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柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(20 AA)中氨基酸含量
目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法:以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯( AQC)为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kroma-sil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以140 mmol? L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5μL。结果:18种氨基酸在1.2~108.8μg? mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.9947~0.9997;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.4%~103.1%, RSD为1.3%~3.7%( n=9)。结论:本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。
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2种柱前衍生法测定地龙注射液主要氨基酸的含量
目的 建立2种柱前衍生HPLC法测定地龙注射液中5种主要氨基酸的含量.方法 分别以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生剂,用Agilent高效液相色谱仪,测定地龙注射液中丙氨酸、缬氨酸、盐酸赖氨酸、异亮氨酸和亮氨酸的含量.结果 2种衍生方法均可实现对地龙注射液中5种氨基酸的分离测定.结论 两种方法测定结果基本一致,可根据实际情况应用于地龙注射液的生产和质量控制.
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过甲酸氧化柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量
目的 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量的方法,完善质量标准.方法 盐酸半胱氨酸被过甲酸氧化后,用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化,采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以140mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.00)和乙腈-水(60:40)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248nm,进样量5μL.结果 盐酸半胱氨酸在1.78~7.11μg·mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.9995;在标示浓度的80%、100%、120%三个浓度水平的平均回收率为97.5%,RSD为2.7%(n=9).结论 本法操作简便,具有较好的灵敏度与重现性.