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9种果实、种子类补益中药的核苷类成分分析
目的:分析了9种常用果实、种子类补益中药大枣、枸杞子、覆盆子、桑椹、龙眼肉、菟丝子、韭菜子、五味子、核桃仁中的核苷类成分.方法:采用HPLC以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.结果:在所测药材中普遍含有尿苷,且含量较高;环磷酸腺苷仅在大枣中含有;桑椹中所含核苷类成分总含量相对较高.结论:核苷类成分在所测果实、种子类补益中药中广泛存在;核苷类成分因植物基源不同其组成及其含量存在显著差异,提示该类成分可作为药材质量评价的指标性成分;所含核苷类成分具有的生物活性与其补益功效存在一定的相关性.
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10个产地核桃仁中核苷类成分的含量测定
目的:建立HPLC同时分离测定了核桃仁中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-10 mmoL· L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,检测波长260 nrn,柱温30℃,测定了10个产地核桃仁中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量.结果:4种核苷类成分在各自线性范围内,峰面积值与进样量呈良好的线性关系(r =0.9993 ～0.9999)；回收率为98％ ～101％ (RSD＜3％),结论:方法简便快速、结果准确、重复性和稳定性好,可为核桃的含量测定提供参考.
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不同发汗方法玄参中核苷类成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析
目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异.方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量.结果:玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同发汗方法玄参中核苷含量差异较大,其中,《中华人民共和国药典》加工方法玄参中核苷含量相对较高.结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考.
关键词： 玄参 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱技术 核苷类成分 发汗 含量 -
HPLC测定蝙蝠蛾拟青霉培养物5种核苷类成分的含量
建立HPLC同时测定蝙蝠蛾拟青霉培养物中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷5种核苷类成分含量的方法.采用Waters SunFire C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长260 nm.结果尿嘧啶的线性范围为10.00 ～200.00 mg·L-1(r=0.9994),尿苷的线性范围为10.10 ～202.00 mg· L-1(r =0.999 2),鸟苷的线性范围为10.00～200.00mg· L-1(r =0.999 1),腺嘌呤的线性范围为10.30 ～206.00 mg· L-1(r =0.999 2),腺苷的线性范围为10.45～209.00mg·L-1(r=0.999 1);尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的精密度RSD分别为0.032％,0.035％,0.039％,0.049％,0.000 80％;尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的平均加样回收率分别为97.34％,99.10％,101.6％,98.61％,100.2％,RSD分别为1.3％,2.1％,0.96％,0.95％,1.3％.该方法灵敏度高、选择性好,线性关系及重复性好,适合于蝙蝠蛾拟青霉培养物及其提取物中核苷类成分的含量分析.
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南五味子中核苷类成分的分析方法探究
目的 探究分析南五味子中核苷类成分的分析方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ/MS)对所选取南五味子样品进行核苷类成分测定,采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱,流动相选取0.8％ 乙酸水溶液、10 mmol/L乙酸胺、0.05％ 乙酸的乙腈溶液,柱温控制在35℃,采用多反应监测模式.结果 南五味子中含有核苷酸、核苷以及多种核碱基,尿苷含量相对较高,含量低的为2-脱氧鸟苷,不同产地的核苷酸种类上不存在差异,但是核苷酸含量存在较为明显的差异,药物成分的变化与地域有关.结论 通过分析南五味子中药物主要成分,明确核苷酸的药用价值,可为中药材资源的合理开发提供研究价值.
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QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参不同产地及商品药材中10种核苷类成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中10种核苷类成分的方法.方法:采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(2.1 mm×150mm,3μm),以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵(含0.1％冰醋酸)为流动相,0.4 mL· min-1梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM)模式测定.结果:10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r2＞0.9947);平均加样回收率为94.72％ ～98.18％.玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同产地及商品药材中核苷类成分含量有所差异.结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考.
关键词： 玄参 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱 核苷类成分 不同产地 商品药材 -
毛细管电泳法测定青海不同产地冬虫夏草核苷类的含量
目的 通过毛细管电泳的方法,寻找青海省不同产地之间冬虫夏苹的核苷类含量变化.方法 采用 Beckman P/ACETMMDQ高效毛细管电泳仪,熔融石英毛细管57 cm×75μm,有效长度50 cm,自动压力(500 kPa)进样5 s,检测波长254nm,分离电压20 kV,温度25℃,运行缓冲液为0.2 mol·L-1硼酸(用5 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 8.5).进样前,毛细管分别以1 mol·L-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min.结果 该方法快速简便,青海省不同产地间冬虫夏草核苷类成分含量有一定的差异.结论 本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究.
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反相高效液相法测定虫草菌粉中核苷类成分的含量
目的用反相高效液相色谱法测定冬虫夏草菌粉中核苷类成分(腺苷、腺嘌呤、鸟苷、尿苷)含量.方法采用Agilent 1100高效液相色谱仪,Polaris C18分析柱(4.6 mm×250 mm),柱温25℃,流速0.5～1.0 mL*min-1.以乙腈-水梯度洗脱的方法同时测定4个核苷含量.结果 4个核苷的线性范围分别为,尿嘧啶:0.011 3～0.452 μg(r=0.999 9);尿苷:0.008 4～0.336 μg(r=0.999 9);腺嘌呤:0.005 1～0.204 μg(r=0.999 8);腺苷:0.005 4～0.217 μg(r=0.999 9).平均加样回收率分别为,尿嘧啶101.4%,RSD为1.85%,尿苷96.7%,RSD为1.26%,腺嘌呤100.8%,RSD为1.86%,腺苷98.3%,RSD为1.35%.结论实验表明,该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高.为全面评价虫草质量提供一个可靠方法.
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5种发酵虫草菌丝类制剂的特征图谱及其模式识别研究
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立5种发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的质量控制方法.方法 采用色谱柱:Lichrospher RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0mL·min-1,检测波长:260 nm,柱温为25℃,建立5种发酵虫草菌丝类制剂68批样品的核苷类成分特征图谱,同时指认了5个核苷类成分,并采用相似度分析和系统聚类分析方法对特征图谱数据进行模式识别研究.结果 采用系统聚类分析法对样品分析,百令胶囊、金水宝胶囊和心肝宝胶囊各自聚为一类,说明对于独家生产的品种质量差异小,样品质量较为一致.而多厂家生产的品种如至灵胶囊,样品的差异性较大,进一步分析表明,不同厂家的同一制剂质量存在着较大差异,甚至同一厂家不同批次的样品差异性也较大,应引起足够的重视.结论 所建立的发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的特征性和专属性强,方法简便、快速、可靠,可用于各发酵虫草菌丝制剂的质量控制及综合评价.
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不同产地加工方法太子参核苷类成分Q-TRAP-LC-MS/MS分析
目的 探讨不同加工方法对太子参核苷类成分量的影响.方法 采用Q-TRAP-LC-MS/MS技术同时测定不同加工太子参药材中13种核苷类成分的量.结果 太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的量较高;不同加工方法对太子参中核苷的量有一定影响,烘干样品核苷的量普遍高于晒干样品.结论 为揭示加工对太子参化学成分的影响及优选太子参适宜产地加工方法提供基础资料.
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HPLC-DAD同时测定金蝉花中8种核苷类成分的含量
目的 建立同时测定金蝉花中腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分的HPLC测定方法.方法 采用Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果 腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分分别在0.081～1.62、0.074 ～ 1.48、0.098 ～1.85、0.068 ～ 1.36、0.071 ～ 1.42、0.051 ～ 1.01、0.058 ～ 1.16、0.068 ～ 1.34 μg内呈良好的线性关系(R2≥0.999 0),平均加样回收率分别为97.8％、98.3％、101.5％、98.9％、99.1％、97.3％、100.6％、98.9％,RSD＜3.00％.结论 该方法简单、重现性良好,准确可靠,可用于金蝉花药材的快速质量评价.
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高效液相色谱法测定不同产地猴头菇5种核苷类类成分含量
目的:建立高效液相法同时测定猴头菇中胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷和腺苷5种核苷类成分的方法,并比较不同产地猴头菇5种核苷类成分含量.方法:以Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.结果:胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷和腺苷5种核苷类成分分别在0.074～1.48、0.0975 ～1.85、0.068 ～1.36、0.071 ～1.42、0.058～1.16 μg内呈良好的线性关系(R2≥0.9995),平均加样回收率分别为98.3％、101.5％、98.9％、99.1％、100.6％,RSD≤2.00％.结论:该方法简单、重现性良好,准确可靠,可为控制猴头菇质量提供参考.
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毛细管电泳法测定灵芝中核苷类成分的含量
目的 建立毛细管电泳法测定灵芝中核苷类成分含量的方法.方法 采用Agilent毛细管电泳仪,熔融石英毛细管56cm×75μm,有效长度50cm,自动压力(30mPa)进样28,检测波长254nm,分离电压27kV,运行缓冲液为0.05mol/L,硼砂-甲醇(82∶18).结果 灵芝中主要成分腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷分别在2.33～116.6mg/L,2.08～104.2mg/L,2.06～103.0mg/L,1.08～43.2mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9998、0.9997、0.9996、0.9998.加样回收率分别为97.6%、101.2%、102.7%、101.4%.RSD分别为2.1%、1.6%、2.8%、2.3%.结论 此法简便、快速,适用于灵芝中核苷类成分含量的同时测定.
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毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中的核苷类成分
目的 建立毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中核苷类成分含量的方法.方法 采用Agilent毛细管电泳仪,熔融石英毛细管56 cm×75 μm,有效长度50 cm,自动压力(35 mps)进样3 s,检测波长254 nm,分离电压20 kV,运行缓冲液为36 mmol/L硼砂溶液-15 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 9.2).结果 宁心宝胶囊中主要成分腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷分别在10.1～252.5,10.3～258.0,10.3～257.6,10.8～270.0 mg/L范围内有良好的线性关系,r分别为0.999 8,0.999 7,0.999 6,0.999 5.加样回收率分别为98.4%,102.5%,97.2%,101.3%.RSD分别为2.2%,1.8%,2.6%,2.0%.结论 此法简便、快速,适用于宁心宝胶囊中核苷类成分的测定,为控制其质量提供了简便、易行的方法.
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HPLC测定人工蛹虫草中6种核苷类成分的含量
目的 建立人工蛹虫草中核苷类成分的HPLC测定方法,为产品质量标准提供参考.方法 用高效液相色谱法测定人工蛹虫草中的有效成分,选用Waters XBridgeTM C18柱色谱柱(250×4.6 nm,5μm);流动相为甲醇-0.2％磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃.结果 虫草素、腺苷、鸟苷、尿苷、胸苷、胞苷分别在0.025 ～0.5mg/mL,0.01～0.2 mg/mL,0.01 ～0.2mg/mL,0.01～0.2mg/mL,0.01～0.2mg/mL,线性关系良好,平均回收率虫草素为99.34％,胞苷为99.04％,尿苷为99.09％,鸟苷为98.75％,胸苷为102.38％,腺苷为99.27％.结论 该测定方法简便易行、准确性好、灵敏度高、重复性好,可用于人工蛹虫草中核苷类成分的质量控制.
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RP-HPLC法测定青黛中核苷类成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定青黛药材中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、肌苷和胸苷5种核苷类成分的方法.方法 色谱柱Agilent TC-18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);乙腈 (A)-0.05 mol/L KH2PO4 (B) 梯度洗脱:0～9 min (A, 0％～0％;B, 100％～100％):9～40 min (A, 0％～8％;B, 100％～92％);体积流量为:1 ml/min;柱温:30℃;检测波长为254 nm;进样量:20μl.结果 所建RP-HPLC方法适合于检测青黛药材中的核苷类成分, 尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、肌苷和胸苷5种核苷成分别在1.04～5.21、1.08～5.42、2.40～12.02、0.38～1.89、0.55～2.74μg内呈良好的线性关系 (r≥0.999 5), 平均回收率为98.74％、100.35％、98.14％、99.80％、99.30％, RSD＜2.00％.结论 所建RP-HPLC分析方法简单、准确可靠、重现性良好, 可应用于青黛药材中的核苷类成分含量测定.
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HPLC法测定乌梢蛇中六种核苷类成分含量
目的 建立同时测定乌梢蛇中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分的HPLC测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent TC-18(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L KH2PO4-乙腈(99:1);体积流量为:0.6 ml/min;柱温:25℃;检测波长为260 nm;进样量:10μl.结果 测定了乌梢蛇药材种6种核酸的含量,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分分别在1.73～8.65、1.79～8.97、2.22～11.10、3.28～16.42、4.28～21.40、4.71～23.56μg内呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率为99.47％、97.70％、99.54％、99.15％、99.10％、99.91％,RSD＜2.00％.结论 该方法简单、准确可靠、重现性良好,可用于乌梢蛇核苷类成分含量测定及质量评价.
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不同采收期板蓝根核苷类及(R,S)-告依春含量变化研究
目的 考察不同采收期板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春含量的动态变化规律,确定板蓝根佳采收期.方法 建立板蓝根5种核苷和(R,S)-告依春HPLC-DAD同步测定方法,测定板蓝根药材中核苷类及(R,S)-告依春的含量.结果 板蓝根药材中总核苷类成分成峰谷变化,(R,S)-告依春以8月初采集的药材含量低,10月初采集的药材含量高.结论 如以核苷类和(R,S)-告依春作为板蓝根药材质量的指标性成分,则板蓝根药材佳采收期应为10月初采集,该结果为板蓝根药材采收期的确定和质量评价提供一定的科学依据.
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反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺苷)的含量.方法 采用RP-HPLC法测定,Alltima C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm)为色谱柱.流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～15 min,乙腈-水比例为5:995,15-30 min,比例为15:985),流速1.0 ml·min-1,检测波长262 nm.结果 3个核苷的线性范围分别为.尿嘧啶:0.140 2-0.700 8 μg,(r=O.999 8,n=5);go尿苷:0.103 2-o.515 61.μg(r=0.999 7,n=5);腺苷:0.124 5～0.622 4 p,g(r=0.999 4,n=5).平均加样回收率分别为:尿嘧啶99.44%,尿苷100.08%,腺苷99.96%.结论 该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高,为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法.
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常见水果中核苷类成分分析
目的:建立HPLC法分别测定桑葚、荔枝、杨梅、苹果中核苷类成分.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol·L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃,测定了桑葚、荔枝、杨梅、苹果中核苷类成分.结果:4种水果中均含有一定的核苷类成分,桑葚中所含核苷类成分总含量高.结论:核苷类成分在水果中广泛存在,核苷类成分因水果种类不同其组成和含量存在显著差异.所含核苷类成分所具有的生物活性与其保健功效有一定相关性.
