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反相高效液相色谱-丹酰氯柱前衍生法的氨基酸分析测定
蛋白质是生物体赖以生存的物质,蛋白质由各种氨基酸组成,氨基酸与生命有极其密切的关系,测定生物体中的氨基酸具有重要临床意义.
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2种柱前衍生法测定地龙注射液主要氨基酸的含量
目的 建立2种柱前衍生HPLC法测定地龙注射液中5种主要氨基酸的含量.方法 分别以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生剂,用Agilent高效液相色谱仪,测定地龙注射液中丙氨酸、缬氨酸、盐酸赖氨酸、异亮氨酸和亮氨酸的含量.结果 2种衍生方法均可实现对地龙注射液中5种氨基酸的分离测定.结论 两种方法测定结果基本一致,可根据实际情况应用于地龙注射液的生产和质量控制.
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高效液相柱前衍生法测定板蓝根胶囊中精氨酸的含量
板蓝根胶囊是有板蓝根片改剂型而来,是由板蓝根药材组成,具有清热解毒,凉血利咽功效.用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥.为了进一步控制其质量,采用高效液相色谱法对制剂中精氨酸含量进行了测定.
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高效液相色谱-柱前衍生化法测定丙戊酸血浓度
目的建立高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度.方法血清用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓缩进样.结果丙戊酸的线性范围为1.76~176.0 μg/ml,平均回收率大于97%,日内及日间RSD小于5%.结论本法快速、简便、准确,可应用于临床丙戊酸血药浓度测定.
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柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量
目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量.方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量.结果系统适应性测试:n=6,T=1.04,RSD%(定性)=0.2,RSD%(定量)=2.0,表明系统适应性良好.应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0.87%、0.85%和0.90%,结果符合<中国药典>要求.结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法.
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柱前衍生-HPLC法测定口服液类保健食品中的牛磺酸
[目的]建立HPLC测定口服液类保健食品中牛磺酸含量的方法.[方法]采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法进行测定,以Merk Lichrocart C18为色谱柱,磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0):乙腈:水(70:18:12)为流动相,检测波长为360 nm.[结果]牛磺酸的线性范围为4.44~44.4μg/ml,r=0.9993(n=6),平均回收率98.9%,RSD为1.38%.[结论]该方法操作简便,重现性好,可适用于口服液类保健食品中牛磺酸的测定.
关键词: 保健食品 牛磺酸 高效液相色谱(HPLC) 柱前衍生法 -
液相色谱柱前衍生法测定乳及乳制品中羟脯氨酸
目的:建立液相色谱柱前衍生法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法.方法:样品经酸水解后,羟脯氨酸与异硫氰酸苯酯在碱性条件下衍生化,经反相液相色谱分离,二极管阵列检测器254 nm检出,外标法定量.结果:加标回收率在93.3%-104.6%之间,相对标准偏差为0.97%-4.3%.结论:方法准确、可靠,适合于乳与乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白的鉴定.
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法检测珍珠粉中的氨基酸含量
目的 测定珍珠粉中的氨基酸含量.方法 邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法,采用荧光检测,梯度洗脱.结果 该法在28 min之内分离出15种氨基酸.结论 该法样品用量少、灵敏度高、线性范围宽、重现性好,适于分离大量样品.
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高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度.方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μn);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:264 nm;进样量:20μL.结果:标准曲线线性范围为40~5 000 μg·L-1(r=0.999 8,n=7),血浆中托吡酯低检测限为10 μg·L-1,日内RSD为1.68%~4.12%,日间RSD为2.54%~3.92%,托吡酯回收率为98.0%~101.3%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要.
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高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度.方法:采用邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱法检测羧甲司坦衍生物:Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.9)-四氢呋喃(15:84:1);流速:1. 0 mL·min-1;进样量:5μL,使用荧光检测器检测激发波长:338 nm,发射波长:450 nm.结果:标准曲线线性、范围1.0~40.0 mg·L-1(r=0.999 9,n=6),血浆中羧甲司坦低检测限为0.5 mg·L-1,日内RSD为0.3%~1.3%,日间RSD为0.4%~4.5%,准确度为97.9%~102.7%,羧甲司坦回收率为99.5%~103.0%.结论:该方法分离效果好,方法学结果满意,适用于人血浆中羧甲司坦的检测.
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RP-HPLC柱前衍生化法测定白舒非血药浓度
目的 建立测定人血浆中白舒非浓度的柱前衍生高效液相色谱法.方法 以1,5 - 戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7 %冰醋酸水溶液(69∶31)为流动相,流速1.0 mL·min-1,采用Xterra(r) RP 18 色谱柱分离,在280 nm 波长下进行检测.结果 白舒非线性范围为0.20~4.00 mg·L-1,以加权小二乘法计算得到回归方程为Y=2.56X+16.7(r=0.9993,n=7),提取回收率81.01%~82.72%,方法 回收率96.50%~97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%.低血浆检测质量浓度为0.080 mg·L-1.结论 柱前衍生高效液相色谱法准确、灵敏,适用于白舒非血浆浓度的测定及其药代动力学研究.
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HPLC柱前衍生化法测定发酵虫草制剂中总氨基酸的含量
目的:建立发酵虫草制剂中总氨基酸的含量测定方法,同时评价各发酵虫草制剂的质量.方法:采用Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,51μm),以乙酸钠缓冲液(A)-80%乙腈水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,100%A→97%A;20~24 min,97%A→88%A;24~30 min,88%A→78%A;30~50 min,78%A→68%A;50~50.5 min,68%A→0%A;50.5~60 min,0%A),流速为1.0 mL· min-1,柱温为40℃,检测波长254 nm,运用外标法测定发酵虫草制剂中总氨基酸的含量.结果:各发酵虫草制剂的质量评价,对于独家生产的品种(如金水宝胶囊、百令胶囊和心肝宝胶囊),心肝宝胶囊中总氨基酸含量为199.3~224.9 mg· g-1;金水宝胶囊中总氨基酸含量为224.0~281.7 mg· g-1;百令胶囊中总氨基酸含量为294.0~346.7 mg· g-1,样品各批间一致性较好,可以控制总氨基酸含量结合羟脯氨酸(指标成分)占总氨基酸的含量来控制制剂质量.而对于多厂家生产的发酵虫草制剂(如宁心宝胶囊和至灵胶囊),由于生产工艺的不同和原料来源不同,总氨基酸含量差异较大,宁心宝胶囊中总氨基酸含量为234.9~337.1 mg·g-1,至灵胶囊总氨基酸含量为241.1~356.1 mg·g-1.结论:经方法学验证,本文方法可用于测定发酵虫草制剂的氨基酸含量,也可用于评价各发酵虫草制剂的质量.
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HPLC法和氨基酸分析仪(AAA)法测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量的比较
目的:RP-HPLC法和氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)法测定氨基酸含量的比较.方法:采用高效液相色谱仪和氨基酸分析仪测定肠外营养注射液(25)中18种氨基酸的含量.采用C18柱和异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,加入二硫代二丙酸作为保护剂,同时测定半胱氨酸;AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行,不需加入保护剂,直接测定半胱氨酸.结果:RP-HPLC法和AAA法的重复性分别小于1.1%和3.1%,2种测定方法的相对偏差在0.19%~8.2%之间.结论:AAA法更适于肠外营养注射液(25)种18中氨基酸的测定.