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基于一测多评法的人参叶药材、提取物及制剂中皂苷测定方法研究
目的:建立人参叶药材、人参茎叶总皂苷、消糜栓、益心宁神片的一测多评含量测定方法.方法:测定人参叶药材的特征图谱,以人参皂苷Re为参照物建立其与人参皂苷Rg1、Rb2、Rd的相对校正因子(RCF),并进行含量测定,实现一测多评(计算法);分别采用外标法测定该4种皂苷含量(实测法),并对2种方法计算结果进行对比分析.结果:2种方法测定结果无显著差异,测定4种皂苷含量的相对误差小于1.5％.一测多评法,以人参皂苷Re为参照物,人参皂苷Rg1、Rb2、Rd的相对校正因子分别是1.79、2.80、3.03;人参叶药材、人参茎叶总皂苷、消糜栓、益心宁神片的一测多评含量测定结果与外标法测定结果无明显差异(RSD＜2％).结论:本研究建立的以人参皂苷Re为参照物的一测多评法适用于测定人参叶药材、提取物及相关制剂中皂苷类成分的含量,该方法准确、简便、可行.
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一测多评法同时测定莨菪浸膏片中3个生物碱的含量
目的:建立同时测定莨菪浸膏片中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱含量的一测多评法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为218 nm.以硫酸阿托品为内参物,计算阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定3个生物碱含量,并比较两者测定结果的差异.结果:经方法学验证,分离度、精密度、重复性、稳定性良好,4批莨菪浸膏片中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱质量浓度分别在分别在22.00～66.01、9.48～28.45、6.32～18.97 μg· mL-1范围内线性关系良好.阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱的相对校正因子分别为0.855 1、0.950 3、0.760 5,各相对校正因子重现性良好.一测多评法测得批号为1509559、151004、151005、151006的样品中阿托品含量分别为15.788、26.008、26.254、26.518μg·片-1,东莨菪碱含量分别为7.765、1.117、1.121、1.009 μg·片-1,山莨菪碱含量分别为0.605、0.823、0.654、0.482 μg·片-1,其结果与外标法测定结果基本一致.结论:本法可用于莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱的质量控制.
关键词： 莨菪浸膏片 阿托品 东莨菪碱 山莨菪碱 相对校正因子(RCF) 一测多评(QAMS) -
一测多评法同时测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量
目的:建立以马钱苷为内参物,同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚含量的一测多评法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-03％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长240 nm(0～79 min,检测莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)、274 nm(80～95 min,检测丹皮酚).以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷和丹皮酚的相对校正因子(RCF),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定杞菊地黄口服液中4种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷、丹皮酚的相对校正因子分别为1.048、1.390、0.349.建立的相对校正因子重现性良好,采用一测多评法测定的4批杞菊地黄口服液中各成分的含量范围分别为莫诺苷0.425～0.529 mg· mL-1,马钱苷0.209～0.235 mg· mL-1,山茱萸新苷0.045～0.072 mg· mL-1,丹皮酚0.468～0.573 mg·mL-1;各批样品中4种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:采用本研究建立的一测多评法控制杞菊地黄口服液的质量是可行的.
