药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法同时测定复方达克罗宁含漱液中主要成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方达克罗宁含漱液中葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的含量.方法:采用Waters Symmetry C18(250 mm ×4.6 mm,5μ m)色谱柱,流动相为0.015 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.1％三乙胺和2％醋酸)-甲醇(40:60),流速0.6 mL· min-1,柱温35℃,检测波长254 r m.结果:葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的线性范围分别为8.42～168 mg· L-1(r=0.9995),11.2～224 mg·L-1(r=0.9995),4.03～80.7mg·L-1(r=0.9995)；平均加样回收率分别为100.0％,100.5％,101.7％；RSD分别为1.5％,2.0％,1.0％(n=9).结论:该方法简便准确,可用于复方达克罗宁含漱液的质量控制.
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RP-HPLC法测定北豆根药材中5个生物碱的含量
目的:采用RP-HPLC法同时测定中药材北豆根中青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的含量.方法:采用色谱柱Welchrom-C18(250 mm×4.6 nm,5mm),以甲醇(A)-乙腈(B)-0.4％二乙胺水溶液(C)为流动相,梯度洗脱[0～13 min,A-B-C(18:20:62);13～45 min,A-B-C(18:20:62)→A-B-C(37:20:43)；45 ～60min,A-B-C(37:20:43)];流速1.0mL·min-1；检测波长为285 nm.结果:青藤碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛新诺林碱和蝙蝠葛碱5种生物碱的线性范围分别为0.016～0.2μg(r=0.9995),0.029 ～0.363μ g·mL-1(r =0.9996),0.09～1.125μg·m L-1(r=0.9996),0.336 ～4.2 μg·mL-1(r =0.9997)与0.172～2.15 μg·mL-1(r =0.9996)；加样同收率(n=6)分别为99.2％,98.5％,102.2％,96.5％和98.4％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于北豆根药材及其制剂的含量测定.
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HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量
目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量.方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMOSIL Sugar-D(250 mm ×4.6 mm)；流动相体系:10 mmol ·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B)；流速:1 mL·min-1,梯度洗脱；检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃；漂移管温度:85℃；干燥气流速:2.1L·min-1.结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024 ～ 63.98μg、1.032 ～64.52μg和0.4040～ 25.22 μg;平均 回收率(n=9)在95％～105％,RSD均小于5％.结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考.
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RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量
目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量.方法:采用Promosil-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5m),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10 μL.结果:替勃龙浓度在0.5 ～250.0g·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)；以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0雌·mL-1(r=0.9994)；检出限为0.05μg·mL-1.替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7％,99.9％,99.9％；RSD分别为0.2％,0.2％,0.1％.结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制.
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RP-HPLC同时测定暗紫贝母中10个核苷及碱基类成分的含量
目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中5个核苷类活性成分(尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、肌苷)及5个游离的碱基(腺嘌呤、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶、胞嘧啶)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18色谱柱(4.6 mum×250mm,5 μm)；流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-；检测波长260 nm；柱温30℃.结果:胞嘧啶、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤、肌苷、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶的质量浓度分别在1.78～56.80mg·L-1、1.84～59.00mg·L-1、1.58～50.60 mg·L-1、1.73 ～55.30 mg·L-1、1.78～57.10 mg·L-1、1.63～52.10 mg·L-1、1.79～57.20 mng·L-1、1.80～57.70 mg·L-1、1.63 ～52.30 mg·L-1、1.63～52.30 mg · L-范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.7％～103.2％,RSD ≤2.2％.结论:建立了RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中10个核苷及碱基类成分含量的方法,该方法简单,重复性好,准确可靠；暗紫贝母药材中鸟苷、尿苷、胸苷、腺苷含量较高；青海久治、大通产暗紫贝母药材中核苷含量均高于四川松潘；青海2个产地比较,大通产暗紫贝母药材中核苷含量又明显高于久治.
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毛细管电泳法拆分盐酸安非他酮
目的:建立一种用毛细管电泳拆分盐酸安非他酮对映异构体的色谱方法.方法:以60 cm×75 μm石英毛细管柱为分离通道,通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH,分离电压和柱温,确定佳拆分条件.结果:安非他酮拆分的优条件为浓度15 mmol · L-1羟丙基-β-环糊精作手性添加剂,50 mmol·L-1的磷酸盐(pH 3.5)背景缓冲液,工作电压20 kV,柱温25℃.确定毛细管电泳中先出峰的是S-盐酸安非他酮.结论:该方法试样用量少、高效、快速、操作简单,环境污染少,可用于盐酸安非他酮的拆分,并为盐酸安非他酮的含量测定和单一对映体药理作用的研究奠定基础.
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微透析联合LC-MS/MS法研究马钱子总碱囊泡凝胶透皮吸收
目的:建立皮肤微透析采样技术联合LC-MS/MS同时测定马钱子碱和士的宁的分析方法,并研究大鼠经皮给予马钱子囊泡凝胶后的透皮吸收.方法:应用皮肤微透析技术对大鼠给药部位皮下进行采样；微透析样品以他克林为内标,不经预处理直接进样;色谱采用XDB-C18柱,甲醇-乙腈-水(含0.05％甲酸和10 nmol·L-1甲酸铵)梯度洗脱；质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)方式.,用于定量的离子对分别为m/z335.2→ m/z 184.2(士的宁),m/z395.2 →m/z324.2(马钱子碱),m/z199.1→ m/z 171.1(他克林).结果:测定微透析样品中马钱子碱和士的宁2种成分的线性范围分别为0.195 ～50 ng·mL-1和0.156～40 ng·mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于15％,准确度、稳定性符合要求.结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于皮肤微透析样品中马钱子碱和士的宁的测定.
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腹腔注射L-丝氨酸后大鼠梗死侧脑皮质L-丝氨酸与D-丝氨酸含量的测定
目的:制作大鼠永久性脑梗死模型,腹腔注射L-丝氨酸,测定梗死侧大脑皮质L-丝氨酸与D-丝氨酸含量的变化,为应用L-丝氨酸辅助治疗脑梗死提供方法学上的依据.方法:利用邻苯二甲醛及N-乙酰半胱氨酸柱前衍生,高效液相色谱荧光检测法测定脑组织中L-丝氨酸与D-丝氨酸含量.结果:流动相A为82％ 0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为18％甲醇条件下,L-丝氨酸与D-丝氨酸得到很好的分离;腹腔注射L-丝氨酸1h后,梗死侧脑皮质L-丝氨酸含量迅速增加,2h即达高峰[(6.85±0.30)μmol·g-],为正常脑组织的4倍以上,12h时仍是正常的2倍以上水平[(3.56±0.22)vs (1.52±0.04)μmol·g-1]；D-丝氨酸水平升高缓慢,升高幅度低,6h时达高峰,为正常的2倍多[(0.75±0.05)vs(0.32±0.01) μmol·g-1].结论:腹腔注射L-丝氨酸能快速升高梗死侧大脑皮质L-丝氨酸水平,对D-丝氨酸影响相对较小.
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盐酸帕洛诺司琼3个光学异构体的分离与测定
目的:建立盐酸帕洛诺司琼中3个异构体的分离和含量测定方法.方法:采用以替考拉宁手性柱CHIROBIOTIC TTM (250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.5:0.3),流速:0.5 mL·min-1；检测波长:238 nm.结果:盐酸帕洛诺司琼与3个异构体分离良好,保留适宜；3个异构体在2 μg · mL-1至20μg·mL-范围内,线性良好(r=0.9992～0.9999),进样精密度良好(RSD =0.88％～1.7％,n=5).结论:方法专属性好、精密度高,适用于盐酸帕洛诺司琼异构体的测定.
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反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量
目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法.方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱；流动相为0.04％磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1；柱温为30℃；紫外检测波长:210nm.结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～ 202.6,9.293～464.6,34.73 ～ 1736 mg·L-范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999；RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1％；平均加样回收率分别为98.2％,96.4％,96.9％,97.1％.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制.
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荧光探针测定雷尼替丁、尼扎替丁和西咪替丁
目的:建立一种测定雷尼替丁、尼扎替丁和西咪替丁3种H2组胺受体药物的高灵敏度的荧光探针新方法.方法:本方法是基于小檗碱和葫芦[7]脲生成稳定的包合物并使其荧光强度显著增强,当加入3种药物中的任何一种均能使葫芦[7]脲/小檗碱包合物的荧光显著猝灭.据此建立了一种以小檗碱为荧光探针测定3种H2组胺受体药物的新方法.结果:药物在一定的浓度范围内与其相应的荧光猝灭值△F之间呈良好的线性关系,雷尼替丁、尼扎替丁和西咪替丁检测限分别为0.007,0.007,0.020μg·mL-1,比一般的光谱方法高2个数量级.同时对药物制剂和加标尿样进行测定,获得了满意的回收率.结论:该方法可用于药物制剂和生物体液中上述3种H2组胺受体药物的测定.
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HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量
目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法.方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB -C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5％醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1.结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离.槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829 ～ 20.73 μ g·mL-1,0.4051 ～ 10.13μg·mL-1,0.5176 ～ 12.94μg·mL-1,33.76 ～211.0μg·mL-1,17.12 ～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系；其平均回收率分别为99.1％,98.5％,98.4％,98.8％,97.7％,RSD均小于2.0％.结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制.
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RP-HPLC法测定莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的含量
目的:建立一种莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的RP-HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Waters XTerra RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-0.5％醋酸(A)、甲醇-0.5％乙酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm,柱温为30℃.结果:3-异倒捻子素、α-倒捻子素、β-倒捻子素浓度分别在21.3～213,107.7～1077,10.6 ～106μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为102.6％,98.5％,103.5％,RSD分别为1.7％,1.2％,2.0％(n=6).结论:所建立的方法便捷、准确,重复性好,可以为莽吉柿果皮的质量控制提供一定的参考.
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HPLC法测定辣椒秸秆中辣椒素和二氢辣椒素含量
目的:检测分析超越馨香和福椒六号辣椒品种秸秆不同时期叶片、侧枝、主杆部位的辣椒素与二氢辣椒素含量,为有效利用辣椒秸秆提供依据.方法:辣椒秸秆分成叶片、侧枝、主杆,60℃ 烘干粉碎,与甲醇溶液充分混合,采用HPLC法测定辣椒素和二氢辣椒素含量,并用精确度、浓缩、重复性、稳定性和加样回收率试验检验测定方法的可靠性.HPLC色谱条件:采用Agilent C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-超纯水(85:15)为流动相,流速l mL·min-1,检测波长280 nm,柱温37℃.结果:辣椒素与二氢辣椒素的标准和浓缩曲线呈显著的线性变化；连续5次进样,RSD分别为0.13％和0.08％；重复性试验,样品辣椒素和二氢辣椒含量的RSD分别为1.7％和2.7％；稳定性试验,12h内供试品溶液中辣椒素和二氢辣椒素浓度的RSD分别为2.3％和1.7％；回收率分别为95.8％和94.3％.除超越馨香,辣椒素和二氢辣椒素含量在不同收获时间和部位之间均存在显著差异,并存在时间和部位的交互效应,叶片辣椒素和二氢辣椒素含量显著高于侧枝和主杆(P＜0.05).结论:本研究采用HPLC法检测辣椒秸秆中辣椒素和二氢辣椒素含量的方法是可行的；辣椒秸秆中含有较高浓度的辣椒素和二氢辣椒素,其含量与品种、部位和采收时间有关.
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丹酚酸A对照品的制备与分析
目的:制备丹酚酸A对照品并进行纯度分析.方法:柱层析分离纯化丹酚酸A,采用UV、IR、NMR、MS确证结构,TLC及HPLC方法检查纯度.结果:丹酚酸A纯度为99.5％.结论:丹酚酸A的纯度达到新药研究所需对照品的要求.
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基于纳米金催化鲁米诺-氯化汞化学发光新体系测定木犀草素
目的:基于纳米金对鲁米诺-氯化汞化学发光体系有良好的催化作用,建立测定木犀草素含量的高灵敏流动注射-化学发光分析法.方法:采用流动注射技术,实验研究了影响化学发光的各种因素；根据体系的化学发光光谱和紫外-可见吸收光谱结果,探讨了可能的化学发光机理.结果:0.1 mol·L-1氢氧化钠、4.0 ×10-4 mol·L-1鲁米诺、6.08 × 10-5mol·L-1纳米金与1.0 ×10-3 mol·L-1HgCl2组成优的化学发光体系.在优化的实验条件下,本方法测定木犀草素的线性范围为2.0×10-9～1.0 ×10-7 g·mL-1(r =0.9929),检出限为1.5 ×10-9 g·mL-1,RSD为2.1％(C=1.0×10-8 g·mL-1,n=11).纳米金作为电子转移的媒介,在鲁米诺-氯化汞反应过程中起催化作用；木犀草素和鲁米诺竞争与氯化汞发生反应,抑制了鲁米诺氧化成鲁米诺自由基,导致发光强度的降低.结论:利用本法成功地测定了血清与合成样品中木犀草素的含量.
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HPLC法测定复方茵陈注射液中间体盐酸小檗碱
目的:建立复方茵陈注射液中间体中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量,并进行了方法学验证.色谱柱:安捷伦C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相:乙腈-0.1％磷酸(20:80)；流速1.0 mL·min-1；检测波长为267 nm.结果:色谱分离度好,阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在0.056～0.560μg范围内具有良好的线性关系；回收率为102.7％,RSD=1.3％(n=5)；重复性RSD=1.5％(n =6)；精密度RSD =1.4％(n =6)；监测46批复方茵陈注射液中间体表明:渗漉液(Ⅱ)和三次醇沉液(Ⅲ)中盐酸小檗碱的含量分别为10.31～13.29 nmg·mL-1和0.49～0.68 mg·mL-.结论:本HPLC方法稳定、准确,暂拟的中间体质量控制内控标准能够更有效地监控上述中间体的质量,实现对复方茵陈注射液的生产过程质量控制.对2年间的46批制剂中间体[渗漉液(Ⅱ)和三次醇沉液(Ⅲ)]实行监测,结果表明,复方茵陈注射液生产工艺稳定,产品质量有保障.
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仿生提取-电感耦合等离子体质谱法测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量
目的:建立仿生提取-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的分析测定方法.方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含朱砂中药制剂中的可溶性汞,结合ICP-MS进行分析测定.结果:该方法操作简便、灵敏.方法回收率为98.8％,检出限为0.20 μ g·L-1,重复性良好(RSD =4.1％).结论:通过对实际样品的测定,该方法可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的测定.
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硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析
目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质.方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5μ m),以乙腈:10 mmol·L 1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流；进样量10 μL;DAD检测器,检测波长220nm.电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50 ～ 1200m/z.采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定.结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X +384.1,Y=2.411 ×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,低检测限分别为0.24ng、0.36 ng、0.24 ng.高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8％,99.4％,101.3％；并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析.结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离.
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HPLC法测定脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂的含量
目的:建立高效液相色谱法测定脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂.方法:采用Alltima Silica色谱柱,以甲醇-冰醋酸(100:0.2,三乙胺调节pH至6.0)为流动相,使用蒸发光散射检测器,漂移管温度:70℃,气体:空气,流量:1.8L·min-1.结果:在选定的条件下,溶血磷脂与样品中其他组分分离良好.溶血磷脂的检测限为0.1μg;溶血磷脂在0.04～0.20mg·mL-1范围内,峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系；平均回收率为103.0％,RSD为1.8％.结论:本法简便、专属、准确,可用于脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂的含量测定.
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兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制
目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构.方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察；采用Supelcosil LC-ABZ色谱柱(250 mm×3.0mm,5μ m),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67％三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.采用液-质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证.通过相对分子质量(Mr)、分子离子蜂(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证.结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离.低检测限0.05 ng(S/N=3).不同放置时间主峰峰面积的RSD =0.67％(n=5)；改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14％(n=3)；改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4％(n=3).杂质E的浓度在1.60 ～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r =0.9999).主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好.结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制.
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过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量
目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量.方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量.结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,高达到了185.3μg·g-1.结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量.
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分析2种三唑类杀菌剂残留
目的:建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中2种三唑类杀菌剂残留的方法.方法:分别以三唑醇、烯唑醇为模板分子,a-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物.将制得的三唑醇、烯唑醇聚合物按质量比1:1混合,制成固相萃取柱用于样品的前处理,并采用高效液相色谱法检测.结果:在低和高浓度添加水平下,平均回收率在78.7％～ 94.3％之间,RSD在1.8％～2.4％之间(n=5).结论:该方法灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中三唑醇和烯唑醇2种三唑类杀菌剂残留.
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离子色谱法检测羧甲基壳聚糖中二甘醇酸
目的:建立离子色谱法测定羧甲基壳聚糖中有害物质二甘醇酸.方法:采用IonPac AS9-HC色谱柱(250mm×4mm),以12mmoL·L-1碳酸钠溶液作为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,抑制电导检测器.结果:二甘醇酸在2.05～51.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)；平均回收率(n=6)为98.8％,RSD为1.2％.医用羧甲基壳聚糖原料中含有一定量的二甘醇酸.结论:本方法准确,灵敏度高,重复性好,无污染,可用于医用羧甲基壳聚糖原料的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量和有关物质
目的:建立甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量以及有关物质的反相高效液相色谱检测方法.方法:采用Zorbax-XDB-C18柱(100 mm×46.m m,5 μ m),流动相为0.66％四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH至6.5)-乙腈(3:2),流速1.0mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:甲泼尼龙琥珀酸在100 ～900μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7％,100.5％,100.7％,定量限0.5μg·mL-1,游离甲泼尼龙在10-50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度回收率分别为100.5％,100.6％,100.3％,检测限0.05 μ g·mL-1.结论:本方法将现有的正相色谱法改进为反相色谱法.操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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四味抗痨丸质量标准研究
目的:建立四味抗痨丸的质量控制标准.方法:利用薄层色谱法对四味抗痨丸处方中的白芍、大黄、巴豆进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定四味抗痨丸中芍药苷的含量.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14:86)为流动相；检测波长为230nm;柱温30℃；流速为1.0mL·min-1；进样量为10μL.结果:白芍、大黄、巴豆采用相应的薄层鉴别方法,薄层展开后均显示与对照药材相同的特异性斑点,分离效果好.芍药苷质量在2.55×10-3g～0.51μg范围内与峰面积有良好的线性关系.平均回收率为97.5％,RSD为0.57％.结论:该方法准确、可靠、专属性强,为建立四味抗痨丸质量控制标准提供依据.
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HPLC法和氨基酸分析仪(AAA)法测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量的比较
目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较.方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量.采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保护剂,同时测定半胱氨酸；AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行,不需加入保护剂,直接测定半胱氨酸.结果:RP-HPLC法和AAA法的重复性分别小于1.1％和3.1％,2种测定方法的相对偏差在0.19％～8.2％之间.结论:AAA法更适于肠外营养注射液(25)种18中氨基酸的测定.
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HPLC-DAD法同时测定复合维生素B片中4种维生素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复合维生素B片中4种维生素含量.方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,ZORBAX Ecliose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为含0.1％三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH4.6)；流动相B为甲醇,检测波长为266nm、柱温为40℃、流速为1.0 mL·min-1.结果:4种维生素含量测定方法的线性关系良好,r0.999 5～0.999 9,方法 回收率均在99.2～ 100.6％范围内,RSD均在0.8％ ～2.0％之间.结论:本方法简便快捷,灵敏准确,可以用于复合维生素B片的质量控制.
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HPLC法测定呋塞米注射液中的有关物质及含量
目的:建立高效液相色谱法测定呋塞米注射液中有关物质和含量.方法:使用月旭Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱；流动相为水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)；流速:1.0mL·min-1；检测波长为272nm.结果:测得呋塞米的检测限为5 ng;在0.01～0.15 mg·mL-1的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:A=7.290C-6.594×104(r=0.9994),平均回收率为99.8％,RSD为0.4％.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于测定呋塞米注射液中的有关物质和含量.
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HPLC-MS/MS法测定人体血浆中扎托布洛芬的浓度
目的:建立灵敏、快速和选择性高的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中扎托布洛芬浓度.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),地西泮为内标,以多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,监测离子质荷比:扎托布洛芬m/z 299.2→ m/z 225.2,地西泮m/z 285.1→m/z193.1,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清液进样.结果:血浆中扎托布洛芬线性范围为0.02～20.0 μg·mL-1,低、中、高3个浓度日内、日间精密度均小于10％.结论:本方法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适用于人血浆中扎托布洛芬的浓度测定.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯
目的:建立测定人血浆中单硝酸异山梨酯的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法.方法:应用ACQUITY UPLC Hss T3(1.8 μm,2.1mm ×50 mm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱进行分离,流速0.50 mL· min-1.采用飞行时间质谱检测器,大气压电喷雾离子源(ESI),负离子全扫描检测.结果:血浆中内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间为3.0 min,本法线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,提取回收率为98.6％～109.0％,日内和日间的RSD分别小于8.7％和10.6％.结论:该方法灵敏、快速,重现性好,可用于单硝酸异山梨酯临床血药浓度监测和药动学研究.
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LC-MS/MS法测定人体利多卡因浓度及药代动力学的应用
目的:建立LC-MS/MS法测定人体血浆利多卡因的浓度,并研究NAL1282利多卡因贴剂(5％)的药代动力学.方法:色谱柱为YMC C18(150 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1甲酸铵(87:13,v/v)；流速:0.25 mL·min-1；进样量:5 μL;柱温:40℃,样品室温度为15℃.采用随机、单剂量给药、开放性、两周期交叉设计的单中心试验,分别给予9名健康受试者NALI282利多卡因贴剂3贴,700 mg·贴-1.采用LC-MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度.结果:利多卡因线性范围为0.8～ 206 ng·mL-1,低检测限为0.2 ng·mL-1,方法灵敏、稳定、特异性高.利多卡因贴剂主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→24和AUC0→∞分别为(61.6±18.5)ng·mL-1；9 h(6 h,12 h)；(848.4 ±231.7)ng·h·mL-1；(1129.3±324.0)ng·h·mL-1.结论:该方法简便、准确,重复性好,并可应用列人体利多卡因贴剂药代动力学的研究.
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LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度
目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定.方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测.采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×12.5 mm,5 μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z138.2→ 121.0,乙胺丁醇m/z205.2 →116.1,吡嗪酰胺m/z124.1→ 81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0.分析时间为5 min.结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1 ～6.0μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg·mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1 ～5.0μ g·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1 μ g·mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0 μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μ g·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均小于10％,准确率为90.4％～108.7％.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析.
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法莫替丁原料及制剂国家标准中关键项目的制定
法莫替丁作为第三代组胺H2受体拮抗剂,在治疗胃及十二指肠溃疡等方面有着广泛的应用.本文综述了在国家标准提高工作中,法莫替丁原料和制剂质量标准中关键性项目的制定方法和具体内容,阐述了提高法莫替丁国家标准的意义.
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美国药典杂质控制方法简介
本文对美国药典34版中有关物质检查方法进行了简要介绍,并着重介绍了美国药典34版与中国药典2010年版二部的不同.
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2012年版英国药典概览
简要介绍英国药典2012年版的基本情况和编排结构.分析比较了英国药典2012年版和2011年版的不同.英国药典委员会每年都对英国药典进行更新和修订,值得学习和借鉴.
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生物分配胶束色谱法预测中药制剂消炎利胆片膜通透性的研究
目的:基于生物分配胶束色谱法进行复杂中药制剂消炎利胆片的分离和膜通透性预测.方法:考察了生物分配胶束色谱的保留因子与药物膜通透性的相关性,以非离子型表面活性剂Brij35作为流动相,模拟生物体内环境,得到各受试药物的保留因子Logk,与膜通透性参数(口服吸收率、LogPapp、Log BB)数据进行相关分析得出定量保留-膜通透性(QRPR)模型.结果:预测了消炎利胆片10个主要保留成分的透膜吸收情况.结论:生物分配胶束色谱可以用于中药复杂成分的分离,以及预测药物主成分的透膜吸收活性.
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重组人源化兔抗VEGF单克隆抗体质控方法与质量标准研究
目的:建立重组人源化兔抗VEGF单抗的质控方法和质量标准.方法:利用HUVEC细胞增殖抑制试验测定重组人源化兔抗VEGF单抗的生物学活性:SDS-PAGE和SEC-HPLC测定纯度；胰酶酶切,HPLC测定其肽图；实时定量PCR检测CHO宿主DNA残留量；采用EHSA法分别测定VEGF结合力、残留ProA含量和残留菌体蛋白含量；水平等电聚焦电泳法测定等电点；其余检测项目按中国药典2010年版三部规定进行.结果:用建立的方法对重组人源化兔抗VEGF单抗的原液和成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》、《人用单克隆抗体质量控制技术指导原则》和中国药典2010年版三部的要求.结论:建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于该类产品的常规检定.
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肝水解肽样品中牛源及猪源性成分的PCR检测
目的:建立肝水解肽各工艺步骤段中样品的PCR检测方法,用于检测生产原料的动物来源是牛源性或猪源性.方法:分别对猪源性及牛源性肝水解肽各工艺步骤段中样品进行了DNA提取,并加入猪、牛特异性引物进行扩增.对扩增产物进行酶切及测序验证.结果:工艺段为超滤液四之前的样品均可提取并扩增出相应的DNA片段,牛源性PCR产物与Genbank中牛序列的同源性为100％,猪源性PCR产物与猪序列的同源性为99.4％,PCR扩增的检测限为0.5mg·mL-1的肝细胞酶解液.结论:可用本方法检测肝水解肽各工艺步骤段中超滤液四之前的样品.
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基因工程单克隆抗体N-端氨基酸序列的测定
目的:建立了具有焦谷氨酸封闭N-端的重组抗体N-端氨基酸序列分析方法.方法:利用高温稳定的焦谷氨酸肽酶,基因工程重组单抗样品在高温变性条件下,去除其N-端焦谷氨酸封闭.经还原SDS-PAGE和电印迹后,进行N-端氨基酸序列测定,并与电印迹后在PVDF膜上去封闭处理效果进行比较.结果:测定了17种基因工程单克隆抗体,其中有7个为重链去封闭处理后再进行测序的抗体样品,用2种方法都可顺利去除N-端封闭的焦谷氨酸,从而进行N-端氨基酸序列测定；如果不进行去封闭处理,部分样品无法进行N-端氨基酸序列测定.结论:2种方法都适于N-端具有焦谷氨酸封闭单抗的氨基酸序列分析.
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氨茶碱片的实时溶出度相似性分析研究
目的:考察不同厂家生产的氨茶碱片体外实时溶出曲线,比较各厂家之间及与日本橙皮书中氨茶碱片溶出曲线之间的差异,分析现行溶出度方法的质量可控性及各厂家处方设计合理性,为进一步加强“治疗窗”狭窄类药物的质量控制及处方设计提供思路及有效手段,也为合理制定氨茶碱片溶出度方法提供依据.方法:采用光纤药物溶出度实时测定仪,测定各厂家氨茶碱片在水、pH 1.2、pH 4.0和pH 6.8缓冲溶液这4种溶出介质中的实时溶出曲线.结果:31家企业的氨茶碱片在5min时的溶出量均大于40％,均产生突释；部分厂家的氨茶碱片在4种溶出介质中实时溶出行为差异较大,内在质量存在较大差异,且部分生产企业生产的氨茶碱片批内均一性较差,工艺不稳定,产品质量不均一.结论:对于氨茶碱片这类“治疗窗”狭窄类药物,溶出度单点控制法不能满足要求,不能有效地监控产品质量.国内绝大部分氨茶碱片生产企业在处方工艺设计时未考虑本品属于“治疗窗”狭窄药物,处方设计不合理.对于”治疗窗”狭窄类药物质量及安全性应进行再评价,以保证此类药物的安全有效.
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黄芪药材HPLC特征图谱研究(1)皂苷类成分
目的:建立黄芪中皂苷类成分的液相色谱特征图谱.方法:通过比较碱化处理前后皂苷类成分的变化,进一步证明碱性条件可以促使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ转化为黄芪皂苷Ⅳ,并确定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分.结果:4个特征成分分离良好.结论:本方法简便易行,所选特征成分可用于黄芪中皂苷类成分的检查.
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于龟甲胶、鹿角胶中添加牛皮源成分的检测研究
目的:建立龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测方法.方法:采用胰蛋白酶对龟甲胶、鹿角胶、牛皮源成分进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对3种胶类的液质数据进行主成分分析,找出鉴别牛皮源成分的专属性特征肽段,并对特征肽的序列进行确认.结果:对19批样品进行检测发现,其中8批龟甲胶及8批鹿角胶中可检出牛皮源成分的特征肽段.结论:所建立的方法经验证,专属性较强,可用于龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测.
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明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进
目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法.方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液；石墨炉原子吸收光谱法测定.结果:铬浓度在0～ 80 ng·mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0％,RSD为2.4％.结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊锫元素的定量检测.
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多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析
目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径.方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析.结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5h减少到0.5h左右.结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度.
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X射线荧光元素分析技术快速筛查含铬的空心胶囊
目的:建立X射线荧光元素分析技术快速筛查空心胶囊中的铬方法.方法:X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ.采用模式:塑料模式.结果:此方法的检出限为0.01‰,与原子吸收分光光度法测试结果比较,大于0.01‰的阳性样品的检出率为97.8％.结论:该方法简便快速,可用于快速筛查空心胶囊中的铬.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
