9％～101.0％,RSD在0.2％～3.0％之间,游离肼的检出限为0.5μg·mL-1,定量限为2.5 μg·mL-1.3个批次样品的测定结果分别为0.014％、0.043％和0.095％.结论:本文方法为异烟肼注射液的质量控制提供了有效的检测方法.
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猪胆粉HPLC-ELSD全轮廓谱图主要胆汁酸测定及化学计量学分析
目的:建立测定猪胆粉中主要胆汁酸类成分的HPLS-ELSD法,并对样品的全轮廓色谱图进行化学计量学分析.方法:采用SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为0.2％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;ELSD漂移管温度为110℃,氮气流量为2.8 L· h-1,增益为1.使用COW法校正样品的色谱峰,并对数据进行聚类分析和主成分分析.结果:有2批样品未检出甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸,另外20批样品的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量分别在6.4％～36.5％和4.5％～27.0％之间.化学计量学分析结果表明,自制样品与对照药材图谱更接近,而与市售样品差异较大.结论:该法适合从定性和定量的角度对猪胆粉进行质量评价与控制.
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一测多评法同时测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量
目的:建立以马钱苷为内参物,同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚含量的一测多评法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-03％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长240 nm(0～79 min,检测莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)、274 nm(80～95 min,检测丹皮酚).以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷和丹皮酚的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷、丹皮酚的相对校正因子分别为1.048、1.390、0.349.建立的相对校正因子重现性良好,采用一测多评法测定的4批杞菊地黄口服液中各成分的含量范围分别为莫诺苷0.425～0.529 mg· mL-1,马钱苷0.209～0.235 mg· mL-1,山茱萸新苷0.045～0.072 mg· mL-1,丹皮酚0.468～0.573 mg·mL-1;各批样品中4种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:采用本研究建立的一测多评法控制杞菊地黄口服液的质量是可行的.
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蒙脱石及其制剂吸附力测定方法研究
目的:对现行蒙脱石及其制剂质量标准中吸附力检查的原理及方法进行深入研究,拟以非毒性试剂三氯六氨合钴(Ⅲ)替代目前所使用的价格昂贵且剧毒的硫酸士的宁测定蒙脱石吸附力.方法:经对蒙脱石吸附力测定原理的理论论证,优化了吸附力测定方法,利用正交设计软件确定反应条件为37℃水浴放置1h,以紫外-可见分光光度法在474 nm测定,对方法的线性、精密度和溶液稳定性进行了方法学验证.结果:经对21家企业的39批原料与制剂样品测定,原料结果在1.024～1.174 mmol· g-1之间,散剂结果在1.018～1.238 mmol·g-1之间,分散片结果在0.894～1.130 mmol·g-1之间,所有样品结果与采用硫酸士的宁测定吸附力的结果间换算平均系数为0.43,与理论推导一致,方法可行.结论:三氯六氨合钴(Ⅲ)可替代硫酸士的宁作为蒙脱石吸附力测定的标志物,试验安全,无污染,经济,简便.
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桃花药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱指纹图谱研究
目的:建立桃花的薄层色谱鉴别及高效液相色谱指纹图谱分析方法.方法:采用薄层色谱法对桃花样品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷进行定性鉴别,以乙酸乙酯-甲酸-水(30∶3∶2)为展开剂,以5％三氯化铝乙醇溶液为显色剂;并采用高效液相色谱法建立桃花的指纹图谱,色谱柱为SunFire C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1％磷酸水溶液为流动相B,线性梯度洗脱[0 min,A-B(14∶86);20 min,A-B(20∶80);40 min,A-B(60∶40);45 min,A-B(14∶86)],流速为1.0mL·min-1,检测波长为353 nm,柱温为30℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版”处理分析.结果:对11批桃花样品指纹图谱进行评价,确定了18个共有峰,指认了第3、6、7、8号色谱峰分别对应为绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷.结论:本研究可用于评价桃花药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据.
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柱前衍生-HPLC法同时测定不同产地茯苓中18种氨基酸含量
目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法测定茯苓中18种氨基酸的含量.方法:以6 mol· L-1盐酸150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂衍生后进样分析.采用C18 110A色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温43℃,流动相A为0.1 mol· L-1醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、色氨酸(Trp)共18种氨基酸质量浓度在5.889.119.0 μg· mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9.1.000);平均回收率在93.3％～106.2％之间,RSD均小于3.0％.各产地均以脯氨酸、蛋氨酸和丝氨酸含量为高;聚类分析将12个产地分为三类.结论:本方法可用于茯苓药材的质量控制.
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小叶黄杨TLC鉴别及不同部位中紫丁香苷和香草酸HPLC测定
目的:建立小叶黄杨中紫丁香苷和香草酸的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,研究药材中不同部位紫丁香苷和香草酸的含量差异.方法:TLC鉴别法,使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶1.2∶0.5)作为展开剂;HPLC法,使用Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液(17:83)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长264 nm,柱温35℃.结果:TLC法操作简便,准确,斑点清晰,专属性好.紫丁香苷、香草酸质量浓度分别在3.36～302.4和0.55～695.5μg·mL-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,3种浓度水品平均回收率分别在99.8％～103.0％和98.4％～101.1％范围内.小叶黄杨不同部位中紫丁香苷和香草酸的含量存在差异,紫丁香苷在粗茎、细枝、叶和地上部分中的含量分别为0.030～0.324、0.002～0.518、0.013～0.907和0.010～0.667 mg·g-1,香草酸在粗茎、细枝、叶和地上部分中的含量分别为0.025～0.077、0.021～0.087、0.012～0.132和0.020～0.123 mg·g-1.结论:该方法能鉴别小叶黄杨,准确测定紫丁香苷和香草酸的含量,为开发利用小叶黄杨资源提供了科学依据.
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核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构
目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构.方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃.一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ c 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4s,扫描次数16次.结果:核磁共振氢谱(1H谱)、碳谱(13C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构.结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法.
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液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用
色谱柱技术发展促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用.本文基于液相色谱柱及其填料的分类和核心技术进展,分析了液相色谱柱在药品标准中的应用情况,对在药品标准中使用和描述色谱柱提出一些建议,并论述了多种色谱分离模式的应用前景.
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苦瓜中有效成分抗肿瘤研究进展
苦瓜中含有各种丰富的有效成分,这些有效成分在抗癌机制中主要具有降糖、减脂、抗突变、抗氧化、抗癌细胞增值、转移以及诱导癌细胞凋亡的作用.本文综述了苦瓜中含有的维生素C、β-胡萝卜素、番茄红素、α-苦瓜素、β-苦瓜素、多酚类物质和苦瓜皂苷、甘油二酯、维生素B17、奎宁蛋白有效成分在抗癌中的研究进展,展望了其免疫原性强,血浆半衰期短,降低毒性等特点作为应用于临床的前提,并对苦瓜中对病人不好的抗生育蛋白(α-苦瓜籽蛋白和核糖体失活蛋白)用来作为抗虫药意义重大.
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阿胶原料驴源性成分的DNA分子鉴别方法
目的:建立阿胶原料驴源性成分的鉴别方法.方法:通过聚合酶链式反应(PCR),扩增基因组上的线粒体细胞色素b(Cytb)基因,继而用限制性内切酶BamHⅠ对该聚合酶链式反应产物进行酶切,将酶切产物进行琼脂糖凝胶电泳及紫外成像.结果:驴源性成分Cytb的PCR产物能够被BamHⅠ酶切成76 bp和314 bp 2个片段,而马源性成分均不能够被酶切.结论:结合聚合酶链式反应与限制性内切酶片段长度多态性法(PCR-RFLP),可以鉴别阿胶原料驴源性成分.
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自研硝苯地平缓释片(Ⅲ)与对照制剂体外释放度一致性评价
目的:评价自研硝苯地平缓释片(Ⅲ)与对照制剂体外释放行为的一致性.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(25∶25∶50),流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm.根据仿制药质量一致性评价要求,分别考察在桨法,100 r·min-1转速条件下,自研制剂与对照制剂在pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液及水(均含0.5％十二烷基硫酸钠)中的体外释放行为;考察3批自研制剂释放曲线的均一性和重现性.结果:自研制剂与对照制剂在4种不同的释放介质中释放曲线均相似(f2因子＞ 50),且自研制剂0d样品与加速6个月的样品释放曲线基本重叠;自研制剂的均一性和重现性均符合技术要求.结论:自研制剂与对照制剂体外释放度基本一致.
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注射用单磷酸阿糖腺苷近红外快速定量方法的建立
目的:采用近红外光谱分析技术结合化学计量学建立注射用单磷酸阿糖腺苷快速定量分析方法.方法:以17个厂家生产的133批注射用单磷酸阿糖腺苷为分析对象,其中68批作为校正集,含量范围为46.79％～97.25％;65批作为验证集,含量范围为47.89％～94.49％.首先采集样品的近红外漫反射光谱,同时按法定标准测定样品含量,后采用偏小二乘法建立定量模型.结果:采用外部验证建立模型.建模谱段为7 502.3～6 098.2 cm-1和5 450.2～4 597.8 cm-1;预处理方法为一阶导数及多元散射校正;维数为7;内部交叉验证决定系数为96.82％,均方根误差为2.64％;外部验证决定系数为97.54％;均方根误差为2.29％.结论:所建立的定量模型可对注射用单磷酸阿糖腺苷进行准确、快速定量分析,绿色,环保,可用于药品的快速分析和检验.
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便携式拉曼光谱仪无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素探讨
目的:探讨拉曼光谱仪用于无损测定玻璃瓶装液体制剂的影响因素.方法:使用OPAL-3000型拉曼光谱仪测定环境光、水、玻璃的拉曼信号,应用EssentialFTIR软件处理,分析环境光、水、玻璃的拉曼信号对测试的影响;同时使用拉曼光谱仪无损测定左旋奥硝唑注射液样品.结果:环境光、水、玻璃的拉曼信号是影响玻璃瓶装液体制剂拉曼光谱无损测定的主要因素.应用EssentialFTIR软件处理,可以扣除环境光、水、玻璃对左旋奥硝唑注射液拉曼信号的影响.结论:通过EssentialFTIR软件扣除环境光、水、玻璃的拉曼信号影响,并通过左旋奥硝唑注射液试验验证,拉曼光谱仪可以达到无损测定玻璃瓶装液体制剂的目的.
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近红外光谱法同时快速鉴别3种麻黄药材品种
目的:建立同时快速鉴别3种药典收载麻黄药材的近红外光谱法.方法:测量药典品种麻黄药材草麻黄、中麻黄和木贼麻黄,以及混淆品种丽江麻黄的傅里叶变换近红外漫反射光谱,采用化学计量学技术,提取不同药典品种麻黄药材共有的且区别于混淆品种丽江麻黄的光谱特征信息,建立同时鉴别不同药典品种麻黄药材与混淆品种丽江麻黄的判别分析(discriminant analysis,DA)模型和对向传播人工神经网络(counterpropagation artificial neural network,CP-ANN)模型,并比较2种模型的性能.结果:所建DA模型校正集和验证集的预测准确率均为100.0％;CP-ANN模型校正集、交叉验证和验证集的预测准确率均为100.0％.虽然2种模型具有相同的预测准确率,但是非线性CP-ANN模型使用较少的主成分建模,性能略优于线性DA模型.结论:所建近红外光谱法能够同时快速鉴别3种药典收载麻黄药材.
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中药陈皮提取物粉末中糊精含量近红外分析方法的验证和不确定度评估
目的:建立陈皮提取物粉末中辅料糊精含量近红外定量的方法验证和不确定度计算的全局评价策略.方法:通过采集已知不同含量糊精和陈皮混合样品的近红外光谱信息,建立偏小二乘模型(PLS),基于β-容度容忍区间(β-CTI)建立准确度曲线对近红外(near infrared,NIR)分析方法进行验证,并通过β-CTI进行不确定度评估.结果:浓度水平为1％、3％、5％时,分析方法的准确度在可接受范围之外,该方法不可接受;浓度水平为7％和10％时,分析方法的准确度在可接受范围之内,该方法可以接受.所建NIR分析方法的低定量限约等于5.73％.不确定度评估表明该方法在浓度较高时,方法的不确定度较好.结论:通过引入β-CTI同时进行方法验证和不确定度计算的全局评价策略可以有效保障方法的可靠性和准确性,有效降低分析方法在日常应用中的风险,为其他分析方法的评价提供借鉴.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
