首页 > 文献资料
-
聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究
目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)定性鉴别方法.方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪,在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱.一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δH 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ c 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次.MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000.结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60.核磁共振1H谱、13C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80.结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振1H谱、13C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物.
-
核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构
目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构.方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃.一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ c 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4s,扫描次数16次.结果:核磁共振氢谱(1H谱)、碳谱(13C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构.结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法.