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LC-MSn鉴定肝毒性吡咯里西啶类生物碱千里光碱大鼠体内代谢产物
目的 研究肝毒性吡咯里西啶类生物碱千里光碱的大鼠体内代谢.方法 SD大鼠口服千里光碱,收集胆汁、尿液及粪便样本,采用液相色谱-多级质谱联用对代谢产物进行研究,推导其体内代谢模式.结果 正负离子下共检测到38种代谢产物,主要为千里光碱及其代谢物的氮氧化物,羟化产物,水解产物,以及硫酸结合物,葡萄糖醛酸结合物和谷胱甘肽结合物.另外,尿液、胆汁与粪便中检测到的代谢物有一定差异,胆汁和尿液中代谢产物较多.结论 千里光碱在大鼠体内代谢广泛, 形成多种代谢产物.
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丹参中丹酚酸成分的ESI-MS(n)行为及LC-MS(n)特征图谱研究
目的:研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS(n)特征图谱.方法:以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS(n)规律.应用LC-MS(n),ESI(-)模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的特征图谱.结果:得出丹酚酸成分的ESI-MS(n)可能的裂解途径,得到其LC-MS(n)特征图谱,对特征图谱中7种主要化合物进行了精确归属.结论:丹酚酸类成分具有相似的ESI-MS(n)行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹酚酸类成分.所得到的丹参丹酚酸成分的MS(n)TIC图,可用于丹参药材中丹酚酸类成分的指纹鉴别.
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乌头属药材特征成份二萜生物碱的电喷雾质谱研究进展
本文从乌头属药材中二萜生物碱类成分的鉴定、炮制过程对二萜生物碱类成分种类及其含量的影响、复方制剂中二萜生物碱的鉴定、二萜生物碱类成份的体外生物转化以及二萜生物碱的生物体内代谢过程研究等方面综述了近年来电喷雾质谱在以上研究中的应用.
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孟鲁司特多级质谱分析
目的 研究孟鲁司特在ESI正离子模式下的质谱行为,并对其主要碎片进行归属.方法 注射泵直接进样分析孟鲁司特标准品溶液,然后对准分子离子和分子离子谱中的基峰,在离子阱内进行碰撞诱导解离.结果 与结论在ESI正离子模式下,孟鲁司特主要以[M+H]+形式存在,经碰撞诱导解离,依次失去H2O、CO2和含硫的支链,得到比较稳定的碎片离子m/z 422,其在更高的能量下,发生多种重排,得到复杂的子离子质谱图.
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高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分
刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析.得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位.在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分.
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电喷雾离子化多级质谱解析环孢菌素结构
应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物,并对它们的裂解规律进行分析归纳.在电喷雾离子化多级质谱条件下,环孢菌素先形成N端加质子的[M+H]+分子离子,然后沿肽链的酰胺键发生断裂,产生相应的碎片离子,开环裂解主要发生在2和3位、1和11位以及5位和6位氨基酸残基之问.这一裂解规律可应用于环孢菌素类化合物的快速结构鉴定.
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高效液相色谱-线性离子阱质谱鉴定瑞舒伐他汀中间体中相关杂质
目的:建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-(4-氟苯基)-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律.方法:采用Cortecs C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为242 nm,电喷雾离子化正负2种离子模式扫描.结果:中间体与各已知杂质均分离良好,根据一级和多级质谱信息,共鉴定出7种杂质,包括对甲基苯磺酸、4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、4-(4-氟苯基)-2-氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、5-氰基-6-(4-氟苯基)-4-异丙基-2-N-甲磺酰胺嘧啶-1-N-氧化物、4-(4-氟苯基)-2-甲氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、中间体的氯代产物和5-甲酸内酯化产物.杂质类型主要为氧化、降解产物及合成副产物.结论:本法分析结果为有关杂质确证提供分析方法,为瑞舒伐他汀合成中的质量控制提供指导.
