药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相离子对高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量
目的：分离和测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量。方法：反相离子对高效液相色谱法，以联苯双酯为内标，μBondapakTMC\-\{18\}柱，甲醇-0.01mol*L-1磷酸二氢钾(含5mmol*L-1庚烷磺酸钠)-三乙胺(50∶50∶0.1，用磷酸调pH 为3.1)为流动相，流速1 mL*min-1二极管阵列检测器检测，检测波长为254nm。结果：马来酸曲美布汀40～800μg*mL-1，苯甲醇30～500μg*mL-1范围内，峰面积与其浓度呈良好的线性关系；片剂中马来酸曲美布汀的平均回收率为100.3%，RSD=0.51%；注射液中马来酸曲美布汀的平均回收率为99.7%，RSD=0.34%，苯甲醇为100.1%，RSD=0.52%；n=6。结论：方法简便，快速，准确。可同时分离和测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量。
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反相高效液相色谱法测定人血清中曲昔派特浓度
目的：建立测定人血清中曲昔派特浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙酸乙酯萃取后进样。选用美国Beckman 344型高效液相色谱仪。Ultrasphere ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-0.01 mol.L-1 pH 2.5的磷酸二氢钠缓冲液(35∶65)，流速1 mL.min-1，茶碱作内标，紫外检测波长254 nm，内标法峰高定量。结果：本法高、中、低浓度的萃取回收率为79.4%～81.1%，方法回收率在97.3%～105.0%，日内RSD<5%，日间RSD<10%。结论：本法快捷、灵敏、准确，适用于曲昔派特血药浓度测定及药代动力学研究。
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高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量
目的：测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱。色谱柱为Shimpack CLC C18柱(150 mm×6 mm，5 μm，日本岛津)；流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度条件为0→40 min，A：0%→30%；流速为1 mL.min-1，检测波长为267 nm。结果：测得平均回收率为100.08%，RSD为0.77%。结论：方法准确可靠，适合于刺五加注射液中紫丁香苷的含量测定。
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人血浆中美洛昔康的高效液相色谱测定法
目的：建立人血浆中美洛昔康的高效液相色谱测定方法。方法：用外标法，以四氢呋喃提取血浆中的美洛昔康，用高效液相色谱法测定美洛昔康。色谱柱：瑞典KRomasil,ODS C18。流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸(500：600：50：20)，流速1 ml*min-1，检测波长：355 nm。结果：本测定方法的提取回收率为97.7%～101.9%，RSD为1.91%～5.79%。人血浆中美洛昔康的低检测浓度为0.122 μg*mL-1。线性范围为：0.122～7.83 μg*mL-1。结论：本法操作简单，准确，灵敏度高，可用于美洛昔康胶囊和片剂的药代动力学和生物利用度的测定。
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RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索片的浓度及其药代动力学
目的：建立测定人血浆中盐酸氨溴索浓度的方法，用于研究盐酸氨溴索片的药代动力学。方法：血浆样品先经碱化，然后用乙酸乙酯提取，采用RP-HPLC法检测。以ODS C18为固定相，pH 7.0磷酸盐缓冲液-甲醇(27∶73)为流动相，检测波长为246nm。结果：血浆药浓在20-250ng*mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性，r=0.9992，平均回收率98.98±2.2%，日内精密度为RSD=4.5%，日间精密度为RSD=6.8%。用本法测定8名健康志愿者单剂量口服盐酸氨溴索国产片和进口片的体内经时过程，实验数据用3P87程序拟合求得2种片剂药代动力学参数。结论：该法简便、准确。测得的二种片剂的主要药代动力学参数无显著性差异。
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高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄啶的含量
目的：建立了HPLC法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄啶的含量。方法：采用ODS柱，以0.1%十二烷基硫酸钠的甲醇：0.2mol*L-1酒石酸(80∶20)为流动相，流速为1.2 mL*min-1，醋酸氢化可的松为内标物，用紫外检测器于240nm波长处检测。结果：盐酸小檗碱和甲氧苄啶的线性范围分别为0.01～0.09mg*mL-1和0.005～0.045mg*mL-1，平均回收率分别为99.2%(RSD=0.93%)和100.5%(RSD=0.95%)。结论：本方法快速、简便、准确。
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RP-HPLC法测定盐酸吡格列酮含量及有关物质的方法学研究
目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质。方法：采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，填料：Kromasil，粒度：5 μm)，以乙腈-水-乙酸(45∶55∶0.3，用氨水调节体系的pH为5.5±0.05)为流动相，流速1.2 mL*min-1，紫外检测器于269 nm测定。结果：反相HPLC法测定的线性范围为0.01～1.0 mg*mL-1，相关系数r=0.999 9；低检测限0.2 ng；样品溶液在10 d内稳定；日内精密度(RSD＜1.0%)和日间精密度(RSD＜2.0%)良好。结论：采用反相HPLC法测定盐酸吡格列酮的含量及其有关物质方法简便，结果准确。
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硅烷化气相色谱法测定注射用倍美力和倍美力软膏中结合态雌激素
目的：建立了GC-FIID法测定注射用倍美力和倍美力软膏含量的方法。方法：样品通过硫酸酯酶水解得到游离雌激素，经1%三甲基氯硅烷的双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化后，用RtxR-225(15m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱，以3-甲氧基雌酮为内标，程序升温分离雌酮、马烯雌酮、17α-二氢马烯雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、17β-二氢马烯雌酮。结果：3个主要成分雌酮、马烯雌酮、17α-二氢马烯雌酮分别在80～480μg.mL-1(r=0.9994)，40～280μg.mL-1(r=0.999 7)，20～170μg.mL-1(r=0.9995)的浓度范围内呈良好线性关系。雌酮、马烯雌酮、17α-二氢马烯雌酮平均回收率分别为100.6%，RSD=1.20%；100.0%，RSD=0.98%；100.2%，RSD=1.50。结论：本法选择性高、重现性好、准确、快速和应用简便。
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西米替丁的晶型研究
目的：建立西咪替丁晶型的测定方法，并对国内西咪替丁原料的晶型进行考察。方法：差示扫描量热（DSC）法，红外光谱法（IR）及X射线衍射（X-ray）法。结果：国内不同厂家生产的丁咪替丁原料晶型不同，有A晶型、B晶型和混合晶型。结论：西咪替丁晶型可以采用DSC法、IR法及X-ray法测定，DSC法简便易行且可进行粗略定量。
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薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量
目的：采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：采用日本岛津CS-9301型双波长飞点扫描仪，检测波长为360nm。结果：延胡索乙素点样量在0.4～2.2 μg，粉防己碱在0.5～2.5 μg，防己诺林碱在0.3～1.5 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.997，0.998，0.996回收率分别为96.6%，96.6%，97.7%。结论：本方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。
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高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质
目的：采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法：SGE W5C18-AR柱为分析柱，流动相为0.05 mol*L-1草酸铵-二甲基甲酰胺-0.2 mol*L-1磷酸氢二铵(75：20：5)，用氨试液调节pH至8.0±0.2，柱温35 ℃，流速0.8 mL*min-1，检测波长280 nm，峰面积外标法。结果：土霉素在5～90 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9994，平均回收率为100.1%(n=6)，RSD=0.87%(n=7)。结论：本方法简便，快速，结果准确，可靠，重现性好。
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安美汀中高分子杂质的分离分析与质量控制
目的：建立对安美汀(阿莫西林/克拉维酸钾)中高分子杂质进行分离分析与质量控制的方法和指标。方法：采用以Sephadex G-10,Sephadex G-15,TSK2000 SW,TSK2500 PWXL等为填料的一系列凝胶色谱系统。结果：确定了TSK2500PWXL凝胶分离系统，采用对高分子杂质总量(Kav＜0.3)和分子量大的杂质量(kav＜0.1)进行联合控制的质控方法，其检测指标依据临床免皮试研究用样品的高分子杂质的检验结果而制订。结论：方法简便，结果可靠，现已用于我国药品质量标准中对安美汀高分子杂质含量的控制。
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基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于中草药黄芪的鉴别的研究
目的：考察基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于中草药鉴别的可行性。方法：以2，5-二羟基苯甲酸为基体对不同产地的黄芪进行质谱分析，比较质谱图，找出黄芪的指纹峰，通过指纹峰和专属性较强的质谱峰判断黄芪的真伪。结果：判断出兰州产红芪不是黄芪。结论：建立中草药的基体辅助激光解吸电离质谱的指纹谱库，可以对中草药进行快速鉴别。
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C18分离柱在紫外法测定丹皮酚和紫草醌中的应用
丹紫肌肉注射液是由丹皮酚、紫草醌与注射用水混匀，经过滤、灌封、蒸汽灭菌制备而成的水溶性针剂，其有效成分为丹皮酚和紫草醌。具有清热解毒、凉血化瘀、抗RNA病变和抗出血热早期病变、抗炎、降压、抗癌等功效。 有关丹皮酚的测定有分光光度法［1］、库仑滴定法［2］，2种方法均因薄层点样量及斑点拖尾带有波动较大的误差；Anastassian Kovatsis V［3］曾用直接吸收光谱法测定了药品、化妆品及饮料中紫草醌的含量，但样品中杂质干扰较大。本方法简便易行，同时测定丹皮酚和紫草醌的含量未见报道。1 仪器与试剂 UV-265 FW型紫外-可见分光光度计(日本岛津)；填充剂：YWG-C18(十八烷基键合硅胶)10～40 μm(天津试剂二厂)；柱床：长8 mm,直径8 mm。 丹皮酚对照品(自制)：经高效液相色谱归一化法检测，并与天津市药品检验所提供的丹皮酚标准品作对照，纯度>99.5%；紫草醌对照品(自制)：系从药用植物紫草根中提取、分离制备而得的羟基萘醌总色素。其中左旋紫草素含量>98%，含量按文献［4］测定；丹紫肌肉注射液(本院研制)；乙醚、四氢呋喃、乙醇、吐温-80均为AR级。水为二次蒸馏水。
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HPLC法测定吡罗昔康注射液的含量
吡罗昔康(piroxicam)，又名炎痛喜康，是一种非甾体类抗炎药物，具有明显的解热、镇痛、抗炎作用，在国外已得到广泛的应用，为中国药典1995年版［1］新增品种，由于其注射液处方组成复杂，中国药典采用氯仿多次提取处理后，再用非水法测定含量。该法操作繁琐费时，采用大量有害的有机溶剂，并且容易带来人为误差。本文参考有关文献［2，3］，采用反相高效液相色谱法(外标法)，直接测定吡罗昔康注射液的含量，方法简便、快捷，专属性强，灵敏度高，结果准确可靠。1 仪器与试药 岛津LC-10AD高效液相色谱恒流泵；SPD-10A紫外检测仪；C-R 6A数据处理机；20 μL定量进样器。 吡罗昔康对照品(中国药品生物制品检定所)；吡罗昔康注射液(无锡华裕制药有限公司，规格为2 mL:20 mg)；所用试剂均为AR级。
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薄层色谱法分离人参皂苷的展开剂优化
人参皂苷是人参中的主要有效活性成分。有关人参皂苷的研究报道大多涉及通过测定皂苷含量对人参及其制剂进行鉴定［1，2］，或是研究皂苷对病理的影响［3］。早在80年代初有报道以薄层色谱法分离人参皂苷［4～6］，作者推荐了2种分离人参皂苷的展开剂，之后这方面的报道很少。本文在现有几种展开剂［4～7］的基础上，参考PRISMA理论［8，9］，对人参皂苷薄层色谱展开剂进一步优化，得到6种分离效果比较满意的展开剂。由于人参皂苷复杂的类间相似结构使其在薄层色谱上的保留情况较为复杂，事实上难以找到一种简单的展开剂进行一维展开就能实现人参皂苷的佳分离，而需不同展开剂来满足不同分析要求。我们采用分离组分数N与组分之间的分离参数α对6种展开剂进行评价与比较，指出了它们各自的应用特点。1 仪器与试剂 CAMAG Ⅱ型薄层色谱扫描仪/计算机/CATS 3.17(CAMAG公司，瑞士)，PBQ型自动薄层铺板器(重庆新力实验仪器厂)，CSF-1A型超声波发生器(上海超声波仪器厂)，XY双底展开缸(上海信谊仪器厂)，Linomat Ⅳ点样仪(CAMAG公司，瑞士)。
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高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中的延胡索乙素
克心疼缓释片是山东中医药大学研制的中药复方缓释制剂，能有效地防治冠心病、心绞痛。方中主要包含麝香、延胡索、川芎等中药，其中延胡索的主要有效成分为延胡索乙素，其测定方法有紫外二阶导数光谱法［1］、流动注射分析法［2］、HPLC紫外检测法［3，4］和薄层色谱法［5］等。紫外二阶导数光谱法抗干扰能力较差；流动注射法灵敏度较低，且工作曲线分段绘制，线性范围较窄，给测定带来不便；HPLC法分离迅速，但峰展宽效应明显；薄层色谱法操作比较繁琐，且操作时间较长。毛细管电泳分离测定延胡索乙素未见报道。本实验首次采用毛细管区带电泳模式，建立了分离测定克心疼缓释片中延胡索乙素的新方法。本方法实验操作简便迅速，进样量极少，分离完全，峰形正常，线性范围较宽，重现性好，特别适合复杂样品的分离测定，在样品谱图中出现多个峰，分离良好，为多组分同时测定奠定了基础。
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对1996部标准输血(液)用塑料容器细菌内毒素检查法的商榷
关于输血(液)用塑料容器的细菌内毒素检查，1996年卫生部药品标准已收载［1］，具体检验方法为将供试液经110 ℃高压灭菌30 min处理后，进行细菌内毒素检查。笔者对此提出不同的看法，与读者共同讨论。 细菌内毒素检查法是利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的结果，来判定供试品是否符合规定的体外检测试验，是一种限量检查方法［2］。细菌内毒素的化学成分是脂多糖(LPS)，脂多糖是由O-特异性链-核心多糖-类脂A三部分组成，其中类脂A是由氨基葡萄糖、磷酸和长链的脂肪酸(10～18 C)组成，所以，对高温极不稳定，高温除热原就是利用该原理［3］。在进行细菌内毒素检查时，若将供试液高温处理，势必导致细菌内毒素不同程度的被破坏。笔者针对该问题做过如下试验，将细菌内毒素工作标准品加细菌内毒素检查用水(BET)使溶解，置旋涡混合器上混合15 min后，按一定比例用BET水稀释至10，5，2，1 EU*mL-1等不同浓度(每稀释一步，置旋涡混合器上混合30 s)，将各稀释液分为甲乙两组。取甲组各稀释液110 ℃高压灭菌30 min，放冷至室温后，与乙组各稀释液用同批号鲎试剂(λ=0.25 EU*mL-1)进行细菌内毒素检查对比试验，其结果见表1。同时取输血(液)用塑料容器，用BET水按照1996年卫生部药品标准规定的方法［1］制备供试液分为2份，其中1份不经高压灭菌处理进行对照试验，结果见表2。
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胰酶及多酶片中胰蛋白酶活力测定项下的去蛋白方法的探讨
胰酶及多酶片是常用的治疗消化不良的药物，其中胰蛋白酶活力测定项下的除去蛋白质的方法在中国药典1995年版未作具体规定，生产胰酶和多酶片的厂家所采用的方法不尽相同，大致有：定性滤纸过滤法(A)，定量滤纸过滤法(B)，离心沉淀法(1000×g)(C)和三号垂溶漏斗过滤法(D)。我们用以上方法对胰酶和多酶片中的胰蛋白酶的活力进行了测定，以观察不同的除去蛋白方法对酶活力的影响。1 仪器与试药 UV-260紫外可见分光光度计，日本岛津；80-2型离心沉淀器，上海手术器械厂；HH*S电热恒温水浴锅，江苏医疗器械厂；L-酪氨酸对照品(719-8)，酪蛋白(921-4)，中国药品生物制品检定所。 胰酶［1］和多酶片［2］样品由浙江尖峰药业有限公司提供。
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HPLC法测定云南红药中人参皂苷Rg1的含量
云南红药片及胶囊2种剂型，均由三七、重楼、西南黄芩、制黄草乌等10味中药组成，具有止血镇痛，活血散瘀，祛风除湿等功效。其中云南红药胶囊已收载入部颁标准［1］，但无含量测定项。由于本方药味较多，相互干扰严重，现有文献报道的方法难以直接采用［2，3］。本实验选择了主药三七，采用高效液相色谱法测定了云南红药中人参皂苷Rg１的含量，为该制剂的质量控制提供了快速准确的测定方法。1 仪器和试药 美国Hewlett 1100系列色谱仪；人参皂苷Rg\-1对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供，批号0703-9812；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯；云南红药片(每片0.3 g)和胶囊(每粒0.25 g)由云南植物药业有限公司提供。
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咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定
咳特灵胶囊具有镇咳、祛痰、平喘、消炎的功效，内含小叶榕干浸膏与马来酸氯苯那敏。部颁标准［1］采用比色分光光度法对马来酸氯苯那敏仅作限度检查，且操作复杂，显色后的测定液由于有机溶剂的挥发吸收值不稳定。本文根据马来酸氯苯那敏在碱性溶液中游离，在酸性溶液中成盐的性质，将咳特灵胶囊的内容物溶于0.03 mol*L-1的NaOH溶液中，用二氯乙烷［2］萃取，再将二氯乙烷层用盐酸溶液提取，取酸层用紫外分光光度法于(264±1)nm［3］的波长处直接测定含量，按E1%1cm为217［3］计算即得。方法简便、结果准确。1 仪器与试药 TU-1221可见紫外分光光度计。 盐酸(AR)、氢氧化钠(AR)、马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所)、小叶榕浸膏(符合部颁标准)，咳特灵胶囊(市售品、批号990317，990112，971121)。 标准贮备液：精密称取105 ℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品0.05 g，置50 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。
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高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星软膏的含量
盐酸环丙沙星软膏含量测定收载于部颁标准，采用提取-紫外分光光度法［1］操作繁琐，且测定结果偏低；HPLC内标法［2］仅采用甲醇为溶剂置冰浴2 h，基质容易析出，使色谱柱寿命缩短，操作时间长。本文参考质量标准［3］采用HPLC外标法，用少量甲醇溶解并加流动相稀释，使基质析出直接滤过对盐酸环丙沙星软膏含量进行测定，方法操作简便、快捷，重复性好，精密度高，可用于盐酸环丙沙星软膏的含量测定。1 仪器和试药 岛津高效液相色谱仪(泵：LC-10AD，检测器：SPD-10A，记录仪：C-R6A)。 盐酸环丙沙星对照品(990603，含量100.7%)；辅料：对羟基苯甲酸乙酯，十二烷基硫酸钠，甘油，白凡士林，液体石蜡，十八醇(均由海南碧凯药业有限公司提供)：乙腈为色谱纯，其它化学试剂均为国产分析纯。
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毛细管区带电泳法测定曲美布汀胶囊的含量
马来酸曲美布汀可直接作用于平滑肌［1］，调节胃肠运动功能［2］，是具有独特的双向调节作用的新型胃功能调节剂［3］，即消化系统功能低下时可增强其功能，消化系统功能亢进时则抑制其功能。马来酸曲美布汀原料药的分析测定方法主要有薄层色谱法［4］、非水滴定法［5］、HPLC法［5］；其片剂的分析测定方法有紫外分光光度法［6］等。马来酸曲美布汀胶囊为一新制剂，本文采用毛细管区带电泳法(CZE)测定其中马来酸曲美布汀的含量。1 仪器与试药 GDY-30kV型毛细管电泳高压电源仪(山东大学化学院)；Spectra-100可变波长检测器(Spectra-Physics,USA)改装成毛细管电泳检测器；日立655-60型积分仪；石英毛细管(河北永年光导纤维厂)，75 μm×50 cm，有效长度为40 cm。 咖啡因对照品由中国药品生物制品检定所提供，马来酸曲美布汀对照品(含量大于99.5%)、胶囊乃辅料均由本校药剂教研室提供。甲醇为色谱纯(山东省禹王实业总公司化工厂)，磷酸二氢钠、氢氧化钠均为分析纯试剂。所有用水均为重蒸馏水。
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反相HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量
盐酸赛庚啶为抗组胺药，临床上应用广泛。其含量测定方法有非水滴定法、紫外分光光度法等［1～3］。本文采用HPLC法测定其含量。结果表明：本法简便、快速、准确。1 仪器与试药 日立L-7000型液相色谱仪，包括L-7100双泵。L-7300柱温箱，L-7400检测器。 乙腈、甲醇均为色谱纯；磷酸二氢铵为分析纯；重蒸水；内标物盐酸地尔硫NFDA1购自中国药品生物制品检定所；对照品盐酸赛庚啶纯度为99.92%，美国Sigma公司产品；盐酸赛庚啶片为市售品。2 方法和结果2.1 色谱条件流动相：乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢铵(35∶65，内含0.08%三乙胺，pH=5.7)；Hypersil BDS C18柱(4 mm×150 mm)；流速：1 mL*min-1；纸速：2.5 mm*min-1；柱温：25 ℃；检测波长：240 nm；灵敏度：0.016 4 AUFS。2.2 内标物选择在选定的色谱条件下，经筛选试验，选用盐酸地尔硫NFDA1为内标物较为理想。内标物与盐酸赛庚啶的保留时间分别为3.8 min和5.5 min，分离色谱图见图1。
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络合量法测定顺铂的含量
顺铂是铂类抗肿瘤药物的第一代产品，临床上主要用于治疗睾丸肿瘤及头颈部癌等。其含量测定方法有炽灼重量法［1］、高效液相色谱法［2，3］。本文应用铂(Ⅱ)与乙二胺四醋酸二钠生成稳定的1∶1型螯合物，定量测定顺铂的含量，该法精确度高，操作简便、快捷，是顺铂原料药理想的含量测定方法。1 药品与试剂 顺铂原料及精制品(按干燥品计纯度99.7%)由齐鲁制药厂提供。 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 6.0)，二甲酚橙指示液，乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol*L-1)，锌滴定液(0.05 mol*L-1)均按中国药典1995年版二部配制。
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流动注射分析法测定硫酸亚铁片的含量
硫酸亚铁片是一种抗贫血药，中国药典中其含量测定采用氧化-还原滴定法。本文利用Fe2+和邻菲NFDA3啉反应生成的络合物在510 nm处有大吸收，建立了用流动注射分析(FIA)测定硫酸亚铁片中硫酸亚铁的含量。方法快速、简便、准确。1 仪器与试药 仪器：UV-260紫外可见分光光度计(日本岛津)；L2-1010型八通道蠕动泵，L2-1020型多功能自动采样阀，L2-1020附件(沈阳肇发自动分析研究所)。试药：硫酸亚铁片(规格为每片300 mg，桂林制药厂)；邻菲NFDA3啉(浙江温州东升化工试剂厂)，硫酸亚铁铵(湖州化工试剂厂)，无水乙酸钠(上海化工试剂厂)，盐酸羟胺(广东汕头化工厂)，盐酸(巨化试剂厂)，以上所用试剂均为分析纯。
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复方降压胶囊的薄层色谱鉴别
复方降压胶囊是治疗高血压的常用药物。大部分地方标准均有收载，与此同名还有其片剂，组成成分近十余种。对处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分的鉴别均以化学反应方法进行。本文以薄层色谱法同时鉴别这3种成分，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1 仪器与试药 紫外分析仪(上海科艺光学仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10 cm×20 cm，自制)；利血平对照品(中国药品生物制品检定所)，利眠宁和盐酸异丙嗪对照品(青海生物化学制药厂)；复方降压胶囊(青海生物化学制药厂)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂，化学纯)；其它试剂均为分析纯。
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氟哌啶醇片溶出度试验方法的研究
氟哌啶醇为抗精神病药，当前临床应用较广。该药在水中几乎不溶，在片剂的质量标准中增加溶出度检查是必要的，作者在中国药典2000年版修订过程中，按中国药典1995年版有关要求，建立应用分光光度法考察氟哌啶醇片溶出度的方法，并与USPⅩⅩⅢ版方法［1］进行比较，实验证明，本法准确、简便、可行，有利于提高药品内在质量。1 仪器与试药 ZRS-4型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；UV-2201型分光光度计(日本岛津公司)；氟哌啶醇对照品(自制，按干燥品计纯度为99.8%)、氟哌啶醇片(规格为每片2 mg，市售品)；盐酸、甲醇均为分析纯。
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流动注射免疫分析技术的研究进展
介绍了近5年流动注射免疫分析中有关流动注射分析技术、免疫柱制备技术以及抗体、抗原标记技术等方面的研究新进展。 1980年Lim CS等［1］将速度快、自动化程度高、重现性好的流动注射分析(flow injection analysis,FIA)与特异性强、灵敏度高的免疫分析(immunoassay)集为一体，创立了流动注射免疫分析法(flow injection immunoassay,FIIA)。近年来，随着免疫柱制备技术的改进，抗原、抗体标记技术的发展以及计算机技术的引入，FIIA技术又有了很大的发展，目前已在临床检验、药物分析及环境监测等方面得到了广泛应用。1 序列注射技术 1990年Ruzika J［2］将具有注射器和选择器功能的多点阀(multi-port valve,MPV)取代单向阀，根据“紊流模型”(random walk model)原理，提出了新一代流动注射技术—序列注射技术(sequential injection,SI)。序列流动注射系统的构造见图1。
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光纤化学及生物传感器在生物物质分析中的应用
对生物体内肉眼无法观察到的生化活性物质以及药物的分布和代谢等进行动态连续监测，一直是医学家、药理学家和生理学家研究的目标。80年代初Peterson等首先报告了用于测定生物体液pH的光纤化学传感器(fiber optic chemical sensor,FOCS)［1］，开创了这一由光纤、光谱和计算机技术相互交叉渗透而形成的传感新技术的先河；随着技术的进步，光纤生物传感器也得到迅猛发展。 光纤化学传感器是指安装在光纤端部的试剂相装置，通常由被称作分子探针的化学试剂和其它辅助材料制成。分子探针光学性质(光谱、光强、偏振或折射等)的变化通过光纤反馈至监测系统，由计算机自动显示或打印结果。将FOCS的试剂相换成生物活性物质，如酶、DNA或RNA片段、抗原抗体、微生物、组织和细胞器等就构成了光纤生物传感器。待测物质经扩散作用进入固定化的试剂相，经分子识别，发生生化反应，如酶促反应、免疫反应、生物亲和反应等，产生的各种变化被相应的光学转换元件转变成可测的光信号，再经放大输出便可知待测物的信息。此2种传感器的信号不受电磁干扰，不需参比传感器，可以做成直径约10 μm能直接放入血管、活体组织和细胞等非整直狭小空间，这些特点使它们特别适用于医药学研究。本文对近几年这两种传感器在生物物质分析的应用做一综述。
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
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| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
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| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
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| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
